Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks.

Ein Grünkörper oder Grünling ist ein Bauteil, das aus einem pulverförmigen Stoff, beispielsweise einem Metall- oder Keramikpulver bestehen, der durch einen Binder in Form gehalten wird. Dabei ist der Grünkörper ein Zwischenprodukt, das zwar alle geometrischen Eigenschaften des zu produzierenden Werkstücks aufweist, bei dem jedoch noch weitere Bearbeitungsschritte notwendig sind. So wird im Normalfall in einem weiteren Schritt der typischerweise organische Binder aus dem Grünkörper herausgelöst und das Teil anschließend gesintert. Durch die Entbinderung wird aus dem Grünkörper ein sogenannter Braunkörper beziehungsweise Bräunling, der wiederum durch das Sintern zu dem zu fertigenden Werkstück wird. Das Sintern ist dabei mit einem Schrumpfungsprozess verbunden.

Es ist bekannt, als Binder Bindemittelsysteme aus Polyoxymethylene (POM) oder anderen organischen Substanzen einzusetzen. Insbesondere ist eine katalytische Entbinderung bekannt, bei der eine Behandlung eines Grünkörpers in einer gasförmigen, säurehaltigen Atmosphäre von Halogenwasserstoffen, Ameisensäure oder Salpetersäure bei erhöhter Temperatur erfolgt. Entsprechende Verfahren sind beispielsweise in der EP 0 413 231 A1 , der EP 2 686 286 A1 und der CN 106270506 A1 beschrieben, auf die insofern Bezug genommen wird. Ein Beispiel für ein katalytisches Verfahren ist das sogenannte Catamold® Verfahren der BASF SE, bei dem Salpetersäure zusammen Stickstoff eine gasförmige, säurehaltige Atmosphäre bildet, die bei der Entbindung eingesetzt wird. Eine katalytische Entbinderung mit Oxalsäure ist aus der WO 94/25205 A1 bekannt.

Der Prozess des Entbinderns umfasst bei einer katalytischen Entbinderung typischerweise zwei Phasen. In der ersten Phase erfolgt in einer gasförmigen, säurehaltigen Atmosphäre eine weitgehende chemische Entfernung des Binders, wobei jedoch ein Restbinder verbleibt, der in einer anschließenden zweiten Phase thermisch im Sinterofen zersetzt wird. Die erste Phase findet dabei in einer Entbinderstation statt, die für die Aufnahme der gasförmigen Säure geeignet ist.

Nachteilig an bekannten Systemen ist, dass das Werkstück zum Durchlaufen verschiedener Bearbeitungsschritte zu verschiedenen Bearbeitungsstationen transportiert werden muss. Dabei ist das Werkstück insbesondere im Anschluss an die chemische Entbinderung durch das weitgehende Herauslösen des stützenden Binders fragil und die Gefahr gegeben, dass das Werkstück beim Transport Schaden nimmt.

Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für eine effektive Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks zur Verfügung zu stellen.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 22 gelöst. Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.

Demnach betrachtet die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks. Die Vorrichtung umfasst einen Retortenofen mit einem Innenraum zur Aufnahme, Entbinderung und Sinterung des Werkstücks (das ein Grünteil ist) sowie außerhalb des Innenraums angeordneten ersten Heizmitteln, wobei der Innenraum über die ersten Heizmittel beheizbar ist. Die Vorrichtung umfasst weiter einen den Retortenofen gasdicht umschließenden doppelwandigen Kessel, der eine Innenwand, eine Außenwand und ein Temperierungssystem zwischen der Innenwand und der Außenwand umfasst. Dabei ist die Innenwand des doppelwandigen Kessels über das Temperierungssystem kühlbar oder erhitzbar. Das Temperierungssystem ist also dazu vorgesehen und ausgebildet, die Innenwand zu kühlen oder zu erhitzen. Die Vorrichtung weist ferner ein Säurereservoir auf, das mit dem Innenraum des Retortenofens strömungsmechanisch verbunden und dazu ausgebildet und vorgesehen ist, eine zur chemischen Entbinderung erforderliche Säure aufzunehmen und die Säure dem Innenraum für eine chemischen Entbinderung des Werkstücks im gasförmigen Zustand bereitzustellen. Das Säurereservoir weist zweite Heizmittel zum Beheizen des Säurereservoirs auf.

Ferner umfasst die Vorrichtung Steuermittel, die dazu vorgesehen und eingerichtet sind, die Menge der zur chemischen Entbinderung erforderlichen Säure, die das Säurereservoir an die Entbinderkammer bereitstellt über die Einstellung der Temperatur der zweiten Heizmittel zu steuern, die Temperatur im Innenraum des Retortenofens zu steuern, und die Temperatur der Innenwand des Kessels zu steuern.

Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, eine Entbinderstation und einen Sinterofen in eine einzige Vorrichtung zu integrieren. Auf diese Weise ist ein Transport des nach der Entbinderung besonders fragilen Werkstücks sowie die Verwendung mechanisch bewegter Teile nicht notwendig und die Verarbeitung des Werkstücks vereinfacht.

Dabei dient der Retortenofen der thermischen Entbinderung und der Sinterung des Werkstücks, wobei der Kessel dazu ausgebildet ist, dass gasförmige Säure nicht aus der Vorrichtung entweichen kann. Die Innenwand des Kessels ist durch das Temperierungssystem beheizbar, damit bei einer Entbinderung mit gasförmiger Säure diese - wenn sie aus dem Retortenofen in kleinen Mengen entweicht, was nicht zu verhindern ist - nicht an der Innenwand des Kessels kondensiert. Dadurch wird verhindert, dass Säurereste im Kessel bzw. in der Vorrichtung abgelagert werden, was aufgrund der Aggressivität der Säure zu verhindern ist.

Darüber hinaus sorgt die Beheizung der Innenwand des Kessels für eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Kessel, sodass eine verbesserte Prozessstabilität und Wiederholbarkeit der chemischen Entbinderung gegeben ist. Dabei ist die Innenwand über das Temperierungssystem auch kühlbar, sodass bei hohen Temperaturen im Retortenofen, beispielsweise beim Sintern oder beim thermischen Entbindern, die Kesselwand nicht zu stark erhitzt wird und insbesondere Dichtungen des Kessels, die beispielsweise die Tür des Kessels abdichten, keinen Schaden nehmen. Die Temperatur der Innenwand des Kessels ist also über das Temperierungssystem steuerbar.

Die Bereitstellung einer für den Prozess des Entbinderns erforderliche Säure in einem gesonderten Säurereservoir, bei der die für den Prozess bereitgestellte Säure über die Temperatur des Säurereservoirs einstellbar ist, ermöglicht eine genaue Dosierung, welche Menge an Säure in gasförmigen Zustand übergeht und in den Innenraum des Retortenofens strömt und damit zur Entbinderung des Grünteils bereitgestellt wird.

Hierbei kann über die zweiten Heizmittel am Säurereservoirs und der damit verbundenen Steuerung der Wärmeeintrag beziehungsweise die Temperatur der Säure so angepasst werden, dass ein gesteuerter Phasenübergang der Säure erfolgt. Die unabhängig von dem Innenraum des Retortenofens angeordneten zweiten Heizmittel zum Beheizen des Säurereservoirs in Verbindung mit den Steuermitteln ermöglichen somit eine verbesserte Dosierung der zugeführten Säure zur Entbinderung, unabhängig von der Temperatur in dem Innenraum des Retortenofens.

Durch die verbesserte Dosierung der Säure kann der Entbindungsvorgang kontrolliert und mit maximaler Effektivität ablaufen, sodass beispielsweise eine zu schnelle Entbinderung, bei der das Werkstück durch Einschlüsse beschädigt werden könnte, vermieden werden kann. Gleichzeitig ist durch die Trennung von Innenraum des Retortenofens und Säurereservoir eine erhöhte Sicherheit gegeben, da die Möglichkeit eines Kontakts mit der Säure, beispielsweise beim Einsetzen des Werkstücks in die den Innenraum des Retortenofens, verringert ist.

Als Retortenofen sind dabei allgemein industrielle Öfen bekannt, die beispielsweise für die Sinterung von Bauteilen verwendet werden. So kann der erfindungsgemäße Innenraum beispielsweise für eine Sinterung von Edelstahl 316L auf eine Innenraumtemperatur von 1380 °C durch die ersten Heizmittel beheizt werden.

Als strömungsmechanische Verbindung im Sinne der vorliegenden Erfindung wird jede Verbindung angesehen, die einen Gasaustausch zwischen dem Säurereservoir und dem Innenraum des Retortenofens ermöglicht. Sie wird beispielsweise durch ein Rohr oder einen Durchgang gebildet. Dabei ist vorgesehen, dass insbesondere an der Stelle, an der die strömungstechnische Verbindung durch den doppelwandigen Kessel tritt, der Kessel gegenüber der Umwelt abgedichtet ist. Das Werkstück besteht aus einem Metall- und/oder Keramikpulver, welches mit einem Binder vermischt ist (Grünling). Beispielsweise kann das Werkstück ein Druckteil umfassen, welches mittels eines 3D-Druckverfahrens schichtweise aus einem Filament gefertigt ist. Dabei besteht das Filament aus einem Metall- oder Keramikpulver, welches mit einem Binder vermischt ist. Bei einem 3D-Druck wird beispielsweise ein Filament verwendet, das ein Metallpulver aus Kupfer, Edelstahl oder Vergütungsstahl aufweist. Materialbeispiele sind Edelstähle vom Typ 17-4PH oder 316L und Vergütungsstahl vom Typ 42CrMo4. Für die Verwendung von Keramikpulver sehen Ausführungsbeispiele vor, dass das Keramikpulver aus Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid oder allgemein einer Oxidkeramik, Nitridkeramik oder Carbidkeramik oder einer Mischung aus solchen Keramiken besteht.

Alternativ kann das Werkstück beispielsweise ein Spritzgussteil sein, bei dem ein Binder zur Verbindung des Metall- und/oder Keramikpulvers während der Spritzgussvorgangs verwendet ist. Geeignete Materialien, die das Metallpulver oder als Keramikpulver bilden, sind beispielsweise in der EP 2 686 286 A1 beschrieben. Das Werkstück kann alternativ auch in einem weiteren Urformverfahren gefertigt worden sein, insbesondere in einem Urform verfahren aus flüssigem, plastischem oder breiigem Zustand.

Als Steuermittel sind vorzugsweise elektronische Steuermittel, beispielsweise ein Steuerungscomputer, vorgesehen, die mit den verschiedenen Bauteilen zur Temperatureinstellung elektronisch verbunden sind. So ist vorgesehen, dass die Steuermittel mit den ersten und zweiten Heizmitteln sowie dem Temperierungssystem verbunden sind. Ferner kann vorgesehen sein, dass die Steuermittel mit einer oder mehreren Temperatursensoren verbunden sind. Die Temperatursensoren können beispielsweise am Säurereservoir, am Innenraum des Retortenofens, am Temperierungssystem und/oder am Innenraum des doppelwandigen Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels angeordnet sein. Dabei kann die Vorrichtung auch weitere mit den Steuermitteln verbundene Sensoren aufweisen, beispielsweise Sensoren zur Ermittlung des Säuregehalts oder des Drucks.

In einem Ausführungsbeispiel sind die Steuermittel dazu vorgesehen und ausgebildet, dass für eine chemische Entbinderung dem Innenraum über die Einstellung der Temperatur der zweiten Heizmittel die zum Entbindern erforderliche Säure bereitgestellt wird, der Innenraum durch die ersten Heizmittel auf eine erste Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand des doppelwandigen Kessels durch das Temperierungssystem auf eine Heiztemperatur erhitzt wird. Grundsätzlich ist der Innenraum des Retortenofens möglichst gasdicht ausgebildet. Dennoch ist nicht auszuschließen, dass Säure in gasförmigen Zustand in den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels, also in den Bereich zwischen Retortenofen und Kessel, gelangt. Die Beheizung der Innenwand des Kessels auf die Heiztemperatur dient dazu, dass sich im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels befindliche Säure in gasförmigen Zustand nicht an der Innenwand abkühlt und nicht an dieser kondensiert.

Für eine thermische Entbinderung sind die Steuermittel dazu vorgesehen und ausgebildet, dass der Innenraum durch die ersten Heizmittel auf eine zweite Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand des doppelwandigen Kessels durch das Temperierungssystem auf eine erste Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir keine Säure bereitstellt.

Dabei ist beispielsweise vorgesehen, dass die Steuermittel die ersten Heizmittel derart steuern, dass eine Rampensteigung mit einer Temperaturänderung im Innenraum von z.B. 3 Kelvin pro Minute erreicht wird und der Innenraum auf ungefähr 600 °C erhitzt wird. Die Steuermittel sind dazu ausgebildet, dass bei der thermischen Entbinderung die Innenwand des Kessels durch das mit den Steuermitteln verbundene Temperierungssystem gekühlt wird. Ferner sind die die Steuermittel dazu ausgebildet, dass die zweiten Heizmittel am Säurereservoir dieses bei der thermischen Entbinderung nicht aufheizen, sodass keine Säure in gasförmigen Zustand dem Innenraum bereitgestellt ist.

Für ein Sintern des Werkstücks sind die Steuermittel dazu vorgesehen und ausgebildet, dass der Innenraum durch die ersten Heizmittel auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand des doppelwandigen Kessels über das Temperierungssystem auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir, analog zur thermischen Entbinderung, keine Säure aus dem Säurereservoir bereitstellt. Die Sintertemperatur liegt beispielsweise im Bereich zwischen 1300 °C und 1500 °C.

In einer Ausgestaltung der Erfindung weist das Temperierungssystem eine Flüssigkeit auf, die zwischen der Innenwand und der Außenwand des Kessels strömt, wobei das Temperierungssystem die Temperatur der Flüssigkeit einstellt. Es ist vorgesehen, dass die Flüssigkeit derart strömt, dass ein möglichst effizienter Temperaturaustausch zwischen der Flüssigkeit und der Innenwand des Kessels erfolgt. Dabei ist beispielsweise vorgesehen, dass die Flüssigkeit die Innenwand flächig umströmt und Leitelemente zwischen der Innenwand und der Außenwand des Kessels angeordnet sind, die für ein mäanderförmiges Strömen entlang der Innenwand sorgen. Bei der Flüssigkeit handelt es sich beispielsweise um Wasser oder Thermalöl.

In einer weiteren Ausgestaltung kann das Temperierungssystem zwischen der Innenwand und der Außenwand des Kessels angeordnete Heiz- und/oder Kühlelemente aufweisen.

In einer bevorzugten Ausgestaltung ist das Temperierungssystem dazu ausgebildet, die Flüssigkeit bei der chemischen Entbinderung auf die Heiztemperatur zu erhitzen. Dabei kann das Temperierungssystem eine Heizvorrichtung aufweisen, die dazu ausgebildet, die Flüssigkeit auf die Heiztemperatur zu erhitzen. Eine solche Heizvorrichtung kann beispielsweise durch einen Durchlauferhitzer oder einen beheizbaren Kessel bereitgestellt sein.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist das Temperierungssystem dazu ausgebildet, die Flüssigkeit beim thermischen Entbindern und beim Sintern auf die erste bzw. zweite Kühltemperatur einzustellen (die identisch oder unterschiedlich sein können). Dabei kann das Temperierungssystem eine Kühlvorrichtung aufweisen, die dem Kühlen der Flüssigkeit dient. Grundsätzlich kann das Temperierungssystem jedoch auch durch eine im Vorhinein bereits auf eine Kühltemperatur vortemperierte Flüssigkeit gespeist sein.

In einer Ausgestaltung liegen die erste Entbinderungstemperatur und die Heiztemperatur in einem Bereich von 120°C bis 160°C, insbesondere in einem Bereich von 140°C bis 150°C. Dieser Temperaturbereich ermöglicht zum einen in effektiver Weise die Durchführung einer chemischen Behinderung. Zum anderen wird eine Kondensation von aus dem Retortenofen austretender Säure an der Innenwand des Kessels verhindert. Die Entbinderungstemperatur und die Heiztemperatur müssen aber nicht identisch sein, liegen aber bevorzugt in dem gleichen Bereich.

In einer weiteren Ausgestaltung weisen die erste und die zweite Kühltemperatur eine Temperatur in einem Bereich von 10°C bis 50°C, insbesondere in einem Bereich von 25°C bis 35°C auf. Dabei müssen die erste und die zweite Kühltemperatur nicht identisch sein. In einer Erfindungsvariante weist die Vorrichtung einen ersten Gaseinlass zur Einleitung eines Schutzgases und einen ersten Gasauslass zur Ausleitung des Schutzgases auf. Der erste Gaseinlass verbindet den Innenraum des Retortenofens mit einer außerhalb des Kessels angeordneten Zuleitung und der erste Gasauslass verbindet den Innenraum des Retortenofens mit einer außerhalb des Kessels angeordneten Ableitung.

Die Einleitung von Schutzgas dient dazu, Umgebungsluft aus dem Innenraum des Retortenofens und aus dem Innenraum des Kessels für eine Prozessstabilität zu verdrängen. Dabei werden Partikel oder Gase, die eine ungewollte chemische Reaktion oder Verunreinigung des Werkstücks verursachen könnten, entfernt. Als Schutzgas ist beispielsweise die Verwendung von Stickstoff vorgesehen.

In einer weiteren Erfindungsvariante weist die Vorrichtung einen zweiten Gaseinlass und einen zweiten Gasauslass auf. Der zweite Gaseinlass dient dabei der Einleitung des Schutzgases und verbindet den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen Innenwand des Kessels mit einer außerhalb des Kessels angeordneten Zuleitung und der zweite Gasauslass dient der Ausleitung des Schutzgases aus dem Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels zu einer außerhalb des Kessels angeordneten Ableitung.

Dabei kann vorgesehen sein, dass der erste Gaseinlass und der zweite Gaseinlass mit der gleichen Zuleitung und der erste und der zweite Gasauslass mit der gleichen Ableitung verbunden sind.

In einer weiteren Erfindungsvariante kann vorgesehen sein, dass über die Steuermittel, die ersten und zweiten Gaseinlässe- und die ersten und zweiten Gasauslässe eine Druckdifferenz zwischen dem Innenraum des Retortenofens und dem Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels einstellbar ist. Die Gaseinlässe und die Gasauslässe können dabei Mittel zur Beeinflussung des Gasstroms, wie nicht dargestellte Ventile oder Pumpen aufweisen, über die ein Druckunterschied einstellbar ist. Dabei kann insbesondere eine Vakuumpumpe, die mit dem ersten und/oder zweiten Gasauslass verbunden ist, vorgesehen sein, die der Evakuierung der gasförmigen Säure dient. Die Vakuumpumpe kann auch dazu verwendet werden, dass der Innenraum des Retortenofens und der Innenraum des Kessels zu Beginn des Entbinderungsprozesses für einen verbesserte Entbinderungsprozess von Sauerstoff befreit werden. Darüber hinaus ist es möglich, die Vakuumpumpe für eine verbesserte thermische Entbinderung unter Unterdruckbedingungen zu verwenden. Dabei kann über einen Gasflussregler die Menge an Schutzgas, das in den Innenraum des Retortenofens und/oder den Innenraum des Kessels eingespeist wird, dosiert werden. Somit ist eine genaue Steuerung des Unterdrucks am Innenraum des Retortenofens und/oder am Innenraum des Kessels möglich.

Dabei sind die Steuermittel dazu ausgebildet, dass bei der chemischen und der thermischen Entbinderung der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels größer ist als der Druck im Innenraum des Retortenofens. Sofern der Innenraum des Retortenofens nicht perfekt gasdicht abgedichtet ist und das Gas grundsätzlich durch eine Leckageöffnung strömen kann, wird durch die anliegende Druckdifferenz ein Ausströmen der gasförmigen Säure aus dem Retortenofen verhindert bzw. weitergehend reduziert. Auf diese Weise ist die Möglichkeit eines Entweichen der zur Entbinderung bereitgestellten gasförmigen Säure minimiert.

Dabei kann alternativ oder darüber hinausgehend vorgesehen sein, dass die Steuermittel dazu ausgebildet sind, dass bei der Sinterung der Druck im Innenraum des Retortenofens größer ist als der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels. Durch den Druckunterschied entsteht ein Schutzgasstrom vom Innenraum in den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels. Dadurch wird frisches Schutzgas über das Werkstück geleitet und werden etwaige Verschmutzungen verhindert.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Ableitung mit einer Abgasfackel zur Verbrennung von Abgasen verbunden sein. In dieser Ausgestaltung ist vorgesehen, dass der erste sowie der zweite Gasauslass über eine gemeinsame Ableitung verbunden sind, wobei die Ableitung zu der Abgasfackel führt. Das Verbrennen der Abgase verhindert das Austreten giftiger Gase, die durch die Entbinderungs- und Sinterprozesse entstehen. Für eine Entbinderung bei Unterdruckbedingungen ist dabei vorgesehen, dass die Ableitung ein Ventil aufweist, welches beim Unterdruckbetrieb die Ableitung hinsichtlich der Abgasfackel verschließt.

In einer Erfindungsvariante sind thermische Isolationselemente zwischen dem Retortenofen und der Innenwand des Kessels angeordnet. Die thermischen Isolationselemente befinden sich dementsprechend im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels und dienen dazu, den Retortenofen mit den ersten Heizmitteln hinsichtlich der Innenwand mit dem Temperierungssystem bei einer thermischen Entbinderung und insbesondere bei einer Sinterung thermisch voneinander zu trennen.

Dabei können die thermischen Isolationselemente Graphitfilz, Platten aus mit kohlefaserverstärkten Kohlenstoff (CFC), Platten aus Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) oder Platten aus Keramikfasern umfassen.

In einer weiteren Erfindungsvariante ist vorgesehen, dass eine Wandung des Retortenofens aus Graphit, Keramik und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) besteht oder mindestens eines dieser Materialien enthält. Die Wandung begrenzt den Innenraum des Retortenofens und wird durch die ersten Heizelemente erhitzt.

In einer weiteren Erfindungsvariante umfassen die ersten Heizmittel und/oder die zweiten Heizmittel Graphit, kohlefaserverstärkten Kohlenstoff (CFC), Cermet (z.B. Molybdändisilicid) und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram).

In einer weiteren Erfindungsvariante ist der Kessel über Dichtungen hinsichtlich seiner Umgebung abgedichtet. Dabei können beispielsweise Dichtungen aus Fluorelastomeren, beispielsweise so genannte VITON-Dichtungen, verwendet werden. Diese sind typischerweise bis 200 °C Temperatur stabil, so dass die Kühlung des Kessels beim thermischen Entbindern und beim Sintern diese Temperatur der Kesselwandung gewährleisten muss.

Eine Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass die zur chemische Entbinderung des Werkstücks erforderliche Säure im Säurereservoir bei Raumtemperatur (20°C) als Feststoff vorliegt, der ab einem Sublimationspunkt direkt in den gasförmigen Zustand übergeht. Die zweiten Heizmittel werden dabei durch die Steuermittel beispielsweise derart gesteuert, dass die Temperatur des Säurereservoirs oberhalb oder unterhalb des Sublimationspunkts liegt. Hierdurch lässt sich die bereitgestellte gasförmige Säuremenge besonders einfach und effektiv steuern. Auch kann die Säure in ihrer festen Form besonders gut gehandhabt und transportiert werden. Dabei ist in einer Ausführungsvariante vorgesehen, dass die Säure in Granulatform im Säurereservoir vorliegt. In einem Ausführungsbeispiel wird als Säure für die chemische Entbinderung des Werkstücks Oxalsäure verwendet. Oxalsäure weist im Vergleich zu anderen Säuren eine geringe Gefahrenklasse auf. Für eine Sublimation der Oxalsäure ist dabei vorgesehen, dass die Heizmittel des Säurereservoirs in Verbindung mit den Steuermitteln dazu ausgebildet sind, die Oxalsäure auf 157 °C aufzuheizen, wobei 157 °C der Sublimationspunkt von Oxalsäure ist.

Weiter kann vorgesehen sein, dass die Vorrichtung einen im Innenraum des Retortenofens angeordneten Ventilator und Luftleitbleche zur homogenen Stoff- und Temperaturverteilung aufweist. Zum Betrieb des Ventilators kann vorgesehen sein, dass ein Motor, der den Ventilator über eine in die Entbinderkammer ragende Welle antreibt, außerhalb der Entbinderkammer angeordnet ist. Dabei ist am Eintritt der Welle in die den Kessel eine Dichtung vorgesehen, die eine gas- und säuredichte Drehdurchführung darstellt und verhindert, dass Gas austritt.

Die Flüssigkeit des Temperierungssystems umfasst beispielsweise ein Thermalöl. In einem alternativen Ausführungsbeispiel besteht die Flüssigkeit des Temperierungssystems aus mit Druck beaufschlagtem Wasser.

Die Erfindung betrifft in einem weiteren Erfindungsaspekt ein Verfahren zur Entbinderung eines Werkstücks, das in einem Innenraum eines Retortenofens angeordnet ist, der von einem beheizbaren und kühlbaren doppelwandigen Kessel umschlossen ist, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: o eine chemische Entbinderung des Werkstücks, bei der dem Innenraum des Retortenofens eine zum Entbindern erforderliche Säure über ein beheizbares Säurereservoir bereitgestellt wird, wobei der Innenraum auf eine erste Entbinderungstemperatur erhitzt und eine Innenwand des den Retortenofen umschließenden Kessels auf eine Heiztemperatur erhitzt wird, o eine thermische Entbinderung des Werkstücks, bei der der Innenraum des Retortenofens auf eine zweite Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand des Kessels auf eine erste Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir keine Säure bereitstellt, und o ein Sintern des Werkstücks, bei dem der Innenraum auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand des Kessels auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir keine Säure aus dem Säurereservoir bereitstellt. Eine Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass in den Innenraum des Retortenofens und/oder den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels ein Schutzgas eingeleitet wird.

In einer weiteren Ausgestaltung wird mit dem Einleiten des Schutzgases in den Innenraum des Retortenofens und/oder in den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels eine Druckdifferenz zwischen dem Innenraum des Retortenofens und dem Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels erzeugt.

Dabei kann vorgesehen sein, dass bei der chemischen und der thermischen Entbinderung die Druckdifferenz so eingestellt wird, dass der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels größer ist als der Druck im Innenraum des Retortenofens und/oder dass bei der Sinterung der Druck im Innenraum des Retortenofens größer ist als der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung anhand mehrerer Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen:

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur chemischen Entbinderung, thermischen Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks;

Fig. 2 eine Seitenansicht der Vorrichtung der Figur 1 , wobei die Vorrichtung eine in der Figur 2 dargestellte Tür zum Einbringen und Entnehmen des Werkstücks aufweist; und

Fig. 3 ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zur chemischen Entbinderung, thermischen Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks.

Die Figuren 1 und 2 stellen ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks 1 dar. Das Werkstück 1 kann ein metallisches und/oder keramisches Druckteil sein, das aus einem Metall- oder Keramikpulver vermischt mit einem Binder besteht. Dabei entsteht das Druckteil beispielsweise bei einem als „Fused Deposition Modeling“ (FDM) oder „Fused Filament Fabrication“ (FFF) bezeichneten Fertigungsverfahren. Bei diesen Fertigungsverfahren wird in einer Druckereinheit ein Filament schichtweise zu einem metallischen oder keramischen Druckteil gefertigt. Das Filament umfasst ein Metall- oder ein Keramikpulver, das mit einem typischerweise organischen Binder vermischt ist. Alternativ wird der Grundkörper beispielsweise durch Metallpulverspritzguss oder Keramikpulverspritzguss hergestellt. Die Vorrichtung vorliegende Vorrichtung ermöglicht es, die Schritte einer chemischen Entbinderung, einer thermischen Entbinderung und einer Sinterung eines Werkstücks 1 durch verschiedene Einstellungen in einer Vorrichtung durchzuführen.

Die Figur 1 zeigt eine Vorrichtung zur Entbinderung eines Werkstücks 1 , wobei eine Mehrzahl an Werkstücken 1 auf Ablagen 10 in einem Innenraum 21 von einem Retortenofen 2 angeordnet sind. Dabei wird das bzw. jedes Werkstück 1 zunächst chemisch und anschließend thermisch entbindert, ehe es gesintert wird.

Für die Bereitstellung einer Säure 4 für eine chemische Entbinderung weist die Vorrichtung ein Säurereservoir 41 auf, welches über eine strömungstechnische Verbindung 43 mit dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 verbunden ist. Dabei sind am Säurereservoir 41 zweite Heizmittel 42 angeordnet, die das Säurereservoir 41 derart erhitzen können, dass im Säurereservoir 41 befindliche Säure 4 in gasförmigen Zustand übergeht und dem Innenraum 21 zugeführt werden kann. Als Säure 4 ist dabei Oxalsäure vorgesehen. In alternativen Ausführungsformen ist die Verwendung von Salpetersäure vorgesehen. Dabei kann die Säure 4 als Feststoff oder Granulat in das Säurereservoir 41 eingegeben werden und anschließend auf eine Sublimationstemperatur erhitzt werden. Hierbei geht die Säure 4 direkt von festen in gasförmigen Zustand über.

In einer nicht dargestellten Ausführungsvariante ist ein Ventil an der strömungstechnischen Verbindung 43 angeordnet, welche einen Gasfluss zwischen Säurereservoir 41 und Innenraum des Retortenofens 2 unterbinden kann.

Der Retortenofen 2 weist eine Wandung 23 auf, die den Innenraum 21 begrenzt. Außerhalb der Wandung 23 sind erste Heizmittel 22 des Retortenofens 2 zum Beheizen des Innenraums 21 angeordnet. Den Retortenofen umgibt ein doppelwandiger Kessel 3 mit einer Innenwand 31 und einer Außenwand 32. Dabei ist zwischen dem Kessel 3 und dem Retortenofen 2 im Innenraum 8 des Kessels thermische Isolationselemente 10 angeordnet.

Die thermischen Isolationselemente 10 umfassen Graphitfilz, Platten aus mit kohlefaserverstärkten Kohlenstoff (CFC), Platten aus Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) oder Platten aus Keramikfasern. Die Wandung 23 des Retortenofens 2 umfasst Graphit, Keramik und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram). Die ersten Heizmittel 22 und/oder die zweiten Heizmittel 42 weisen Graphit, kohlefaserverstärkten Kohlenstoff, Cermet (z.B. Molybdändisilicid) und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) auf.

Die Wandung 23 des Retortenofens kann nicht perfekt gasdicht ausgebildet sein, sondern weist notwendigerweise Leckageöffnungen auf, sodass im Innenraum 21 befindliche gasförmige Säure 4 aus dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 in den Innenraum 8 des Kessels 3 zwischen Retortenofen 2 und Kessel entweichen kann. Insbesondere ist es nicht möglich, eine in der Wandung 23 ausgebildete Tür (nicht gesondert dargestellt), über die die Werkstücke 1 eingesetzt und entnommen werden können, gasdicht auszubilden, da keine Dichtungen zur Verfügung stehen, die bei den hohen, beim Sintern auftretenden Temperaturen im Bereich zwischen 1300 °C und 1500 °C beständig wären.

Der Bereich zwischen dem Retortenofen 2 und der Innenwand 31 des Kessels 3 wird im Folgenden als Zwischenraum 9 bezeichnet.

Für eine Temperatureinstellung an der Innenwand 31 des doppelwandigen Kessels 3 weist die Vorrichtung ein Temperierungssystem 33 auf. Dabei wird eine erhitzte oder gekühlte Flüssigkeit 34 zwischen der Innenwand 31 und der Außenwand 32 geleitet. Die Flüssigkeit 34 wird über Zuleitungen 36 einer Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 zugeführt, die die Flüssigkeit 34 auf einen vorbestimmten Wert erhitzt oder kühlt. In alternativen Ausführungsformen kann erhitzte oder gekühlte Flüssigkeit 34 auch aus einem vortemperierten Flüssigkeitsreservoir zugeführt werden. Dabei kann die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 aus separaten Vorrichtungen bestehen, die jeweils über eine Ventilsteuerung nur zum Aufheizen oder Kühlen durchströmt werden. Die Flüssigkeit 34 ist beispielsweise ein Thermalöl oder mit Druck beaufschlagtes Wasser.

Zur Einleitung eines Schutzgases weist die Vorrichtung Gaseinlässe 61 , 62 sowie Gasauslässe 71 , 72 mit jeweils einer zugeordneten, außerhalb des Kessels 3 angeordneten Zuleitung 6 und Ableitung 7 auf. Dabei verbindet ein erster Gaseinlass 61 den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und ein zweitere Gaseinlass 62 den

Zwischenraum 9 mit der Zuleitung 6. Entsprechend verbindet der erste Gasauslass 71 den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und der zweite Gasauslass 72 den

Zwischenraum 9 mit der Ableitung 7. Über eine an die Ableitung 7 angeschlossene Abgasfackel 73 werden ggf. vorhandene schädliche Rückstände aus dem Entbinderungs- und Sinterprozess abgebrannt. Die Gaseinlässe 61 , 62 und die Gasauslässe 71 , 72 weisen dabei Mittel zur Beeinflussung des Gasstroms, wie nicht dargestellte Ventile oder Pumpen auf, über die ein Druckunterschied zwischen dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 und dem Zwischenraum 9 induziert werden kann.

Dabei ist in nicht dargestellten Ausführungsbeispielen eine Vakuumpumpe an die Zuleitung 6 oder die Ableitung 7 angeschlossen. Die Vakuumpumpe dient dabei einer verbesserten Entbinderung, bei der der Innenraum 21 des Retortenofens 2 und/oder der Innenraum 8 des Kessels 3 zu Beginn des Entbinderungsprozesses von Sauerstoff für einen verbesserte Entbinderungsprozess befreit ist.

Darüber kann eine solche Vakuumpumpe für eine verbesserte thermische Entbinderung unter Unterdruckbedingungen verwendet werden. Hierbei wird beispielsweise über einen Gasflussregler die Menge an Schutzgas, das in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und/oder den Innenraum 8 des Kessels 3 eingespeist wird, dosiert. Somit ist eine genaue Steuerung des Unterdrucks am Innenraum 21 des Retortenofens 2 und/oder am Innenraum 8 des Kessels 3 möglich.

Die Vorrichtung weist eine Steuerung 5 auf. Sie ist dazu ausgebildet, die Temperatur des Innenraums 21 des Retortenofens 2 über die ersten Heizmittel 22 und die Temperatur der Innenwand 31 des Kessels 3 über die Temperatur der Flüssigkeit 34 bzw. über die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 zu steuern. Darüber hinaus steuert die Steuerung 5 das Abgeben von Säure 4 in gasförmigen Zustand vom Säurereservoir 41 an den Innenraum 21 des Retortenofens 2, indem es die zweiten Heizmittel 42 steuert. Dabei kann in Abhängigkeit der zweiten Heizmittel 42 und der entsprechend vorliegenden Temperatur am Säurereservoir 41 gesteuert werden, wie viel Säure 4 in gasförmigen Zustand übergeht und über die strömungstechnische Verbindung 43 in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 strömt. Darüber hinaus ist die Steuerung 5 mit den Mitteln zur Beeinflussung des Gasstroms verbunden.

Die Steuerung 5 ist optional mit Sensoren zur Messung von Temperatur, Druck und/oder Gasgehalt im Innenraum 21 des Retortenofens 2, an der Innenwand des Kessels 31 , am Temperierungssystem 33, am Säurereservoir und/oder an den Gaseinlässen und/oder Gasauslässen verbunden. Dabei steuert die Steuerung 5 die einzelnen Schritte und Fertigungsparameter beim chemischen Entbindern, thermischen Entbindern und Sintern.

Dabei liegen für die chemische Entbinderung folgende Einstellungen der Vorrichtung vor: Dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 wird über das Säurereservoir 41 Säure 4 in gasförmigen Zustand bereitgestellt. Hierzu werden die zweiten Heizmittel 42 durch die Steuerung 5 derart gesteuert, dass die Säure 4 im Säurereservoir 41 auf eine Temperatur von 120 bis 150 °C erhitzt wird, sodass die Säure 4 in gasförmigen Zustand übergeht. Im Falle einer Verwendung von Oxalsäure kann das Säurereservoir auch auf die Sublimationstemperatur des Oxalsäure, 157°C erhitzt werden. Anschließend strömt die gasförmige Säure 4 über die strömungstechnische Verbindung 43 in den Innenraum des Retortenofens.

Der Innenraum 21 des Retortenofens 2 wird durch die ersten Heizmittel 22 auf eine erste Entbinderungstemperatur und die Innenwand 31 des Kessels 3 durch das Temperierungssystem auf eine Heiztemperatur eingestellt. Dabei liegen die erste Entbinderungstemperatur und die Heiztemperatur im Bereich von 120°C bis 160°C, insbesondere in einem Bereich von 140°C bis 150°C, wobei die Heiz- und die Entbinderungstemperatur nicht zwangsläufig gleich sein müssen. Zur Erhitzung der Innenwand 31 des Kessels 3 auf die Heiztemperatur wird die Flüssigkeit 34 über die Zuleitungen 36 der Heizvorrichtung 35 zugeführt. In der Heizvorrichtung 35 wird die Flüssigkeit 34 auf die Heiztemperatur erhitzt und anschließend wieder zwischen die Innenwand 31 und die Außenwand 32 geleitet, wo sie ihre Temperatur abgibt.

Über die Gaseinlässe 61 , 62 und die Gasauslässe 71 , 72 wird ein Schutzgas in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und den Zwischenraum 9 geleitet. Dabei wird eine Druckdifferenz zwischen beiden Räumen 21 , 9 induziert, bei der der Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 geringer ist als im Zwischenraum 9.

Der geringere Druck am Innenraum 21 des Retortenofens bewirkt, dass gasförmige Säure 4 möglichst nicht durch eine Leckageöffnung der inneren Wandung 23 in den Zwischenraum 9 entweichen kann, sondern ein entgegengesetzter Schutzgasstrom aus dem Zwischenraum 9 in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 strömt.

Die Beheizung der Innenwand 31 des doppelwandigen Kessels 3 verhindert, dass, falls Säure 4 in gasförmigen Zustand aus dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 austritt und in den Zwischenraum 9 gelangt, diese nicht an der Innenwand 31 des Kessels 3 kondensiert. Darüber hinaus sorgt die Beheizung der Innenwand 31 auf die Heiztemperatur für eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Kessel 3 und im Retortenofen 2, sodass eine verbesserte Prozessstabilität und Wiederholbarkeit der Entbinderung gegeben ist.

Beim thermischen Entbindern sind folgende Einstellungen vorliegend:

Der Innenraum 21 des Retortenofens 2 wird durch die ersten Heizmittel mit einer Rampensteigung von 3 Kelvin pro Minute auf eine zweite Entbinderungstemperatur von ungefähr 600°C erhitzt. Die Innenwand 31 des Kessels 3 wird durch das Temperierungssystem 33 auf eine erste Kühltemperatur gekühlt und das Säurereservoir stellt keine gasförmige Säure 4 aus Säurereservoir 41 bereit. Dabei wird, wie bei der chemischen Entbinderung ein Druckunterschied induziert, wobei der Druck im Zwischenraum 9 den Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 übersteigt.

Die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 dient in dieser Einstellung als Kühlung, welche die Flüssigkeit 34 auf die erste Kühltemperatur kühlt. In alternativen Ausführungsbeispielen ist vorgesehen, dass die Kühlvorrichtung die Flüssigkeit 34 nicht kühlt, sondern das Temperierungssystem 33 mit bereits auf erste Kühltemperatur vortemperierte neuer Flüssigkeit 34 speist. Dabei beträgt die erste Kühltemperatur 10 bis 50°C, insbesondere liegt sie in einem Bereich von 25°C bis 35°C.

Das Unterbrechen der Säurezufuhr aus dem Säurereservoir 41 wird dadurch erreicht, dass die zweiten Heizmittel 42 das Säurereservoir 41 und die darin befindliche Säure 4 nicht mehr aufheizen, sodass ein Phasenübergang der Säure 4 in gasförmigen Zustand verhindert ist. In alternativen Ausführungsbeispielen, bei denen an der strömungstechnischen Verbindung 43 zwischen dem Säurereservoir 41 und Innenraum 21 des Retortenofens 2 ein Ventil angeordnet ist, kann das Ventil verschlossen werden.

Wie bei der chemischen Entbinderung wird durch den vorliegenden niedrigeren Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 ein Entweichen der gasförmiger Säure 4 aus dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 in den Zwischenraum 9 minimiert.

Beim Sintern sind folgende Einstellungen vorliegend:

Der Innenraum 21 wird durch die ersten Heizmittel 22 auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand 31 des Kessels 3 auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt, wobei das Säurereservoir 41 keine Säure 4 bereitstellt. Dabei wird ein Druckunterschied induziert, bei dem der Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 den Druck am Zwischenraum 9 und übersteigt.

Die zweite Kühltemperatur liegt in einem der ersten Kühltemperatur entsprechenden Bereich von 10 bis 50°C, insbesondere in einem Bereich von 25°C bis 35°C, wobei erste und zweite Kühltemperatur verschieden sein können. Die Sintertemperatur beträgt beispielsweise für Edelstahl 316L 1380°C.

Der Druckunterschied zwischen dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 und dem Zwischenraum 9 ist beim Sintern umgekehrt zum Entbindern: Im Gegensatz zur thermischen und chemischen Entbinderung ist bei der Sinterung ein erhöhter Druck im Innenraum induziert, sodass ein Schutzgasstrom vom Innenraum 21 in den Zwischenraum 9 entsteht. Auf diese Weise wird frisches Schutzgas über das Werkstück 1 geleitet und etwaige Verschmutzungen des Werkstücks 1 verhindert.

Im Anschluss an das Sintern wird zum Abkühlen des Werkstücks ein Schutzgasstrom über die Gaseinleitungen 61 , 62 und die Gasausleitungen 71 , 72 zur Kühlung des Werkstücks ausgebildet. Nach dem Abkühlen kann das Bauteil der durch eine in Fig. 2 dargestellte Tür entnommen werden.

Die Figur 2 stellt eine Seitenansicht des in Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel dar.

Durch die Seitenansicht sind die in Figur 1 dargestellten ersten Heizelemente, die Gaseinlässe sowie die Gasauslässe und die Vorrichtung zum Heizen/Kühlen der Flüssigkeit nicht dargestellt.

In der Seitenansicht ist eine Tür 37 dargestellt, durch die der Kessel 3 geöffnet werden kann und durch die das Werkstück 1 aus der Vorrichtung entnehmbar ist. Die Tür 37 ist dabei an den Seiten durch besonders hitzebeständige Dichtungen 38, beispielsweise VITON-Dichtungen abgedichtet. Dabei lassen sich auch die thermische

Isolationselemente 10 sowie die innere Wandung 23 beispielsweise durch eine entsprechende Tür öffnen (nicht dargestellt). Die Dichtungen 38 sind bis zu einer Temperatur von beispielsweise 200 °C beständig. Durch das Kühlen der Innenwand des Kessels beim thermischen Entbindern und beim Sintern wird sichergestellt, dass die Dichtungen 38 sich nicht über die genannte Grenztemperatur erwärmen. Die Figur 3 fast das beschriebene Verfahren zusammen. Schritt 101 beschreibt das chemische Entbindern, Schritt 102 beschreibt das thermische Entbindern und Schritt 103 beschreibt das Sintern. Es versteht sich, dass die Erfindung nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen beschränkt ist und verschiedene Modifikationen und Verbesserungen vorgenommen werden können, ohne von den hier beschriebenen Konzepten abzuweichen. Weiter wird darauf hingewiesen, dass beliebige der beschriebenen Merkmale separat oder in Kombination mit beliebigen anderen Merkmalen eingesetzt werden können, sofern sie sich nicht gegenseitig ausschließen. Die Offenbarung dehnt sich auf alle Kombinationen und Unterkombinationen eines oder mehrerer Merkmale aus, die hier beschrieben werden und umfasst diese. Sofern Bereiche definiert sind, so umfassen diese sämtliche Werte innerhalb dieser Bereiche sowie sämtliche Teilbereiche, die in einen Bereich fallen.