Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
PRODUCTION PROCESS OF A MIXED MATRIX FILTER MEMBRANE AND MIXED MATRIX FILTER MEMBRANE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2024/050615
Kind Code:
A1
Abstract:
The process comprises: forming a mixture of silica with carbon quantum dots (C-dots), tetraethoxysilane (TEOS), ethanol and a catalyst; curing this silica matrix and mixing same with a monosaccharide in a basic solution; pouring the mixture, in an aqueous phase, onto a polyethersulfone (PES) support; drying the aqueous phase, forming a porous silica matrix; adding to the silica matrix an organic phase in a solution of trimesoyl chloride (TMC) (0.05%) and an organic solvent, forming a nano-composite membrane of disorganised silica and carbon quantum dots (C-dots) on the polyethersulfone (PES) support; washing the mixed matrix membrane with an excess of organic solvent, removing all the trimesoyl chloride (TMC) that has not reacted with the monosaccharide; and letting the assembly dry.

Inventors:
CANEVARI THIAGO DA CRUZ (BR)
LIEB LAURA CHALULEU (BR)
NAME LUCCAS LOSSANO (BR)
Application Number:
PCT/BR2023/050286
Publication Date:
March 14, 2024
Filing Date:
August 29, 2023
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
INST PRESBITERIANO MACKENZIE (BR)
International Classes:
B01D69/02; B01D69/10; B01D69/12; B01D71/68; C02F1/44; C08L81/06
Foreign References:
US20100224555A12010-09-09
Other References:
MAHDAVI HOSSEIN, KARAMI MILAD: "Cross-linked mixed matrix membranes made up of amine-functionalized silica and chloromethylated polysulfone for organic solvent nanofiltration applications", JOURNAL OF ENVIRONMENTAL CHEMICAL ENGINEERING, ELSEVIER BV, NL, vol. 10, no. 2, 1 April 2022 (2022-04-01), NL , pages 107145, XP093148026, ISSN: 2213-3437, DOI: 10.1016/j.jece.2022.107145
BEN BELGACEM IMEN, BOUHAMED HAZEM, LOULERGUE PATRICK, SZYMCZYK ANTHONY, KHEMAKHEM SABEUR: "Elaboration and characterization of novel PES/nanocomposites mixed matrix membranes", DESALINATION AND WATER TREATMENT, vol. 169, 1 November 2019 (2019-11-01), pages 102 - 113, XP093148028, DOI: 10.5004/dwt.2019.24763
KOULIVAND HABIB; SHAHBAZI AFSANEH; VATANPOUR VAHID; RAHMANDOUST MOONES: "Development of carbon dot-modified polyethersulfone membranes for enhancement of nanofiltration, permeation and antifouling performance", SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY, ELSEVIER SCIENCE, AMSTERDAM, NL, vol. 230, 3 August 2019 (2019-08-03), NL , XP085796625, ISSN: 1383-5866, DOI: 10.1016/j.seppur.2019.115895
Attorney, Agent or Firm:
ARNAUD, Antonio Mauricio Pedras (BR)
Download PDF:
Claims:
1/4 ^ REIVINDICAÇÕES 1. Processo de produção de uma membrana filtrante de matriz mista em um suporte de polietersulfona (PES), caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: a - submeter, a um banho de ultrassom, uma mistura contendo 1% a 4% de pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc); 20 a 50% de tetra etoxi silano (TEOS); 20 a 50% de etanol; e 10 a 20% de um catalizador com íon fluoreto; b - curar a mistura de sílica, finalizando as reações de condensação; c - misturar partes da matriz de sílica e de um monossacarídeo em uma solução básica (1 M); d - verter a mistura da etapa anterior no suporte de polietersulfona (PES), mantendo o contato entre ambos e formando um filme em gel, definidor de uma fase aquosa sobre o suporte de polietersulfona (PES); e - secar a fase aquosa com um gás inerte, produzindo filme de matriz de sílica de estrutura porosa sobre o suporte de polietersulfona (PES); f - adicionar, ao filme de matriz de sílica curada e de estrutura porosa, uma fase orgânica definida por uma solução de cloreto de trimesoila (TMC) (0,05%) em um solvente orgânico à base de carbono, no qual o cloreto de trimesoila (TMC) seja solúvel, e deixar ocorrer a reação de polimerização interfacial entre o cloreto de trimesoila (TMC) e o monossacarídeo até completada a reação, com a formação de um filme de nano compósito de sílica desorganizada e pontos quânticos de carbono (C-dots) sobre o suporte de polietersulfona (PES); e 2/4 ^ g – lavar o conjunto suporte de polietersulfona (PES) e a membrana de matriz mista com excesso de solvente orgânico à base de carbono, deles retirando todo o cloreto de trimesoila (TMC) não reagido com o monossacarídeo e deixar o conjunto secar. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o banho de ultrassom da mistura de sílica ser realizado por um período de 40 a 80 minutos, preferivelmente de 60 minutos. 3. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de o catalizador com íon fluoreto ser o ácido fluorídrico (HF). 4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de o monossacarídeo ser glicose. 5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de a solução básica ser definida por hidróxido de sódio (NaOH). 6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de o gás inerte de secagem da fase aquosa ser o nitrogênio. 7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de o solvente orgânico à base de carbono ser o hexano. 8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de a mistura da etapa (a) conter ainda uma quantidade de 0.02% a 2% n/(n TEOS) de um alcóxido metálico como agente dopante. 9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de o alcóxido metálico ser selecionado dentre 3/4 ^ etóxido de zircônio, etóxido de nióbio e isopropóxido de titânio. 10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de o etóxido de zircônio ser obtido misturando-se, por um período de 45 a 75 minutos, 3,26 g de cloreto de zircônio (IV) com 60 mL de etanol absoluto, em atmosfera de nitrogênio. 11. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de o etóxido de nióbio ser obtido misturando-se, por um período de 20 a 30 horas, 1,9 g de cloreto de nióbio com 80 mL de etanol absoluto, em atmosfera de nitrogênio. 12. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de o isopropóxido de titânio ser adquirido pronto, através de fabricantes de produtos químicos. 13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de o suporte de polietersulfona (PES) apresentar uma espessura de 0,19 mm a 0,25 mm, preferivelmente de 0,22 mm, diâmetro de 40 a 50 mm e porosidade de 0,22 ^m. 14. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de os pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc) serem obtidos submetendo-se, a um banho de ultrassom, por um período de 15 a 25 minutos, uma mistura de 1-propanol, água destilada e hidróxido de potássio (KOH), ou qualquer base forte, por processo de cronoamperometria, com eletrodos de trabalho de Platina e eletrodo de referência de calomelano, por 4-12 h com corrente de 60-100 mA e potência de 4-10 V, preferivelmente de 6.5 V. 15. Membrana filtrante de matriz mista, obtida pelo processo tal como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, 4/4 ^ caracterizada pelo fato compreender o suporte de polietersulfona (PES) carregando um filme apresentado sítios heterogêneos porosos de um nano compósito de sílica desorganizada e pontos quânticos de carbono (C-dots).
Description:
“PROCESSO DE PRODUÇÃO DE UMA MEMBRANA FILTRANTE DE MATRIZ MISTA E MEMBRANA FILTRANTE DE MATRIZ MISTA” Campo da invenção [001] A presente invenção diz respeito a um processo para produção de membranas para filtração/captura de contaminantes poluentes ou tóxicos, diluídos em efluentes ou outros produtos líquidos, como ocorre, por exemplo, com os corantes diluídos em água na indústria de tingimento de tecidos e que, por serem de deficiente retenção pelas membranas filtrantes conhecidas, não são eficientemente retidos ou capturados do efluente ou produto líquido em níveis elevados, permitindo que o efluente ou produto líquido, sendo filtrado, seja liberado, ao meio ambiente ou retornado à reutilização, ainda contendo uma indesejável quantidade do contaminante poluente. [002] A invenção diz respeito ainda a uma membrana de matriz mista em suporte de polietersulfona (PES), apresentando alta eficiência e alta performance em termos de taxa de captura de contaminantes diluídos em efluentes ou outros veículos líquidos e sendo utilizável no tratamento de efluentes industriais, purificação de águas, na produção de nano filtros para retenção de pesticidas, metais pesados e interferentes endócrinos em estações de tratamento de águas. Estado da técnica [003] São conhecidos da técnica alguns processos de produção de membranas filtrantes de matriz mista (MMM), dentre os quais podem ser citados, como sendo de algum modo relacionados ao processo objeto da presente invenção, aqueles abaixo comentados. [004] O processo objeto do documento de patente dos inventores HA C S e PARK SS, em nome de UNIV PUSAN NAT IND COOP FOUND (Derwent 2015-104676), diz respeito à fabricação de uma membrana uniforme, em filme de nano materiais de carbono e sílica, desenvolvida com sílica híbrida e outros monômeros de natureza orgânica, para uma polimerização “in- situ”. Nesse processo, a sílica é fruto de um agente direcionador de estrutura e não de uma dispersão realizada de forma simples e desordenada e não inclui pontos quânticos de carbono. [005] Outro conhecido processo é aquele objeto do documento de patente CN 20569974 OU (de GUIXIA) e que diz respeito à fabricação de um filtro de alta eficiência, realizando a carbonização de sílica de modo a criar um dispositivo de maior complexidade em relação a uma membrana de matriz mista (MMM). Assim, apesar de conduzir à produção de um filtro de alta eficiência, utilizando carbonização de sílica, este produto tem estruturação diferente em relação à de uma membrana de matriz mista e, portanto, não pode ser alvo de estabelecimento de comparação direta com o produto objeto desta patente. Sumário da invenção [006] Considerando as limitações apresentadas pelas conhecidas membranas filtrantes em termos de taxas de captura de contaminantes poluentes ou tóxicos, a presente invenção tem o objetivo de prover um processo de produção de uma membrana filtrante de matriz mista em suporte de polietersulfona (PES), permitindo a obtenção de níveis de retenção/captura de contaminantes poluentes ou tóxicos, diluídos em efluentes ou outros veículos líquidos, substancialmente maiores do que aqueles até aqui alcançados com as conhecidas membranas filtrantes. [007] A invenção provê ainda uma membrana filtrante de matriz mista em suporte de polietersulfona (PES), apresentado sítios heterogêneos porosos de um nano compósito de sílica desorganizada e pontos quânticos de carbono, capaz de reter ou capturar contaminantes, diluídos em veículos líquidos, em níveis acima de 40%, preferivelmente acima de 70% e ainda mais preferivelmente de até 90% ou mais, sendo particularmente adequada na produção de nano filtros para aplicações diversas. Descrição da invenção [008] Conforme já mencionado, a invenção trata de um processo para produzir um novo tipo de membrana filtrante de matriz mista (MMM) a base de nano materiais híbridos, contendo sílica e pontos quânticos de carbono (C-dots) e ainda, opcionalmente, óxidos mistos do tipo M x O y , com M sendo selecionado de Zr, Nb e Ti, permitindo a obtenção de uma membrana filtrante capaz de reter praticamente todo o contaminante poluente ou tóxico encontrado em efluentes ou outros veículos líquidos, como ocorre, por exemplo, com a retenção do Azul de Metileno em soluções aquosas de tingimento. [009] Para a formação da membrana filtrante de matriz mista, o processo em questão faz uso de um suporte de polietersulfona (PES) bem conhecido da técnica, devido à sua condição hidrofílica elevada. Esse suporte de polietersulfona (PES) apresenta espessura geralmente dentro da faixa de 0,19 mm a 0,25 mm, preferivelmente 0,22 mm, diâmetro de 40 a 50 mm e porosidade de 0,22 μm. [0010] As etapas a serem seguidas na formação da membrana compreendem, inicialmente, a obtenção dos pontos quânticos de carbono (C-dots), utilizando metodologia conhecida como, por exemplo, o procedimento de Canevari et al (2016), conforme descrito mais adiante, em conjunto com exemplos de realização da invenção. [0011] A primeira etapa do processo passa a ser a obtenção de uma matriz de sílica formada pela mistura de 20 a 50% de tetra etoxi silano (TEOS) e 20 a 50% de etanol, na qual adiciona-se 1 a 4% de pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc) em relação ao volume de TEOS. Pode ser ainda opcionalmente incluído de 0.02% a 2% n/(n TEOS) de um alcóxido metálico, tal como etóxido de zircônio, etóxido de nióbio ou etóxido de titânio. Por último, é adicionado um catalisador com íon fluoreto, que pode ser definido, por exemplo, por ácido fluorídrico (HF) e que é adicionado à mistura em proporção de 10 a 20%. A mistura assim formada é submetida a um banho de ultrassom, por um período de 40 a 80 minutos, geralmente 60 minutos, de modo que a gelificação ocorra. [0012] A mistura de sílica, definidora da matriz de sílica, é então submetida à um processo de cura de modo que reações de condensação sejam realizadas e parte do etanol seja volatilizado. A etapa é realizada em um período de 7 a 8 dias. [0013] A mistura (matriz) de sílica da etapa anterior é então conduzida a uma fase aquosa, em conjunto com um monossacarídeo (por exemplo, glicose) e uma base adequada como, por exemplo, o hidróxido de sódio (NaOH) ou outro hidróxido de um metal alcalino e alcalino terroso para ser então vertida, como um filme em gel, no suporte de polietersulfona (PES) e deixada em contato com o suporte por cerca de 5 a 15 minutos, geralmente por 10 minutos, de modo que os reagentes se encontrem impregnados no suporte. [0014] A fase aquosa, definida pelo filme em gel da matriz de sílica aplicada sobre o suporte de PES, é então submetida a uma operação de secagem com uso de um gás inerte sob pressão, por exemplo o nitrogênio ou qualquer gás nobre, geralmente por um período de 25 a 35 minutos, ou seja, por um tempo necessário para que seja obtido, sobre o suporte de polietersulfona (PES), um filme de matriz de sílica, de estrutura porosa. [0015] Em seguida, sobre o filme da matriz de sílica, curada e apresentando a desejada estrutura porosa, é adicionada uma fase orgânica contendo 0.05 % de cloreto de trimesoila (TMC) e um solvente orgânico a base de carbono e no qual o cloreto de trimesoila (TMC) seja solúvel como, por exemplo, o hexano, deixando-se ocorrer a reação entre o cloreto de trimesoila (TMC) e o monossacarídeo sobre o suporte de PES por um tempo suficiente para que se complete a polimerização interfacial entre ditos elementos, sendo 2 minutos um tempo geralmente suficiente, para que seja formado um filme de nano compósito de sílica desorganizada e pontos quânticos de carbono (C-dots) sobre o suporte de polietersulfona (PES) e assim definida a membrana de matriz mista sobre o suporte de PES. [0016] Terminada polimerização interfacial, a solução de cloreto de trimesoila (TMC) é retirada do suporte (PES) e a membrana é lavada com excesso de solvente orgânico a base de carbono, por exemplo o hexano, para retirada de todo o cloreto de trimesoila (TMC) não reagido com o monossacarídeo (glicose), sendo então a membrana de matriz mista deixada a secar. [0017] A seguir, são apresentados quatro exemplos de realização do processo em questão, por meio de quatro rotas sintéticas; Exemplo 1 [0018] Seguindo o procedimento de Canevari et. al (2016), em um béquer de 200 mL, adicionou-se 150 mL de 1-propanol e 12 mL de água destilada. Então pesou-se 14.5 g de KOH, almejando uma concentração final de 0.016 mol. L -1 . Sonicou- se a mistura por 20 minutos. [0019] Para a montagem da célula, opera-se duas placas de platina (Pt) como eletrodos de trabalho e com a distância entre os eletrodos de platina sendo de aproximadamente 1 cm e com o eletrodo de referência sendo em calomelano. [0020] O método cronoampérico foi aplicado, com potencial constante de 6.5 V e uma corrente de 100 mA. A síntese ocorreu por 12 horas, após a qual foi coletado o Cdot(alc) pronto. [0021] O procedimento de produção da sílica ocorreu em banho de ultrassom, em um béquer de teflon, no qual adicionou-se entre 125 µL de pontos quânticos de carbono (C- dots) (alc), (5,0% v/v TEOS) 2,5 mL de tetra etoxi silano (TEOS) e 2,5mL de etanol absoluto. Após ligar o banho ultrassônico, somou-se à reação 1 mL de catalisador, como o ácido fluorídrico (HF). A sonicação durou 1 hora. A cura do material produzido foi de 7 dias, protegido com um para filme com furos, a fim de evitar a contaminação do produto. [0022] Conforme modificação do procedimento de Zheng et al. (2021), realiza-se o preparo: em um béquer de teflon, misturou-se 1.0 g da matriz sílica, 1.0 g de glicose e 20 mL de uma solução de NaOH (1M). Verteu-se a mistura no suporte de PES e deixou-se em contato por 10 minutos. [0023] Secou-se gentilmente a membrana da matriz de sílica com gás nitrogênio sob pressão, por aproximadamente 30 minutos. Após a secagem, adicionou-se, à matriz de sílica, 20 mL de solução Hex:TMC (0.05%) (fase orgânica) e deixou-se a reação ocorrer por 2.0 minutos. [0024] Retirou-se a mistura contendo solvente orgânico do suporte e realizou-se a lavagem da membrana filtrante com excesso de hexano, duas vezes, deixando o conjunto suporte/ membrana de matriz mista secar por 1 hora antes da utilização. [0025] A taxa de rejeição do analito de interesse, Azul de Metileno, foi igual a 77 %. Exemplo 2 [0026] Seguindo o procedimento de Canevari et. al (2016), em um béquer de 200 mL, adicionou-se 150 mL de 1-propanol e 12 mL de água destilada. Então pesou-se 14.5 g de KOH, almejando uma concentração final de 0.016 mol. L -1 . Sonicou- se a mistura por 20 minutos. [0027] Para a montagem da célula operou-se duas placas de platina (Pt) como eletrodos de trabalho e com a distância entre os eletrodos de platina sendo de aproximadamente 1 cm e sendo o eletrodo de referência em calomelano. [0028] O método cronoampérico foi aplicado, com potencial constante de 6.5 V, e uma corrente de 100 mA. A síntese ocorreu por 12 horas, após a qual foi coletado o Cdot(alc) pronto. [0029] A produção de etóxido de zircônio seguiu o procedimento de Panice et al. (2014), com modificações: misturou-se, por 1 hora, 3,26 g de cloreto de zircônio (IV) com 60 mL de etanol absoluto. O procedimento foi realizado dentro de glove box, com atmosfera de nitrogênio. [0030] O procedimento para síntese de sílica ocorreu em banho de ultrassom; em um béquer de teflon adicionou-se 125 µL de pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc), (5,0% v/v TEOS) 2,5 mL de tetra etoxi silano (TEOS) e 2,5mL de etanol absoluto. Uma quantidade de 0,5% n/n TEOS de alcóxido metálico como agente dopante, pode ser adicionada; neste exemplo foi usado o etóxido de zircônio. Após ligar o banho ultrassônico, somou-se à reação 1 mL de catalisador, como o HF. A sonicação durou 1 hora. A cura do material produzido foi de 7 dias, protegido com um para filme com furos, a fim de evitar a contaminação do produto. [0031] Conforme modificação do procedimento de Zheng et al. (2021), realizou-se preparo: em um béquer de teflon, misturou-se 1.0 g da matriz sílica, 1.0 g de glicose e 20 mL de uma solução de NaOH (1M), verteu-se a mistura no suporte de PES e deixou-se em contato por 10 minutos. [0032] Secou-se gentilmente a membrana de matriz de sílica com gás nitrogênio compresso, por aproximadamente 30 minutos. Após secagem, adicionou-se, à matriz de sílica, 20 mL de solução Hex:TMC (0.05%) (fase orgânica) e deixou-se a reação ocorrer por 2.0 minutos. [0033] Retirou-se a mistura contendo solvente orgânico do suporte de PES e fez-se a lavagem da membrana filtrante com excesso de hexano, duas vezes, deixando o conjunto suporte/ membrana de matriz mista secar por 1 hora antes da utilização. [0034] A taxa de rejeição do analito de interesse, Azul de Metileno, foi igual a 90 %. [0035] Exemplo 3 [0036] Seguindo o procedimento de Canevari et al. (2016) em um béquer de 200 mL, adicionou-se 150 mL de 1-propanol e 12 mL de água destilada. Então pesou-se 14.5 g de KOH, almejando uma concentração final de 0.016 mol. L -1 . Sonicou- se a mistura por 20 minutos. [0037] Para a montagem da célula opera-se duas placas de platina (Pt) como eletrodos de trabalho e com a distância entre os eletrodos de platina sendo de aproximadamente 1 cm e sendo o eletrodo de referência em calomelano. [0038] O método cronoampérico foi aplicado, com potencial constante de 6.5 V, e uma corrente de 100 mA. A síntese ocorreu por 12 horas, após a qual foi coletado o Cdot(alc) pronto. [0039] A produção de etóxido de nióbio segue o procedimento de Arenas et al. (2010), com modificações: misturou-se por 24 horas 1,9 g de cloreto de nióbio com 80 mL de etanol absoluto. O procedimento foi realizado dentro de glove box, com atmosfera de nitrogênio. [0040] O procedimento para a produção de sílica ocorre em banho de ultrassom; em um béquer de teflon, adicionou-se 125 µL de pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc), (5,0% v/v TEOS) 2,5 mL de tetra etoxi silano (TEOS) e 2,5mL de etanol absoluto. Uma quantidade de 0,5% n/n TEOS de alcóxido metálico como agente dopante, pode ser adicionada; neste exemplo o etóxido de nióbio. Após ligar o banho ultrassônico, somou-se à reação de 1 mL de catalisador, como o HF. A sonicação durou por 1 hora. A cura do material produzido foi de 7 dias, protegido com um para filme com furos, a fim de evitar a contaminação do produto. [0041] Conforme modificação do procedimento de Zheng et al. (2021), realiza-se preparo: em um béquer de teflon, misturou-se 1.0 g da matriz sílica, 1.0 g de glicose e 20 mL de uma solução de NaOH (1M), verteu-se a mistura no suporte de PES e deixou-se em contato por 10 minutos. [0042] Secou-se gentilmente a membrana de matriz de sílica com gás nitrogênio sob pressão, por aproximadamente 30 minutos. Após a secagem, adicionou-se, à matriz de sílica, 20 mL de solução Hex:TMC (0.05%) (fase orgânica) e deixou-se a reação ocorrer por 2.0 minutos. [0043] Retirou-se a mistura contendo solvente orgânico do suporte de PES e fez-se a lavagem da membrana filtrante com excesso de hexano, duas vezes, deixando o conjunto suporte/membrana de matriz mista secar por 1 hora antes da utilização. [0044] A taxa de rejeição do analito de interesse, azul de metileno, foi igual a 40 %. Exemplo 4 [0045] Seguindo o procedimento de Canevari et. al (2016), em um béquer de 200 mL, adicionou-se 150 mL de 1-propanol e 12 mL de água destilada. Então pesou-se 14.5 g de KOH, almejando uma concentração final de 0.016 mol. L -1 . Sonicou- se a mistura por 20 minutos. [0046] Para a montagem da célula operou-se duas placas de platina (Pt) como eletrodos de trabalho e com a distância entre os eletrodos de platina sendo de aproximadamente 1 cm e sendo o eletrodo de referência em calomelano. [0047] O método cronoampérico foi aplicado, com potencial constante de 6.5 V, e uma corrente de 100 mA. A síntese ocorreu por 12 horas, após a qual foi coletado o Cdot(alc) pronto. [0048] O procedimento para a síntese da sílica ocorreu em banho de ultrassom; em um béquer de teflon, adicionou-se 125 µL de pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc), (5,0% v/v TEOS) 2,5 mL de tetra etoxi silano (TEOS) e 2,5mL de etanol absoluto. Uma quantidade de 0,5% n/n TEOS de alcóxido metálico como agente dopante, pode ser adicionada; neste exemplo foi usado o isopropóxido de titânio. Após ligar o banho ultrassônico, somou-se à reação 1 mL de catalisador, como o HF. A sonicação durou por 1 hora. A cura do material produzido foi de 7 dias, protegido com um para filme com furos, a fim de evitar a contaminação do produto. [0049] Conforme modificação do procedimento de Zheng et al. (2021), realizou-se preparo: em um béquer de teflon, misturou-se 1.0 g da matriz sílica, 1.0 g de glicose e 20 mL de uma solução de NaOH (1M), verteu-se a mistura no suporte de PES e deixou-se em contato por 10 minutos. [0050] Secou-se gentilmente a membrana da matriz de sílica com gás nitrogênio compresso, por aproximadamente 30 minutos. Após secagem, adiciona-se, à matriz de sílica, 20 mL de solução Hex:TMC (0.05%) (fase orgânica) e deixou-se a reação ocorrer por 2.0 minutos. [0051] Retirou-se a mistura de solvente orgânico do suporte de PES e fez-se a lavagem da membrana com excesso de hexano, duas vezes, deixando o conjunto suporte/membrana de matriz mista secar por 1 hora antes da utilização. [0052] A taxa de rejeição do analito de interesse, azul de metileno, foi igual a 92 %. [0053] Os exemplos, acima descritos, tiveram seus resultados associados à taxa de captura do Azul de Metileno em razão de ser ele um corante que pode ser encontrado em efluentes de indústrias têxteis, cujos efeitos incluem possível atividade carcinogênica e mutagênica para a vida aquática e humana. Esse corante tem característica catiônica, portanto, possui cargas positivas, que podem ser adsorvidas por cargas opostas. (ANUSHREE; PHILIP, 2019; FAN et al., 2012) [0054] O cálculo de performance dos filtros foi dado em função da razão da diferença entre concentração de Azul de Metileno (MB) alimentado versus Azul de Metileno (MB) no permeato e concentração de Azul de Metileno (MB) alimentado. O cálculo de concentração foi realizado por meio de ensaios de espectroscopia UV-Vis, tomando, como referência, o comprimento de onda de 664 nm (ANUSHREE; PHILIP, 2019) e concentração de referência de 40 mM. [0055] Neste contexto, o filtro de suporte de polietersulfona (PES) livre (suporte livre) apresentou uma taxa de rejeição de MB de apenas 3,8 %. [0056] A utilização de uma membrana submetida à polimerização interfacial levou a um aumento expressivo de taxa de rejeição, atingindo um valor de 52 %. [0057] Ao testar as membranas de matriz mista (MMMs) sob as mesmas condições, observou-se que a adição de sílica trouxe uma melhoria discreta à taxa de rejeição de Azul de Metileno (MB) igual a 60%. A taxa de rejeição foi subsequentemente aumentada por meio do emprego do nano compósito de sílica e C-dot (alc), levando a um resultado de 88 % de rejeição de Azul de Metileno. [0058] Um último teste realizado envolve o posicionamento do nano compósito na ausência de um protocolo de polimerização interfacial. O material resultante é quebradiço e apresenta baixa performance, com taxa de rejeição igual a 27 %. O resultado confirma a relação sinérgica entre a matriz polimérica e as partículas de sílica. [0059] Novas membranas de matriz mista (MMMs) foram desenvolvidas com sílicas dopadas com 0.02% a 2% n/n TEOS de alcóxidos metálicos em sua matriz durante a etapa de gelificação. Foi possível observar que o nióbio trouxe efeitos negativos ao filtro, com uma queda de taxa de rejeição para 40 %. Os dois outros dopantes trouxeram resultados positivos com aumentos discretos de 92 % (óxido de titânio) e 90 % (óxido de zircônio). [0060] O presente trabalho demonstra um protocolo de desenvolvimento de uma membrana de matriz mista produzida por meio da polimerização interfacial entre cloreto de trimesoila (TMC), monossacarídeo (glicose) em um suporte de polietersulfona contendo nano materiais híbridos, constituído por sílica e pontos quânticos de carbono (C-dots) e óxidos mistos do tipo M x O y (M= Zr, Nb e Ti) e que foi utilizada como nano filtro para retenção de solução de corante catiônico. [0061] A presente invenção visa a modificação de um protocolo previamente estabelecido (ZHENG et al., 2021) no qual são incluídos sítios heterogêneos contendo nano materiais híbridos a base de sílica e pontos quânticos de carbono em uma membrana produzida por meio da polimerização interfacial entre cloreto de trimesoíla (TMC) e monossacarídeo (glicose) em um suporte de polietersulfona. [0062] A membrana filtrante de matriz mista a base de nano materiais híbridos, contendo sílica e Carbon dots e óxidos mistos do tipo M x O y (M= Zr, Nb e Ti), pode ser empregada para a captura de poluentes encontrados em efluentes. Neste trabalho os Cdots, obtidos por meio eletroquímico, a partir de n-propanol, foram utilizados como agentes de pré- hidrólise, etapa essencial de produção de nano material híbrido a base de sílica, além de atuarem como direcionadores de nanoestruturas e aditivo. O nano material híbrido contendo Cdots, apresentou melhor desempenho quando comparado com materiais obtidos sem a adição do mesmo. [0063] Os estudos comprovam que a adição do nano material à síntese de sílica que compõe a fase aquosa favorece a captura do analito Azul de Metileno em MMMs cuja base é a polimerização interfacial entre glicose e cloreto de trimesoila em suporte de membrana de polietersulfona (PES). [0064] A seguir, são apresentados mais dois exemplos de realização (exemplos 5 e 6) do processo em questão, cujos resultados foram associados ao grau de captura do Bisfenol A. Exemplo 5 [0065] Seguindo o procedimento de Canevari et. al (2016), em um béquer de 200 mL, adicionou-se 150 mL de 1-propanol e 12 mL de água destilada. Então pesou-se 14.5 g de KOH, almejando uma concentração final de 0.016 mol. L -1 . Sonicou- se a mistura por 20 minutos. [0066] Para a montagem da célula operou-se duas placas de platina (Pt) como eletrodos de trabalho e com a distância entre os eletrodos de platina sendo de aproximadamente 1 cm e sendo o eletrodo de referência em calomelano. [0067] O método cronoampérico foi aplicado, com potencial constante de 6.5 V, e uma corrente de 100 mA. A síntese ocorreu por 12 horas, após a qual foi coletado o Cdot(alc) pronto. [0068] O procedimento para a síntese da sílica ocorreu em banho de ultrassom; em um béquer de teflon, adicionou-se 125 µL de pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc), (5,0% v/v TEOS) 2,5 mL de tetra etoxi silano (TEOS) e 2,5mL de etanol absoluto. Após ligar o banho ultrassônico, somou-se à reação 1 mL de catalisador, como o HF. A sonicação durou 1 hora. A cura do material produzido foi de 7 dias, protegido com um para filme com furos, a fim de evitar a contaminação do produto. [0069] Conforme modificação do procedimento de Zheng et al. (2021), realizou-se preparo: em um béquer de teflon, misturou-se 1.0 g da matriz sílica, 1.0 g de glicose e 20 mL de uma solução de NaOH (1M), verteu-se a mistura no suporte de PES e deixou-se em contato por 10 minutos. [0070] Secou-se gentilmente a membrana de matriz de sílica com gás nitrogênio compresso, por aproximadamente 30 minutos. Após secagem, adicionou-se, à matriz de sílica, 20 mL de solução Hex:TMC (0.05%) (fase orgânica) e deixou-se a reação ocorrer por 2.0 minutos. [0071] Retirou-se a mistura contendo solvente orgânico do suporte de PES e fez-se a lavagem da membrana com excesso de hexano, duas vezes, deixando o conjunto suporte/membrana de matriz mista secar por 1 hora antes da utilização. [0072] A taxa de rejeição do analito de interesse, Bisfenol A, foi de 95%. [0073] O Bisfenol A é um desregulador endócrino, uma molécula que mimetiza a atuação de hormônios no sistema endócrino. Muito utilizado como Building block para polímeros presentes no nosso dia a dia, como em garrafas PET, embalagens plásticas. (MONNERET, 2017; RUBIN, 2011). [0074] Em 2011 estabeleceu-se um limite de quantidade diária de ingestão de BPA, que não causará danos ao sistema endócrino, 4 μm/kg corpo. Pode-se encontrar em água potável valores de BPA, em torno de 0,014 a 5,1 μg/L. (ARNOLD et al, 2013) [0075] A retenção de Bisfenol A é feita por meio da técnica de Espectroscopia de Massas, e por meio de uma calibração de concentrações; encontra-se uma equação de reta tipo Y=X, na qual há linearidade e permite a relação da Concentração de Permeato e Fitrado para o analito, e a Absorbância encontrada na amostra. Exemplo 6 [0076] Seguindo o procedimento de Canevari et. al (2016), em um béquer de 200 mL, adicionou-se 150 mL de 1-propanol e 12 mL de água destilada. Então pesou-se 14.5 g de KOH, almejando uma concentração final de 0.016 mol. L -1 . Sonicou- se a mistura por 20 minutos. [0077] Para a montagem da célula operou-se duas placas de platina (Pt) como eletrodos de trabalho e com a distância entre os eletrodos de platina sendo de aproximadamente 1 cm e sendo o eletrodo de referência em calomelano. [0078] O método cronoampérico foi aplicado, com potencial constante de 6.5 V, e uma corrente de 100 mA. A síntese ocorreu por 12 horas, após qual foi coletado o Cdot(alc) pronto. [0079] O procedimento para a síntese da sílica ocorreu em banho de ultrassom; em um béquer de teflon, adicionou-se 125 µL de pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc), (5,0% v/v TEOS) 2,5 mL de tetra etoxi silano (TEOS) e 2,5mL de etanol absoluto. Uma quantidade de 0.02% a 2% n/(n TEOS) de alcóxido metálico como agente dopante, pode ser adicionada; neste exemplo foi usado o etóxido de zircônio. Após ligar o banho ultrassônico, somou-se à reação 1 mL de catalisador, como o HF. A sonicação durou por 1 hora. A cura do material produzido foi de 7 dias, protegido com um para filme com furos, a fim de evitar a contaminação do produto. [0080] Conforme modificação do procedimento de Zheng et al. (2021), realizou-se preparo: em um béquer de teflon, misturou-se 1.0 g da matriz sílica, 1.0 g de glicose e 20 mL de uma solução de NaOH (1M), verteu-se a mistura no suporte de PES e deixou-se em contato por 10 minutos. [0081] Secou-se gentilmente a membrana de matriz de sílica com gás nitrogênio compresso, por aproximadamente 30 minutos. Após secagem, adiciona-se, à matriz de sílica, 20 mL de solução Hex:TMC (0.05%) (fase orgânica) e deixou-se a reação ocorrer por 2.0 minutos. [0082] Retirou-se a mistura contendo solvente orgânico do suporte de PES e fez-se a lavagem da membrana com excesso hexano, duas vezes, deixando o conjunto suporte/membrana de matriz mista secar por 1 hora antes da utilização. [0083] A taxa de rejeição do analito de interesse, Bisfenol A, foi de 65.4%, tendo sido a retenção desse analito feita por meio da técnica de Espectroscopia de Massas, conforme acima descrito em relação ao exemplo 5. [0084] Deve ser entendido que os pontos quânticos de carbono (C-dots) (alc) podem ser obtidos submetendo-se, a um banho de ultrassom, por um período de 15 a 25 minutos, uma mistura de 1-propanol, água destilada e hidróxido de potássio (KOH), ou qualquer base forte, por processo de cronoamperometria, com eletrodos de trabalho de Platina e eletrodo de referência de calomelano, por 4-12 horas com corrente de 60-100 mA e potência de 4-10 V, preferivelmente de 6.5 V.