GEBIET DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft einen Eingangsabschnitt eines Materialanalysesystems für von einer Probe abgegebene geladene Teilchen, ein Materialanalysesystem zum Analysieren einer Probe mit einen entsprechenden Eingangsabschnitt für von der Probe abgegebene geladene Teilchen, ein Unterdrucksystem und ein Verfahren zum wahlweise Betreiben eines Eingangsabschnitts in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus, sowie ein entsprechendes Verfahren zum Analysieren eines Materials im Vakuumdruckbetriebsmodus oder dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels des Unterdrucksystems. Der Eingangsabschnitt kann beispielsweise für die Photoelektronenspektroskopie in verschiedenen Druckumgebungen verwendet werden.

STAND DER TECHNIK

Cushman et al. “Trends in Advanced XPS Instrumentation. Near-Ambient Pressure XPS” in Vac. Technol Coatings, August 2017 beschreibt ein Nahatmosphärendruck (engl. near- ambient pressure (NAP)) XPS-System (engl. X-ray photoelectron spectroscopy system), das bei Drücken nahe dem Atmosphärendruck Photoelektronenspektroskopie betreiben kann.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Es kann als eine Aufgabe der Erfindung gesehen werden, einen Eingangsabschnitt, ein Materialanalysesystem, ein Unterdrucksystem, sowie ein Verfahren zum Analysieren eines Materials vorzusehen, die es ermöglichen über einen großen Druckbereich bessere Analysen von Proben durchzuführen, insbesondere mit einer höheren Auflösung oder in einer kürzeren Dauer bei gleicher Auflösung.

Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung ist ein Eingangsabschnitt eines Materialanalysesystems für von einer Probe abgegebene geladene Teilchen vorgesehen. Der Eingangsabschnitt weist ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Gehäuse und eine Innenraumbereitstellvorrichtung auf. Das Gehäuse hat einen in Abhängigkeit eines Betriebsmodus‘ des Materialanalysesystems bereitstellbaren Innenraum, der ausgebildet ist, die geladenen Teilchen an seinem distalen Ende über eine Eingangsöffnung zu empfangen. Die Innenraumbereitstellvorrichtung ist ausgebildet, den Innenraum in einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird und den Innenraum in einem Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommener, sich in den Innenraum erstreckender Raumwinkel und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus sind.

Da der Eingangsabschnitt für von einer Probe abgegebene geladene Teilchen eine Innenraumbereitstellvorrichtung aufweist, die einen Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus und einen Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bereitstellen kann, kann der Eingangsabschnitt im Vakuumdruckbetriebsmodus und im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus eines Materialanalysesystems verwendet werden. Der Eingangsabschnitt ermöglicht zudem ein Umschalten zwischen dem Vakuumdruckbetriebsmodus und dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus, so dass eine Probe in unterschiedlichen Druckumgebungen und insbesondere auch über einen größeren Druckbereich analysiert werden kann. Der Eingangsabschnitt kann es ferner ermöglichen eine auf die Druckumgebung abgestimmte Intensität zu erreichen und die Mess- und Analysezeit zu verkürzen.

Vakuumdruck ist hier als ein absoluter Druck in einem Druckbereich zwischen unter 10' ¹ und 10' ⁸ mbar zu verstehen. Der Vakuumdruck kann beispielsweise ein absoluter Druck zwischen 10' ³ mbar und 10' ⁶ mbar sein. Nahatmosphärendruck ist hier als Druck nahe dem atmosphärischen Druck, beispielsweise als ein absoluter Druck zwischen 0,1 mbar und 1000 mbar zu verstehen.

Im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende des Innenraums ein Nahatmosphärendruck. Dieser kann durch den Eingangsabschnitt auf einen Vakuumdruck abgesenkt werden, so dass ein Stoßen von den geladenen Teilchen mit sich im Innenraum des Eingangsabschnitts befindlichen Gasteilchen verringert werden kann. Dadurch erreicht eine größere Anzahl an geladenen Teilchen das proximale Ende des Innenraums, wodurch eine von einem proximal hinter dem proximalen Ende des Innenraums angeordneten Detektors gemessene Intensität der geladenen Teilchen erhöht werden kann. Im Vakuumdruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende des Innenraums bereits ein Vakuumdruck. In diesem Fall muss der Druck nicht bzw. nicht so stark wie für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus zwischen dem distalen Ende und dem proximalen Ende des Innenraums verringert werden. Dies ermöglicht es einen größeren Raumwinkel vorzusehen, wodurch mehr geladene Teilchen über die Eingangsöffnung im Innenraum im Vakuumdruckbetriebsmodus empfangen werden können. Ferner kann ein größerer Abstand von der Probe vorgesehen werden, wodurch ein einfacheres Handhaben und eine Probenwahl mit weniger Einschränkungen ermöglicht werden kann. Der Eingangsabschnitt ermöglicht ein Schalten zwischen Vakuumdruckbetriebsmodus und Nahatmosphärendruckbetriebsmodus des Materialanalysesystems.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann beispielsweise ausgebildet sein den Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck von beispielsweise über 0,1 mbar, über 1 mbar, über 10 mbar, über 100 mbar, zwischen 0,1 mbar und 1000 mbar, zwischen 1 mbar und 1000 mbar, zwischen 10 mbar und 1000 mbar oder zwischen 100 mbar und 1000 mbar vor dem distalen Ende des Innenraums zwischen seinem distalen Ende und seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck von beispielsweise unter 10' ² mbar, unter 10' ³ mbar, unter 10' ⁴ mbar, unter 10' ⁵ mbar, unter 10' ⁶ mbar, unter 10' ⁷ mbar, zwischen 10' ² mbar und 10' ⁸ mbar, zwischen 10' ³ mbar und 10' ⁸ mbar, zwischen 10' ⁴ mbar und 10' ⁸ mbar, zwischen 10' ⁵ mbar und 10' ⁸ mbar, zwischen 10' ⁶ mbar und 10' ⁸ mbar oder zwischen 10' ⁷ mbar und 10' ⁸ mbar verringert wird.

Die von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen können beispielsweise Elektronen oder Ionen sein.

Das Materialanalysesystem kann ein Oberflächenanalysesystem, beispielsweise ein Photoelektronenspektrometer und insbesondere ein XPS-System sein.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann ausgebildet sein, den Innenraum im Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass sich ein Druck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende zumindest nicht vergrößert und bevorzugt verringert.

Der Eingangsabschnitt kann ausgebildet sein den Innenraum bereitzustellen, ohne eine Position der Probe zu ändern. Dies ermöglicht es zwischen den Betriebsmodi hin und her zuschalten, ohne dass die Position der Probe geändert werden muss.

Ein Querschnitt des Innenraums im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus kann sich wenigstens entlang eines Druckverringerungsteils des Innenraums in Richtung von seinem distalen Ende zu seinem proximalen Ende vergrößern. Dies ermöglicht es den Druck entlang des Druckverringerungsteils zu verringern, da die Teilchen in Richtung vom distalen Ende zum proximalen Ende des Innenraums mehr Volumen zur Verfügung haben. Ein Verlauf des Querschnitts entlang des Druckverringerungsteils kann sich beispielsweise so vergrößern, dass ein vor dem distalen Ende des Innenraums herrschender absoluter Druck von 10 mbar am proximalen Ende auf 10' ⁴ mbar oder 10' ³ mbar verringert wird.

Der Querschnitt des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus kann sich auch wenigstens entlang eines Druckverringerungsteils des Innenraums in Richtung von seinem distalen Ende zu seinem proximalen Ende vergrößern.

Wenigstens ein Teil des Eingangsabschnitts kann eine konische Form aufweisen. Insbesondere kann der Druckverringerungsteil eine konische Form haben. Der Teil des Eingangsabschnitts kann beispielsweise eine Kegelstumpfform oder kegelstumpfartige Form haben. Insbesondere kann der Druckverringerungsteil eine Kegelstumpfform oder kegelstumpfartige Form haben.

Der Eingangsabschnitt kann beispielsweise eine Düse (engl. nozzle) aufweisen oder sein.

Ein Querschnitt des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus kann sich vom distalen Ende zum proximalen Ende derart vergrößern, dass der von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommene, sich in den Innenraum erstreckende Raumwinkel zwischen 0,1 sr und 1,47 sr, bevorzugt zwischen 0,21 sr und 0,84 sr beträgt. Dies ermöglicht es eine Vielzahl von geladenen Teilchen mit verschiedenen Eigenschaften, insbesondere unterschiedlichen kinetischen Energien, im Eingangsabschnitt zu empfangen. Umso mehr geladene Teilchen im Eingangsabschnitt empfangen werden, desto höher kann eine von einem Detektor gemessene Intensität sein, der die geladenen Teilchen detektiert.

Eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung hängt von Abstand und Raumwinkel ab und ist für den Vakuumdruckbetriebsmodus größer als für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus kann zwischen 0,0003 mm ² und 1 mm ² , insbesondere zwischen 0,07 mm ² und 0,8 mm ² groß sein. Eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung im Vakuumdruckbetriebsmodus kann zwischen über 1 mm ² und 1000 mm ² , insbesondere zwischen 20 mm ² und 300 mm ² groß sein. Ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus kann zwischen 1 mm und 40 mm, insbesondere zwischen 5 mm und 20 mm groß sein.

Die Eingangsöffnung kann eine oder mehrere Öffnungen aufweisen. Im Falle von mehreren Öffnungen, bilden die Öffnungsflächen der Öffnungen die Eingangsöffnungsfläche. Wenn die Eingangsöffnung aus einer Öffnung besteht, entspricht die Öffnungsfläche der Öffnung der Eingangsöffnungsfläche. Die Öffnung oder Öffnungen können beispielsweise kreisförmig, ellipsenförmig oder rechteckig bzw. schlitzförmig sein. Die Eingangsöffnungen im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus und im Vakuumdruckbetriebsmodus können eine identische Öffnungsform haben oder eine unterschiedliche Öffnungsform. Sie können beispielsweise kreisförmig, ellipsenförmig oder rechteckig bzw. schlitzförmig sein. Die Form kann auch beispielsweise von mehreren Öffnungen der jeweiligen Eingangsöffnung gebildet werden. Zum Beispiel kann eine schlitzförmige Öffnungsform der jeweiligen Eingangsöffnung erzeugt werden, indem mehrere kreisförmige Öffnungen nebeneinander entlang einer Linie mit einem jeweiligen Abstand zueinander angeordnet werden, so dass die Öffnungen zusammen einen Schlitz bilden.

Der von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommene, sich in den Innenraum erstreckende Raumwinkel kann aus mehreren Teil-Raumwinkeln zusammengesetzt sein, wobei sich ein Teil-Raumwinkel durch jede der Öffnungen der mehreren Öffnungen von der Stelle der Oberfläche der Probe in den Innenraum erstreckt, an der die geladenen Teilchen abgegeben werden.

Die Eingangsöffnungsfläche im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus kann beispielsweise kreisförmig mit einem Durchmesser zwischen 0,02 mm und 1 mm sein, beispielsweise zwischen 0,02 mm und 0,05 mm oder zwischen 0,3 mm und 1 mm. Ein geringerer Durchmesser ermöglicht es den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bei höherem Druck zu betreiben. Der geringere Durchmesser kann die Anzahl an geladenen Teilchen verringern, die von dem Eingangsabschnitt empfangen werden können. Eine Verringerung des Abstands zwischen der Probe und der Eingangsöffnung des Eingangsabschnitts kann dem entgegenwirken, da hierdurch die Anzahl an geladenen Teilchen, die in der Eingangsöffnung empfangen werden, erhöht werden kann. Ein für eine Analyse notwendige Intensität kann in Abhängigkeit von Abstand und Eingangsöffnungsfläche für einen bestimmten Nahatmosphärendruck eingestellt werden, indem der Abstand und/oder die Eingangsöffnungsfläche eingestellt werden. Dies ermöglicht es für verschiedene Drücke eine bestimmte Mindestintensität zu erhalten. Beispielsweise kann ein Durchmesser der Eingangsöffnung im Vakuumdruckbetriebsmodus zwischen über 1 mm und 100 mm, bevorzugt zwischen 10 mm und 40 mm betragen. Der Durchmesser der Eingangsöffnungsfläche im Vakuumdruckbetriebsmodus kann beispielsweise gleich dem Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums sein. Der Durchmesser der Eingangsöffnungsfläche kann beispielsweise auch zwischen dem 1 -fachen und 2-fachen, beispielsweise das 1,5-fache oder 2-fache des Abstands zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums betragen.

Der Eingangsabschnitt kann wenigstens zwei miteinander verbindbare Teilstücke aufweisen. Ein erstes Teilstück kann den Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus aufweisen. Die verbundenen Teilstücke können den Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bilden. Der Eingangsabschnitt kann so ausgebildet sein, dass zwischen den miteinander verbundenen Teilstücken entlang ihrer Verbindungsstelle eine Öffnung gebildet ist, deren Gasfluss geringer ist als der Gasfluss durch die Eingangsöffnung, insbesondere 20 % oder weniger, beispielsweise 10 % oder weniger, 5 % oder weniger oder 1 % oder weniger des Gasflusses durch die Eingangsöffnung beträgt. Dies ermöglicht es einen einfachen Aufbau des Eingangsabschnitts bereitzustellen, mit dem zwischen dem Vakuumdruckbetriebsmodus und dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus des Materialanalysesystems umgeschaltet werden kann.

Die verbindbaren Teilstücke können so hergestellt sein, dass ein sehr genaues Positionieren der Teilstücke zueinander, beispielsweise auf wenige pm genau, möglich ist. Die Passung der verbindbaren Teilstücke zueinander kann weniger als +/- 10 pm beispielsweise weniger als +/- 5 pm oder zwischen +/- 1 pm und +/- 5 pm betragen.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann einen oder mehrere Schiebemechanismen, beispielsweise Kulissenführungen aufweisen. Die Kulissenführungen können ausgebildet sein das erste Teilstück relativ gegen das zweite Teilstück zu verschieben. Beispielsweise kann eine erste Kulissenführung ausgebildet sein die Teilstücke relativ zueinander in einer x-Richtung zu verschieben, um die Teilstücke miteinander zu verbinden. Eine zweite Kulissenführung kann ausgebildet sein die Teil stücke relativ zueinander in einer zur x-Richtung senkrechten z-Richtung zu verschieben, so dass die Teilstücke gegeneinander geschoben werden können, um die Teilstücke über eine Dichtung zu verbinden.

Das Gehäuse des Eingangsabschnitts kann von einem temperaturbeständigen Material gebildet sein, beispielsweise temperaturbeständig bis 100°C, bis 120°C, bis 150°C oder bis 300°C. Das temperaturbeständige Material kann zum Beispiel Edelstahl oder Bronze enthalten oder sein. Das Material kann eine Beschichtung aufweisen, zum Beispiel mit Kohlenstoff beschichtet sein. Dies ermöglicht es den Eingangsabschnitt ausheizbar zu machen.

Eine Wand des Innenraums kann beschichtet, beispielsweise grafitiert, sein. Die Beschichtung kann beispielsweise mittels physikalischer Gasphasenabscheidung (engl. physical vapor deposition) aufgebracht sein. Die Beschichtung kann beispielsweise Kohlenstoff enthalten. Die Beschichtung kann beispielsweise eine Dicke zwischen 2 pm und 10 pm oder zwischen 5 pm und 10 pm haben. Dies kann es ermöglichen eine leitfähige Oberfläche in der Nähe der geladenen Teilchen bereitzustellen. Dies ermöglicht es eine Aufladung der Oberfläche zu verringern, so dass elektronenoptische Eigenschaften des Eingangsabschnitts verbessert werden können.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann einen oder mehrere Antriebe, z.B. einen Schrittmotor, einen Zahnradantrieb oder einen Pneumatikantrieb, aufweisen. Der eine oder die mehreren Antriebe können ausgebildet sein die zwei Teilstücke relativ zueinander zu bewegen, beispielsweise, zu ver schwenken.

Die Teilstücke können jeweils ein Dichtungsteil aufweisen. Die Dichtungsteile können ausgebildet sein, im miteinander verbundenen Zustand der Teilstücke miteinander zu überlappen und eine derart druckdichte Verbindung zu erzeugen, dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ein Eindringen von Teilchen zwischen den Teilstücken das Verringern des Nahatmosphärendrucks vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck nicht verhindert. Dadurch, dass die Teilstücke im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus miteinander überlappen, kann eine verbesserte Dichtung erreicht werden. Des Weiteren kann beim Schalten zwischen dem Vakuumdruckbetriebsmodus und dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ein Positionieren der Teilstücke zueinander verbessert werden.

Die Dichtung kann eine Labyrinth-Dichtung, insbesondere eine Glattspaltlabyrinthdichtung aufweisen. Die Teilstücke können beispielweise zueinander über eine Glattspaltlabyrinthdichtung in Form eines langen dünnen als Verengung dienenden Spaltes zwischen ihren Oberflächen berührungsfrei abgedichtet sein. Alternativ kann die Dichtung auch einen O-Ring aufweisen. Die Dichtung kann ein Fluorkautschuk (FKM) nach DIN ISO 1629, z.B. Viton aufweisen. Die Dichtung kann beispielsweise auf die Oberflächen der überlappenden Teile der Teilstücke aufvulkanisiert sein.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann ausgebildet sein beim Herstellen der druckdichten Verbindung zwischen den Teilstücken, das eine Teilstück auf das andere Teilstück zu drücken, so dass wenigstens ein Teil der Dichtungsteile der Teilstücke direkt aufeinander liegt. Dies kann die Dichtung verbessern.

Die Oberflächen, insbesondere die sich gegenüberliegenden Oberflächen der Teilstücke können geläppt sein, beispielsweise basierend auf DIN 8589 TI 5. Das Läppen ermöglicht ein Glätten der Oberflächen und somit ein Verringern der Oberflächenrauheit. Dies kann es ermöglichen eine bessere Dichtung herzustellen.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann wenigstens ein Lager aufweisen, über das die Teilstücke verschwenkbar miteinander verbunden sind. Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann ausgebildet sein, die Teilstücke so zueinander zu verschwenken, dass der Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus bereitgestellt wird. Das Vorsehen von wenigen beweglichen Teilen ermöglicht eine Einschränkung der Bewegungsfreiheitsgrade. Dies kann Ungenauigkeiten reduzieren, so dass in bestimmten Richtungen die Teilstücke automatisch aufgrund der Einschränkung der Freiheitsgrade positioniert sein können. Dies ermöglicht es einen einfachen und verlässlichen Eingangsabschnitt bereitzustellen, der eine hohe Positionierungsgenauigkeit der Teilstücke zueinander erreichen kann. Zudem kann ein kompakter Eingangsabschnitt bereitgestellt werden, der somit das Bereitstellen eines kompakten Materi al analyse systems ermöglicht.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann beispielsweise zwei Lager aufweisen, die beide zum Verschwenken der Teilstücke zueinander ausgebildet sind. Das erste Lager kann so ausgebildet sein, dass es das eine Teilstück um eine erste Verschwenkachse um das andere Teilstück herum verschwenken kann. Das zweite Lager kann ausgebildet sein, dass es das eine Teilstück um eine zweite Verschwenkachse um sich selbst herum verschwenken kann. Das zweite Lager kann insbesondere ausgebildet sein, das eine Teilstück mit kinematisch eingeschränkten Freiheitsgraden auf dem anderen Teilstück zu positionieren.

Die Teilstücke können sich über einen Dichtungsabschnitt konzentrisch überlappen. Dies kann eine verbesserte Dichtung ermöglichen, beispielsweise basierend auf einer verbesserten Positioniergenauigkeit der Teilstücke zueinander.

Eines oder jedes der zwei Teilstücke kann einen Hohlkegelstumpf aufweisen. Die zwei Teilstücke können jeweils eine Öffnung an ihren distalen und proximalen Enden aufweisen. Die Öffnungen der Teilstücke können zueinander zentriert sein. Dies ermöglicht es eine hohe Positionierungsgenauigkeit der Teilstücke im verbundenen Zustand zu erreichen.

Der Eingangsabschnitt kann eine Aperturvorrichtung zum Empfangen von geladenen Teilchen sein. Der Eingangsabschnitt kann mit einer Linse oder einem Analysator verbunden sein. Die Linse kann ausgebildet sein die geladenen Teilchen vom Eingangsabschnitt zum Analysator zu führen. Alternativ kann der Eingangsabschnitt auch Teil der Linse sein. Der Eingangsabschnitt kann auch ausgebildet sein die geladenen Teilchen von seinem distalen Ende zu seinem proximalen Ende zu führen. Das proximale Ende des Eingangsabschnitts kann mit der Linse oder dem Analysator verbunden sein und die geladenen Teilchen an die Linse oder den Analysator abgeben. Der Analysator kann ein halbkugelförmiger Energieanalysator sein. Der Analysator kann mit einem Detektor verbunden sein. Alternativ kann der Eingangsabschnitt auch Teil einer Aperturvorrichtung sein, beispielsweise eine Frontkappenelektrode einer Aperturvorrichtung. Die Aperturvorrichtung kann eine oder mehrere elektronenoptische Linsen, Stigmatoren, Ablenker und/oder Schlitze aufweisen.

Der Eingangsabschnitt kann ein wegklappbarer Eingangsabschnitt oder ein verschiebbarer Eingangsabschnitt sein.

Der Eingangsabschnitt kann eine Raumwinkeleinstellvorrichtung aufweisen. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung kann ausgebildet sein den Raumwinkel einzustellen. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung kann eine Eingangsöffnungswinkeleinstellvorrichtung aufweisen, die ausgebildet ist, einen Eingangsöffnungswinkel einzustellen. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung kann eine Abstandseinstellvorrichtung aufweisen, die zum Einstellen eines Abstands zwischen der Probe und dem distalen Ende des bereitgestellten Innenraums ausgebildet sein kann. Zusätzlich oder alternativ kann die Raumwinkeleinstellvorrichtung eine Eingangsöffnungsflächeneinstellvorrichtung aufweisen, die zum Einstellen einer Eingangsöffnungsfläche ausgebildet sein kann. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung ermöglicht es den Raumwinkel einzustellen.

Alternativ oder zusätzlich kann der Eingangsabschnitt eine Blende aufweisen. Die Blende kann beispielsweise eine Irisblende, insbesondere eine konische Irisblende sein. Die Irisblende kann kontinuierlich oder schrittweise verfahrbar sein, um die Eingangsöffnungsfläche und den Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des bereitgestellten Innenraums zu verändern. Dies ermöglicht es verschiedene Eingangsöffnungsflächen und Abstände zwischen der Probe und dem distalen Ende des bereitgestellten Innenraums einzustellen. Dadurch kann beispielsweise eine für eine Analyse ausreichende Intensität bei sich ändernden Druckverhältnissen sichergestellt werden.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Materialanalysesystem vorgesehen, das zum Analysieren einer Probe ausgebildet ist. Das Materi al analyse system weist einen Detektor zum Erfassen von von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen und einen mit dem Detektor verbundenen Eingangsabschnitt gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9 oder irgendeiner Ausführungsform des Eingangsabschnitts auf.

Das Materialanalysesystem kann ein Photoelektronenspektrometer sein. Das Photoelektronenspektrometer kann eine Linse und einen Analysator aufweisen. Der Eingangsabschnitt kann Teil der Linse sein oder mit ihr verbunden sein. Der Analysator kann mit dem Eingangsabschnitt oder der Linse verbunden sein. Der Analysator kann ein halbkugelförmiger Energieanalysator sein. Der Analysator kann mit dem Detektor verbunden sein. Das Materialanalysesystem kann ein Oberflächenanalysesystem zum Analysieren von Oberflächen- und/oder Materialeigenschaften sein.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Unterdrucksystem vorgesehen. Das Unterdrucksystem weist: ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Unterdruckgehäuse zum hermetischen Umschließen eines Hohlraums zum Anordnen einer Probe, ein Beleuchtungssystem zum Beleuchten der Probe und ein Materialanalysesystem gemäß Anspruch 10 oder irgendeiner Ausführungsform des Materialanalysesystems zum Analysieren der Probe, auf. Das Unterdrucksystem kann es ermöglichen Proben bei verschiedenen Drücken mit dem Materialanalysesystem zu analysieren. Das Beleuchtungssystem kann eine Röntgenstrahlungsquelle sein, beispielsweise eine Röntgenstrahlungsquelle zum Beleuchten der Probe mit monochromatischer Röntgenstrahlung. Das Beleuchtungssystem kann einen Monochromator enthalten, der zum monochromatisieren von Röntgenstrahlung ausgebildet ist. Der Monochromator kann zwischen der Röntgenstrahlungsquelle und der Probe angeordnet sein, um monochromatischer Röntgenstrahlung auf die Probe strahlen zu können. Dies ermöglicht eine Beleuchtung der Probe mit monochromatischen Röntgenstrahlen und herauslösen von Photoelektronen aus der Probe. Das Unterdrucksystem kann beispielsweise verwendet werden, um Röntgenphotoemissionsspektren zu erzeugen und darauf basierend die Probe zu analysieren.

Das Unterdrucksystem kann einen Probenhalter und/oder eine Probenablage enthalten. Der Probenhalter oder die Probenablage kann verfahrbar und/oder verschwenkbar sein. Der Probenhalter oder die Probenablage kann Teil des Materi al analyse systems sein.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zum wähl weisen Betreiben eines Eingangsabschnitts gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 oder irgendeiner Ausführungsform des Eingangsabschnitts in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vorgesehen. Das Verfahren umfasst die Schritte:

Wählen des Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder des Vakuumdruckbetriebsmodus und

Bereitstellen des Innenraums in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus, so dass der Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitgestellt wird, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird, und der Innenraum im Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitgestellt wird, dass ein von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommener, sich in den Innenraum erstreckender Raumwinkel und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ist.

Das Wählen des Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder des Vakuumdruckbetriebsmodus kann manuell, beispielsweise durch einen Nutzer erfolgen oder automatisch, beispielsweise basierend auf einer Druckmessung vor dem distalen Ende des Innenraums. Hierfür kann der Eingangsabschnitt einen Drucksensor aufweisen. Alternativ kann auch ein Drucksensor im Unterdrucksystem vorgesehen sein. Je nach Druck vor dem distalen Ende des Innenraums kann ein entsprechender Innenraum bereitgestellt werden, der einen Betrieb mit einer ausreichenden Intensität sicherstellt. Dies kann einen verbesserten und zuverlässigeren Betrieb bei unterschiedlichen Druckverhältnissen ermöglichen. Zudem können Proben bei unterschiedlichen Drücken analysiert werden, insbesondere kann analysiert werden, wie sich der unterschiedliche Druck auf die Probe und deren Eigenschaften auswirkt.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zum wähl weisen Analysieren eines Materials in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems gemäß Anspruch 11 oder irgendeiner Ausführungsform des Unterdrucksystems vorgesehen. Das Verfahren umfasst die Schritte:

Bereitstellen einer Probe im Unterdruckgehäuse des Unterdrucksystems, Betreiben des Eingangsabschnitts gemäß dem Verfahren nach Anspruch 12, Einstellen des Drucks vor dem distalen Ende des Innenraums des Eingangsabschnitts in Abhängigkeit des Betri ebsmodus‘, so dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Nahatmosphärendruck herrscht und im Vakuumdruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Vakuumdruck herrscht,

Beleuchten der Probe mit dem Beleuchtungssystem, und

Erfassen von von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen im Detektor.

Die geladenen Teilchen können energieaufgelöst im Detektor erfasst werden. Hierfür kann beispielsweise ein Analysator, bevorzugt ein Energieanalysator, insbesondere ein halbkugelförmiger Energieanalysator, vor dem Detektor angeordnet und mit diesem verbunden sein.

Das Verfahren kann beispielsweise einen Schritt zum Einstellen des Abstands der Eingangsöffnung zur Probe auf ein 1 bis 2-faches, bevorzugt 1,5-faches der Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung, enthalten.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist eine Verwendung des Unterdrucksystems gemäß Anspruch 11 oder irgendeiner Ausführungsform des Unterdrucksystems für: eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, oder eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen vorgesehen.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist eine Verwendung des Verfahrens gemäß Anspruch 13 oder irgendeiner Ausführungsform des Verfahrens für: eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits- Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, oder eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen vorgesehen.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Betreiben eines Eingangsabschnitts gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vorgesehen. Das Computerprogrammprodukt enthält Computerprogrammcodemittel, die einen Prozessor veranlassen das Verfahren gemäß Anspruch 12 oder irgendeiner Ausführungsform des Verfahrens auszuführen, wenn das Computerprogrammprodukt auf dem Prozessor ausgeführt wird.

Gemäß einem weiteren Aspekt ist ein computerlesbares Medium vorgesehen, das das Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Betreiben des Eingangsabschnitts gespeichert hat. Alternativ, oder zusätzlich, kann das computerlesbare Medium das Computerprogrammprodukt gemäß einer oder mehrerer Ausführungsformen des Computerprogrammprodukts gespeichert haben.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Analysieren eines Materials in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems gemäß Anspruch 11 oder irgendeiner Ausführungsform des Unterdrucksystems vorgesehen. Das Computerprogrammprodukt enthält Computerprogrammcodemittel, die einen Prozessor veranlassen das Verfahren gemäß Anspruch 13 oder irgendeiner Ausführungsform des Verfahrens auszuführen, wenn das Computerprogrammprodukt auf dem Prozessor ausgeführt wird.

Gemäß einem weiteren Aspekt ist ein computerlesbares Medium vorgesehen, das das Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Analysieren des Materials gespeichert hat. Alternativ, oder zusätzlich, kann das computerlesbare Medium das Computerprogrammprodukt gemäß einer oder mehrerer Ausführungsformen des Computerprogrammprodukts gespeichert haben.

Der Eingangsabschnitt gemäß Anspruch 1, das Materi al analyse system gemäß Anspruch 10, das Unterdrucksystem gemäß Anspruch 11, das Verfahren gemäß Anspruch 12, das Verfahren gemäß Anspruch 13, die Verwendung gemäß Anspruch 14 und die Verwendung gemäß Anspruch 15, sowie die Computerprogrammprodukte und computerlesbare Medien können ähnliche und/oder identische bevorzugte Ausführungsformen haben, wie sie insbesondere in den abhängigen Ansprüchen definiert sind.

Des Weiteren kann eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung auch jedwede Kombination der Merkmale der abhängigen Ansprüche oder der vorgenannten Ausführungsformen in Verbindung mit dem entsprechenden unabhängigen Anspruch sein.

Diese und weitere Aspekte der Erfindung werden im Folgenden mit Bezug zu in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN

In den folgenden Figuren zeigt:

Fig. 1 A schematisch und exemplarisch ein erstes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in Form einer wegklappbaren Düsenanordnung in einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;

Fig. 1B schematisch und exemplarisch das erste Ausführungsbeispiel während des Wegklappvorgangs;

Fig. IC schematisch und exemplarisch das erste Ausführungsbeispiel in einem Vakuumdruckb etrieb smodus;

Fig. 2A schematisch und exemplarisch ein Ausführungsbeispiel eines Unterdrucksystems mit einem ein zweites Ausführungsbeispiel eines Eingangsabschnitts enthaltenen Materi al analyse system in Form eines Photoelektronenspektrometers im Vakuumdruckb etrieb smodus;

Fig. 2B schematisch und exemplarisch das Ausführungsbeispiel des Unterdrucksystems im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;

Fig. 3 A schematisch und exemplarisch ein drittes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in Form einer verschiebbaren Düse im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;

Fig. 3B schematisch und exemplarisch ein drittes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in Form einer verschiebbaren Düse im Vakuumdruckbetriebsmodus;

Fig. 4A schematisch und exemplarisch ein viertes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in einer Schnittzeichnung im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;

Fig. 4B schematisch und exemplarisch das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts im Vakuumdruckbetriebsmodus;

Fig. 5 ein exemplarisches Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels des Verfahrens zum wahlweisen Betreiben des Eingangsabschnitts im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;

Fig. 6 ein exemplarisches Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels eines Verfahrens zum wahlweisen Analysieren eines Materials im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems.

BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSBEISPIELE

Fig. 1 A zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines Eingangsabschnitts 10 eines Materialanalysesystems. In diesem Ausführungsbeispiel ist das Materialanalysesystem ein Photoelektronenspektrometer, das Photoelektronen von einer Probe empfängt und energieaufgelöste Photoemissionsspektren erzeugt. Die Photoemissionsspektren können zur Materialanalyse verwendet werden. Der Eingangsabschnitt 10 ist in dem ersten Ausführungsbeispiel eine wegklappbare Düsenanordnung. Der Eingangsabschnitt 10 ist dafür ausgebildet die von der Probe abgegebene Photoelektronen zu empfangen. In anderen Ausführungsbeispielen kann der Eingangsabschnitt auch dazu ausgebildet sein andere Arten von von der Probe abgegebene geladene Teilchen zu empfangen, beispielsweise Ionen. Der Eingangsabschnitt 10 kann in einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 1 A) oder in einem Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. IC) betrieben werden.

Der Eingangsabschnitt 10 hat ein Gehäuse 12, dass so ausgebildet ist, dass es Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck standhält. Das Gehäuse 12 wird im ersten Ausführungsbeispiel von den beiden miteinander druckdicht verbindbaren Teilstücken 14 und 16 gebildet, die einen Innenraum 18 umschließen, der sich von seinem distalen Ende 20 zu seinem proximalen Ende 22 erstreckt. Das distale Ende 20 ist im Betrieb des Photoelektronenspektrometers in Richtung der Probe ausgerichtet (nicht gezeigt). Das proximale Ende 22 ist im Betrieb in Richtung eines Energieanalysators ausgerichtet (nicht gezeigt). Am distalen Ende 20 befindet sich eine Eingangsöffnung 24 in den Innenraum 18, die die Photoelektronen empfängt. Am proximalen Ende 22 befindet sich eine Ausgangsöffnung 26, die die Photoelektronen aus dem Eingangsabschnitt 10 herausführt. Zwischen den miteinander verbindbaren Teilstücken 14 und 16 befindet sich eine Dichtung 28 in Form eines O-Rings. Der Innenraum 18 lässt sich über eine Innenraumbereitstellvorrichtung 30 mit einem Antrieb 32 und einem vom Antrieb 32 angetriebenen Lager in Form eines Radiallagers 34 anpassen. Hierfür kann das Teilstück 14, wie in Fig. 1B gezeigt, um das Radiallager 34 herum weggeklappt werden, so dass sich der bereitgestellte Innenraum 18‘ nur noch vom distalen Ende 20‘ bis zum proximalen Ende 22 erstreckt. Das Teilstück 16 bildet somit den Innenraum 18‘ für den Vakuumdruckbetriebsmodus und die verbundenen Teilstücke 14 und 16 bilden den Innenraum 18 für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Das Teilstück 14 kann derart weggeklappt werden, dass es den Betrieb des Eingangsabschnitts 10 nicht behindert. Hierfür wird das Teilstück 14, wie in Fig. IC gezeigt weiter von der Eingangsöffnung 24 ‘ weggeklappt. Der Eingangsabschnitt 10 kann in Fig. IC im Vakuumdruckbetriebsmodus betrieben werden. Das Teilstück 14 kann ferner derart weggeklappt werden, dass für den Wegklappvorgang eine Position der Probe nicht verändert werden muss (nicht gezeigt).

Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 ermöglicht es einen Innenraum 18 oder 18‘ in Abhängigkeit des Betriebsmodus‘ des Materi al analyse systems bereitzustellen. In anderen Ausführungsbeispielen kann die Innenraumbereitstellvorrichtung auch mehrere Lager aufweisen, über die die Teilstücke verschwenkbar miteinander verbunden sind und ausgebildet sein die Teilstücke so zueinander zu verschwenken, dass der Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus bereitgestellt wird. Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 stellt den Innenraum 18 im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereit, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende 20 zum proximalen Ende 22 auf einen Vakuumdruck verringert wird. Hierfür vergrößert sich der Querschnitt des Innenraums 18 entlang eines Druckverringerungsteils 36 in Richtung von seinem distalen Ende 20 zu seinem proximalen Ende 22. Durch die Verringerung des Drucks zwischen distalem Ende 20 und proximalen Ende 22 wird die mittlere freie Weglänge der Photoelektronen erhöht, so dass mehr Photoelektronen, ohne mit Gasmolekülen zu stoßen zum proximalen Ende 22 gelangen können. Im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende 20 beispielsweise ein absoluter Druck von 100 mbar und am proximalen Ende 22 ein Vakuumdruck, beispielsweise ein absoluter Druck von ca. 10' ³ mbar. Der absolute Druck kann dann durch weitere Vakuumpumpen bis zum Energieanalysator weiter verringert werden, beispielsweise auf 10' ⁶ mbar. Der absolute Druck vor dem distalen Ende 20 kann im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus auch zwischen 0,1 mbar und 1000 mbar betragen.

Im Vakuumdruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende 20‘ beispielsweise ein Druck zwischen 10' ¹ mbar und 10' ⁸ mbar, z.B. zwischen 10' ³ mbar und 10' ⁶ mbar. Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 stellt den Innenraum 18‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus so bereit, dass er ein von den von der Probe abgegebenen Photoelektronen eingenommener, sich in den Innenraum 18‘ erstreckender Raumwinkel größer ist als ein von den von der Probe abgegebenen Photoelektronen eingenommener, sich in den Innenraum 18 erstreckender Raumwinkel (nicht gezeigt). In diesem Fall beträgt der Raumwinkel für den Vakuumdruckbetriebsmodus 0,84 sr und für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus 0,46 sr. In diesem Fall ist zudem auch eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung 24 ‘ des Innenraums 18‘ größer als eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung 24 des Innenraums 18. Zudem ist ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20‘ des Innenraums 18‘ größer als ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20 des Innenraums 18 (nicht gezeigt). In diesem Ausführungsbeispiel vergrößert sich zudem ein Querschnitt des Innenraums 18‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus vom distalen Ende 20‘ zum proximalen Ende 22 derart, dass der Innenraum 18‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus einen Raumwinkel von 0,84 sr empfangen kann. Dies entspricht einem Kegel mit einem Halbwinkel von 30° der Photoelektronen, die von der Probe im Betrieb des Photoelektronenspektrometers abgegeben werden. In anderen Ausführungsbeispielen kann sich der Querschnitt des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus vom distalen Ende zum proximalen Ende auch derart vergrößern, dass der von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommene, sich in den Innenraum erstreckende Raumwinkel zwischen 0,1 sr und 1,47 sr beträgt. Dies entspricht einem Kegel mit einem Halbwinkel zwischen 10° und 40° der von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen. In weiteren Ausführungsbeispielen kann ein Kegel mit einem Halbwinkel beispielsweise zwischen 0,1° und 40°, zwischen 3° und 40° oder zwischen 20° und 40° der von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen von dem Innenraum empfangen werden.

Der Querschnitt des Innenraums 18 im Nahatmosphärendruckbetrieb vergrößert sich in diesem Ausführungsbeispiel zudem vom distalen Ende 20 zum proximalen Ende 22 derart, dass der Innenraum 18 im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus einen Raumwinkel von 0,46 sr empfangen kann.

In diesem Ausführungsbeispiel ist im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus die Eingangsöffnungsform der Eingangsöffnung 24 kreisförmig und hat eine Eingangsöffnungsfläche von 0,1 mm ² . In anderen Ausführungsbeispielen kann die Eingangsöffnungsform auch eine andere Form haben, beispielsweise rechteckig, oval oder eine andere Form. Zudem kann im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus auch die Eingangsöffnungsfläche eine andere Größe haben, beispielsweise zwischen 0,0003 mm ² und 1 mm ² , z.B. zwischen 0,03 mm ² und 0,8 mm ² , insbesondere zwischen 0,07 mm ² und 0,8 mm ² groß sein.

In diesem Ausführungsbeispiel ist im Vakuumdruckbetriebsmodus die Eingangsöffnung der Eingangsöffnung 24‘ kreisförmig und hat eine Eingangsöffnungsfläche von 100 mm ² . In anderen Ausführungsbeispielen kann die Eingangsöffnungsform auch eine andere Form haben, beispielsweise rechteckig, oval oder eine andere Form. Zudem kann im Vakuumdruckbetriebsmodus auch die Eingangsöffnungsfläche eine andere Größe haben, beispielsweise zwischen über 1 mm ² und 1000 mm ² , insbesondere zwischen 20 mm ² und 300 mm ² groß sein.

In diesem Ausführungsbeispiel ist im Vakuumdruckbetriebsmodus ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20‘ des Innenraums 18‘ 10 mm groß. In anderen Ausführungsbeispielen kann im Vakuumdruckbetriebsmodus der Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20‘ des Innenraums 18‘ zwischen 1 mm und 40 mm, insbesondere zwischen 5 mm und 20 mm groß sein.

In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen werden für gleiche Merkmale dieselben Bezugszeichen verwendet. Auf eine erneute Erläuterung der Merkmale wird an Stellen, an denen dies für das Verständnis nicht erforderlich ist, verzichtet.

In Fig. 2A ist ein Ausführungsbeispiel eines Unterdrucksystems 100 gezeigt. Das Unterdrucksystem 100 kann beispielsweise verwendet werden für eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit oder eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen.

Das Unterdrucksystem 100 enthält ein für Vakuum druck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Unterdruckgehäuse 102, ein Beleuchtungssystem 40 zum Beleuchten einer Probe 42 und ein Materi al analyse system in Form eines Photoelektronenspektrometers 50 zum Analysieren der Probe 42.

Das Unterdruckgehäuse 102 umschließt einen Hohlraum 104 hermetisch. Das Unterdruckgehäuse 102 hat ein für Röntgenstrahlung transparentes Fenster 108 und eine hermetisch verschließbare Transferöffnung 110 zum Anordnen der Probe 40 auf einem im Hohlraum 104 angeordneten Probenhalter 44, sowie eine Verbindungsöffnung 111 zum Verbinden mit dem Photoelektronenspektrometer 50. In diesem Fall ist der Probenhalter 44 eine neig- und verfahrbare Plattform zum Arrangieren der Probe 42 unter dem Photoelektronenspektrometer 50. Der Hohlraum 104 wird von einer Vakuumpumpe 112 auf einen vorbestimmten absoluten Druck eingestellt.

Das Beleuchtungssystem 40 enthält eine Elektronenkanone 45, eine Zielanode 46 und einen Röntgenmonochromator 48. Das Beleuchtungssystem 40 erzeugt Röntgenstrahlung, indem Elektronen von der Elektronenkanone 45 auf die Zielanode 46 geschossen werden. Die Zielanode 46 ist aus einem Material, beispielsweise Al, Ag oder Cr, das eine charakteristische Röntgenstrahlung mit einer vorbestimmten Energie erzeugt. Der Röntgenmonochromator 48 erzeugt aus der Röntgenstrahlung die monochromatische Röntgenstrahlung 106. Die Probe 42 wird mit der monochromatischen Röntgenstrahlung 106 beleuchtet, um Photoelektronen 114 anzuregen. Die Photoelektronen 114 werden von der Probe 42 abgegeben und vom Photoelektronenspektrometer 50 empfangen.

Das Photoelektronenspektrometer 50 enthält ein zweites Ausführungsbeispiel eines Eingangsabschnitts 10‘ mit einer konischen Irisblende 15, eine elektronenoptische Linse 52, einen Analysator 54 in Form eines halbkugelförmigen Energieanalysator und einen Detektor 56 in Form eines CMOS-Detektors. In anderen Ausführungsbeispielen kann auch jedes andere Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts zusammen mit dem Materi al analyse system und/oder in dem Unterdrucksystem verwendet werden.

Der Detektor 56 ist mit dem Eingangsabschnitt 10‘ über die Linse 52 und den Analysator 54 verbunden und kann die von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen erfassen. In anderen Ausführungsbeispielen kann der Detektor auch ausgebildet sein andere Arten von geladenen Teilchen zu erfassen, die von der Probe abgegeben wurden.

In diesem Ausführungsbeispiel ist die konische Irisblende 15 des Eingangsabschnitts 10‘ von einer dünnen metallischen Folie gebildet. Die Folie hat eine Wandstärke von 5 pm. In anderen Ausführungsbeispielen kann die Wandstärke auch beispielsweise zwischen 1 pm und 50 pm betragen. Die Folie ist in einem Gehäuse 12 des Eingangsabschnitts 10‘ aufgehängt und in eine Trichterform zusammengerollt, so dass ein Verschieben der Folie an einem oder mehreren Angriffspunkten der Folie durch eine Innenraumbereitstellvorrichtung 30 den Ab stand d zwischen der Probe 42 und dem distalen Ende des Innenraums 18‘ (siehe Fig. 2A) bzw. 18 (siehe Fig. 2 B) ändert. Zusätzlich wird hierdurch auch die Eingangsform, der von den von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen 114 eingenommene, sich in den Innenraum 18‘ bzw. 18 erstreckende Raumwinkel, sowie die Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung des Eingangsabschnitts 10‘ geändert. Die Eingangsform kann zwischen einer runden und elliptischen Form variieren. Wenn der Abstand d vergrößert wird, wird auch die Eingangsöffnungsfläche und der Raumwinkel vergrößert. Somit ermöglicht also die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 ein Bereitstellen des Innenraums 18 für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 2B) und des Innenraums 18‘ für den Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. 2A).

Die Linse 52 hat in diesem Ausführungsbeispiel mehrere Druckstufen, in denen der absolute Druck sukzessiv verringert wird. Hierfür sind Vakuumpumpen 58 und 59 vorgesehen, die die Innenräume der Druckstufen der Linse 52 abpumpen. Dies ermöglicht es den Druck vor dem Analysator 54 weiter zu reduzieren. Die Linse 52 dient dazu die Photoelektronen 114 vom proximalen Ende des Eingangsabschnitts 10‘ zum Analysator 54 zu führen. In anderen Ausführungsbeispielen kann der Eingangsabschnitt 10‘ auch ein Teil der Linse sein.

Im Analysator 54 werden die Photoelektronen 114 basierend auf ihrer kinetischen Energie räumlich separiert und zum Detektor 56 geführt.

Der Detektor 56 empfängt und erfasst die Photoelektronen 114 und kann so ein energieaufgelöstes Photoelektronenemissionsspektrum der Probe 42 erstellen, um diese zu analysieren. Vor dem Detektor 56 ist in diesem Ausführungsbeispiel ein absoluter Druck von 10' ⁶ mbar eingestellt. Hierfür können neben den Vakuumpumpen 58 und 59 noch weitere Vakuumpumpen im Materialanalysesystem vorgesehen sein (nicht gezeigt). In anderen Ausführungsbeispielen kann auch ein anderer Vakuumdruck eingestellt sein.

In Fig. 3 A und Fig. 3B ist ein drittes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10“ in Form einer verschiebbaren Düse gezeigt. Im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel wird die Düse im dritten Ausführungsbeispiel nicht weggeklappt, sondern linear verschoben. Hierfür hat die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 eine von einem Antrieb 32 angetriebene Kulissenführung 35, die das Teilstück 14 des Eingangsabschnitts 10“ zwischen einer mit dem Teilstück 16 verbundenen Position für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 3A) und einer von dem Teilstück 16 getrennten Position für den Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. 3B) verschieben kann.

Fig. 4A zeigt ein viertes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ in einer Schnittzeichnung im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ ist ähnlich zum ersten Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10. Im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10 hat das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ aber unter anderem anstatt eines O-Rings eine Spaltdichtung zwischen den Teilstücken 14 und 16.

Die Teilstücke 14 und 16 weisen jeweils ein Dichtungsteil 64 bzw. 66 auf. Die Dichtungsteile 64 und 66 überlappen im miteinander verbundenen Zustand der Teilstücke 14 und 16 miteinander, so dass eine derart druckdichte Verbindung erzeugt wird, dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ein Eindringen von Teilchen, insbesondere Gasteilchen zwischen den Teilstücke 14 und 16 das Verringern des Nahatmosphärendrucks vom distalen Ende 20 des Innenraums 18 zu seinem proximalen Ende 22 auf einen Vakuumdruck nicht verhindert. In diesem Ausführungsbeispiel beträgt eine Gasflussrate durch die Dichtungsteile 64 und 66 weniger als 5 % der Gasflussrate durch die Eingangsöffnung 24. In anderen Ausführungsbeispielen kann eine andere Dichtigkeit der Dichtung durch die Dichtungsteile 64 und 66 erreicht werden, beispielsweise eine niedrigere, z.B. mit einer Gasflussrate von bis zu 20 % der Gasflussrate durch die Eingangsöffnung oder eine höhere, z.B. mit einer Gasflussrate von unter 1 % der Gasflussrate durch die Eingangsöffnung.

Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 hat im vierten Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ zwei Radiallager 34‘ und 34“ (siehe Fig. 4B). Um das erste Radiallager 34‘ herum kann das Teilstück 14, um das Teilstück 16 verschwenkt werden. Das zweite Radiallager 34“ ermöglicht es das Teilstück 14 um eine zusätzliche Achse zu verschwenken, um so eine verbesserte druckdichte Verbindung zwischen den Teilstücke 14 und 16 herstellen zu können. Hierfür kann die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 beim Herstellen der druckdichten Verbindung zwischen den Teilstücke 14 und 16, das Teilstück 14 auf das andere Teilstück 16 drücken, so dass ein Teil der Dichtungsteile 64 und 66 der Teilstücke 14 und 16 direkt aufeinanderliegen. Zudem überlappen sich die Teilstücke 14 und 16 in diesem Ausführungsbeispiel über einen Dichtungsabschnitt 68 konzentrisch (siehe Fig. 4A).

Wie die übrigen Ausführungsbeispiele kann auch das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 4A) und im Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. 4B) betrieben werden. Der von den von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen 114 eingenommene, sich in den Innenraum 18‘ erstreckende Raumwinkel a‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus ist größer als der von den von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen 114 eingenommene, sich in den Innenraum 18 erstreckende Raumwinkel a im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus.

Das distale Ende 20 bzw. 20‘befindet sich in der Nähe der auf dem Probenhalter 44 angeordneten Probe 42. Bevorzugt befindet sich die Probe 42 in einem Abstand zwischen dem 1- bis 2-fachen Durchmesser der kreisförmigen Eingangsöffnung. In diesem Ausführungsbeispiel ist die Probe zentriert zu einer optischen Achse 70 des Eingangsabschnitts 10‘“ angeordnet. Die optische Achse 70 ist identisch mit der optischen Achse einer an dem proximalen Ende 22 des Eingangsabschnitts 10‘“ angeordneten Linse (nicht gezeigt), die Photoelektronen 114 zu einem Analysator führt. Der Analysator wiederum führt die Photoelektronen energieaufgelöst auf einen Detektor, damit diese energieaufgelöst erfasst werden können.

Fig. 5 zeigt ein Ausführungsbeispiels des Verfahrens 500 zum wahlweisen Betreiben eines Eingangsabschnitts, beispielsweise eines der Ausführungsbeispiele des Eingangsabschnitts der Figuren 1 bis 4, im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus.

In Schritt 502 werden der Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Vakuumdruckbetriebsmodus gewählt. Der Betriebsmodus kann beispielsweise basierend auf einer Druckmessung vor dem distalen Ende des Innenraums des Eingangsabschnitts automatisch oder manuell durch einen Nutzer gewählt werden.

In Schritt 504 wird der Innenraum in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus‘ bereitgestellt. Wurde der Nahatmosphärendruckbetriebsmodus gewählt, wird der Innenraum so bereitgestellt, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird. Wurde der Vakuumdruckbetriebsmodus gewählt, wird der Innenraum mit einem größeren von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommenen, sich in den Innenraum erstreckenden Raumwinkel und einem größeren Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bereitgestellt. Zudem ist auch die Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung größer. Je nach Typ des Eingangsabschnitts kann das Bereitstellen des Innenraums auf verschiedene Arten erfolgen. Beispielsweise können zwei miteinander verbundene Teilstücke auseinandergeklappt werden, indem das eine Teilstück weggeklappt wird. Hierdurch kann die Eingangsöffnungsfläche vergrößert und gleichzeitig der Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des nunmehr bereitgestellten Innenraums vergrößert werden.

Fig. 6 zeigt ein Ausführungsbeispiels eines Verfahrens 600 zum wahlweisen Analysieren eines Materials im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems, beispielsweise des in Fig. 2A und 2B gezeigten Unterdrucksystems.

In Schritt 602 wird eine Probe im Unterdruckgehäuse des Unterdrucksystems bereitgestellt.

In Schritt 604 wird der Eingangsabschnitt des Unterdrucksystems gemäß dem Verfahren 500 betrieben. Zuerst wird dafür in Schritt 502 der Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Vakuumdruckbetriebsmodus gewählt und dann in Schritt 504 der Innenraum in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus‘ bereitgestellt.

In Schritt 606 wird der Druck vor dem distalen Ende des Innenraums des Eingangsabschnitts in Abhängigkeit des Betriebsmodus‘ eingestellt. Hierfür kann beispielsweise der Druck im Unterdruckgehäuse eingestellt werden. Alternativ kann auch nur lokal der Druck im Bereich der Probe eingestellt werden. Der Druck wird so eingestellt, dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Nahatmosphärendruck herrscht und im Vakuumdruckbetriebsmodus am vor dem distalen Ende des Innenraums Vakuumdruck herrscht. Schritt 604 und 606 können auch in umgekehrter Reihenfolge ausgeführt werden. Beispielsweise, wenn der Betriebsmodus automatisch, z.B. basierend auf einer Druckmessung, ausgewählt wird, kann zuerst der Druck in Schritt 606 eingestellt werden, so dass der Betriebsmodus dann automatisch in Schritt 502 gewählt wird.

In Schritt 608 wird die Probe mit dem Beleuchtungssystem beleuchtet. Hierfür kann beispielsweise monochromatische Röntgenstrahlung einer bestimmten Wellenlänge bzw. Energie auf die Oberfläche der Probe eingestrahlt werden.

In Schritt 610 werden die von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen im Detektor erfasst. Beispielsweise können von der monochromatischen Röntgenstrahlung angeregte aus der Probe austretende Photoelektronen im Detektor erfasst werden. Bevor die Photoelektronen erfasst werden, können diese durch einen Energieanalysator, beispielsweise in Form eines halbkugelförmigen Energieanalysators geführt werden, um deren kinetische Energie auflösen zu können.

Das Verfahren zum wahlweisen Analysieren kann beispielsweise verwendet werden für eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, eine Analyse von mikroel ektroni sehen V orri chtungen.

Die oben gegebene Beschreibung der Erfindung in Verbindung mit den Zeichnungen dient dazu die Merkmale der Erfindung in Form von Ausführungsbeispielen beispielhaft zu erläutern. Die in den Ausführungsbeispielen erläuterten Merkmale sind jedoch nur beispielhaft und sollen nicht als einschränkend verstanden werden. Insbesondere ist die Erfindung nicht auf die Ausführungsbeispiele oder die Merkmalskombination einzelner Ausführungsbeispiele beschränkt. Beispielsweise ist es auch möglich die Erfindung in einem Ausführungsbeispiel mit einem anderen Materialanalysesystem, das beispielsweise andere geladene Teilchen, wie Ionen analysiert, zu betreiben.

Andere Varianten und Variationen der gezeigten Ausführungsbeispiele können vom Fachmann nachvollzogen und ausgeführt werden, indem er bzw. sie die beanspruchte Erfindung in Anbetracht der Figuren, Beschreibung und Ansprüche nacharbeitet.

Die Worte “enthalten”, “aufweisen”, “umfassen” schließen weitere Elemente, Komponenten oder Schritte nicht aus und die unbestimmten Artikel „ein“ bzw. „eine“ schließen eine Vielzahl nicht aus.

Eine Einheit, ein Prozessor oder eine Vorrichtung kann beispielsweise eine Vielzahl an Funktionen von verschiedenen in den Ansprüchen genannten Gegenständen erfüllen. Die Tatsache, dass bestimmte Mittel in voneinander verschiedenen Ansprüchen genannt sind, ist nicht derart zu verstehen, dass eine Kombination dieser Mittel nicht vorteilhaft verwendet werden kann.

Verfahrensschritte wie Wählen des Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder des Vakuumdruckbetriebsmodus, Bereitstellen des Innenraums in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus etc., die von einer oder mehreren Einheiten, Komponenten oder Vorrichtungen ausgeführt werden, können auch von einer anderen Anzahl an Einheiten, Komponenten oder Vorrichtungen ausgeführt werden. Diese Verfahrensschritte und/oder das Verfahren können beispielsweise als Computerprogrammcode oder Computerprogrammcodemittel und/oder als bestimmte Hardware implementiert oder vorgesehen sein.

Ein Computerprogrammprodukt kann auf einem geeigneten Medium gespeichert oder bereitgestellt werden, wie beispielsweise einem optischen Speichermedium oder einem Festkörpermedium. Es kann auch zusammen mit oder als Teil von anderer Hardware bereitgestellt werden. Ferner kann es auch auf andere Weise bereitgestellt werden, wie zum Beispiel über das Internet, Ethernet oder über ein anderes drahtgebundenes oder drahtloses T el ekommunikati ons sy stem . Die Bezugszeichen, die in den Ansprüchen verwendet werden, sind nicht als einschränkend auf die Merkmale der Ausführungsbeispiele, sondern lediglich beispielhaft für die Merkmale der Ansprüche zu verstehen.

Die Erfindung betrifft das Bereitstellen eines geeigneten Innenraums für einen Nahatmosphärendruckbetriebsmodus und einen Vakuumdruckbetriebsmodus eines Eingangsabschnitts eines Materialanalysesystems. Der Eingangsabschnitt weist ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Gehäuse mit einem in Abhängigkeit eines Betriebsmodus‘ des Materialanalysesystems bereitstellbaren Innenraum auf, der ausgebildet ist, von einer Probe abgegebene geladene Teilchen an seinem distalen Ende über eine Eingangsöffnung zu empfangen. Zudem weist der Eingangsabschnitt eine Innenraumbereitstellvorrichtung auf, die ausgebildet ist, den Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird und den Innenraum in einem Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommener, sich in den Innenraum erstreckender Raumwinkel und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer sind als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Dies ermöglicht dem Eingangsabschnitt mehr Elektronen pro Zeiteinheit bei unterschiedlichen Druckumgebungen des Eingangsabschnitts zu empfangen und kann eine verbesserte Analyse einer Probe ermöglichen.