DESCRIPTION

DOMAINE TECHNIQUE

La présente invention se rapporte au domaine du broyage de poudres, notamment du broyage cryogénique de poudres, en particulier en phase liquide, pour l'obtention de particules submicroniques, voire nanométriques, tout en limitant les impuretés.

L'invention trouve préférentiellement son application pour tout procédé et pour toute usine ou industrie mettant en œuvre des opérations de mélange et/ou de broyage des poudres, en particulier de micronisation de milieux granulaires dans le but notamment d'obtenir des performances améliorées en terme d'énergie spécifique appliquée et/ou de temps de mélange ou de broyage et/ou en terme de capacité de broyage de matières difficiles à broyer.

L'invention propose ainsi un dispositif de broyage et de mélange, préférentiellement cryogénique, sans contact de poudres comportant une enveloppe interne de protection tournante située à l'intérieur d'une cuve de broyage, ainsi qu'un procédé de broyage et de mélange associé, préférentiellement cryogénique.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE

Les opérations de broyage sont relativement courantes dans l'industrie et ce dans le cadre de nombreux domaines. Suivant les applications, il est mis en œuvre des broyeurs pouvant être très différents selon les charges à broyer et leur aptitude à la fragmentation tels que par exemple des broyeurs à couteaux, à fléaux, marteaux, à rouleau, à boulets, à jets d'air, entre autres.

Ces différents dispositifs exploitent quatre grands mécanismes induisant la fragmentation de la charge à l'origine de la réduction de taille des particules constitutives de la charge à broyer, à savoir : l'impaction ; le cisaillement ; la compression ; et l'attrition. Les dispositifs de broyage connus pâtissent très majoritairement, et de manière récurrente, de la pollution de la charge par l'abrasion ou usure induite par les médias de broyage et au droit de la cuve de broyage. Ceci est dû au fait que les médias de broyage et/ou la matière à broyer ont une dureté qui peut être supérieure ou égale à celle du matériau constitutif de la cuve du broyeur.

Pour éviter ces phénomènes pouvant être très pénalisants, voire même rédhibitoires pour certaines applications comme pour la pharmacie et l'alimentaire par exemple, il est proposé classiquement d'utiliser des matériaux très durs, comparativement aux matériaux à broyer, pour élaborer le broyeur. Malheureusement, cette stratégie reste coûteuse et parfois incompatible avec des applications n'acceptant aucune pollution.

Une solution a déjà été proposée dans la demande de brevet FR 3 072 308 Al de la Demanderesse, mettant en œuvre de la glace sèche (CO2 solide) comme matériau de culottage de la cuve de broyage ou comme matériau des médias de broyage. Cette manière d'opérer le broyage est pertinente pour limiter la pollution des matières à broyer mais elle ne permet pas d'introduire un niveau optimisé d'énergie mécanique. En effet, dans un broyeur de type attriteur comme visé de manière préférentielle par l'invention, les inventeurs ont mis en évidence une perte importante de vitesse des médias de broyage au proche voisinage des parois du broyeur dans le cas de rapport d'aspect (longueur du mobile d'agitation/broyage sur le diamètre de la cuve de broyage/mélange) inférieur à 0,9. Cette faible vitesse des médias de broyage induit une baisse de l'efficacité du broyage dans cette zone. Par ailleurs, en augmentant le rapport d'aspect, la vitesse est améliorée mais l'usure au droit de la paroi est exacerbée. Ce double constat illustre une problématique qui n'est pas résolue par l'état de l'art.

En outre, il faut noter que la micronisation des poudres à broyer est souvent compliquée à optimiser pour des cibles de granulométrie inférieures au micron et pour des matériaux réputés difficiles à broyer. Les moyens de micronisation sont peu efficaces, mettant en œuvre des vitesses limitées à une vitesse critique, ce qui conduit à traiter les matières plusieurs heures, voire plusieurs jours, pour parvenir aux granulométries souhaitées, induisant de fait des pollutions des charges à broyer. De plus, le volume utile des microniseurs est souvent faible et les broyeurs à visée submicronique sont peu ou pas extrapolables à des échelles industrielles.

Il existe ainsi un besoin pour optimiser l'efficacité de broyage des broyeurs, notamment ceux opérant en phase liquide, et en particulier pour augmenter la quantité d'énergie par unité de temps (puissance) et par unité de volume (puissance volumique) du broyeur à opérer.

Sachant néanmoins que pour augmenter la puissance du broyeur, il est nécessaire d'augmenter la vitesse de rotation des mobiles de broyage et donc l'abrasion/usure des médias de broyage et de la cuve de broyage, une difficulté doit être levée pour résoudre l'objectif d'augmentation de puissance volumique suffisante tout en limitant la pollution de la charge à broyer.

Il existe aussi un besoin pour rendre plus efficace les dispositifs de broyage de poudres, notamment en termes de performance granulométrique pour un temps donné de traitement, de minimisation du temps de traitement pour une cible granulométrique donnée et/ou d'augmentation du volume utile des microniseurs submicroniques (donc de la capacité de traitement). Il existe également un besoin pour permettre une exigence de limitation des impuretés introduites en cours de micronisation.

Il est souhaité un moyen d'appliquer efficacement une énergie à une poudre pour pouvoir la broyer finement, cette poudre étant mise en suspension préférentiellement dans un gaz liquéfié. Dans la mesure où l'augmentation de l'énergie d'agitation (permettant de réaliser des opérations efficaces en terme de granulométrie ou de temps de traitement par exemple) passe par une augmentation de la vitesse du mobile d'agitation du broyeur, il se produit concomitamment une usure augmentée des internes du broyeur au droit desquels la vitesse différentielle pa roi/bi Iles de broyage et/ou poudre à broyer est la plus importante. Sachant par ailleurs que l'augmentation de la vitesse de rotation du mobile d'agitation peut conduire à partir d'une certaine vitesse à l'atteinte d'un régime centrifuge moins efficace pour le broyage, il est recherché un moyen d'augmenter les vitesses superficielles paroi/poudre sans atteindre ce régime centrifuge et sans induire d'usure provoquant à son tour une génération de polluant au sein du broyeur. EXPOSÉ DE L'INVENTION

L'invention a pour but de remédier au moins partiellement aux besoins mentionnés précédemment et aux inconvénients relatifs aux réalisations de l'art antérieur.

En particulier, elle vise à répondre au problème d'efficacité de broyage sans induire de pollution de la charge à broyer par usure de la paroi interne du broyeur.

L'invention a pour objet, selon l'un de ses aspects, un dispositif de broyage et de mélange, en particulier de broyage et de mélange cryogénique, de poudres, caractérisé en ce qu'il comporte :

- une cuve de broyage, comprenant la charge de poudres à broyer, notamment en phase liquide, et des médias de broyage,

- une enveloppe interne de protection, disposée à l'intérieur de la cuve de broyage, définissant un volume interne,

- un mobile de broyage et de mélange, disposé dans le volume interne de l'enveloppe interne de protection,

- des aimants permanents situés au niveau de l'enveloppe interne de protection,

- des aimants d'entraînement, pour la mise en rotation de l'enveloppe interne de protection par interaction avec les aimants permanents, situés à l'extérieur de la cuve de broyage en vis-à-vis des aimants permanents.

Le dispositif de broyage et de mélange selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes prises isolément ou suivant toutes combinaisons techniques possibles.

Le dispositif de broyage et de mélange selon l'invention est avantageusement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique, la cuve de broyage comportant un fluide cryogénique, notamment de l'azote liquide, et étant notamment calorifugée, par exemple par le biais d'un isolant d'épaisseur prédéterminée.

La cuve de broyage se présente avantageusement sous la forme d'un réservoir assurant l'isolation thermique, étant notamment sous la forme d'une double enveloppe sous-vide, et permet la réception de l'enveloppe interne de protection. La cuve de broyage est avantageusement réalisée en un matériau non magnétisable, par exemple en acier inoxydable, notamment de type 316L.

Le volume interne de l'enveloppe interne de protection peut avantageusement comporter les médias de broyage.

L'enveloppe interne de protection présente avantageusement une géométrie similaire à celle de la cuve de broyage, étant de plus faible dimension de sorte à s'insérer dans la cuve de broyage.

Le mobile de broyage et de mélange peut être entraîné en rotation par le biais d'un système de motorisation avec bras de transmission. Le mobile de broyage et de mélange peut ainsi transmettre la puissance mécanique délivrée par la motorisation au fluide à broyer sous la forme de mouvements convectifs par agitation à mouvement circulaire.

Les aimants permanents peuvent être insérés dans l'enveloppe interne de protection ou placés entre l'enveloppe interne de protection et la cuve de broyage.

Par ailleurs, les aimants d'entraînement peuvent comporter des électroaimants d'entraînement alternatifs fixes, sans entraînement en rotation, placés à l'extérieur de la cuve de broyage.

Les aimants d'entraînement peuvent encore comporter des aimants d'entraînement mobiles, entraînés en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement.

De plus, l'enveloppe interne de protection peut être constituée par ou peut comporter un revêtement dans un matériau de dureté supérieure à celle des poudres à broyer, notamment dans des conditions de température cryogénique, et se sublimant à température ambiante et pression atmosphérique.

L'enveloppe interne de protection peut en particulier être constituée par ou peut comporter un revêtement en dioxyde de carbone solidifié. Le dioxyde de carbone solidifié peut être obtenu par solidification de dioxyde de carbone liquide par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage. L'enveloppe interne de protection peut par exemple comporter des éléments en relief d'attrition sur sa paroi interne, notamment des pions d'attrition, comprenant notamment du dioxyde carbone solidifié.

Les éléments en relief d'attrition, ou encore de broyage, peuvent être obtenus par solidification de dioxyde de carbone liquide par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage.

Les aimants permanents et les aimants d'entraînement peuvent être disposés de façon axisymétrique par rapport à l'axe de rotation de la cuve de broyage.

Les aimants permanents peuvent être disposés par sertissage et/ou par forçage.

Par ailleurs, l'invention a encore pour objet, selon un autre de ses aspects, un procédé de broyage et de mélange, notamment de broyage et de mélange cryogénique, de poudres, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif tel que défini précédemment.

Le procédé peut avantageusement être mis en œuvre au moyen d'un dispositif de broyage et de mélange cryogénique utilisant un fluide cryogénique dans la cuve de broyage, notamment de l'azote liquide, en contact direct des poudres à broyer.

Le procédé peut comporter l'étape de mise en rotation de l'enveloppe interne de protection par le biais d'électroaimants d'entraînement alternatifs fixes alimentés en fonction de la distance entre aimants permanents et électroaimants.

Le procédé peut encore comporter l'étape de mise en rotation de l'enveloppe interne de protection par le biais d'aimants d'entraînement mobiles mis en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement.

La mise en rotation des aimants d'entraînement mobiles peut avantageusement être effectuée de sorte que le sens de rotation varie alternativement. De cette manière, il peut être possible d'augmenter l'efficacité de broyage.

Le dispositif et le procédé de broyage et de mélange selon l'invention peuvent comporter l'une quelconque des caractéristiques énoncées dans la description, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles avec d'autres caractéristiques. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS

L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'exemples de mise en œuvre non limitatifs de celle-ci, ainsi qu'à l'examen des figures, schématiques et partielles, du dessin annexé, sur lequel :

- la figure 1 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, un exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention avec un premier principe d'entraînement de l'enveloppe interne de protection,

- la figure 2 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, l'exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention de la figure 1 avec un deuxième principe d'entraînement de l'enveloppe interne de protection,

- les figures 3 et 4 illustrent schématiquement, selon une vue du dessus, deux étapes de la mise en rotation de l'enveloppe interne de protection,

- la figure 5 représente, selon une vue partiellement en coupe et en perspective, un exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,

- la figure 6 représente, selon une vue en perspective partielle, le dispositif de broyage et de mélange de la figure 5, et

- la figure 7 représente, partiellement en coupe, le dispositif de broyage et de mélange de la figure 5.

Dans l'ensemble de ces figures, des références identiques peuvent désigner des éléments identiques ou analogues.

De plus, les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS

En référence à la figure 1, on a représenté un exemple de dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention avec un premier mode d'entraînement de l'enveloppe interne de protection. La figure 2 représente quant à elle le même dispositif de broyage et de mélange 1 avec un deuxième mode d'entraînement de l'enveloppe interne de protection. Le dispositif de broyage et de mélange 1 est préférentiellement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique. Il permet avantageusement le broyage et la micronisation de poudres à l'aide d'une paroi d'entraînement sans contact de manière à pouvoir limiter l'introduction d'impuretés, notamment par abrasion et usure des internes du dispositif de broyage et de mélange.

Ainsi, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte tout d'abord une cuve de broyage 2. La cuve de broyage 2 se présente sous la forme d'une double enveloppe de maintien d'une pression partielle faible (vide au moins primaire) dans le volume interparois constitué par la double-enveloppe. Elle assure ainsi l'isolation thermique. Elle est avantageusement réalisée en un matériau non magnétisable, par exemple en acier inoxydable, notamment de type 316L.

La cuve de broyage 2 a pour fonction de recevoir la charge de poudres solides P à broyer et à mélanger en phase liquide, notamment du gaz liquéfié, par exemple de l'azote liquide.

La cuve de broyage 2 est globalement de symétrie cylindrique. Sa hauteur est avantageusement comprise entre 0,5 et 5 fois son diamètre. Elle peut optionnellement comporter une vidange en point bas pouvant servir à évacuer la charge et/ou à la recycler au sein de la cuve 2.

La cuve de broyage 2 est conçue de telle sorte à accueillir une enveloppe interne de protection 3 s'intercalant entre la cuve de broyage 2 et le fluide à broyer, poudres et liquide.

L'enveloppe interne de protection 3 comporte un volume interne Vi pouvant comporter des médias de broyage Mb, par exemple des billes, des boulets, entre autres, visibles sur les figures 1 et 2. Elle présente avantageusement une géométrie similaire à celle de la cuve de broyage 2, étant de plus faible dimension de sorte à s'insérer dans la cuve de broyage 2.

L'enveloppe interne de protection 3 est constituée majoritairement de dioxyde de carbone solidifié CÛ2(s), soit du CO2 à l'état solide compact, avec une densité au moins égale à 60 % de la densité théorique. Celui-ci peut être obtenu par solidification de dioxyde de carbone liquide CO2O) par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage.

Il faut noter qu'en contact avec un gaz liquéfié à des températures voisines de -200°C à la pression atmosphérique, le dioxyde de carbone solidifié devient un matériau relativement dur puisqu'il passe d'une dureté voisine de 1,5 sur l'échelle de Mohs à une dureté proche de 8 sur la même échelle.

Par ailleurs, pour augmenter les phénomènes d'attrition, l'enveloppe interne de protection 3 comporte des pions d'attrition 6 sur sa paroi interne, qui comprennent du dioxyde carbone solidifié CÛ2(s), obtenu par solidification de dioxyde de carbone liquide CO2O) par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage. La longueur des pions d'attrition 6 est avantageusement d'un ordre de grandeur inférieur à un sixième du diamètre du mobile de broyage et de mélange 4.

En outre, comme toujours visibles sur les figures 1 et 2, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte un mobile de broyage et de mélange 4 disposé dans le volume interne Vi de l'enveloppe interne de protection 3.

Le mobile de broyage et de mélange 4 est entraîné en rotation par le biais d'un système de motorisation avec bras de transmission. Le mobile de broyage et de mélange 4 peut ainsi transmettre la puissance mécanique délivrée par la motorisation au fluide à broyer sous la forme de mouvements convectifs par agitation à mouvement circulaire. La motorisation peut avantageusement comporter un moteur électrique équipé d'un variateur de vitesse permettant de régler celle-ci entre quelques dizaines de tours par minute, typiquement de l'ordre de 50 tours/min, à quelques milliers de tours par minute, potentiellement jusqu'à 10000 voire 20000 tours/min.

Le mobile de broyage et de mélange 4 peut être de différentes natures, par exemple de type turbine, pales inclinées ou non, mobile d'attrition ou hélice. Il présente un diamètre du mobile de broyage et de mélange tel que le rapport entre le diamètre de la cuve sur le diamètre du mobile de broyage et de mélange soit compris entre 0,2 et 0,9.

En outre, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte des aimants permanents 7 situés au niveau de l'enveloppe interne de protection 3. Ces aimants permanents 7 sont insérés dans l'enveloppe interne de protection 3, comme représenté, ou alternativement placés entre l'enveloppe interne de protection 3 et la cuve de broyage 2.

Par ailleurs, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte également des aimants d'entraînement 8a, 8b, pour la mise en rotation, flèche R sur les figures 3 et 4, de l'enveloppe interne de protection 3 par interaction avec les aimants permanents 7, situés à l'extérieur de la cuve de broyage 2 en vis-à-vis des aimants permanents 7.

Dans le mode d'entraînement de la figure 1, les aimants d'entraînement 8a, 8b comportent des électroaimants d'entraînement alternatifs fixes 8a, sans entraînement en rotation, placés à l'extérieur de la cuve de broyage 2.

Dans le mode d'entraînement de la figure 2, les aimants d'entraînement 8a, 8b comportent des aimants d'entraînement mobiles 8b, entraînés en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement 9.

Les aimants permanents 7 et les aimants d'entraînement 8a, 8b sont disposés de façon axisymétrique par rapport à l'axe de rotation X de la cuve de broyage 2. Les aimants permanents 7 peuvent être disposés par sertissage et/ou par forçage.

Le dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention permet donc à la fois l'usage d'une enveloppe interne de protection 3 à base de dioxyde de carbone solidifié (CÜ2(s)) mais aussi la mise en rotation de cette enveloppe 3 à des vitesses angulaires potentiellement équivalentes à celles du mobile de broyage et de mélange 4.

L'enveloppe interne de protection 3 est mise en rotation dans le sens inverse de la rotation du mobile de broyage et de mélange 4. La vitesse de rotation est inférieure ou égale à la vitesse de rotation du mobile de broyage et de mélange 4.

La mise en rotation de l'enveloppe interne de protection 3 est assurée par le biais de la motorisation d'entraînement 9 et des aimants mobiles 8b ou par le biais des électroaimants alternatifs 8a.

A ce titre, les figures 3 et 4 illustrent la mise en mouvement de l'enveloppe interne de protection 3 par le biais d'électroaimants alternatifs 8a.

Ainsi, afin de permettre une mise en rotation de l'enveloppe interne de protection 3, les électroaimants 8a sont mis en alimentation à partir du moment où, à un temps donné tO représenté sur la figure 3, la distance entre l'aimant permanent 7 de l'enveloppe interne de protection 3 et l'électroaimant 8a devient inférieure à la distance maximale d _m ax d'influence magnétique, représentée sur la figure 3. Puis, à partir du moment, au temps tl représenté sur la figure 4, où les deux normales des surfaces magnétiques (surface de l'aimant permanent 7 et surface de l'électroaimant 7) forment un angle limite Qümite, visible sur la figure 4, tendant vers zéro, l'alimentation électrique de l'électroaimant 8a est interrompue.

Par ailleurs, les figures 5, 6 et 7 représentent partiellement un autre exemple de dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention, utilisant des aimants d'entraînement sous la forme d'électroaimants 8a. Les références précédemment décrites ne le sont pas de nouveau ici.

Dans cet exemple de réalisation, comme visible sur la figure 7, les aimants permanents 7 peuvent être situés entre l'enveloppe interne de protection 3 et la cuve de broyage 2.

Il faut par ailleurs noter que, selon un autre mode de réalisation, il est possible d'envisager que la rotation de la cuve interne 2 soit assurée de telle sorte qu'il y ait un changement périodique et brusque de son sens de rotation. En effet, ce type de modification du sens de rotation induit des phénomènes d'impaction pouvant fortement favoriser la micronisation.

Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits. Diverses modifications peuvent y être apportées par l'homme du métier.