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Title:
DEVICE AND METHOD FOR GRINDING AND MIXING POWDERS, COMPRISING COUNTER-ROTATING GRINDING AND MIXING MOVING MEMBERS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2023/118678
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention primarily relates to a device (1) for grinding and mixing powders (P), characterized in that it comprises: a grinding tank (2) containing the load of powders (P) to be ground in liquid phase; at least a first grinding and mixing moving member (4a) and a second grinding and mixing moving member (4b) disposed inside the grinding tank (2); a motorization system (M) for rotating said at least a first grinding and mixing moving member (4a) and a second grinding and mixing moving member (4b); a power transmission system (3) connecting the motorization system (M) to said at least a first grinding and mixing moving member (4a) and a second grinding and mixing moving member (4b), said at least a first grinding and mixing moving member (4a) and a second grinding and mixing moving member (4b) being driven in a counter-rotating manner.

Inventors:
BROTHIER MÉRYL (FR)
VAUDEZ STÉPHANE (FR)
Application Number:
PCT/FR2022/052250
Publication Date:
June 29, 2023
Filing Date:
December 05, 2022
Export Citation:
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Assignee:
COMMISSARIAT ENERGIE ATOMIQUE (FR)
International Classes:
B02C17/10; B02C17/18; B02C17/20; B02C17/16
Domestic Patent References:
WO2019073172A12019-04-18
WO2019073172A12019-04-18
Foreign References:
JP2021041404A2021-03-18
EP2535114A12012-12-19
CN112427097A2021-03-02
CN108176465A2018-06-19
CN113019588A2021-06-25
JP2021041404A2021-03-18
FR3072308A12019-04-19
Attorney, Agent or Firm:
BREVALEX (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1. Dispositif de broyage et de mélange (1) cryogénique de poudres (P), caractérisé en ce qu'il comporte :

- une cuve de broyage (2), comprenant la charge de poudres (P) à broyer en phase liquide, et des médias de broyage (Mb), la cuve de broyage (2) comportant un fluide cryogénique et étant calorifugée,

- au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) disposés à l'intérieur de la cuve de broyage (2),

- un système de motorisation (M) pour l'entraînement en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b),

- un système de transmission de puissance (3) reliant le système de motorisation (M) auxdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b), lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) étant entraînés en rotation de manière contrarotative et étant coaxiaux.

2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cuve de broyage (2) comporte de l'azote (N2) liquide.

3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la distance (hi) entre ledit au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et ledit au moins un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) est inférieure à trois fois le plus petit diamètre desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b).

4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) sont de type axial, radial et/ou hybride.

5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le système de transmission de puissance (3) est un système de transmission de puissance par engrenage conique (EC).

6. Dispositif l'une quelconque des revendication 1 à 4, caractérisé en ce que le système de transmission de puissance (3) est un système de transmission de puissance par train épicycloïdal (TE).

7. Dispositif selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que la distance (h) entre le fond de la cuve de broyage (2) et le mobile de broyage et de mélange (4b) le plus proche du fond de la cuve de broyage (2) est inférieure à deux fois le diamètre (T) du mobile de broyage et de mélange (4b), et en ce que la distance (hl) entre deux mobiles de broyage et de mélange (4a, 4b) superposés est comprise entre une fois et cinq fois le diamètre (T) du mobile de broyage et de mélange (4b).

8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le système de transmission de puissance (3) comporte au moins deux trains épicycloïdaux (TE), notamment autant de trains épicycloïdaux (TE) que de mobiles de broyage et de mélange (4a, 4b).

9. Dispositif selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que le ou les trains épicycloïdaux (TE) constituent un couvercle thermique pour lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b).

10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) sont des mobiles chiraux.

11. Procédé de broyage et de mélange de poudres (P), caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes.

12. Procédé de broyage et de mélange selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif de broyage et de mélange cryogénique utilisant un fluide cryogénique dans la cuve de broyage (2), notamment de l'azote liquide, en contact direct des poudres (P) à broyer.

13. Procédé de broyage et de mélange selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce qu'il comporte l'étape de mise en rotation contrarotative desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b).

14. Procédé de broyage et de mélange selon l'une des revendications 11 à 13, caractérisé en ce qu'il comporte l'étape de mise en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) à une vitesse comprise entre 10 % et 150 % de la vitesse de cavitation du fluide utilisé dans la cuve de broyage (2).

Description:
DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE BROYAGE ET DE MÉLANGE DE POUDRES COMPORTANT DES MOBILES DE BROYAGE ET DE MÉLANGE CONTRAROTATIFS

DESCRIPTION

DOMAINE TECHNIQUE

La présente invention se rapporte au domaine du mélange et du broyage de poudres, notamment du broyage et du mélange cryogénique de poudres, en particulier en phase liquide, notamment en présence d'un fluide cryogénique, pour l'obtention de particules submicroniques, voire nanométriques.

L'invention trouve préférentiellement son application pour tout procédé et pour toute usine ou industrie mettant en œuvre des opérations de mélange et/ou de broyage des poudres, en particulier de micronisation de milieux granulaires dans le but notamment d'obtenir des performances améliorées en terme d'énergie spécifique appliquée et/ou de temps de mélange ou de broyage et/ou en terme de capacité de broyage de matières difficiles à broyer. Elle permet par exemple la fabrication de nanopoudres difficiles à synthétiser chimiquement ou la micronisation de médicaments ou de matières cosmétiques par exemple.

L'invention propose ainsi un dispositif de broyage et de mélange, préférentiellement cryogénique, de poudres comportant des mobiles de broyage et de mélange entraînés de manière contra rotative, ainsi qu'un procédé de broyage et de mélange associé, préférentiellement cryogénique.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE

Les opérations de broyage sont relativement courantes dans l'industrie et ce dans le cadre de nombreux domaines. Suivant les applications, il est mis en œuvre des broyeurs pouvant être très différents selon les charges à broyer et leur aptitude à la fragmentation tels que par exemple des broyeurs à couteaux, à fléaux, marteaux, à rouleau, à boulets, à jets d'air, entre autres. Ces différents dispositifs exploitent quatre grands mécanismes induisant la fragmentation de la charge à l'origine de la réduction de taille des particules constitutives de la charge à broyer, à savoir : l'impaction ; le cisaillement ; la compression ; et l'attrition.

On connaît par exemple les systèmes de mélange et de broyage par cuve mobile. Ils correspondent à des systèmes composés d'un réservoir contenant le milieu granulaire à mélanger/broyer et qui subit cette opération du fait de la mise en mouvement de la cuve. Cette mise en mouvement peut être plus ou moins rapide et selon des modes directionnels plus ou moins monotones. On peut notamment citer les systèmes de type malaxeur, les systèmes de type mélangeur en V, les mélangeurs/broyeurs vibro-oscillants, les mélangeurs/broyeurs à boulets, les mélangeurs/broyeurs planétaires, entre autres.

On connaît également les systèmes de mélange et de broyage par mobile interne. Ils correspondent à des systèmes composés par des mobiles soumis le plus souvent à des mouvements rotatifs pour mettre en mouvement le milieu granulaire au cours du mouvement périodique de ces mobiles. Il s'agit de mobiles pouvant avoir plusieurs natures, comme par exemple des mobiles à effet couette, des mobiles de type vis d'Archimède, des pales d'attrition, des rotors/turbines, des hélices, entre autres.

La première catégorie de mélangeurs/broyeurs a pour principal défaut la nécessité par définition même de cette catégorie de mettre en mouvement toute la masse du milieu granulaire par rapport au référentiel terrestre ainsi que la masse de la cuve elle- même contenant le milieu granulaire à broyer. Or, cette cuve est parfois beaucoup plus massive que le milieu granulaire qu'elle renferme. En terme d'énergie dépensée par unité de masse mélangée et/ou broyée, cette catégorie d'équipement est pénalisée. Par ailleurs, cela limite de fait les extrapolations à grande échelle ou alors au prix de coûts énergétiques importants la plupart du temps.

Par ailleurs, les principaux inconvénients de la deuxième catégorie de mélangeur/broyeur précitée ont pour origines : soit la faiblesse de l'énergie transmissible au milieu à mélanger/broyer (mobiles à effet couette ou de type vis d'Archimède), ce qui va limiter les performances des dispositifs en termes par exemple de temps de traitement et/ou de performances de granulométries atteignables ; soit le fait qu'ils pâtissent d'une limite de niveau d'énergie applicable à la matière à broyer de par notamment les forces centrifuges induites lors de la mise en rotation des mobiles (pales d'attrition, rotors/turbines, hélices).

Il faut en outre noter que pour certains types de matériaux à broyer, il est nécessaire de mettre en œuvre au sein de ces mélangeurs/broyeurs une phase liquide pour favoriser la répartition de la matière au sein des médias de broyage et pour faciliter la désagglomération des particules de poudres au cours du traitement.

Dès lors, une contrepartie induite par l'usage de cette phase liquide est qu'il faut séparer cette phase de la charge solide broyée et/ou qu'il faut traiter cette phase liquide après l'opération de broyage. La séparation par filtration n'est pas opérante lorsque la production de nanoparticules est visée (particules trop petites comparativement aux mailles des médias de filtration) et la séparation par évaporation est souvent peu rentable en terme d'énergie consommée par unité de masse de matière à mélanger/broyer. Par ailleurs, certaines phases liquides peuvent également interagir chimiquement avec la charge solide à broyer, ce qui induit des pollutions et/ou des modifications des solides à broyer pouvant être rédhibitoire pour certaines applications.

Afin de régler ce problème, il a été proposé d'utiliser comme liquide un gaz liquéfié qui permet après volatilisation à température ambiante et pression atmosphérique de ne pas avoir à traiter la phase liquide pour récupérer la matière broyée. De plus, l'utilisation de gaz liquéfié, du fait de sa très basse température induite (de l'ordre de - 200°C pour l'azote liquide à pression atmosphérique) permet par ailleurs de fragiliser les matières à broyer et donc permet de limiter l'énergie à utiliser pour broyer une masse donnée de matières.

Il a donc été proposé des inventions exploitant cette manière de mener à bien l'opération de broyage mais elles pâtissent toujours, quelle que soit la phase liquide employée, d'une limitation de l'énergie applicable à la charge à broyer. En effet, au-delà d'un seuil de vitesse dite « vitesse critique » de rotation des mobiles d'agitation/broyage, il s'opère un régime hydro-dynamique ne permettant plus d'obtenir un mélange/broyage optimal. Or, le niveau d'énergie par unité de volume d'un broyeur en caractérise sa performance et son efficacité et cette énergie est fonction de la vitesse d'agitation, cette énergie étant même proche d'être proportionnelle au carré de cette vitesse. Il y a donc une contradiction à résoudre pour bénéficier d'un broyage cryogénique direct, à savoir un broyage où la charge solide à broyer est directement mise en suspension dans un gaz liquéfié, tout en ne subissant pas de limitation d'énergie applicable telle que précitée. Cette contradiction explique l'absence dans l'état de l'art de dispositif qui permettrait de réaliser un broyage en phase liquide tout en dépassant la limite d'énergie injectable du fait des contraintes précitées. Sachant par ailleurs qu'il y a une vitesse de rotation limite des mobiles d'agitation/broyage au sein des broyeurs au-delà de laquelle le régime hydrodynamique est perturbé et/ou la tenue mécanique des arbres de rotation peut être remise en cause du fait des couples induits.

Pour améliorer l'efficacité de broyage de certaines matières réputées difficiles à broyer, des solutions de broyeurs cryogéniques directs à mobiles de broyage ont été proposées dans l'art antérieur, comme par exemple par les demandes WO 2019/073172 Al et JP 2021-041404 A. Ces dispositifs sont relativement robustes. Cependant, comme évoqué précédemment, il n'est pas possible pour ces dispositifs de pouvoir appliquer à la matière à broyer une quantité d'énergie supérieure à une vitesse curviligne limite dite « critique » de l'extrémité périphérique des mobiles de broyage mis en rotation pour apporter l'énergie de broyage.

Cette limite repose sur plusieurs contraintes détaillées ci-après. Tout d'abord, des contraintes constructives car au-delà d'une certaine vitesse de mobile d'agitation soumis aux frottements du fluide visqueux à agiter/broyer (constitué de la suspension entre le liquide du milieu de broyage et la matière à broyer associée aux médias de broyage), le couple appliqué sur l'arbre d'agitation du mobile de broyage induit une rupture de l'arbre. Également des contraintes hydrodynamiques du fait de la génération de forces centrifuges à un niveau limitant les degrés de liberté du fluide à broyer/mélanger (plaquage du fluide et des médias contre les parois du broyeur). Mais aussi des contraintes thermodynamiques du fait de la survenue de phénomènes de cavitation au-delà d'une vitesse limite de déplacement d'un corps solide dans tout liquide.

Les dispositifs de broyage connus pâtissent très majoritairement, et de manière récurrente, de la pollution de la charge par l'abrasion ou usure induite par les médias de broyage et au droit de la cuve de broyage. Ceci est dû au fait que les médias de broyage et/ou la matière à broyer ont une dureté qui peut être supérieure ou égale à celle du matériau constitutif de la cuve du broyeur.

Pour éviter ces phénomènes pouvant être très pénalisants, voire même rédhibitoires pour certaines applications comme pour la pharmacie et l'alimentaire par exemple, il est proposé classiquement d'utiliser des matériaux très durs, comparativement aux matériaux à broyer, pour élaborer le broyeur. Malheureusement, cette stratégie reste coûteuse et parfois incompatible avec des applications n'acceptant aucune pollution.

Une solution a déjà été proposée dans la demande de brevet FR 3 072 308 Al de la Demanderesse, mettant en œuvre de la glace sèche (CO2 solide) comme matériau de culottage de la cuve de broyage ou comme matériau des médias de broyage. Cette manière d'opérer le broyage est pertinente pour limiter la pollution des matières à broyer mais elle ne permet pas d'introduire un niveau optimisé d'énergie mécanique. En effet, dans un broyeur de type attriteur comme visé de manière préférentielle par l'invention, les inventeurs ont mis en évidence une perte importante de vitesse des médias de broyage au proche voisinage des parois du broyeur dans le cas de rapport d'aspect (longueur du mobile d'agitation/broyage sur le diamètre de la cuve de broyage/mélange) inférieur à 0,9. Cette faible vitesse des médias de broyage induit une baisse de l'efficacité du broyage. Par ailleurs, en augmentant le rapport d'aspect, la vitesse est améliorée mais l'usure au droit de la paroi est exacerbée. Ce double constat illustre une problématique qui n'est pas résolue par l'état de l'art.

En outre, il faut noter que la micronisation des poudres à broyer est souvent compliquée à optimiser pour des cibles de granulométrie inférieures au micron et pour des matériaux réputés difficiles à broyer. Les moyens de micronisation sont peu efficaces, mettant en œuvre des vitesses limitées à la vitesse critique, ce qui conduit à traiter les matières plusieurs heures, voire plusieurs jours, pour parvenir aux granulométries souhaitées. De plus, le volume utile des microniseurs est souvent faible et les broyeurs à visée submicronique sont peu ou pas extrapolables à des échelles industrielles.

Il existe ainsi un besoin pour augmenter l'efficacité de broyage des broyeurs opérant en phase liquide. Il existe aussi un besoin pour rendre plus efficace les dispositifs de broyage de poudres, notamment en termes de performance granulométrique pour un temps donné de traitement, de minimisation du temps de traitement pour une cible granulométrique donnée et/ou d'augmentation du volume utile des microniseurs submicroniques (donc de la capacité de traitement).

Il est souhaité un moyen d'appliquer efficacement une énergie à une poudre pour pouvoir la broyer finement, cette poudre étant mise en suspension préférentiellement dans un gaz liquéfié. Par formation d'une suspension liquide/solide, le milieu de broyage est soumis à des forces de centrifugation lorsque le mobile de broyage est mis en rotation au-delà d'une vitesse dite « critique ». Le broyage est donc limité par cette vitesse critique qui peut être rapidement atteinte pour des broyeurs de grande taille (visée industrielle). Il existe donc un besoin pour s'affranchir de ce seuil critique de vitesse et augmenter de fait l'efficacité de broyage ainsi que le volume utile de broyage.

EXPOSÉ DE L'INVENTION

L'invention a pour but de remédier au moins partiellement aux besoins mentionnés précédemment et aux inconvénients relatifs aux réalisations de l'art antérieur.

En particulier, elle vise à remédier aux limites des systèmes connus, et à proposer un système de mobile de broyage/mélange maximisant la quantité d'énergie par unité de temps (puissance) et par unité de volume (puissance volumique) du broyeur à opérer, et sans impact sur l'intégrité du mobile de broyage/mélange.

L'invention a pour objet, selon l'un de ses aspects, un dispositif de broyage et de mélange, en particulier de broyage et de mélange cryogénique, de poudres, caractérisé en ce qu'il comporte :

- une cuve de broyage, comprenant la charge de poudres à broyer en phase liquide, notamment en présence d'un fluide cryogénique, par exemple de l'azote liquide, et des médias de broyage,

- au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange disposés à l'intérieur de la cuve de broyage,

- un système de motorisation pour l'entraînement en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange, - un système de transmission de puissance reliant le système de motorisation auxdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange, lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange étant entraînés en rotation de manière contrarotative et étant coaxiaux.

Le dispositif de broyage et de mélange selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes prises isolément ou suivant toutes combinaisons techniques possibles.

Le dispositif de broyage et de mélange est préférentiellement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique, la cuve de broyage comportant notamment un fluide cryogénique, notamment de l'azote liquide, et étant avantageusement calorifugée.

La distance entre ledit au moins un premier mobile de broyage et de mélange et ledit au moins un deuxième mobile de broyage et de mélange peut être inférieure à trois fois le plus petit diamètre desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange.

De plus, lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange peuvent être de type axial, radial et/ou hybride.

Selon un premier mode de réalisation, le système de transmission de puissance peut être un système de transmission de puissance par engrenage conique.

La distance entre le fond de la cuve de broyage et le mobile de broyage et de mélange le plus proche du fond de la cuve de broyage peut être inférieure à deux fois le diamètre du mobile de broyage et de mélange. La distance entre deux mobiles de broyage et de mélange superposés peut être comprise entre une fois et cinq fois le diamètre du mobile de broyage et de mélange.

Selon un deuxième mode de réalisation, le système de transmission de puissance peut être un système de transmission de puissance par train épicycloïdal. Le système de transmission de puissance peut comporter au moins deux trains épicycloïdaux, notamment autant de trains épicycloïdaux que de mobiles de broyage et de mélange.

De plus, le ou les trains épicycloïdaux peuvent constituer un couvercle thermique pour lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange.

En outre, lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange peuvent avantageusement être des mobiles chiraux.

Par ailleurs, l'invention a également pour objet, selon un autre de ses aspects, un procédé de broyage et de mélange de poudres, notamment en présence d'un fluide cryogénique, par exemple de l'azote liquide, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif tel que défini précédemment.

Le procédé peut être mis en œuvre au moyen d'un dispositif de broyage et de mélange cryogénique utilisant un fluide cryogénique dans la cuve de broyage, notamment de l'azote liquide, en contact direct des poudres à broyer.

Le procédé peut comporter l'étape de mise en rotation contrarotative desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange.

En outre, le procédé peut comporter l'étape de mise en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange à une vitesse comprise entre 10 % et 150 % de la vitesse de cavitation du fluide utilisé dans la cuve de broyage.

Le dispositif et le procédé de broyage et de mélange selon l'invention peuvent comporter l'une quelconque des caractéristiques énoncées dans la description, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles avec d'autres caractéristiques. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS

L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'exemples de mise en œuvre non limitatifs de celle-ci, ainsi qu'à l'examen des figures, schématiques et partielles, du dessin annexé, sur lequel :

- la figure 1 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, un exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention avec un premier principe d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange (engrenages coniques),

- la figure 2 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, un autre exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention avec un deuxième principe d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange (entraînement épicycloïdal),

- les figures 3A, 4A et 5A représentent, selon des vues en perspective, des exemples de type de mobiles de broyage et de mélange,

- les figures 3B, 4B et 5B illustrent, selon des vues en coupe partielle, l'utilisation respectivement des mobiles de broyage et de mélange des figures 3A, 4A et 5A dans une cuve de broyage d'un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,

- la figure 6A illustre, selon une vue en coupe, les lignes de courant induites par deux mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs de type axial pour un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,

- la figure 6B est une vue de dessus de la figure 6A,

- la figure 7A illustre, selon une vue en coupe, les lignes de courant induites par deux mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs de type radial pour un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,

- la figure 7B est une vue de dessus de la figure 7A,

- les figures 8A et 8B sont deux vues latérales permettant d'illustrer le principe de transmission de puissance par engrenage conique aux mobiles de broyage et de mélange d'un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,

- la figure 8C est une vue en coupe partielle des figures 8A et 8B, et - les figures 9 et 10 sont des vues partielles en perspective permettant d'illustrer les trains épicycloïdaux du système de transmission d'un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention.

Dans l'ensemble de ces figures, des références identiques peuvent désigner des éléments identiques ou analogues.

De plus, les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS

En référence à la figure 1, on a représenté un exemple de dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention avec un premier mode d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. La figure 2 représente quant à elle un dispositif de broyage et de mélange 1 avec un deuxième mode d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.

Le dispositif de broyage et de mélange 1 est préférentiellement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique. Il permet avantageusement le broyage et la micronisation de poudres à l'aide de l'utilisation de premier 4a et deuxième 4b mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs.

L'utilisation d'un système de broyage et de mélange contrarotatif pour agiter la suspension granulaire à microniser peut avantageusement permettre d'annuler localement les forces de centrifugation et de doubler les vitesses superficielles atteignables entre la poudre P à broyer et les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. De plus, ce principe peut permettre de multiplier par un facteur pouvant être proche de quatre l'énergie appliquée au système à broyer.

Ainsi, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte tout d'abord une cuve de broyage et de mélange 2. La cuve de broyage 2 se présente sous la forme d'une double enveloppe de maintien d'une pression partielle faible (vide au moins primaire) dans le volume inter-parois constitué par la double-enveloppe. Elle assure ainsi l'isolation thermique. La cuve de broyage 2 a pour fonction de recevoir la charge de poudres solides P à broyer et à mélanger en phase liquide, notamment du gaz liquéfié, par exemple de l'azote liquide, ainsi que les médias de broyage Mb, par exemple des billes, des boulets, entre autres, visibles sur les figures 1 et 2.

La cuve de broyage 2 est globalement de symétrie cylindrique. Sa hauteur est comprise préférentiellement entre 0,5 et 5 fois son diamètre. Elle peut optionnellement comporter une vidange en point bas pouvant servir à évacuer la charge et/ou à la recycler au sein de la cuve 2.

Par ailleurs, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte un premier mobile de broyage et de mélange et d'agitation 4a et un deuxième mobile de broyage et de mélange et d'agitation 4b contrarotatifs disposés à l'intérieur de la cuve de broyage 2.

Les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b peuvent être de différentes natures, par exemple de type turbines, pales inclinées ou non, mobiles d'attrition ou hélices.

Dans le cas d'hélices ou de pales inclinées, il peut être privilégié des configurations chirales, à savoir que l'un des mobiles est dextrogyre et l'autre est lévogyre.

Ils présentent classiquement un diamètre tel que le rapport entre le diamètre de la cuve sur le diamètre du mobile de broyage et de mélange soit compris entre 0,2 et 0,9.

Les mobiles 4a et 4b peuvent ou non présenter le même diamètre. Avantageusement, la distance hi entre les deux mobiles 4a et 4b, visible sur la figure 1, est inférieure à trois fois leur diamètre dans le cas de diamètres identiques, voire le plus petit diamètre dans le cas de diamètres différents.

De façon avantageuse, l'intégration de deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b mis en rotation dans des mouvements inversés permet d'obtenir plusieurs avantages, et notamment une augmentation de l'étendue des zones de mélange et de broyage, une augmentation des gradients de vitesse, et une augmentation des fréquences d'impact.

Afin de maximiser ces avantages, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont préférentiellement configurés pour avoir des vitesses opposées en tout point et en tout temps du mélange et broyage. En ce sens, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont préférentiellement coaxiaux et mus par une rotation antihoraire.

Les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b peuvent être formés de diverses manières selon les spécificités, notamment la viscosité et la masse volumique du milieu à broyer et mélanger. En particulier, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b peuvent être classés dans trois familles, à savoir de type axial, radial et/ou hybride. Ces configurations sont décrites plus précisément en référence aux figures 3A à 5B.

Sur les figures 3A et 3B, un mobile de broyage et de mélange 4a, 4b à écoulement axial est représenté, de type hélice marine. Les lignes d'écoulement LC de fluide sont ascendantes en périphérie de paroi et descendantes au proche voisinage de l'axe de rotation du mobile 4a, 4b.

Sur les figures 4A et 4B, un mobile de broyage et de mélange 4a, 4b à écoulement radial est représenté, de type turbine à six pales. Les lignes d'écoulement LC de fluide sont alors cloisonnées selon deux zones : l'une en dessous du mobile et l'autre au-dessus du mobile.

Sur les figures 5A et 5B, un mobile de broyage et de mélange 4a, 4b à écoulement hybride ou mixte est représenté, de type pale droite inclinée. Dans ce cas, les lignes d'écoulement LC de fluide sont une combinaison des deux cas précédents.

Par ailleurs, la figure 6A est une vue en coupe illustrant les lignes de courant LC induites par deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b contrarotatifs de type axial, ici sous la forme d'hélices marines coaxiales anti-rotationnelles. La figure 6B est une vue du dessus de ces mobiles 4a, 4b.

Dans cette configuration, on cherche à générer des zones de confluence de lignes de courant LC qui se télescopent au proche voisinage de la paroi Pa située entre les deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. On obtient ainsi des zones de gradient de vitesse Zgv représentées sur les figures 6A et 6B.

De plus, la figure 6A illustre les rapports de valeur entre le débit de pompage Q.p, le débit de circulation Q.c et le débit Q.e qui est égal à la différence entre débit de circulation Q.c et débit de pompage Q.p. En outre, r c représente le rayon de circulation. Par ailleurs, la figure 7A est une vue en coupe illustrant les lignes de courant LC induites par deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b contra rotatifs de type radial, ici sous la forme de turbine à pales coaxiales anti-rotationnelles. La figure 7B est une vue du dessus de ces mobiles 4a, 4b.

Dans cette configuration, on cherche à générer des zones de confluence de lignes de courant LC qui se télescopent au proche voisinage de la paroi Pa située entre les deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. On obtient ainsi des zones de gradient de vitesse Zgv représentées sur les figures 7A et 7B.

De plus, la figure 7A illustre la hauteur h de l'élément de turbine de broyage et l'étendue e de la zone d'écoulement représentant la différence entre le débit de circulation Q.c et le débit de pompage Q.p.

De manière générale, au-delà des exemples des figures 6A, 6B et 7A, 7B, afin d'augmenter la performance de mélange et de broyage, on cherche à créer par la rotation des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b des zones de lignes de courant LC qui se télescopent autant que possible. Les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b étant mis en rotation d'une manière antihoraire, cela génère des flux à écoulements opposés qui permettent l'impact des médias de broyage Mb qui fractionnent dans leur zone de contact ou d'impact les poudres P à broyer. Ces zones propices sont visibles notamment sur les figure 6B et 7B.

Par ailleurs, toujours afin d'augmenter la performance de mélange et de broyage, on cherche à appliquer une forte agitation du fluide contenu dans la cuve de broyage 2. Pour ce faire, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont mis en rotation très rapide. Néanmoins, comme évoqué précédemment, il existe un vitesse « critique » de rotation au-delà de laquelle l'effet d'agitation et de broyage n'est plus optimal.

Cette vitesse critique, ou vitesse limite, peut être estimée de plusieurs manières décrites ci-après, et notamment par analogie avec la vitesse critique des broyeurs à calandre rotatif et par calcul du seuil de vitesse.

Tout d'abord, nous examinons le calcul de la vitesse critique ou limite par analogie avec la vitesse critique des broyeurs à calandre rotatif. Dans ce cas, la vitesse critique peut être considérée comme étant la vitesse correspondant aux conditions où la force centrifuge devient supérieure à la force de gravité appliquée sur le fluide de la cuve

2.

Dans le cas des broyeurs à boulets, on peut exprimer le nombre de tours critiques par seconde (Ne) comme une fonction du diamètre interne du broyeur (D) :

Sachant de plus que par définition la vitesse curviligne du mobile de broyage et de mélange 4a, 4b peut être donnée en fonction du nombre de tours par unité de temps et de la distance à l'axe de rotation (r = D/2) par l'expression suivante :

Vc = 2nr.Nc soit pour D=6 cm et Ne = 174 tr/min, Vc = 0,5 m/s.

Dans la réalité des faits, il est possible de dépasser très sensiblement cette valeur en broyeur de type attriteur comme visé préférentiellement par l'invention. En effet, les forces centrifuges génèrent un vortex qui est acceptable tant que la profondeur du vortex (AH) est de l'ordre de grandeur du diamètre du broyeur (D). Dès lors on peut estimer l'ordre de grandeur de la profondeur du vortex en fonction du nombre de Froude (Fr) : i

~ô~ a 2 Fr avec Fr = (N 2 D/g).

Si la profondeur du vortex est équivalente au diamètre du broyeur, alors Fr ~ 7>, et donc Vc ~ 1,7 m/s.

Dans la réalité des faits de nouveau, la charge des médias de broyage Mb perturbe le vortex et globalement le comportement hydraulique d'ensemble. La limite est donc souvent liée à d'autres considérations comme la tenue mécanique limite de l'arbre de mise en rotation du mobile de broyage et de mélange 4a, 4b.

La vitesse critique correspondante à cette limite mécanique est fonction notamment de la viscosité et de la densité du fluide au sens de la cuve de broyage 2 mais d'une manière générale, il est considéré qu'il n'est pas admissible de dépasser des vitesses périphériques aux extrémités des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b supérieures à environ 10 ou 15 m/s. Par ailleurs, nous examinons à présent le calcul de la vitesse critique ou limite par calcul du seuil de vitesse au-delà duquel les phénomènes de cavitation sont importants et induisent des usures importantes au niveau des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.

La cavitation, à savoir l'apparition de vapeur au sein du liquide, apparaît dès que la pression dans le liquide qui subit le déplacement d'une surface atteint la pression de vapeur saturante (Pvs) du liquide du fait du déplacement de cette surface qui génère un gradient de pression par son mouvement.

Pour évaluer le risque de cavitation, il est particulièrement intéressant de s'intéresser à deux coefficients, le coefficient de pression (Cp) et le nombre de cavitation (a), dont les définitions sont données ci-après : où A et B sont deux points situés au droit du mobile broyage, PA et PB étant les pressions aux points A et B, et VA et VB étant les vitesses aux points A et B.

Il faut noter que lorsque o est inférieur à la valeur minimale de la valeur absolue de Cp ( | Cpmin | ), il existe une zone sur le profil du mobile pour laquelle la pression devient inférieure à la tension de vapeur. Dans ce cas, le phénomène de cavitation peut survenir, ce qui induit des usures délétères sur les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. Précisément, pour Cpmin > - o, il n'y a pas de cavitation. Pour Cpmin = - o, la cavitation est possible avec des conditions critiques. Pour Cpmin < - o, la cavitation est développée.

Pour un liquide comme l'eau, la vitesse de cavitation est de l'ordre de 20 m/s. Pour l'azote liquide, cette vitesse peut être plus faible ce qui limite d'autant la vitesse applicable au mobile de broyage et de mélange 4a, 4b dans les broyeurs en phase cryogénique ( cas d'un contact directe de l'azote liquide avec la matière à broyer comme décrit dans les demandes WO 2019/73172 Al et JP 2021-041404 A).

Avantageusement, l'invention permet de se caler à une vitesse limite à la périphérie des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b (de celle induite par les phénomènes de cavitation) tout en appliquant une vitesse strictement anti-horaire entre ces mobiles afin d'obtenir au niveau des impacts entre billes de broyages des vitesses pouvant s'approcher d'une valeur voisine du double de la vitesse périphérique de l'extrémité des mobiles de broyage et de mélange et ce sans limitation due à la cavitation.

Par ailleurs, la rotation strictement anti-rotationnelle limite le creusement de vortex et l'impact des forces centrifuges potentiellement négatif lors du broyage de solide car les particules vont avoir tendances à rester plaquées au droit des parois, zones qui ne sont pas nécessairement les plus optimales pour le broyage.

En outre, comme indiqué précédemment, la figure 1 illustre un mode de réalisation avec un premier mode de transmission de puissance aux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.

Ainsi, un système de motorisation M permet l'entraînement contrarotatif des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b et un système de transmission de puissance 3 relie les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b au système de motorisation M. Ici, la transmission de puissance se fait par engrenage conique.

Ce type de transmission assure une mise en rotation strictement antihoraire, contrarotative, avec un seul moteur, ce qui est avantageux en termes de coût et d'investissement.

Comme visible sur la figure 1, les deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont disposés de telle sorte que le mobile 4b le plus bas soit distant d'une hauteur h du fond de la cuve 2 et la distance entre les deux mobiles 4a et 4b est notée hl. Par ailleurs, les références T et D désignent respectivement le diamètre des mobiles 4a, 4b et le diamètre de la cuve 2.

A titre d'exemple, h est inférieure à 2T, et hl est comprise entre T et 5T. Bien entendu, ces ordres de grandeur ne sont nullement restrictifs.

Les figures 8A, 8B et 8C permettent d'illustrer un exemple de réalisation d'une transmission de puissance par engrenage conique.

Dans cet exemple, le mobile de broyage et de mélange 4a est par exemple de type hélice de navire, et le mobile de broyage et de mélange 4b est par exemple de type pale inclinée. De plus, dans cette configuration, l'arbre moteur est orthogonal à l'arbre de rotation des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. Ainsi, sur ces figures 8A, 8B et 8C sont représentés l'arbre d'agitation Al du premier mobile de broyage et de mélange 4a, l'arbre d'agitation A2 du deuxième mobile de broyage et de mélange 4b, une couronne de supportage CS, des roulements à billes RB et l'engrenage conique EC lié à l'arbre moteur.

Par ailleurs, la figure 2 illustre un deuxième mode de transmission de puissance par train épicycloïdal.

Il est à noter que quel que soit le type de système de transmission 3 utilisé, celui-ci doit permettre une mise en rotation synchrone en sens inverse des deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.

Dans ce deuxième mode, l'utilisation d'un train épicycloïdal permet constructivement d'assurer non seulement une mise en rotation antihoraire des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b mais aussi d'assurer, dans le cadre de la présente invention, une vitesse strictement opposée de ces mobiles pour les raisons évoquées précédemment.

Les trains épicycloïdaux ne permettent pas classiquement de restituer une rotation antihoraire avec une vitesse angulaire strictement équivalente de l'arbre moteur. En effet, un train épicycloïdal est souvent multiplicatif, voire réducteur, mais ne restitue pas strictement la vitesse de rotation qui le meut. Dans la présente invention, il peut être avantageusement visé une vitesse strictement opposée des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b puisque cela optimise la force d'impact et de friction au proche voisinage des zones communes des deux mobiles, comme décrit en référence aux figures 6A à 7B. En cas d'usage d'un train épicycloïdal, il est préférable d'en avoir deux, un assurant une fonction multiplicative de la vitesse de rotation de l'arbre moteur et l'autre une fonction réductrice afin que la combinaison de ces deux sous-ensembles permette d'assurer une transmission stricte de la vitesse de rotation de l'arbre moteur, avec un facteur 1 de restitution globale.

Dans l'exemple donné ci-après, on cible un facteur réducto-multiplicatif de 3, appelé aussi raison basique du train X.

Pour le premier étage, une illustration de la description du train épicycloïdal TE à utiliser à titre d'exemple est fournie dans le tableau 1 suivant :

Tableau 1 : dimensions principales du premier étage du train épicycloïdal

L'entraxe entre le planétaire 21 et les satellites 22 s'écrit a. Il est tel que a =

RI + R2 = R3 - R2 = 20 mm.

Z *1

La raison basique notée X est telle que X = — - = —

23 3

Z1+Z2

Le nombre de dents Z est tel que Z = - = 10 pour n = 4, n étant le nombre n de satellites.

Pour le deuxième étage, le second train épicycloïdal TE est décrit par les données du tableau 2 suivant :

Tableau 2 : dimensions principales du second étage du train épicycloïdal

Les entraxes entre le planétaire 21' et les satellites 22' s'écrivent a'et a" et sont tels que : a' = RI + R2 = 15 mm, et a'' = RI + D2 + R2' = 25mm.

Zq 3

La raison basique notée X est telle que X = - = — .

A noter que dans le cas d'un train épicycloïdal, le boîtier renfermant le train peut servir avantageusement à réaliser un isolement thermique (bouchon) en ciel de cuve.

Les figures 9 et 10 sont des vues partielles en perspective permettant d'illustrer les trains épicycloïdaux TE du système de transmission 3 du dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention. Particulièrement, la figure 9 est une vue en écorché du double train épicycloïdal et la figure 10 est une vue du dessous de celui-ci pour un facteur 1 de transmission en sens de rotation antihoraire. Sur ces figures 9 et 10, la transmission par engrenage du couple de l'arbre moteur est faite au planétaire 21 ou 21'. La transmission par engrenage du couple du planétaire 21 ou 21' est faite aux satellites 22 ou 22'. La transmission par engrenage des satellites 22 ou 22' est faite à la couronne 23 ou 23'. Par ailleurs, le porte satellites 24 ou 24' permet la solidarisation des satellites

22 ou 22'. La coiffe de train 25 ou 25' permet la protection pour éviter l'accès et forme une barrière thermique.

En outre, le système de motorisation M est constitué d'un arbre motorisation avec un moteur. Le moteur est en capacité de générer au niveau de l'arbre de motorisation une vitesse de rotation comprise entre 100 tours et 15000 tours/min pour un couple compris entre 0,1 et 10 Nm.

Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits. Diverses modifications peuvent y être apportées par l'homme du métier.