Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium.

Polykristallines Silicium (kurz: Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial bei der Herstellung von einkristallinem Silicium mittels Tiegelziehen (Czochralski- oder CZ- Verfahren)- oder mittels Zonenschmelzen (Floatzone oder FZ-Verfahren). Dieses einkristalline Silicium wird in Scheiben (Wafer) zertrennt und nach einer Vielzahl von mechanischen, chemischen und chemo-mechanischen Bearbeitungen in der

Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bauelementen (Chips) verwendet.

Insbesondere wird aber polykristallines Silicium in verstärktem Maße zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium mittels Zieh- oder Gieß-Verfahren benötigt, wobei dieses ein- oder multikristalline Silicium zur Fertigung von Solarzellen für die Photovoltaik dient.

Das polykristalline Silicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses herge- stellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor („Siemens-Reaktor") dünne Filamentstäbe („Dünnstäbe") aus Silicium durch direkten Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff eingeleitet. Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiH _n X _4-n (n=0, 1 , 2, 3; X = Cl, Br, I). Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan oder Chlorsilangemisch, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Überwiegend wird SiH ₄ oder SiHCl ₃

(Trichlorsilan, TCS) im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.

In EP 2 077 252 A2 wird der typische Aufbau eines in der Herstellung von Polysilicium zum Einsatz kommenden Reaktortyps beschrieben.

Der Reaktorboden ist mit Elektroden versehen, die die Dünnstäbe aufnehmen, auf denen während des Wachstumsprozesses Silicium abgeschieden wird, die also zu den gewünschten Stäben aus Polysilicium wachsen. Üblicherweise werden jeweils zwei Dünnstäbe mit einer Brücke zu einem Dünnstabpaar verbunden, das über die Elektroden und über externe Vorrichtungen einen Stromkreis bilden, was dazu dient, die Stabpaare auf eine bestimmte Temperatur zu heizen.

Ferner ist der Reaktorboden zusätzlich mit Düsen versehen, die den Reaktor mit frischem Gas versorgen. Das Abgas wird über Öffnungen wieder aus dem

Reaktionsraum geführt.

Die zugeführte Menge an Reaktionsgasen wird üblicherweise in Abhängigkeit vom Stabdurchmesser variiert, d.h. in der Regel mit zunehmendem Stabdurchmesser erhöht.

An den erhitzten Stäben und der Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch der Stabdurchmesser mit der Zeit anwächst (CVD = Chemical Vapour Deposition / Gasphasenabscheidung).

In DE 102 007 047 210 A1 ist ein Verfahren offenbart, das zu Polysiliciumstäben mit vorteilhafter Biegefestigkeit führt. Ferner ist der spezifische Energieverbrauch bei diesem Verfahren besonders niedrig. Prozesstechnisch wird ein Maximalwert des Mengenstromes des Chlorsilan-Gemisches in weniger als 30 Stunden - bevorzugt in weniger als 5 Stunden - erreicht, wobei die Temperatur an der Unterseite der Brücke zwischen 1300 °C und 1413 °C beträgt.

In DE 10 2007 023 041 A1 wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung von

Polysilicium und zwar für FZ (Float Zone)-Silicium beschrieben. Es sieht bis zu einem Stabdurchmesser von 30 mm eine Stabtemperatur von 950 bis 1090°C und einen bestimmten Anteil an Chlorsilanen im Reaktionsgas vor, und spätestens nach

Erreichen eines Stabdurchmessers von 120 mm Umstellung der Stabtemperatur auf 930 bis 1030°C und Erhöhung des Anteils an Chlorsilanen im Reaktionsgas. Abrupte Änderungen der Wachstumsbedingungen während der gesamten Abscheidezeit dürfen nicht vorgenommen werden.

US 20120048178 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff mittels einer oder mehreren Düsen in einen Reaktor enthaltend wenigstens einen erhitzten Filamentstab, auf dem Silicium abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Archimedes-Zahl Ar _n , die Strömungsverhältnisse im Reaktor beschreibt, in Abhängigkeit vom Füllgrad FG, der das Verhältnis von einem Stabvolumen zu einem Reaktorleerraumvolumen in Prozent angibt, für einen Füllgrad FG von bis zu 5% innerhalb des nach unten durch die Funktion Ar = 2000 x FG ^"0 ' ⁶ und nach oben durch die Funktion Ar = 17000 x FG ^"0,9 begrenzten Bereichs liegt, und bei einem Füllgrad von größer als 5% in einem Bereich von mindestens 750 bis höchstens 4000 liegt.

Der Füllgrad eines Reaktors gibt das Verhältnis des Volumens der Stäbe zum

Leerraumvolumen des Reaktors in Prozent an. Das Leerraumvolumen des Reaktors ist konstant. Der Füllgrad nimmt also mit zunehmender Prozessdauer zu, da sich das Volumen der Stäbe erhöht.

Die Archimedes-Zahl ist gegeben durch

Ar = π * g * L ³ * Ad * (T _sta b - T _W and) / (2 * Q ² *(T _sta b + T _Wa nd)) wobei g für die Erdbeschleunigung in m/s ² , L für die Stablänge der Filamentstäbe in m, Q für den Volumenstrom des Gases in m ³ /s unter Betriebsbedingungen (p, T), A _d für die Summe aller Düsenquerschnittsflächen in m ² , Tstab für die Stabtemperatur in K und Twand für die Wandtemperatur in K stehen. Die Stabtemperatur beträgt

vorzugsweise 1 150K bis 1600K. Die Wandtemperatur beträgt vorzugsweise 300K bis 700K.

Bei der Herstellung dicker polykristalliner Siliciumstäbe (mit Durchmesser >100 mm) ist relativ häufig zu beobachten, dass die Stäbe Bereiche mit sehr rauer Oberfläche („Popcorn") aufweisen. Diese rauen Bereiche müssen von dem restlichen Material abgetrennt und zu wesentlich niedrigeren Preisen als der restliche Siliciumstab verkauft werden.

Aus US 5904981 A ist bekannt, dass durch eine zeitweilige Reduzierung der

Temperatur der Stäbe der Anteil des Popcorn-Materials verringert werden kann.

Dabei wird offenbart, dass ausgehend von einem polykristallinen Silicumstab mit einem Durchmesser von 5 mm als Filament (Dünnstab) eine Oberflächentemperatur des Stabs bei 1030°C gehalten und polykristallines Silicium abgeschieden wird, wobei wenn der Stabdurchmesser 85 mm erreicht, der elektrische Strom konstant gehalten wird, wodurch die Temperatur sinkt, und sobald eine Temperatur von 970°C erreicht wird, die Temperatur der Stäbe langsam über einen Zeitraum von 30 Stunden wieder bis auf 1030°C erhöht wird, wobei die Abscheidung gestoppt wird, wenn der

Stabdurchmesser 120 mm erreicht. Der Popcorn-Anteil beträgt in diesem Fall 13%. Solche Änderungen führen allerdings dazu, dass der Prozess langsamer läuft und damit die Ausbringung reduziert wird, was die Wirtschaftlichkeit verschlechtert.

Bei den bekannten Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium ist es also erforderlich, die Stabtemperatur zu regeln. Die Temperatur an der Oberfläche der Stäbe ist der entscheidende Parameter im Verfahren zur Herstellung von

polykristallinem Silicium, da die Abscheidung des polykristallinen Siliciums an der Staboberfläche erfolgt. Dazu muss die Stabtemperatur gemessen werden.

Die Messung der Stabtemperatur erfolgt üblicherweise mit Strahlungspyrometern an den Oberflächen der senkrechten Stäbe. Aufgrund seiner Materialeigenschaften ist die berührungslose Temperaturmessung von Silicium sehr anspruchsvoll. Dies liegt daran, dass der Emissionsgrad des

Materials über das Infrarotspektrum stark variiert und zudem von der

Materialtemperatur abhängig ist. Um dennoch genaue und wiederholbare

Messergebnisse zu erzielen, filtern die Hersteller die Geräte auf etwa 0,9 pm ab, werten also nur einen durch einen Filter auf einen bestimmten Wellenlängenbereich eingeschränkten kleinen Teil des Strahlungsspektrums aus, da in diesem

Wellenlängenbereich der Emissionsgrad von Silicium sowohl relativ hoch als auch unabhängig von der Temperatur ist. Aufgrund von Wasserstoff in der Atmosphäre kommen für die Pyrometer

üblicherweise spezielle explosionsgeschützte Gehäuse zum Einsatz.

Optischen Zugang erhält das Pyrometer über ein Schauglas bzw. ein Fenster. Die Linse oder das Fenster für Geräte im nahen Infrarotbereich besteht aus Glas oder Quarzglas.

Die Pyrometer sind an den Schaugläsern außerhalb des Reaktors montiert und auf den zu messenden Polysiliciumstab ausgerichtet. Das Schauglas dichtet den Reaktor über eine transparente Glasfläche und Dichtungen zur Umgebung ab.

Nun hat sich gezeigt, dass sich im Laufe des Abscheideprozesses eine Belagschicht auf dem Schauglas ausbildet, die je nach Fahrweise unterschiedlich dick ausfallen kann. Dies betrifft insbesondere die reaktorseitige (innere) Glasoberfläche. Diese Belagsschicht bewirkt eine Abschwächung der gemessenen Strahlungsintensität. Dadurch werden vom Pyrometer zu niedrige Temperaturen gemessen. Dies hat zur Folge, dass die Stabtemperaturen durch die elektrische Leistungsregelung des Reaktors zu hoch eingestellt werden, wodurch unerwünschte Prozesseigenschaften wie Staubabscheidung, unzulässig starkes Popcornwachstum, lokales Aufschmelzen der Siliziumstäbe etc. hervorgerufen werden. Im schlimmsten Fall - nämlich bei zu starken Belägen - muss der Prozess vorzeitig beendet werden. Wirtschaftliche Nachteile durch nicht spezifikationsgerechte und damit abgewertete Produkte oder erhöhte Herstellungskosten durch vorzeitig abgestellte oder

ausgefallene Chargen sind die Folgen von Belägen auf dem Schauglas.

Im Stand der Technik wurden Anstrengungen unternommen, die Belagsbildung auf den Glasoberflächen zu minimieren, indem ein inertes Gas oder Wasserstoff über die Glasoberfläche geblasen wird, um Silane bzw. Chlorsilane, die dazu neigen, sich auf dem Glas abzuscheiden, wegzuspülen bzw. von der Glasoberfläche fernzuhalten.

JP2010254561 A2 beschreibt ein Schauglas, bei dem Wasserstoff als Spülgas verwendet und in den Tubus eingedüst wird. Das Verhältnis von Tubuslänge zu

Tubusdurchmesser (L/D) liegt bei dieser Anordnung zwischen 5 und 10. Nachteilig ist der stark eingeschränkte Sichtbereich durch den langen, dünnen Schauglastubus.

CN 20 302372Y offenbart ebenfalls ein Schauglas, bei dem an der Schauglaslinse anhaftende Partikel entfernt werden sollen, indem an der Reaktion beteiligtes

Gasmedium (Wasserstoff) eingeblasen wird, durch das die Reinigung der Linse erfolgt. Das innere Verbindungsrohr ist an einem Ende mit einer Gasmedium- Reinigungsvorrichtung verbunden, so dass die innenseitige Oberfläche der

Schauglas-Linse bei laufendem Betrieb gereinigt werden kann. Zwischen der ersten Schauglas-Linse und der zweiten Schauglas-Linse befindet sich ein Kühlwasserkanal, über den die erste Schauglas-Linse und die zweite Schauglas-Linse gekühlt und gereinigt werden können.

CN 023 1 120 B offenbart ein Schauglas, bei dem Wasserstoff als Spülgas durch eine Vielzahl von Bohrungen schräg auf die Schauglasfläche gerichtet eingedüst wird. Die Bohrungen sind am gesamten Umfang des Schauglastubusses verteilt und radial zur Achse des Schauglastubusses ausgerichtet. Es hat sich jedoch gezeigt, dass dabei die Belagsbildung nur in Teilbereichen des Schauglases verhindert, in anderen Bereichen aber sogar noch verstärkt wird.

Zudem konnte zeitweise beobachtet werden, dass sich die Positionen von

belagsfreien Bereichen auf der Schauglasoberfläche während des Prozesses veränderten. Somit sind keine reproduzierbaren Temperaturmessungen möglich.

Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung. Das

Schauglas soll über den gesamten Chargenverlauf frei bleiben von Belägen und Verunreinigungen.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor enthaltend wenigstens einen erhitzten Filamentstab, auf dem polykristallines Silicium abgeschieden wird, wobei der Reaktor wenigstens ein tubusförmiges Schauglas umfasst, das mit einem reaktorseitigen Ende an einer Öffnung in der Reaktorwand befestigt ist und am anderen Ende eine Glasfläche aufweist, wobei über Bohrungen im Schauglastubus während der Abscheidung ein Spülgas zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Spülgasstrom nahe der Glasfläche des Schauglases und im Wesentlichen parallel zu der Glasfläche verläuft und von diesem Spülgasstrom in Richtung reaktorseitiges Ende des Schauglases beabstandet wenigstens ein weiterer Spülgasstrom

gegenüber der Glasfläche in Richtung des reaktorseitigen Endes des Schauglases geneigt verläuft. Die Erfinder haben erkannt, dass bei den im Stand der Technik vorgeschlagenen Lösungen der Kontakt des siliciumhaltigen Reaktionsgases mit der Glasoberfläche des Schauglases deshalb nicht zuverlässig verhindert werden konnte, weil mit den auf die Glasfläche des Schauglases gerichteten Spülgasstrahlen eine Injektorwirkung verbunden war, die siliciumhaltiges Reaktionsgas an die Glasoberfläche beförderte und anders als gewünscht zumindest in Teilbereichen zu einer Belagsbildung führte.

Daher wurde ein Schauglas entwickelt, welches eine neuartige Spülgaszuführung aufweist, die einen Kontakt der reaktorseitigen Glasflächen mit dem Reaktionsgas (Chlorsilane) unterdrückt und damit eine Belagsbildung verhindert.

Das Spülgas wird hierbei anders als im Stand der Technik an mehreren Positionen in den Schauglastubus eingedüst. Ein Spülgasstrom wird in der Nähe der Glasfläche des Tubus eingebracht. Dieser verläuft im Wesentlichen parallel zur Glasfläche.

Zu diesem Zweck sind vorzugsweise parallel zur Glasfläche ausgerichtete, versetzt 5 angeordnete Bohrungsreihen in unmittelbarer Nähe zur Glasfläche vorgesehen.

Dadurch wird quasi ein„Vorhang" aus Spülgas erzeugt, der das Reaktionsgas von der Glasfläche fernhalten kann.

Allerdings kann dies ohne weitere Maßnahmen nur dann erreicht werden, wenn die l o zugeführte Spülgasmenge geeignet gewählt wird.

Um von der zugeführten Spülgasmenge unabhängig zu sein, ist erfindungsgemäß wenigstens ein zweiter Spülgasstrom vorgesehen, der vom ersten Spülgasstrom in Richtung reaktorseitiges Ende des Tubus beabstandet ist.

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Dieser zweite oder die weiteren Spülgasströme verlaufen nicht parallel zur Glasfläche des Schauglases, sondern schräg, nämlich gegen die Ebene der Glasfläche des Schauglases geneigt und zwar in Richtung reaktorseitiges Ende des Schauglases. 0 Reaktorseitiges Ende bedeutet das eine Ende des Tubus, das an einer Öffnung der Reaktorwand montiert ist.

Um den zweiten Spülgasstrom in den Tubus des Schauglases einzubringen, sind vorzugsweise schräg zur Reaktormitte ausgerichtete Bohrungen im Tubus vorhanden. 5

Durch das Einbringen des weiteren Spülgasstromes entsteht im Schauglastubus ein Strömungsregime, das unabhängig von der zugeführten Spülgasmenge ist.

Hierdurch wird eine an den Prozess angepasste Regelung der zur Schauglasspülung 0 benötigten Spülgasmenge ermöglicht, ohne die Qualität der Schauglasspülung zu verschlechtern.

Als Spülgas eignen sich folgende Gase bzw. beliebige Kombinationen als

Gasgemisch: Edelgase (z.B. Ar, He), Stickstoff, Chlorsilane der Form SiH _n Cl _n-4 , n=0-4 5 in Verbindung mit einem chlorsilanfreiem Gas (z.B. SiCI ₄ mit Wasserstoff),

Wasserstoff, HCI-Gas.

Besonders bevorzugt wird Wasserstoff verwendet. Kurzbeschreibung der Figuren

Fig. 1 zeigt äußerst schematisch einen Abscheidereaktor mit Schauglas. Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung im Längsschnitt.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung im Querschnitt durch den Tubus. Liste der verwendeten Bezugszeichen

1 Abscheidereaktor

2 Schauglas

3 Glasscheibe

4 Bohrung(en) für Spülmassenstrom M1

5 Bohrung(en) für Spülmassenstrom M2

Fig. 1 zeigt einen Abscheidereaktor 1 und ein an der Reaktorwand befestigtes

Schauglas 2. Fig. 2 zeigt einen Abscheidereaktor 1 und ein an der Reaktorwand befestigtes

Schauglas 2 mit einer Glasscheibe 3. Das Schauglas 2 umfasst zwei Bohrungsreihen 4 für Spülmassenstrom M1 und eine Bohrungsreihe 5 für Spülmassenstrom M2.

Fig. 3 zeigt Schnitt A-A durch eine Bohrungsreihe 4 von Fig. 2. Es wird ersichtlich, dass mehrere zueinander parallele Bohrungen vorhanden sind.

Die Erfindung ermöglicht die Verwendung von Schaugläsern mit vergleichsweise kleinen Tubus-/Baulängen. So ist ein Verhältnis L/D von Tubuslänge L zu Tubusdurchmesser D von 0,5 - 4,0 bevorzugt.

Besonders bevorzugt beträgt das Verhältnis L/D = 0,7 - 3,0 ganz besonders bevorzugt 1 ,0 - 2,0.

Vorzugsweise erfolgt die Eindüsung eines ersten Teils M1 des Spülgases über eine oder mehrere gegeneinander versetzte Bohrungsreihen. Diese Bohrungsreihen sind an einer Seite des Tubusses, vorzugsweise der oberen Seite in einem Winkelbereich ß1_n (n=lndex für Lochreihe) von 40° - 180°, bevorzugt 50° - 130°, besonders bevorzugt 60° - 120° t um die Vertikale angebracht. Ein Drehen des Winkelbereichs ß1_n inklusive der Bohrungen um 0 - 180° um die

Tubusachse (Abweichung von der Vertikalen) ist möglich.

Der Abstand der Bohrungen innerhalb einer Reihe kann zur jeweiligen

Nachbarbohrung innerhalb der Reihe verschieden oder gleich groß sein, bevorzugt ist er gleich groß.

Bohrungen sind vorzugsweise so positioniert, dass ihre Austrittsöffnungen am Schauglastubus innerhalb des Winkelbereichs ß1_n liegen.

Die Bohrungsreihen sind vorzugsweise zueinander und zur Glasfläche parallel ausgerichtet.

Alle Bohrungen sind vorzugsweise untereinander ebenfalls parallel und auf die gegenüberliegende Tubuswand ausgerichtet. Dadurch wird ein breiter Spülgasvorhang vor die Glasfläche gelegt.

Das Spülgas wird erfindungsgemäß in zwei Teilströme (M1 und M2) aufgeteilt. M1 entspricht dem parallel zur Glasfläche verlaufenden Gasstrom, M2 dem schräg verlaufenden Gasstrom, siehe auch Fig. 2.

Das Verhältnis der Spülmassenströme wird vorzugsweise folgendermaßen eingestellt: 1/3 < M1/M2 < 20.

Besonders bevorzugt gilt 1 < M1/M2 < 15, ganz besonders bevorzugt 2 < M1/M2 < 10.

Die Querschnittsfläche des Tubus (A _T ) bezogen auf die Gesamtfläche (AMI) aller Bohrungen des ersten Teils des Spülgases (M1 )liegt vorzugsweise im Bereich 8 < AT AMI < 300, besonders bevorzugt 12 < A _T /A _M i < 150 und ganz besonders

bevorzugt 15 < A _T /A _M i < 80.

Die Anzahl (N) der Bohrungsreihen, über die der erste Teil des Spülgases

eingebracht wird, beträgt 1 <= N <= 5, bevorzugt: 1 <= N <= 3. Das Verhältnis zwischen dem Tubusdurchmesser (D) und den axialen Abständen S1_n der Bohrungsreihen von der Schauglasfläche liegt vorzugsweise im Bereich 1 < D/S1_n < 40, besonders bevorzugt 1 ,5 < D/S1_n < 20 und ganz besonders bevorzugt 1 ,5 < D/S1_n < 10.

Falls Abstände von Bohrungen oder Bohrungsreihen angegeben sind, werden diese jeweils ausgehend von der geometrischen Achse der Bohrungen angegeben.

Zur Eindüsung des zweiten Teils des Spülgases (M2) schräg zur Tubusachse werden vorzugsweise Bohrungsreihen verwendet, die ebenfalls vorzugsweise auf der oberen Seite des Tubus in einem Winkelbereich ß2_n (n=lndex für Lochreihe) von 40° - 180°, besonders bevorzugt 50° - 130°, ganz besonders bevorzugt 60° - 120°, um die Vertikale angebracht sind. Ein Drehen des Winkelbereichs ß2_n inklusive der

Bohrungen um 0 - 180° um die Tubusachse (Abweichung von der Vertikalen) ist möglich.

Der Abstand der Bohrungen innerhalb einer Reihe kann zur jeweiligen

Nachbarbohrung innerhalb der Reihe verschieden oder gleich groß sein, bevorzugt ist er gleich groß.

Die Bohrungen sind vorzugsweise so positioniert, dass ihre Austrittsöffnungen am Schauglastubus innerhalb des Winkelbereichs ß2_ n liegen.

Alle Bohrungen des zweiten Teils des Spülgases (M2) sind vorzugsweise zueinander parallel und in einem Winkelbereich α von 10° - 80°, besonders bevorzugt 20° - 70°, ganz besonders bevorzugt 30° - 60° zur Tubusachse in Richtung reaktorseitiges Ende des Tubusses ausgerichtet.

Die Querschnittsfläche des Tubus (A _T ) bezogen auf die Gesamtfläche (A _M 2) aller schräg zur Tubusachse ausgerichteten Bohrungen liegt vorzugweise im Bereich 5 < A _T /A _M 2 < 500, besonders bevorzugt: 20 < A _T /A _M 2 < 300 und ganz besonders

bevorzugt 40 < A _T /A _M 2 < 50.

Die Anzahl (K) der Bohrungsreihen des zweiten Teils des Spülwasserstoffs beträgt 1 <= K <= 5 vorzugsweise 1 <= K <= 3.

Das Verhältnis zwischen dem Tubusdurchmesser (D) und dem axialen Abstand (S2_k,) der Austritte der Bohrungen (schräg zur Tubusachse) bzw. Bohrungsreihen von der Schauglasfläche liegt vorzugsweise im Bereich 0,4 < D/S2_k < 40, besonders bevorzugt 0,6 < D/S2_k < 20 und ganz besonders bevorzugt (0,8 < D/S2_k < 10). Da die Bohrungen schräg verlaufen, sind die Abstände relativ zur geometrischen Achse der Bohrungen an den Bohrlöchern auf der Innenfläche des Tubus angegeben, vgl. Fig. 2.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren mit seinen bevorzugten Ausführungsformen wird ein Kontakt zwischen Reaktionsgas aus dem Reaktor und innenliegenden, reaktorseitigen Glasfläche des Schauglases nahezu vollständig unterdrückt. Dadurch werden Ablagerungen an der Glasfläche des Schauglases komplett verhindert.

Das Strömungsfeld im Schauglas ist unabhängig von der Spülgasmenge. Daher können bei Bedarf stark unterschiedliche Spülgasmengen verwendet werden, ohne dass die Qualität der Spülung durch sich ändernde Strömungsverhältnisse

verschlechtert wird.

Beispiele

Bei den Tests der unterschiedlichen Schauglastypen wurde ein Standardprozess mit einer Chlorsilankonzentration von 20% (Molfraktion) in H ₂ verwendet.

Bei diesem Prozess bildet sich normalerweise ein ausgeprägter Belag an den

Reaktorwänden aus. Der Zieldurchmesser der abzuscheidenden Siliziumstäbe war 50 mm.

Vergleichsbeispiel

Tubus: L/D = 2 und D=50 mm

Das Schauglas besaß eine Bohrungsreihe im Abstand S1_1 von 10 mm von der Glasfläche.

Die Bohrungen waren parallel zur Glasfläche an der oberen Hälfte des

Schauglastubus angeordnet und in Richtung der Tubusachse ausgerichtet.

Alle 30° war eine Bohrung mit 4 mm Bohrungsdurchmesser angebracht (insgesamt 7 Bohrungen). Weitere Spülgaseindüsungen waren nicht vorhanden. Das Schauglas wurde mit 30 Nm ³ /h H ₂ über die Bohrungen gespült.

Während des Abscheideprozesses bildete sich bei allen Chargen ein deutlich sichtbarer Belag auf der reaktorseitigen Glasoberfläche aus. Dieser setzte sich aus amorphen Verbindungen zusammen, bestehend aus: Chlor, Silizium und Wasserstoff.

Aufgrund der Beläge wurden die Temperaturmessungen verfälscht.

Der Abscheideprozess musste vorzeitig bei allen Chargen im

Stabdurchmesserbereich von 1 10-130 mm aufgrund einer zu hohen elektrischen Leistungsaufnahme beendet werden.

Aufgrund der resultierenden hohen Stabtemperaturen wurde eine verstärkte Bildung von Popcorn festgestellt.

Beispiel 1

Tubus: L/D = 2 und D = 50 mm. Das Schauglas besaß zwei zueinander versetzte Bohrungsreihen im Abstand S1_1 = 15 mm und S1_2 = 25 mm von der Glasfläche.

Der Spülgasmassenstrom wurde in zwei Teilströme aufgespaltet. Der erste Teilstrom M1 wurde parallel zur Schauglasfläche nahe am Schauglas zugeführt.

Hierzu waren Bohrungen oben am Schauglastubus in einem Winkelbereich von ß1 1

= 1 19° um die Nullgradlinie (Vertikale) angeordnet. Die Bohrungen waren parallel zur Glasfläche und vertikal nach unten ausgerichtet. Die erste Reihe besteht aus 5 Bohrungen mit Bohrungsdurchmessern von jeweils 2 mm. Die mittlere Bohrung war auf der Vertikalen angebracht. Jeweils zwei weitere Bohrungen waren symmetrisch zur Vertikalen im Abstand von ± 10,3 mm bzw. ± 20,5 mm zur Vertikalen angebracht. Die zweite Bohrungsreihe bestand aus vier Bohrungen mit Bohrungsdurchmessern von jeweils 2 [mm], die versetzt zur ersten Bohrungsreihe an horizontalen Abständen (jeweils zwei mit + 5,1 mm und ± 15,4 mm) symmetrisch zur Vertikalen angebracht waren.

Der zweite Teil des Spülgasstromes wurde schräg zur Tubusachse unter einem Winkel von α = 30° (Winkel zur Tubusachse) in Richtung des Reaktors durch zueinander parallele Bohrungen eingedüst. Eine Reihe von vier Bohrungen war oben am Schauglastubus in einem Winkelbereich von ß 2_1 = 108° um die Nullgradlinie (Vertikale) angeordnet. Die Bohrungen hatten einen Durchmesser von 2 mm. Jeweils zwei Bohrungen waren symmetrisch zur Vertikalen im Abstand von ± 9,6 mm bzw. ± 19,2 mm zur Vertikalen angebracht. Die Austrittsöffnungen der Bohrungen befanden sich in einem Abstand von S2_1 = 55 mm von der Glasfläche.

Das Schauglas wurde mit 20 Nm ³ /h H ₂ über die Bohrungen gespült. Das Verhältnis der Spülmassenströme M1/M2 war 3.

Während des Abscheideprozesses bildete sich bei allen Chargen kein sichtbarer Belag auf der reaktorseitigen Glasoberfläche aus.

Der Abscheideprozess erreichte bei allen Chargen den Stabenddurchmesser von 150 mm. Die Chargen wiesen keinen erhöhten Popcornanteil auf.

Beispiel 2

Tubus: L/D = 1 ,3 und D=75 mm

Das Schauglas besaß zwei zueinander versetzte Bohrungsreihen im Abstand S1_1 = 15 mm und S1_2 = 25 mm von der Glasfläche.

Der Spülgasmassenstrom wurde in zwei Teilströme aufgespaltet. Der erste Teilstrom wurde parallel zur Schauglasfläche nahe am Schauglas zugeführt.

Hierzu waren Bohrungen oben am Schauglastubus in einem Winkelbereich von ß1_1 = 1 19° um die Nullgradlinie (Vertikale) angeordnet. Die Bohrungen waren parallel zur Glasfläche und vertikal nach unten ausgerichtet. Die erste Reihe besteht aus 7 Bohrungen mit Bohrungsdurchmessern von jeweils 3 mm. Die mittlere Bohrung war auf der Vertikalen angebracht. Jeweils zwei weitere Bohrungen waren symmetrisch zur Vertikalen im Abstand von ± 10,3 mm, ± 20,5 mm bzw. ± 30,8 mm zur Vertikalen angebracht. Die zweite Bohrungsreihe bestand aus sechs Bohrungen mit einem Bohrungsdurchmesser von jeweils 3 [mm], die versetzt zur ersten Bohrungsreihe waren. Jeweils 2 Bohrungen waren symetrisch zur Vertikalen in Abstand von ± 5,1 mm, ± 15,4 mm und ± 25,6 mm angebracht.

Der zweite Teil des Spülgasstromes wurde schräg zur Tubusachse unter einem Winkel von α = 60° (Winkel zur Tubusachse) in Richtung des Reaktors durch zueinander parallele Bohrungen eingedüst. Eine Reihe von vier Bohrungen war oben am Schauglastubus in einem Winkelbereich von ß 2_1 = 65° um die Nullgradlinie (Vertikale) angeordnet. Die Bohrungen hatten einen Durchmesser von 2 mm. Jeweils zwei Bohrungen waren symmetrisch zur Vertikalen im Abstand von ± 9,6 mm bzw. ± 19,2 mm zur Vertikalen angebracht. Die Austrittsöffnungen der Bohrungen befanden sich in einem Abstand von S2_1 = 65 mm von der Glasfläche.

Das Schauglas wurde mit 30 Nm ³ H ₂ über die Bohrungen gespült. Alle

Spülgaskanäle (M1 und M2) wurden über einen gemeinsamen Raum versorgt, welcher zentral gespeist wurde. Das Verhältnis der Spülmassenströme ergab sich aus dem Querschnittsverhältnis AMI A _M 2 und lag bei 7.

Während des Abscheideprozesses bildete sich bei allen Chargen kein sichtbarer Belag auf der reaktorseitigen Glasoberfläche aus.

Der Abscheideprozess erreichte bei allen Chargen den gewünschten

Stabenddurchmesser von 150-160 mm. Die Morphologie der Chargen entsprach der Spezifikation.