Die vorliegende Erfindung betrifft einen Rotationsverdampfer mit einem Rotationsantrieb, einem von dem Rotationsantrieb um eine Rotationsachse drehbaren Verdampferkolben, einer, insbesondere durch den Rotationsantrieb hindurchgeführten, Dampfdurchführung und einem an die Dampfdurchführung in Dampfströmungsrichtung anschließenden Glasaufbau.

Rotationsverdampfer sind Laborgeräte, die meist zum Verdampfen von Destillaten wie zum Beispiel Lösungsmitteln eingesetzt werden. Üblicherweise wird der am Rotationsantrieb befestige Verdampferkolben mittels eines Heizbads, einer Heizkalotte, eines Heizpilzes oder eines Heizköchers erwärmt. Durch die Rotation wird der Verdampferkolben gleichmäßig beheizt und an der beheizten Innenwand des Verdampferkolbens wird ein dünner, eine große Oberfläche aufweisender Flüssigkeitsfilm erzeugt, aus dem das Destillat schnell, effizient und schonend verdampft werden kann. Das verdampfte Destillat strömt über eine Dampfdurchführung in einen Kühler des Rotationsverdampfers, um dort zu kondensieren. Anschließend wird das Kondensat in einem Auffangkolben gesammelt. Der im Verdampferkolben zurückbleibende Destillationsrückstand kann weiter aufgearbeitet oder analysiert werden. In der Regel ist zusätzlich eine Vakuumpumpe zur Erzeugung eines Vakuums in dem Verdampferkolben und dem Kühler vorgesehen, um die Siedetemperatur zu senken, wodurch die Destillation beschleunigt und die Destillations- rate dementsprechend erhöht werden kann.

Rotationsverdampfer werden aber auch dazu eingesetzt, Pulver unterschiedlicher Konsistenz und Korngröße zu trocknen. Dabei besteht das Problem, dass mit stei- gendem Trocknungsgrad des in dem Verdampferkolben befindlichen Pulvers Pulverstaub entsteht, der, insbesondere zusammen mit dem Lösungsmitteldampf, aufsteigen und so in den Kühler und das Vakuumsystem des Rotationssystems gelangen kann. Um eine aufwändige Reinigung des Kühlers und eine eventuelle Schädigung der Vakuumpumpe zu vermeiden, wird das Pulver deshalb häufig nicht vollständig getrocknet, sondern der Trocknungsvorgang wird zu einem früheren Zeitpunkt, zu dem das Pulver zumindest noch eine geringe Restfeuchtigkeit besitzt, abgebrochen. Zur vollständigen Trocknung muss der Verdampferkolben dann in einen geeigneten Ofen gestellt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine vollständige Pulvertrocknung in einem Rotationsverdampfer zu ermöglichen, ohne dass dabei die vorgenannten Nachteile auftreten. Diese Aufgabe wird durch einen Rotationsverdampfer mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst, und insbesondere dadurch, dass ein dem Glasaufbau, insbesondere der Dampfdurchführung, insbesondere in Dampfströmungsrichtung, vorgeschalteter Filter zum Filtern von Feststoffen, insbesondere eines Pulvers, aus einem Dampfstrom vorgesehen ist.

Ein derartiger Filter ist zwar durchlässig für das jeweilige Lösungsmittel, jedoch nicht für das zu trocknende Pulver. Durch den Einsatz eines derartigen Filters kann das Pulver daher vollständig getrocknet werden, wobei gleichzeitig gewährleistet ist, dass das Pulver bzw. der Pulverstaub dabei nicht in die der Dampf- durchführung nachgeordneten Glasgeräte, insbesondere den Kühler, und das Vakuumsystem gelangen kann. Vielmehr bleiben in dem Verdampferkolben aufsteigende Pulverpartikel an der Oberfläche des Filters zurück. Damit kann eine vollständige Trocknung eines Pulvers in dem Rotationsverdampfer erfolgen, d.h. der Trocknungsvorgang kann in dem Rotationsverdampfer selbst abgeschlossen wer- den. Eine nachfolgende, separate Endtrocknung des Pulvers in einem Ofen oder dergleichen ist nicht erforderlich.

Der der Dampfdurchführung nachgeordnete Glasaufbau des Rotationsverdamp- fers muss daher auch nach Durchführung einer vollständigen Pulvertrocknung nicht gereinigt werden. Bei der Dampfdurchführung vorgeschaltetem Filter kann zusätzlich auch eine Reinigung der Dampfdurchführung vermieden werden. Bei in der Dampfdurchführung angeordnetem Filter muss auch die Dampfdurchführung gereinigt werden. Der Glasaufbau umfasst zumindest einen Kühler, bevorzugt zu- sätzlich ein oder mehrere Glasgeräte, die den Kühler mit der Dampfdurchführung und/oder dem Vakuumsystem verbinden und/oder einen Auffangkolben.

Zur Reinigung des Rotationsverdampfers muss lediglich der Filter, und unter Umständen zusätzlich die Dampfdurchführung, gereinigt werden. Insbesondere ist der Filter im Bereich der Schnittstelle zwischen Rotationsantrieb und Verdampferkolben angeordnet, so dass er leicht zugänglich ist, insbesondere deshalb, da der Verdampferkolben zum Befüllen und nach einer Pulvertrocknung ohnehin abgenommen werden muss. Bei dem der Dampfdurchführung nachgeschalteten Glasaufbau kann es sich auch bei Vorsehen eines Filters weiterhin um einen Standard-Glasaufbau bzw. -Glassatz handeln, da er nicht speziell für die Aufnahme des Filters ausgebildet sein muss. Der Filter kann gereinigt oder gegen einen anderen Filter getauscht werden. Insbesondere ist der Filter als ein, insbesondere von der Dampfdurchführung und/oder dem Rotationsverdampfer, separates Bauteil ausgebildet. Bevorzugt handelt es sich bei dem Filter um ein optionales Zube- hörteil, mit dem der Rotationsverdampfer zur Durchführung einer Pulvertrocknung wahlweise versehen werden kann.

Bislang musste eine Pulvertrocknung vergleichsweise schonend durchführt werden. Mit dem erfindungsgemäß vorgesehenen Filter ist eine schnellere Trocknung möglich. Insbesondere ist der Rotationsverdampfer derart ausgebildet, dass der Filter mit dem Verdampferkolben mitdreht. Vorzugsweise ist ein Anschlussabschnitt für den Verdampferkolben vorgesehen, der an dem Rotationsantrieb angebracht ist, wobei der Filter antriebswirksam mit dem Anschlussabschnitt verbunden ist. Grundsätzlich ist es jedoch auch möglich, dass der Filter feststehend ausgebildet ist. Dies könnte insbesondere dann der Fall sein, wenn auch die Dampfdurchführung feststehend ausgebildet und der Filter an der feststehenden Dampfdurchführung befestigt ist. Der Filter kann jedoch auch bei einem Rotationsverdampfer mit einer drehenden Dampfdurchführung vorgesehen sein, z.B. wenn der Verdampferkolben über eine Schliffverbindung mit der Dampfdurchführung verbunden ist.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist der Filter an einer, insbesondere als separates Bauteil ausgebildeten, Dichteinrichtung, insbesondere einer Dichtschei- be mit einer Durchführung für die Dampfdurchführung, befestigt, durch die die Dampfdurchführung gegenüber dem Anschlussabschnitt abgedichtet ist. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn die Dampfdurchführung bezüglich der Rotationsachse unverdrehbar bzw. feststehend ist. Der Anschlussabschnitt kann eine Aufnahme für den Verdampferkolben, insbesondere einen Kolbenhals des Verdampferkolbens, aufweisen, in die die Dichteinrichtung eingesetzt ist. Dabei kann die Aufnahme einen Aufnahmegrund aufweisen, und die Dichteinrichtung kann zwischen dem Aufnahmegrund und einem Hals des Verdampferkolbens, insbesondere einer flanschförmigen Verbindungsstelle des Halses des Verdampferkolbens, angeordnet, insbesondere geklemmt, sein. Unabhängig von einer Klemmung durch den Verdampferkolben kann die Dichteinrichtung verliersicher in die Aufnahme eingesetzt sein.

Dabei kann die Dichteinrichtung einen Dichtringträger und einen Dichtring mit we- nigstens einer umlaufenden Dichtlippe zur dichtenden Anlage an die Dampfdurch- führung aufweisen. Der Dichtring kann dabei in eine ringförmige Vertiefung des Dichtringträgers und/oder eine ringförmige Vertiefung des Aufnahmegrunds eingesetzt sein. Der Filter kann durch eine Schraubverbindung mit der Dichteinrichtung verbunden sein. Insbesondere hierfür kann die Dichteinrichtung einen in Richtung der Rotationsachse gerichteten, insbesondere umlaufenden, Kragenabschnitt aufweisen, an dem der Filter befestigt, insbesondere angeschraubt, ist. Sofern der Rotationsverdampfer nicht für eine Pulvertrocknung eingesetzt wird und ein erfindungsgemäßer Filter somit nicht erforderlich ist, kann eine weitere Dichteinrichtung vorgesehen sein, durch die die Dampfdurchführung gegenüber dem Anschlussabschnitt abdichtbar ist, an der der Filter ohne weitere Hilfsmittel nicht befestigbar ist und die anstelle der Dichteinrichtung, an der der Filter befes- tigt ist, mit dem Rotationsverdampfer verwendbar ist.

Vorzugsweise ragt der Filter, insbesondere ausgehend von der vorgenannten Dichteinrichtung und/oder einer Schnittstelle zwischen der Dampfdurchführung und dem Verdampferkolben, in den Verdampferkolben, insbesondere einen Kol- benhals des Verdampferkolbens, hinein. Grundsätzlich ist es aber auch möglich, dass die Dichteinrichtung in die Dampfdurchführung hinein ragt. Allerdings wird üblicherweise der Innenquerschnitt der Dampfdurchführung kleiner sein als der Innenquerschnitt des Kolbenhalses des Verdampferkolbens, so dass ein Hineinragen in den Verdampferkolben bevorzugt ist. Gemäß einer Ausführungsform ist der Filter auch dann der Dampfdurchführung vorgeschaltet, wenn er sich von der

Schnittstelle zwischen der Dampfdurchführung und dem Verdampferkolben in die Dampfdurchführung hinein erstreckt.

Bevorzugt ist der Filter zumindest teilweise, insbesondere vollständig, innerhalb des Verdampferkolbens angeordnet. Der Filter ist dann auch gut sichtbar, und es kann durch eine Sichtprüfung auf einfache Weise kontrolliert werden, wieviel Pulver sich bereits auf dem Filter niedergeschlagen hat.

Gemäß einer Ausführungsform ist der Filter Teil einer Filtereinheit, die zerstö- rungsfrei in mehrere Teile zerlegbar. Der Filter kann dann besonders einfach gereinigt werden.

Der Filter ist bevorzugt als ein länglicher Hohlkörper, insbesondere rohrförmig, ausgebildet. Ein länglicher, als Hohlkörper ausgebildeter Filter besitzt gegenüber einem lediglich Scheiben- oder plattenförmigen Filter eine größere Oberfläche, d.h. das im Rotationsverdampfer aufsteigende und sich am Filter sammelnde Pulver kann sich über eine größere Fläche verteilen, so dass ein Verstopfen des Filters auch bei längerem Betrieb vermieden werden kann. Der Filter kann an einem stirnseitigen Ende mit einem Verbindungsabschnitt, insbesondere einen Verbindungsflansch, zur Befestigung des Filters versehen sein und/oder an einem, insbesondere in den Verdampferkolben hineinragenden, stirnseitigen Ende mit einem Verschlusselement, insbesondere einem Deckel, verschlossen sein. Durch das Verschlusselement kann sichergestellt werden, dass kein Pulver in den hinter dem Verdampferkolben bzw. hinter der Dampfdurchführung angeordneten Glasaufbau gelangt.

Bevorzugt ist der Filter aus einem, insbesondere gesinterten, porösen Material, insbesondere Glas, Keramik oder Kunststoff, gefertigt. Das poröse Material kann Porengrößen von beispielsweise 0,1 μιτι bis 500 μιτι aufweisen. Bei dem Filter kann es sich also um einen porösen Sinterfilter, insbesondere aus Glas, bevorzugt Borosilikatglas, handeln. Bei dem Filter kann es sich also um eine Fritte handeln. Eine Fritte ist ein Filter aus Glas oder Keramik, der zum Filtern auch feinster Partikel verwendet wird. Das Glas oder die Keramik sind porös, so dass der herauszu- filternde Stoff wie in einem sehr feinen Sieb in den Poren hängen bleibt. Grundsätzlich kann der Filter aber auch ein Filterpapier oder dergleichen umfassen.

Für eine Anpassung an Pulver unterschiedlicher Konsistenz und/oder Korngröße können mehrere Filter vorgesehen sein, die sich voneinander unterscheiden, insbesondere in Konstruktion, Abmessung, Material und/oder Porosität, und die wahlweise mit dem Rotationsverdampfer verwendbar sind.

Es können auch mehrere hintereinander geschaltete Filter vorgesehen sein, die jeweils Teil einer gemeinsamen, insbesondere mehrstufigen, Filtereinheit sind. Die mehreren Filter können sich voneinander unterscheiden, insbesondere in Konstruktion, Abmessung, Material und/oder Porosität.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner einen Filter zum Filtern von Feststoffen aus einem Dampfstrom für einen Rotationsverdampfer mit einem Rotationsantrieb, einem von dem Rotationsantrieb um eine Rotationsachse drehbaren Verdampferkolben, einer Dampfdurchführung und einem an die Dampfdurchführung in

Dampfströmungsrichtung anschließenden Glasaufbau, wobei der Filter dem

Glasaufbau, insbesondere der Dampfdurchführung, vorschaltbar ist. Weiterbildun- gen des erfindungsgemäßen Filters ergeben sich in analoger Weise aus den entsprechenden Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Rotationsverdampfers.

Ein nicht beschränkendes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird nachfolgend beschrieben. Es zeigen, in schematischer Dar- Stellung, einen Längsschnitt durch einen von einem Rotationsantrieb eines Rotationsverdampfers drehbaren Anschlussabschnitt für einen Verdampferkolben, und Fig. 2 einen erfindungsgemäßen Filter.

In Fig. 1 ist ein Verdampferkolben 13 gezeigt, der von einem nicht dargestellten Rotationsantrieb eines Rotationsverdampfers um eine Rotationsachse R gedreht werden kann. Der Verdampferkolben 13 ist zum Aufnehmen eines Flüssigkeits- gemischs oder eines zu trocknenden Pulvers geeignet und vollständig aus Glas gefertigt. Während des Betriebs des Rotationsverdampfers gelangt verdampftes Lösungsmittel durch eine als Glashohlwelle ausgebildete Dampfdurchführung 17 in einen nicht dargestellten Kühler des Rotationsverdampfers. Die Dampfdurchfüh- rung 17 ist gegenüber der Rotationsachse R unverdrehbar. Der Verdampferkolben 13 umfasst einen Bauch 19 und einen Hals 21 , der eine umlaufende flanschförmi- ge Verbindungsstelle 23 aufweist.

Der Verdampferkolben 13 ist an einem nur in Verbindung mit der Fig. 2 dargestell- ten, mit dem Rotationsantrieb des Rotationsverdampfers fest verbundenen Anschlussabschnitt 25 befestigbar, insbesondere mittels eines Überwurfelements 27, wie es aus der DE 10 2014 1 10 343 A1 bekannt ist. Gemäß dieser Druckschrift, auf deren Inhalt hier vollumfänglich referenziert wird und deren Inhalt durch Bezugnahme in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung aufgenommen wird, werden beim Verdrehen des Überwurfelements 27 relativ zu dem Anschlussabschnitt 25 Klemmelemente 31 radial nach innen bewegt, um die flansch- förmige Verbindungsstelle 23 und damit den Verdampferkolben 13 form- und/oder kraftschlüssig an dem Anschlussabschnitt 25 festzuhalten. Dabei ist eine als Dichtscheibe ausgebildete Dichteinrichtung 33 vorgesehen, die eine zentrale Durchführung aufweist, durch welche die Dampfdurchführung 17 hindurchragt, und die beim Befestigung des Verdampferkolbens 13 an dem Anschlussabschnitt 25 zwischen der flanschförmigen Verbindungsstelle 23 des Verdampferkolbens 13 und dem Anschlussabschnitt 25 verklemmt wird. Die Dichteinnchtung 33 umfasst einen Dicht ngträger 39 und einen in eine ringförmige Vertiefung des Dichtringträgers 39 eingesetzten Dichtring 41 . Der Dichtring 41 ist aus einem elastisch verformbaren Material, insbesondere aus PTFE, hergestellt und mit wenigstens einer Dichtlippe, in dem dargestellten Ausfüh- rungsbeispiel mit zwei, in axialer Richtung voneinander beabstandeten, radial umlaufenden Dichtlippen 43, versehen. Der Dichtringträger 39 ist ebenfalls vorzugsweise aus PTFE gefertigt. An den beiden axialen Stirnseiten des Dichtringträgers 39 sind jeweilige O-Ringe 45 angeordnet. Die beiden Dichtlippen 43 liegen dichtend an der Außenseite der Dampfdurchführung 17 an. Aufgrund ihrer Krümmung legen sich die Dichtlippen 43 sogar noch stärker an die Dampfdurchführung 17 an, wenn während des Betriebs des Rotationsverdampfers ein Vakuum an den Verdampferkolben 13 angelegt wird.

Um zu verhindern, dass bei einer Pulvertrocknung feine Staubpartikel des Pulvers mit dem Lösungsmitteldampf, der von dem feuchten Pulver verdampft, mitgerissen werden und so in den Kühler und das Vakuumsystem des Rotationsverdampfers gelangen, kommt ein Filter 49 zum Filtern von Staubpartikeln aus einem Dampfstrom zum Einsatz. Der Filter 49 wird dabei an einer Dichteinrichtung 33' befestigt, die - mit Ausnahme des Abschnitts, der der Befestigung des Filters 49 dient - im Wesentlichen identisch zu der in Fig. 1 gezeigten Dichteinrichtung 33 ausgebildet ist, wie aus Fig. 2 ersichtlich ist.

Bei einer Pulvertrocknung wird die in Fig. 1 gezeigten Dichteinrichtung 33 durch die in Fig. 2 gezeigte Dichteinrichtung 33' (mit dem daran befestigten Filter 49) ersetzt. Der Filter 49 erstreckt sich dann ausgehend von der Dichteinrichtung 33' in Richtung des Verdampferkolbens 13 und ragt in diesen hinein. Der Filter 49 ist dabei vollständig innerhalb des Verdampferkolbens 13 angeordnet. Da der Filter 49 der Dampfdurchführung 17 in Dampfströmungsrichtung vorgeschaltet ist, kann vermieden werden, dass bei einer Trocknung von Pulver Pulverstaub in die Dampfdurchführung 17 und in den hinter der Dampfdurchführung 17 angeordne- ten Glassaufbau eindringt und diesen verschmutzt. Eine Reinigung des Glasaufbaus ist daher nicht erforderlich, sondern kann auf den Filter 49 beschränkt bleiben. Der Filter 49 ist über die Dichteinrichtung 33' antriebswirksam mit dem Anschlussabschnitt 25 verbunden, d.h. bei angetriebenem Rotationsantrieb rotiert der Filter 49 mit dem Rotationsantrieb, dem Anschlussabschnitt 25 und dem Rotationsverdampfer 13 mit. Der Filter 49 ist als Filterrohr ausgebildet und Teil einer Filtereinheit 51 . An seinem in Fig. 2 linken Ende ist der Filter 49 mit einem Flansch 53 versehen, über den die Filtereinheit 51 an der Dichteinrichtung 33' befestigt ist. Der Flansch 53 kann dabei mit einem Außengewinde versehen sein, der in ein Innengewinde eines an der Dichteinrichtung 33' ausgebildeten, umlaufenden Kragens 57, der in Richtung der Rotationsachse R zeigt, eingeschraubt wird. An seinem in Fig. 2 rechten Ende ist der Filter 49 mit einem Deckel 55 verschlossen, damit durch diese Stirnseite kein Pulver in die Dampfdurchführung 17 und den der Dampfdurchführung 17 nachgeschalteten Glasaufbau gelangen kann. Die Filtereinheit 51 ist zerstörungsfrei in ihre drei Teile 49, 53, 55 zerlegbar, so dass insbesondere der Filter 49 einfach reinigbar ist.

Der Filter 49 ist als ein Glasfilter ausgebildet. Dabei besteht der Filter 49 aus einem gesinterten porösen Material, insbesondere einem offenporigen Borosilikat- glas, das eine hohe chemische Beständigkeit besitzt. Grundsätzlich ist jedoch auch ein anderes Material wie Keramik oder Kunststoff geeignet. Darüber hinaus können mehrere derartige Filter vorgesehen sein, die sich jedoch voneinander unterscheiden, beispielsweise in ihrer Porosität, um mit verschiedenen Pulvern unterschiedlicher Konsistenz und/oder Korngröße verwendet zu werden. Es kann auch eine mehrstufige Filtereinheit mit mehreren hintereinander geschalteten Filtern vorgesehen sein. Die hintereinander geschalteten Filter können sich in ihrer Porosität unterscheiden. Z.B. kann die Porengröße in Dampfströmungsrichtung schrittweise abnehmen oder zunehmen. Weiterhin können die mehreren Filter aus unterschiedlichen Materialien gefertigt sein.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung des Filters kann gewährleistet werden, dass bei einer vollständigen Pulvertrocknung in einem Rotationsverdampfer kein Pulverstaub in die Dampfdurchführung oder den der Dampfdurchführung nachge- schalteten Glasaufbau gelangen kann, so dass keine aufwändige Reinigung des Rotationsverdampfers erforderlich ist.

Bezuqszeichenliste

13 Verdampferkolben

17 Dampfdurchführung

19 Bauch

21 Hals

23 Verbindungsstelle

25 Anschlussabschnitt

27 Überwurfelement

29 Leitung

31 Klemmelement

33 Dichteinrichtung

33' Dichteinrichtung

35 Boden

37 Aufnahme

39 Dichtringträger

41 Dichtring

43 Dichtlippe

45 O-Ring

49 Filter

51 Filtereinheit

53 Flansch

55 Deckel

57 Kragen

R Rotationsachse