Domaine Technique

L'invention se rapporte au domaine des séparations de produits naturels ou chimiques, que l'on peut difficilement séparer par distillation. On utilise alors une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés, ou dispositifs de séparation en lit mobile simulé, soit en contre-courant simulé, soit en co-courant simulé, que nous désignerons ci-après par l'appellation « LMS ».

Les domaines concernés sont notamment la séparation du paraxylène des autres isomères en C8 aromatiques. D’autres domaines concernés sont de façon non exclusive : la séparation entre d’une part les paraffines normales et d’autre part les paraffines ramifiées, naphtènes, et aromatiques ; la séparation oléfines / paraffines ; la séparation du métaxylène des autres isomères en C8 aromatiques ; la séparation de l’éthylbenzène des autres isomères en C8 aromatiques ; la séparation du m-crésol ou du p-crésol des autres isomères du crésol.

Spécifiquement, l'invention concerne un dispositif de distribution et de collecte de fluides au sein d’une colonne multi étagée mettant en œuvre un écoulement desdits fluides dans un milieu de particules solides, appelé lit d’adsorbant comprenant un milieu granulaire (adsorbant).

Par colonne multi étagée, on entend une colonne comprenant une pluralité de lits d’adsorbant disposés en série selon un sens d’écoulement du ou des fluides mis en œuvre dans la colonne. Le fluide traversant successivement les lits d’adsorbant est appelé fluide principal pour le distinguer d'autres fluides secondaires qui peuvent être ajoutés au fluide principal par l'intermédiaire du dispositif de distribution et de collecte, appelé également plateau, généralement situé entre deux lits successifs (disposé perpendiculairement au sens de l’écoulement du fluide principal).

Un plateau comprend au moins une zone de collecte et un réseau de distribution et de collecte (système de lignes et de vannes) permettant de collecter du fluide principal et/ou d'injecter des fluides secondaires et de mélanger ces fluides secondaires avec le fluide principal. Un plateau comprend également au moins une zone de distribution qui a pour but de répartir le fluide résultant du mélange du fluide principal et des fluides secondaires sur le lit granulaire situé immédiatement en aval, au sens de l'écoulement du fluide principal.

Technique antérieure

De nombreux dispositifs sont connus pour distribuer, mélanger ou collecter un fluide dans une enceinte contenant des particules solides, telle en particulier qu'une colonne multi étagée. Les plateaux ont généralement comme fonctions de distribuer un fluide de manière la plus homogène possible sur la section de la colonne, de mélanger efficacement le fluide principal traversant les différents lits de la colonne avec un ou plusieurs fluides secondaires introduits au niveau de chaque lit, éventuellement de collecter un débit de fluide entre deux lits, et finalement d'homogénéiser au mieux les concentrations en sortie de lit avant l'entrée dans le lit de particules solides suivant, c'est à dire situé immédiatement en aval du dispositif considéré.

De plus, les plateaux doivent répondre à un certain nombre de contraintes telles que générer le moins possible de dispersion axiale, générer le minimum de perte de charge, et ne pas produire de perturbations hydrodynamiques pouvant altérer les performances du procédé.

Les plateaux présentent un certain nombre de caractéristiques courantes pour l'homme du métier.

Pour la bonne clarté du texte, une colonne multi étagée est divisée en une pluralité de plateaux Pi et de lits d’adsorbants Ai, le plateau Pi étant disposé directement en amont du lit d’adsorbant Ai, dans le sens de l'écoulement du fluide principal. En outre, on parle de lit d’adsorbant Ai+1 pour désigner le lit d’adsorbant suivant situé en aval du lit d’adsorbant Ai, dans le sens de l'écoulement du fluide principal. De la même manière, un plateau Pi+1 désigne le plateau suivant situé en aval du plateau Pi, dans le sens de l'écoulement du fluide principal.

En outre, chaque plateau Pi de la colonne est généralement divisé en plusieurs secteurs ou régions, dénommées panneaux. Chaque panneau du plateau comprend une zone de collecte du fluide principal et au moins une vanne permettant de collecter du fluide principal et/ou d'injecter des fluides secondaires et de mélanger ces fluides secondaires avec le fluide principal. Chaque panneau comprend également une zone de distribution qui a pour but de répartir le fluide résultant du mélange du fluide principal et des fluides secondaires sur le lit granulaire situé immédiatement en aval, au sens de l'écoulement du fluide principal.

Chaque panneau peut avoir diverses formes, les plus courantes étant la division en secteurs angulaires ou en panneaux méridiens, c'est à dire en panneaux parallèles (les uns des autres), sensiblement de même largeur. La technologie actuelle comprend généralement 12 à 16 panneaux par plateaux Pi. EP0074815, US2006/0108274A1 , et FR2708480 fournissent des exemples de plateaux utilisés dans le cas de l'adsorption en LMS.

En référence à la figure 1 , la colonne multi étagée comprend une virole 1 dans laquelle une pluralité de lits de particules solides disposés en série selon un sens d’écoulement d’un fluide principal mis en œuvre dans la colonne. Spécifiquement, la virole 1 comporte selon le sens d’écoulement du fluide principal : un plateau Pi-1 , un lit d’adsorbant Ai-1 (dit lit d’adsorbant amont Ai- 1 ) , un plateau Pi, un lit d’adsorbant Ai (dit lit d’adsorbant aval Ai), et un plateau Pi+1. En référence à la figure 2, la résistance mécanique des plateaux Pi est assurée par un ou plusieurs rebords 2 disposés radialement (perpendiculairement au sens de l’écoulement du fluide principal) sur la paroi interne de la virole 1 et un réseau de poutres de deux types différents : au moins une poutre principale 3 reliant deux côtés radialement opposés de la virole 1 (disposée perpendiculairement au sens de l’écoulement du fluide principal), adaptée pour supporter des poutres secondaires 4 ; les poutres secondaires 4 (disposées perpendiculairement au sens de l’écoulement du fluide principal), orientées perpendiculairement aux poutres principales qui supportent les panneaux ; et optionnellement, un mât central 5 (disposé parallèlement au sens de l’écoulement du fluide principal, e.g. mât vertical, i.e., monté axialement dans la virole 1), par exemple en forme de tube.

Le mât central 5 sert généralement de point d’appui pour la poutre principale 3 et peut comprendre une ou plusieurs lignes du réseau de distribution et de collecte.

En référence à la figure 3, les panneaux 6 peuvent être disposés sur les poutres secondaires 4 selon une découpe méridienne, par exemple selon 2 rangées de 3 ou 4 panneaux parallèles.

En référence à la figure 4, les panneaux 6 peuvent être disposés sur les poutres secondaires 4 selon une découpe radiale, par exemple autour du mât central 5.

En référence à la figure 5 et la figure 6, les poutres secondaires 4 permettent de supporter : les panneaux 6 d’un plateaux Pi ; et le lit d’adsorbant Ai- 1 (pour un écoulement de haut en bas) disposé sur le plateaux Pi.

En référence à la figure 5 et la figure 6, chaque panneau 6 d’un plateau comprend un cadre métallique 7 qui sert à maintenir ensemble les éléments du panneau 6 (grilles et internes), une grille supérieure 8 et une grille inférieure 9 pour assurer le passage du fluide principal, et des internes de distribution et de collecte 10 situés entre lesdites grilles. Les internes de distribution et de collecte 10 servent typiquement à : collecter du fluide principal d’un lit d’adsorbant 11 par un système dit baffle de collecte ou collecteur ; mélanger du fluide principal quittant le lit d’adsorbant 11 avec un fluide secondaire éventuellement injecté dans le panneau considéré par l'intermédiaire d'un réseau de distribution et de collecte, se terminant généralement par une boîte d'injection-soutirage ; et redistribuer le fluide principal collecté seul ou en mélange avec un fluide secondaire sur le lit d’adsorbant 11 suivant par l'intermédiaire d'un distributeur. Une colonne multi étagée fait généralement entre 5 et 10 m de diamètre, ce qui signifie qu’un panneau 6 a une longueur pouvant atteindre 5 m et repose sur la virole 1 seulement d’un côté. Les panneaux 6 ne devant pas trop se déformer sous peine d’écraser le tamis du lit d’adsorbant 11 situé en dessous, voire de se casser, la résistance mécanique pour empêcher cette déformation est apportée par les poutres secondaires 4, qui assurent une flèche inférieure à 10 mm quel que soit l’endroit. En revanche, les poutres secondaires 4 diminuent l’hydrodynamique dans le lit d’adsorbant 11 car l’écoulement 12 du fluide principal est perturbé (diminution du caractère piston). D’une part, il est défavorable pour le fluide principal de rencontrer des obstacles, tels que les poutres secondaires 4, en haut du lit. D’autre part, la surface rencontrée par le fluide principal est augmentée par les poutres secondaires 4.

FR2961112 décrit un panneau autosupporté afin de réduire le nombre d’obstacles dans le lit d’adsorbant, les poutres étant positionnées au sein même du panneau distributeur, c’est-à-dire entre la grille supérieure et la grille inférieur. Cependant le positionnement des poutres au sein même des panneaux gêne la circulation du fluide à l’intérieur du panneau et réduit la qualité de la distribution.

Résumé de l’invention

Dans le contexte précédemment décrit, un premier objet de la présente invention est d’améliorer l'écoulement des fluides lors de la séparation LMS à l'intérieur d’une colonne multi étagée, i.e., colonne comportant une multiplicité de lits d’adsorbant disposés en série selon le sens de l’écoulement des fluides. Selon un deuxième objet, la présente invention permet de réduire le temps de montage et de réduire la masse de métal à mettre en œuvre pour la construction de la colonne multi étagée. Selon un troisième objet, la présente invention permet d’améliorer l’homogénéité du chargement du milieu granulaire dans la colonne multi étagée.

Selon un premier aspect, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par une colonne de séparation en lit mobile simulé comprenant une virole comprenant une pluralité de lits d’adsorbant séparés par une pluralité de plateaux, chaque plateau comprenant une pluralité de panneaux, dits autosupportés, chaque panneau étant adapté pour collecter un fluide principal provenant d’un lit d’adsorbant amont et d’alimenter un lit d’adsorbant aval avec le fluide principal, chaque panneau comprenant un cadre métallique à plusieurs côtés dans lequel sont disposés : une grille supérieure adaptée pour supporter un lit de particules solides du lit d’adsorbant (e.g. lit amont pour une circulation gravitaire) ; des internes de distribution et de collecte de liquide disposés entre la grille supérieur et une grille inférieure ; et la grille inférieure, dans lequel le cadre métallique est soutenu d’un premier côté par la virole (e.g. un rebord ou un premier rebord de la virole) et est soutenu d’un deuxième côté (e.g. seulement) par : une poutre principale disposée diamétralement dans la virole ; et/ou la virole (e.g. un rebord de la virole) ou un mât central (e.g. un rebord du mât central) disposé dans la virole, dans lequel le cadre métallique comprend au moins un troisième côté reliant le premier côté au deuxième côté, et dans lequel l’au moins un troisième côté présente une hauteur et une épaisseur adaptées pour assurer la résistance mécanique du panneau.

Avantageusement, le dispositif autosupporté permet la suppression des poutres secondaires sans altérer la circulation du fluide à l’intérieur des panneaux (ce qui n’est pas le cas notamment pour le dispositif de FR2961112).

Cette innovation à plusieurs autres avantages supplémentaires : l’amélioration de l’hydrodynamique, d’une part car il est plus favorable de rencontrer les obstacles en bas du lit, et d’autre part car la surface rencontrée par le fluide principal est moindre ; la réduction du temps de montage, puisque les poutres ne sont pas installées ; la diminution de la masse de métal à mettre en œuvre car l’augmentation de hauteur d’une poutre est largement favorable à la réduction de la flèche ; l’amélioration de l’homogénéité du chargement du solide adsorbant. Dans la technologie actuelle, le tamis est chargé par Catapac® et tombe de haut en bas. Sous les poutres le chargement est moins efficace car l’effet chargement dense n’a pas lieu et seul du tamis arrivé après rebond sur un obstacle atteint le dessous des poutres. Ils en résultent un chargement moins dense sous les poutres qu’ailleurs, ce qui réduit la qualité de l’hydrodynamique ainsi que la quantité de tamis chargé.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur et l’épaisseur du troisième côté du cadre métallique sont choisis pour assurer une flèche inférieure à 15 mm, préférablement inférieure à 10 mm, très préférablement inférieure à 7 mm.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le plateau comprend entre 12 et 16 panneaux.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la colonne comprend N lits d’adsorbant séparés par n plateaux, le nombre de lits d’adsorbant N et le nombre de plateaux n étant identiques et compris entre 4 et 24, et préférentiellement compris entre 8 et 19, très préférentiellement entre 12 et 15. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un troisième côté présente une hauteur comprise entre 300 mm et 1200 mm, préférablement entre 500 mm et 800 mm.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un troisième côté présente une épaisseur comprise entre 10 mm et 100 mm, préférablement entre 20 mm et 50 mm.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre métallique présente une longueur L comprise entre 0,5 m et 5 m.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre métallique présente une largeur I comprise entre 0,4 m et 2 m, préférablement entre 0,8 et 1 ,4 m.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, une première extrémité de l’au moins un troisième côté est soutenue par la virole et la seconde extrémité de l’au moins un troisième côté est soutenue par la poutre principale et/ou le mât central, ou la virole.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre comprend au moins un raidisseur disposé au-dessus de la grille supérieure et connectant deux troisièmes côtés opposés du cadre métallique.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre comprend de 1 à 3 raidisseurs.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur des raidisseurs est comprise entre 20 et 1200 mm et préférablement entre 500 et 800 mm.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les internes de distribution et de collecte comprennent dans le sens de l’écoulement du fluide principal : un collecteur (ou zone de collecte) adapté pour collecter le fluide principal quittant le lit d’adsorbant amont ; une plaque de séparation, séparant le collecteur d’un distributeur et comprenant au moins une ouverture de sortie pour envoyer le fluide principal du collecteur vers le distributeur (ou zone de distribution) ; et le distributeur adapté pour distribuer le fluide principal sur le lit d’adsorbant aval, le panneau comprenant en outre une boîte d’injection-soutirage adjacente à la plaque de séparation et disposée à une position sensiblement centrale du panneau, la boîte d’injection- soutirage étant adaptée pour collecter du fluide principal et/ou d'injecter un fluide secondaire et de mélanger le fluide secondaire avec le fluide principal.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, un panneau est sensiblement de forme triangulaire (3 côtés) ou trapézoïde (4 côtés) vu dans le sens de l'écoulement du fluide principal. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les troisièmes côtés des panneaux d’un plateau sont parallèles ou concentriques ou radiaux.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le premier côté et/ou le deuxième côté d’un panneau est au moins partiellement en forme d’arc de cercle.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le premier côté et le deuxième côté d’un panneau forment ensemble un arc de cercle.

Selon un deuxième aspect, la présente invention peut être définie comme un procédé de séparation en lit mobile simulé, comprenant les étapes suivantes : on alimente au moins une colonne selon le premier aspect avec au moins une charge et un désorbant, et on soutire au moins un extrait et au moins un raffinât de la colonne, les points d'alimentation et de soutirage dans les plateaux de la colonne étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement de la colonne, et notamment les zones principales suivantes : par définition, on désigne chacune des zones de fonctionnement par un numéro : la zone I de désorption d’un produit à séparer (e.g. paraxylène) est comprise entre l’injection du désorbant et le soutirage de l’extrait ; la zone II de désorption d’impuretés (e.g. isomères du produit à séparer) est comprise entre le soutirage de l’extrait et l’injection de la charge ; la zone III d’adsorption du produit à séparer est comprise entre l’injection de la charge et le soutirage du raffinât ; et la zone IV est comprise entre le soutirage de raffinât et l’injection de désorbant, procédé dans lequel les lits d'adsorbant sont répartis dans les zones I à IV selon des configurations dites de type a / b / c / d, c’est-à-dire que la répartition des lits est la suivante : a est le nombre de lits en zone I ; b est le nombre de lits en zone II ; c est le nombre de lits en zone III ; et d est le nombre de lits en zone IV, procédé dans lequel : a = (t * 0,2) * (1 ± 0,2) ; b = (t * 0,4) * (1 ± 0,2) ; c = (t * 0,27) * (1 ± 0,2) ; et d = (t * 0,13) * (1 ± 0,2), ou a = (t * 0,17) * (1 ± 0,2) ; b = (t * 0,42) * (1 ± 0,2) ; c = (t * 0,25) * (1 ± 0,2) ; et d = (t * 0,17) * (1 ± 0,2), procédé dans lequel t est un nombre entier naturel compris entre 6 et 24, préférablement entre 8 et 19, très préférablement entre 12 et 15.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation : la charge comprend un mélange d’aromatiques à 8 atomes de carbone ; et/ou le désorbant est choisi parmi le groupe constitué par un ou plusieurs isomères de diéthylbenzène et le toluène, préférablement le désorbant est le paradiéthylbenzène ou le toluène, très préférablement, le désorbant est le paradiéthylbenzène ; et/ou l’adsorbant utilisé comprend ou consiste en une Faujasite choisie dans le groupe consistant en BaX, BaKX, et BaLSX.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation : la température dans les lits d’adsorbant est comprise entre 140°C et 189°C, préférablement entre 155°C et 185°C, très préférablement entre 170°C et 180°C ; et/ou la pression dans les lits d’adsorbant est comprise entre 1 MPa et 10 MPa, préférablement entre 2 MPa et 4 MPa, très préférablement entre 2 MPa et 3 MPa ; et/ou la période de permutation est comprise entre 30 secondes et 100 secondes, préférablement entre 40 secondes et 80 secondes ; et/ou la vitesse superficielle entre les lits est comprise entre 0,2 cm/s et 2,5 cm/s et préférablement entre 0,5 cm/s et 2 cm/s.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention selon les aspects précités, apparaîtront à la lecture de la description ci-après et d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.

Liste des figures

La figure 1 présente une vue en coupe verticale d’une portion d’une colonne multi étagée comprenant des lits d’adsorbant Ai séparés par des plateaux Pi.

La figure 2 présente une vue de dessus de poutraison d’une colonne multi étagée de référence, la poutraison comprenant une poutre principale et 12 poutres secondaires.

La figure 3 présente une vue de dessus d’un plateau disposé sur la poutraison de la figure 2, le plateau comprenant 16 panneaux méridiens. La figure 4 présente une vue de dessus d’un plateau disposé sur la poutraison de la virole de la colonne multi étagée de la figure 2, le plateau comprenant 16 panneaux radiaux.

La figure 5 présente une vue 3D d’un panneau méridien de référence disposé sur 2 poutres secondaires.

La figure 6 présente une vue en coupe verticale d’une portion d’une colonne multi étagée mettant en œuvre un écoulement fluidique traversant un lit d’adsorbant disposé entre deux panneaux méridiens de référence supportés par des poutres secondaires.

La figure 7 présente une vue de dessus de poutraison d’une colonne multi étagée selon la présente invention, la poutraison comprenant seulement une poutre principale et aucune poutre secondaire.

La figure 8 présente une vue de dessus d’un plateau disposé sur la poutraison de la figure 7, le plateau comprenant 16 panneaux méridiens selon la présente invention.

La figure 9 présente une vue de dessus d’un plateau disposé sur un rebord radial de la paroi interne de la virole d’une colonne multi étagée selon la présente invention, la virole étant démunie de poutre principale et secondaire.

La figure 10 présente une vue 3D d’un panneau méridien selon la présenter invention.

La figure 11 présente une vue en coupe verticale d’une portion d’une colonne multi étagée mettant en œuvre un écoulement fluidique traversant un lit d’adsorbant disposé entre deux panneaux méridiens selon la présente invention.

La figure 12 présente une vue de dessus d’exemples de cadres métalliques de panneaux méridiens et d’un panneau à secteur angulaire selon la présente invention.

Description détaillée de l'invention

Des modes de réalisation des dispositifs et procédés selon les aspects précités vont maintenant être décrits en détail. Dans la description détaillée suivante, de nombreux détails spécifiques sont exposés afin de fournir une compréhension plus approfondie des dispositifs et des procédés. Cependant, il apparaîtra à l’homme du métier que les dispositifs et les procédés peuvent être mis en œuvre sans ces détails spécifiques. Dans d’autres cas, des caractéristiques bien connues n’ont pas été décrites en détail pour éviter de compliquer inutilement la description.

Dans la présente description, le terme « comprendre » est synonyme de (signifie la même chose que) « inclure » et « contenir », et est inclusif ou ouvert et n’exclut pas d’autres éléments non récités. Il est entendu que le terme « comprendre » inclut le terme exclusif et fermé « consister ». En outre, dans la présente description, les termes « essentiellement » ou « sensiblement » correspondent à une approximation de ± 10%, préférablement de ±5%, très préférablement de ± 2%. Par exemple, un élément disposé sensiblement à une certaine position d’un panneau, peut être disposé dans le panneau avec une approximation de ± 10%, préférablement ± 5%, par rapport à la largeur ou la hauteur du panneau.

Selon le premier aspect, l'invention peut se définir comme une colonne de séparation en lit mobile simulé comprenant une virole comprenant une pluralité de lits d’adsorbant séparés par une pluralité de plateaux, chaque plateau comprenant une pluralité de panneaux, dits autosupportés, chaque panneau étant adapté pour collecter un fluide principal provenant d’un lit d’adsorbant amont et d’alimenter un lit d’adsorbant aval avec le fluide principal. Dans la présente description, le terme « autosupporté » signifie que la résistance mécanique du panneau est suffisante pour se passer des poutres secondaires, i.e., pour assurer une flèche maximale de 10 mm, quel que soit l’endroit du panneau.

Une unité de séparation LMS comprend au moins une colonne de séparation divisée en N lits d’adsorbant séparés par n plateaux (définissant des zones inter-lits), chaque plateau pouvant être lui-même divisé en une pluralité de panneaux. Préférablement, le nombre de lits d’adsorbant N et le nombre de plateaux n sont identiques et sont compris entre 4 et 24, et préférentiellement compris entre 8 et 19, très préférentiellement entre 12 et 15.

La division du plateau Pi en panneaux est connue de l'art antérieur. Les deux types de division les plus courants sont la division en panneaux méridiens et la division en panneaux correspondant à des secteurs angulaires. Les panneaux méridiens correspondent à des divisions du plateau Pi en éléments parallèles entre eux et contigus de manière à assurer une couverture complète de la section horizontale du plateau. Les panneaux méridiens sont orientés selon un diamètre dudit plateau, et ont préférablement sensiblement la même largeur. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, chaque plateau est divisé en entre 4 et 24 panneaux, préférentiellement entre 12 et 16 panneaux. Préférablement les panneaux sont des panneaux méridiens.

Le dispositif

Dans la présente description, la colonne de séparation en lit mobile simulé selon la présente invention comprend le mêmes caractéristique que la colonne de référence décrite ci-dessus en référence aux figures 1 à 6, mis part les différences décrites ci-après.

En référence à la figure 7, la colonne de séparation en lit mobile simulé selon la présente invention comprend une virole 1 dans laquelle la résistance mécanique des panneaux peut être assurée par un ou plusieurs rebords 2 disposés radialement (perpendiculairement au sens de l’écoulement 12 du fluide principal) sur la paroi interne de la virole 1.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le rebord 2 de la virole 1 est continu, i.e. , annulaire. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la virole comprend une pluralité de rebords discontinus.

En référence à la figure 7, selon un ou plusieurs modes de réalisation, la colonne de séparation en lit mobile simulé selon la présente invention comprend en outre une poutre principale 3 reliant deux côtés radialement opposés de la virole 1 (disposée perpendiculairement au sens de l’écoulement 12 du fluide principal), et/ou un mât central 5 (disposé parallèlement au sens de l’écoulement 12 du fluide principal, e.g. mât vertical), par exemple en forme de tube, la poutre principale 3 et/ou le mât central 5 étant adaptés pour supporter (directement) une pluralité de panneaux 6, dits autosupportés.

En référence à la figure 8, un panneau 6 comprend un cadre métallique à 3 ou 4 côtés parallèles au sens de l’écoulement 12 du fluide principal. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les côtés du cadre métallique sont des plaques pleines. Selon l’invention, un premier côté 13 du cadre métallique est disposé sur un ou plusieurs rebords 2 (e.g. un rebord annulaire) de la virole 1 , et un deuxième côté 14 du cadre métallique est disposé sur la poutre principale 3 et optionnellement sur le mât central 5. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le deuxième côté 14 du cadre métallique est disposé (seulement) sur le mât central 5, par exemple lorsque les panneaux 6 sont disposés autour du mât central 5 selon une découpe radiale (disposition des panneaux similaire à celle de la figure 4).

En référence à la figure 9, le premier côté 13 du cadre métallique est disposé sur un ou plusieurs rebords 2 (e.g. un rebord annulaire) de la virole 1 et le deuxième côté 14 du cadre métallique est disposé sur un ou plusieurs rebords 2 (e.g. le rebord annulaire) de la virole 1. Avantageusement, lorsque la colonne de séparation en lit mobile simulé ne comprend pas de poutre principale ou de mât central, par exemple lorsque le diamètre de la virole est inférieure à 5 m, les panneaux 6 peuvent reposer des deux côtés 13 et 14 sur la virole 1.

En référence à la figure 10 et la figure 11 , le cadre métallique 7 du panneau 6 sert à maintenir ensemble les éléments du panneau 6 (grilles et internes), et comprend notamment : une grille supérieure 8 ou tout autre dispositif équivalent (e.g. plaque perforée) permettant de supporter le lit de particules solides et assurer le passage du fluide principal ; une grille inférieure 9 ou tout autre dispositif équivalent (e.g. plaque perforée) pour assurer le passage du fluide principal, et des internes de distribution et de collecte 10 situés entre lesdites grilles. En référence aux figures 8 à 12, le premier côté 13 et le deuxième côté 14 du cadre métallique 7 sont reliés l’un à l’autre au moyen d’au moins un troisième côté (15), et l’au moins un troisième côté (15) présente une hauteur (H) et une épaisseur (E) adaptées pour assurer la résistance mécanique du panneau, ce qui permet la suppression des poutres secondaires sans altérer la circulation du fluide à l’intérieur des panneaux.

En référence à la figure 10 et la figure 11 , selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H et l’épaisseur E du troisième côté 15 du cadre métallique 7 sont choisis pour assurer une flèche inférieure à 15 mm, préférablement inférieure à 10 mm, très préférablement inférieure à 7 mm.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un troisième côté 15 présente une hauteur H comprise entre 300 mm et 1200 mm, préférablement entre 500 mm et 800 mm. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H du troisième côté 15 du cadre métallique 7 est sensiblement égale à la hauteur du lit d’adsorbant amont (e.g. ±10%, préférablement ±5%, très préférablement ±2%).

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un troisième côté 15 présente une épaisseur E comprise entre 10 mm et 100 mm, préférablement entre 20 mm et 50 mm.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre métallique 7 (e.g. l’au moins un troisième côté 15) présente une longueur maximale L comprise entre 0,5 m et 5 m.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre métallique 7 présente une largeur maximale I (perpendiculaire au troisième côté 15) comprise entre 0,4 m et 2 m, préférablement entre 0,8 et 1 ,4 m.

En référence à la figure 10, selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre comprend un ou plusieurs raidisseurs 16 (éléments métalliques) disposés au-dessus de la grille supérieure 8 et étant connectés à au moins un troisième côté 15. Avantageusement, l’au moins un raidisseur 16 est adapté pour être immergé dans le lit d’adsorbant et permet d’éviter le flambement de l’au moins un troisième côté 15. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un raidisseur 16 est connecté à deux troisièmes côtés 15 opposés du cadre métallique 7. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les troisièmes côtés 15 des panneaux 6 d’un plateau sont parallèles ou concentriques ou radiaux.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un raidisseur 16 forme un angle compris entre 60° et 90° avec l’au moins un troisièmes côtés 15. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un raidisseur 16 est sensiblement perpendiculaire à l’au moins un troisièmes côtés 15. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un raidisseur 16 forme un angle compris entre 65° et 85°, et préférablement entre 75° et 80° avec l’au moins un troisièmes côtés 15.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un raidisseur 16 présente une hauteur (parallèle au sens de l’écoulement 12 du fluide principal) comprise entre 20 mm et 1200 mm et préférablement entre 500 et 800 mm. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins un raidisseur 16 présente une hauteur d’au moins 50% de la hauteur H de l’au moins un troisième côté 15. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre comprend de 1 à 3 raidisseurs 16.

En référence à la figure 12, le cadre métallique 7 (vu dans le sens de l’écoulement 12 du fluide principal) peut être sensiblement en forme de triangle A, d’arc de cercle B ou de trapèze C. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cadre métallique 7 comprend un évidement, tel que représenté l’arc de cercle B et le trapèze D, pour permettre le passage du mât central 5.

Il est entendu qu’un cadre métallique peut être de forme différente. Par exemple, lorsque la virole ne comprend pas de poutre principale 3 ou de mât central 5 (voir figure 9), le cadre métallique 7 peut être en forme de segment circulaire. Un premier exemple de segment circulaire E représente une partie d’un disque coupé du reste du disque par une corde (droites sécantes), dans lequel le premier côté 13 et le deuxième côté 14 forment ensemble l’arc de cercle, et le troisième côté 15 forme la corde. Un deuxième exemple d ² e segment circulaire F représente une partie d’un disque coupé du reste du disque par deux cordes parallèles l’une de l’autre, dans lequel le premier côté 13 et le deuxième côté 14 forment chacun un arc de cercle, et deux troisièmes côtés 15 forme les cordes. Selon la présente description, un segment circulaire constitue la partie d’un disque comprise entre une droite sécante et un arc (segment circulaire E), ou entre deux droites sécantes (segment circulaire F).

Les internes de distribution et de collecte 10 comprennent généralement dans le sens de l’écoulement 12 du fluide principal, un collecteur ou zone de collecte adapté pour collecter le fluide principal quittant un lit d’adsorbant amont ; une plaque de séparation, séparant le collecteur du distributeur ; et un distributeur ou zone de distribution adapté pour distribuer le fluide principal collecté seul ou en mélange avec un fluide secondaire sur le lit d’adsorbant aval, la grille supérieure, le collecteur, la plaque de séparation, le distributeur et la grille inférieure s’étendant du premier côté 13 au deuxième côté 14.

Les internes de distribution et de collecte 10 comprennent en outre une boîte d’injection-soutirage adaptée pour extraire du fluide principal collecté par le collecteur ou injecter un fluide secondaire pour mélanger ledit fluide secondaire avec le fluide principal. La boîte d’injection-soutirage est adjacente à la plaque de séparation et est disposée à une position centrale du panneau, i.e. située sensiblement dans l'axe central vertical du panneau. L'axe central vertical du panneau est un axe transversal du panneau, i.e. un axe parallèle au sens de l’écoulement 12 du fluide principal et orthogonal au plan formé par la plaque de séparation.

Avantageusement, la grille supérieure et la plaque de séparation forment ensemble le collecteur (zone de collecte) adapté pour diriger le fluide principal vers la boîte d'injection-soutirage.

Avantageusement, la plaque de séparation comprend deux parties latérales situées de part et d’autre de la boîte d'injection-soutirage, i.e., la boîte d’injection-soutirage sépare la plaque de séparation en deux parties latérales.

Avantageusement, la plaque de séparation comprend au moins une, et préférablement au moins deux, ouverture(s) de sortie, préférablement disposée(s) à proximité ou adjacentes de la boîte d’injection-soutirage, et étant adaptée(s) pour envoyer le fluide principal du collecteur vers le distributeur. Préférablement, au moins une ouverture de sortie est disposée de part et d’autre de la boîte d’injection-soutirage. En fonction du mode de fonctionnement du panneau, le fluide principal peut ainsi être collecté dans la boîte d’injection-soutirage ou mélangé à un fluide secondaire sortant de la boîte d’injection-soutirage. Le fluide principal et le fluide secondaire ainsi mélangés sont redistribués vers le lit d’adsorbant aval Ai en passant dans le distributeur.

Avantageusement, la grille inférieure et la plaque de séparation forment ensemble le distributeur (zone de distribution) pour diriger le fluide principal collecté seul ou en mélange avec un fluide secondaire vers le lit d’adsorbant aval.

Le procédé

L'invention peut également se définir comme un procédé LMS faisant appel une unité de séparation LMS selon l'invention, dans lequel la charge à séparer est un mélange quelconque de composés, tels que des aromatiques ayant de 7 à 9 atomes de carbone, un mélange de normales et d'iso paraffines, ou un mélange de normales et d'iso oléfines.

Ainsi, l’invention concerne également un procédé de séparation LMS utilisant au moins une colonne 1 de séparation divisée en N lits d’adsorbant Ai séparées par n plateaux Pi comprenant une pluralité de panneaux 3 selon l’invention.

Dans la suite du texte, on parle d'étape pour désigner une opération ou un groupe d'opérations similaires effectuées sur un flux donné en un certain point du procédé. On décrit le procédé dans ses différentes étapes prises dans l'ordre d'écoulement des flux ou des produits. Le procédé de séparation en LMS comprend les étapes suivantes : on alimente la colonne 1 avec au moins une charge et un désorbant, et on soutire au moins un extrait et au moins un raffinât de la colonne 1 , ladite colonne 1 comprenant un ou plusieurs lits d'un solide adsorbant Ai interconnectés en boucle fermée (i.e., le dernier lit du dernier adsorbeur étant adapté pour envoyer le flux circulant dans le premier lit du premier adsorbeur) et séparés par des plateaux Pi selon l’invention, les points d'alimentation et de soutirage dans les plateaux de la colonne étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation (notée ST) et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du dispositif LMS, et notamment les zones principales suivantes, désignées par définition par un numéro : la zone I de désorption du produit (d’intérêt) à séparer est comprise entre l’injection du désorbant et le soutirage de l’extrait ; la zone II de désorption des impuretés (e.g. isomères du produit à séparer) est comprise entre le soutirage de l’extrait et l’injection de la charge ; la zone III d’adsorption du produit à séparer est comprise entre l’injection de la charge et le soutirage du raffinât ; et la zone IV est comprise entre le soutirage de raffinât et l’injection de désorbant.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les lits d'adsorbant sont répartis dans les zones I à IV selon des configurations dites de type a / b / c / d, c’est-à-dire que la répartition des lits est la suivante : a est le nombre de lits en zone I ; b est le nombre de lits en zone II ; c est le nombre de lits en zone III ; et d est le nombre de lits en zone IV.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation : a = (t * 0,2) * (1 ± 0,2) ; b = (t * 0,4) * (1 ± 0,2) ; c = (t * 0,27) * (1 ± 0,2) ; et d = (t * 0,13) * (1 ± 0,2), et dans lequel t est un nombre entier naturel compris entre 6 et 24, préférablement entre 8 et 19 (e.g. entre 12 et 15).

Selon un ou plusieurs modes de réalisation : a = (t * 0,17) * (1 ± 0,2) ; b = (t * 0,42) * (1 ± 0,2) ; c = (t * 0,25) * (1 ± 0,2) ; et d = (t * 0,17) * (1 ± 0,2), et dans lequel t est un nombre entier naturel compris entre 6 et 24, préférablement entre 8 et 19, très préférablement entre 12 et 15 (e.g. 12 ou 15).

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le désorbant est choisi dans le groupe constitué par un ou plusieurs isomères de diéthylbenzène et le toluène. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le désorbant est le paradiéthylbenzène ou le toluène. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le désorbant est le paradiéthylbenzène.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’adsorbant utilisé comprend/consiste en une Faujasite choisie dans le groupe consistant en BaX, BaKX, et BaLSX.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la charge est un mélange de composés essentiellement aromatiques en C8 (e.g. xylènes et éthylbenzène). Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le mélange comprend au moins 95%, préférablement au moins 97% (e.g. au moins 99%) de composés essentiellement aromatiques en C8. Selon une ou plusieurs modes de réalisation la charge comprend au moins 15% poids de paraxylène et/ou 30% poids de métaxylène par rapport au poids total de la charge.

Un exemple de procédé de séparation LMS de grande importance industrielle concerne la séparation des coupes C8 aromatiques en vue de produire du paraxylène de pureté commerciale, typiquement à au moins 99,7% poids, et un raffinât riche en éthylbenzène, orthoxylène et métaxylène.

L’extrait produit contient du désorbant, du paraxylène et éventuellement des traces d’isomères (pureté du paraxylène supérieure à 98%, préférablement supérieur à 99.7%). Cet extrait peut être traité pour séparer le désorbant (e.g. par distillation) et peut éventuellement être purifié par cristallisation pour augmenter la pureté du paraxylène.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la température dans les lits d’adsorbant est comprise entre 140°C et 189°C et de manière préférée entre 155°C et 185°C, de manière particulièrement préférée entre 170°C et 180°C.

La pression est réglée de manière à ce que l’on reste en phase liquide en tout point du procédé selon l’invention. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la pression dans les lits d’adsorbant est comprise entre 1 MPa et 10 MPa, de préférence entre 2 MPa et 4 MPa, préférablement entre 2 MPa et 3 MPa. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la période de permutation ST (période entre deux permutations successives des alimentations/extractions) employée est comprise entre 30 secondes et 100 secondes. Préférablement, la période de permutation ST employée est comprise entre 40 secondes et 80 secondes (e.g. 60 ±10 secondes).

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la vitesse superficielle entre les lits est comprise entre 0,2 cm/s et 2,5 cm/s et préférentiellement entre 0,5 cm/s et 2 cm/s.

Exemples

Exemple 1 : Dimensionnement

La flèche d’une plaque métallique est inversement proportionnelle à son moment quadratique l _qz , qui est pour une plaque de section rectangulaire de hauteur (H) et d’épaisseur (E), tel que défini ci-après dans la formule mathématique Math 1.

Math 1

Ce moment montre que la hauteur a beaucoup plus d’impact sur la déformation verticale que l’épaisseur de la plaque.

Ainsi on peut comparer un dispositif de référence et un dispositif selon l’invention dans lequel le troisième côté (15) du cadre métallique (7) a été augmenté en hauteur jusqu’à la hauteur de lit. La table 1 ci-dessous propose cette comparaison en considérant une flèche identique dans les deux cas, donc à iso-déformation. Les résultats montrent que le dispositif selon l’invention permet de réduire de 70 % la masse de métal engagée. La surface masquée à la circulation fluide peut servir d’indicateur de l’hydrodynamique, et montre aussi un gain important.

Table 1 Exemple 2 : Hydrodynamique

L’hydrodynamique d’un dispositif de référence et d’un dispositif selon l’invention est évalué au travers de simulation CFD et les résultats sont comparés en termes de nombre de Peclet. Il s’agit d’un nombre adimensionnel illustrant le rapport de la convection et de la dispersion axiale. Plus ce nombre est élevé, plus l’écoulement est piston et plus le procédé est performant. Le Peclet est calculé selon la formule suivante, où p est le premier moment et o le deuxième moment centré. Les moments sont obtenus en calculant la propagation des moments dans le lit, suivant la méthodologie décrite par Liu et al (voir AlChE Journal, Vol 56, issue 10, pages 2561-2572), tel que défini ci-après dans la formule mathématique Math 2.

Math 2

/z ²

Pe = 2 x réalisé avec un troisième côté 15 faisant la totalité de la hauteur du lit.

Table 2

Exemple 3 : Gain en temps de montage

La technologie actuelle souffre d’un temps de montage / démontage des plateaux long et qui pénalise le temps d’opération du complexe aromatique entier. Les arrêts pour changement de tamis se chiffre en mois. L’innovation présentée permet de s’affranchir de l’assemblage des poutres secondaires. En outre, l’étape de stabilisation des panneaux sur les poutres n’a plus lieu d’être. Ainsi, le travail à l’intérieur des tours est réduit. La table ci-dessous propose une estimation du gain en temps par lit d’adsorbant, qui avoisine les 30 %. Table 3