Sector técnico

[0001 ] La presente invención está relacionada con sistemas para la purificación de compuestos, más particularmente está relacionada con un dispositivo, sistema y método de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés.

Técnica anterior

[0002] La necesidad de gases de proceso con una alta pureza en las diferentes industrias ha crecido considerablemente, por ejemplo, en el recocido de acero, la fabricación de silicio, la hidrogenación de grasas y aceites, la fabricación de vidrio, el hidrocraqueo, la producción de metanol, la producción de oxoalcoholes. y procesos de isomerización. Esta creciente demanda requiere el desarrollo de procesos de separación altamente eficientes.

[0003] La adsorción por oscilación de presión (PSA) es un proceso de separación ampliamente conocido para la separación y purificación de corrientes de gases que contienen concentraciones de componentes indeseables. El método ha sido desarrollado y adaptado para una amplia gama de gases de alimentación, condiciones de operación, pureza y recuperación del producto. Muchos sistemas de adsorción por oscilación de presión utilizan dos o más columnas adsorbentes que operan en una secuencia cíclica para mantener una tasa de flujo de producto constante mientras que los lechos seleccionados pasan por varias etapas que incluyen: adsorción, despresuhzación, evacuación, purga, igualación de presión, represuhzación y otras etapas relacionadas. Normalmente, se requieren múltiples columnas que utilizan numerosas etapas de proceso para lograr una alta pureza y/o recuperación de productos gaseosos valiosos como hidrógenos, óxidos de carbono, gases de síntesis, hidrocarburos ligeros y similares. Las columnas adsorbentes múltiples que utilizan estos pasos del proceso también se utilizan para recuperar oxígeno del aire para diversas aplicaciones, incluidos los concentradores de oxígeno médicos portátiles recientemente popularizados por la pandemia de COVID-19.

[0004] En los procesos de PSA es habitual utilizar al menos dos columnas adsorbentes, estando una en línea mientras la otra se regenera. La despresuhzación y regeneración de una columna debe tener lugar durante el breve tiempo en que la otra columna está en línea, y una represurización rápida puede generar variaciones transitorias en los flujos de alimentación y producto que pueden afectar negativamente el funcionamiento de la planta. Uno de los principales problemas que enfrentan las columnas adsorbentes son el control de temperatura deficiente y los gradientes de calor no deseados generados en el seno de la columna. Además, las columnas usualmente son diseñadas para la purificación de un solo compuesto, limitando su aplicabilidad en procesos diferentes para los que inicialmente fueron ideadas.

[0005] Con el propósito de superar los problemas del control de temperatura en las columnas, investigaciones se han centrado en descubrir nuevas configuraciones que permitan un control más preciso de las condiciones de operación presentes dentro de las columnas. Por ejemplo, los documentos EP1029577B1 y EP1838418A4 describen columnas de adsorción por oscilación de presión que exhiben en su configuración sensores de temperatura fijados a sus paredes laterales con el propósito de detectar la temperatura del adsorbente dentro de una porción seleccionada de la columna. Si bien, esta configuración podría ser una solución, existe un problema que limita su aplicabilidad y es que los sensores son fijados a las paredes de la columna lo que se puede traducir en que una vez terminada su vida útil el intercambio de los sensores es difícil. Además, no se puede asegurar que la temperatura medida sea real pues ninguno de estos sensores se encuentra en el seno de la columna donde se está realizando el proceso de purificación.

[0006] Por consecuencia de lo anterior, se ha buscado suprimir los inconvenientes que presentan los dispositivos para la purificación de compuestos de interés utilizados en la actualidad, desarrollando un dispositivo, sistema y método de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés que además de permitir un control de temperatura más preciso en el seno del proceso a través de sensores de temperatura intercambiables, permita un proceso continuo y eficiente.

Breve descripción de la invención

[0007] Para ello, un primer aspecto de la presente invención se refiere a un dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés, que comprende: una sección interior; una sección exterior; una pluralidad de sensores de temperatura intercambiables; una sección inferior; y una sección superior, en donde la sección interior incluye una pared interior que define un diámetro interior entre 0.28 m y 0.32 m, la sección interior comprende una pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para permitir el paso del compuesto de interés, y para alojar por lo menos un sensor de temperatura intercambiable, en donde la sección exterior comprende una pluralidad de alojamientos exteriores para sensores de temperatura que está alineada con la pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para alojar a cada sensor de temperatura de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables, en donde la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables está configurada para ensamblarse con la pluralidad de alojamientos exteriores e interiores y para medir la temperatura en un centro de la sección interior, en donde la sección inferior está configurada para recibir una entrada de vacío y una entrada de alimentación, en donde la sección superior está configurada para recircular y extraer un producto purificado; y en donde el dispositivo de columna de adsorción define una altura entre 0.8 m y 1 .5 m.

[0008] Un segundo aspecto de la presente invención considera un sistema de adsorción por oscilación de presión, que comprende: a) al menos dos dispositivos de columna de adsorción por oscilación como el dispositivo descrito anteriormente; b) una pluralidad de válvulas y tuberías que están conectadas con cada dispositivo de columna, con por lo menos un módulo de vacío, con un módulo de alimentación y con un módulo de condensador, y están configuradas para regular el flujo que pasa a través de cada válvula; c) por lo menos un módulo de vacío que está conectado a cada dispositivo de columna mediante la pluralidad de válvulas y tuberías, y está configurado para generar un vacío en la sección interior de cada dispositivo; d) un módulo de adquisición de datos, que está conectado con cada sensor de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables y con por lo menos un manómetro que mide la presión en la sección interior de cada dispositivo; e) un módulo de alimentación que está conectado con cada dispositivo mediante la pluralidad de válvulas y tuberías, y está configurado para alimentar con vapor de agua la sección interior de cada dispositivo; y f) un módulo de condensador que está conectado con cada dispositivo mediante la pluralidad de válvulas y tuberías y está configurado para recibir un producto purificado.

[0009] Un tercer aspecto de la presente invención considera un método para purificar un compuesto de interés, que comprende las etapas de:

(i) suministrar el compuesto de interés a un dispositivo de columna de adsorción por oscilación como el descrito anteriormente, a través de un módulo de alimentación;

(¡i) adsorber el compuesto de interés controlando la presión y temperatura;

(iii) despresurizar el dispositivo de columna liberando el vapor residual;

(iv) purgar el dispositivo de columna; y

(v) represurizar el dispositivo de columna.

Problema técnico

[0010] Teniendo en cuenta los defectos de la técnica anterior, es un objeto de la presente invención proporcionar un dispositivo, sistema y método de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés que permita obtener una pureza mayor en un menor tiempo.

[0011 ] Es otro objeto de la presente invención proporcionar un dispositivo para la purificación de un compuesto de interés con sensores de temperatura fácilmente intercambiables acoplados a lo largo del cuerpo de la columna. [0012] Es otro objeto de la presente invención proporcionar un sistema versátil de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés.

[0013] En ninguno de los trabajos reportados presentan el diseño de las columnas con sensores de temperatura que lleguen al seno de la columna. Esta configuración en el diseño de la columna permite el control real de la temperatura y no de los extremos con caídas o decrementos de temperatura.

Descripción breve de las figuras

[0014] Los aspectos novedosos que se consideran característicos de la presente invención se establecerán con particularidad en las reivindicaciones anexas. Sin embargo, algunas modalidades, características y algunos objetos y ventajas de la misma, se comprenderán mejor en la descripción detallada, cuando se lea en relación con los dibujos anexos, en los cuales:

[0015] [Fig.1 ] La figura 1 ¡lustra una vista en perspectiva frontal del dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión, de conformidad con una primera modalidad de la presente invención.

[0016] [Fig.2] La figura 2 ¡lustra una malla de acero inoxidable colocada junto a una brida inferior del dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión para la retención y empaquetamiento del material adsorbente, de conformidad con una primera modalidad de la presente invención.

[0017] [Fig.3] La figura 3 ¡lustra un diagrama del sistema de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés, de conformidad con una segunda modalidad de la presente invención.

[0018] [Fig.4] La figura 4 ¡lustra un ejemplo del sistema de adsorción por oscilación de presión para la purificación de bioetanol, de conformidad con una segunda modalidad de la presente invención.

[0019] [Fig.5] La figura 5 ¡lustra los perfiles de temperatura a lo largo de la columna de 1 m.

[0020] [Fig.6] La figura 6 ¡lustra los perfiles de pureza desde que arranca el proceso hasta llegar al estado estable cíclico. [0021 ] [Fig.7] La figura 7 ¡lustra el perfil de temperatura a lo largo de la columna durante 1 ciclo del proceso.

[0022] [Fig.8] La figura 8 ¡lustra el perfil de presión a lo largo de la columna durante 1 ciclo del proceso.

Descripción de alguna forma de realizar la invención

[0023] La presente invención implica mejoras basadas en la tecnología de separación de gas por adsorción por oscilación de presión mencionada anteriormente, es decir, en esta invención casi no se pierde el gas efectivo y, además, esta invención no necesita las complicadas instalaciones de vacío bajo una presión de adsorción adecuada. Por lo tanto, el costo del equipo y el consumo de energía se reducirán notablemente.

[0024] Por lo tanto, la presente invención se refiere en primer lugar a un dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés, que comprende: una sección interior; una sección exterior; una pluralidad de sensores de temperatura intercambiables; una sección inferior; y una sección superior, en donde la sección interior incluye una pared interior que define un diámetro interior entre 0.28 m y 0.32 m, la sección interior comprende una pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para permitir el paso del compuesto de interés, y para alojar por lo menos un sensor de temperatura intercambiable, en donde la sección exterior comprende una pluralidad de alojamientos exteriores para sensores de temperatura que está alineada con la pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para alojar a cada sensor de temperatura de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables, en donde la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables está configurada para ensamblarse con la pluralidad de alojamientos exteriores e interiores y para medir la temperatura en un centro de la sección interior, en donde la sección inferior está configurada para recibir una entrada de vacío y una entrada de alimentación, en donde la sección superior está configurada para recircular y extraer un producto purificado; y en donde el dispositivo de columna de adsorción define una altura entre 0.8 m y 1 .5 m. [0025] Preferiblemente, el adsorbente es zeolita natural o sintética. Más preferiblemente, la zeolita es natural.

[0026] En una modalidad de la presente invención, la sección superior del dispositivo de columna comprende una salida de extracción, una conexión analógica, y una conexión digital; en donde la salida de extracción está configurada para extraer un producto purificado, en donde la conexión analógica está configurada para conectarse a un manómetro analógico para medir la presión en la sección interior, y en donde la conexión digital está configurada para conectarse con un sensor digital de presión que envía datos a un módulo de adquisición de datos.

[0027] En otra modalidad de la presente invención, la sección inferior del dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión comprende adicionalmente una malla de acero inoxidable que es colocada en una brida inferior que está ubicada en la sección inferior del dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión, la malla de acero inoxidable está configurada para la retención y empaquetamiento del material adsorbente.

[0028] Un segundo aspecto de la presente invención considera un sistema de adsorción por oscilación de presión, que comprende: a) al menos dos dispositivos de columna de adsorción por oscilación como el dispositivo descrito anteriormente; b) una pluralidad de válvulas y tuberías que están conectadas con cada dispositivo de columna, con por lo menos un módulo de vacío, con un módulo de alimentación y con un módulo de condensador, y están configuradas para regular el flujo que pasa a través de cada válvula; c) por lo menos un módulo de vacío que está conectado a cada dispositivo de columna mediante la pluralidad de válvulas y tuberías, y está configurado para generar un vacío en la sección interior de cada dispositivo; d) un módulo de adquisición de datos, que comprende: un sistema de cómputo y un sistema de control PLC, el módulo de adquisición de datos está conectado con cada sensor de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables y con por lo menos un manómetro que mide la presión en la sección interior de cada dispositivo; e) un módulo de alimentación que está conectado con cada dispositivo mediante la pluralidad de válvulas y tuberías, y está configurado para alimentar con vapor de agua la sección interior de cada dispositivo; y f) un módulo de condensador que está conectado con cada dispositivo mediante la pluralidad de válvulas y tuberías y está configurado para recibir un producto purificado.

[0029] Preferiblemente, el módulo de alimentación es un compresor o una caldera.

[0030] Preferiblemente, el módulo de vacío es una bomba de vacío.

[0031 ] Preferiblemente, el módulo de condensador es un condensador.

[0032] En una modalidad de la presente invención, el módulo de adquisición de datos comprende: un sistema de cómputo y un sistema de control PLC, en donde el módulo de adquisición de datos está conectado adicionalmente con la pluralidad de válvulas y tuberías, con el módulo de vacío, con el módulo de alimentación y con el módulo de condensador y está configurado para controlar el funcionamiento de cada uno.

[0033] En una modalidad adicional de la presente invención, la pluralidad de válvulas y tuberías comprende: una pluralidad de válvulas y tuberías superior que está conectada con el módulo de condensador; y una pluralidad de válvulas y tuberías inferior que está conectada con el módulo de vacío y con el módulo de alimentación.

[0034] Un tercer aspecto de la presente invención considera un método para purificar un compuesto de interés, que comprende las etapas de:

(i) suministrar el compuesto de interés a un dispositivo de columna de adsorción por oscilación como el descrito anteriormente, a través de un módulo de alimentación;

(¡i) adsorber el compuesto de interés controlando la presión y temperatura;

(iii) despresurizar el dispositivo de columna liberando el vapor residual;

(iv) purgar el dispositivo de columna; y

(v) represurizar el dispositivo de columna. [0035] En una modalidad de la presente invención, el flujo del compuesto de interés es suministrado mediante un compresor de 175 psi.

[0036] Preferiblemente, el compuesto de interés es bioetanol con un 99% de pureza; las condiciones de purificación del bioetanol son las siguientes en cada una de las etapas del método: (i) suministrar una mezcla de bioetanol al 90 % (p/p) y agua al 10% (p/p) al dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión; (¡i) adsorber a una presión >400 kPa y una temperatura >373.15 K; (iii) despresurizar el dispositivo de columna disminuyendo la presión a al menos 50 kPa; (iv) purgar el dispositivo de columna disminuyendo la presión de 50 kPa a 10 kPa; y (v) represuhzar el dispositivo de columna aumentando la presión de 10 kPa a 400 kPa.

[0037] Preferiblemente, el compuesto de interés es hidrogeno con un 99.9% de pureza; las condiciones de purificación del hidrogeno son las siguientes en cada una de las etapas del método: (i) suministrar una mezcla que comprende: H2 al 72.2 % (p/p), CH4 al 4.17% (p/p), CO al 2.03% (p/p) y CO2 al 21.6% (p/p) al dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión; (¡i) adsorber a una presión >350 kPa y una temperatura >295 K; (iii) despresurizar el dispositivo de columna disminuyendo la presión a al menos 50 kPa; (iv) purgar el dispositivo de columna disminuyendo la presión de 50 kPa a 10 kPa; y (v) represuhzar el dispositivo de columna aumentando la presión de 10 kPa a 400 kPa.

[0038] Preferiblemente, el compuesto de interés es oxígeno con una pureza de entre 95% y 99.5%; las condiciones de purificación del oxígeno son las siguientes en cada una de las etapas del método: (i) suministrar una mezcla que comprende: nitrógeno al 74.18% (p/p), oxígeno al 19.61 % (p/p), dióxido de carbono al 0.03% (p/p) y vapor de agua al 6.18% (p/p) al dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión; (¡i) adsorber a una presión >350 kPa y una temperatura >298.15 K; (iii) despresurizar el dispositivo de columna disminuyendo la presión a al menos 50 kPa; (iv) purgar el dispositivo de columna disminuyendo la presión de 50 kPa a 10 kPa; y (v) represuhzar el dispositivo de columna aumentando la presión de 10 kPa a 400 kPa.

[0039] Preferiblemente, el compuesto de interés es metano con una pureza de entre 95% y 99%; las condiciones de purificación del metano son las siguientes en cada una de las etapas del método: (i) suministrar una mezcla que comprende: metano en una concentración de entre 50 y 75% (p/p) y dióxido de carbono en una concentración de entre 25 y 45% (p/p) al dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión; (¡i) adsorber á una presión >1200 KPa y una temperatura de entre 298 y 323 K; (iii) despresurizar el dispositivo de columna disminuyendo la presión a al menos 50 Kpa; (iv) purgar el dispositivo de columna disminuyendo la presión de 50 kPa a 10 kPa; y (v) represurizar el dispositivo de columna aumentando la presión de 10 kPa a 400 kPa.

[0040] Haciendo referencia ahora a la figura 1 , que ¡lustra un dispositivo de columna 1000 de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés, que comprende: una sección interior 1100; una sección exterior 1 120; una pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 1 1 10; una sección inferior 1200; y una sección superior 1300, en donde la sección interior incluye una pared interior que define un diámetro interior, la sección interior comprende una pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para permitir el paso del compuesto de interés, y para alojar a cada sensor de temperatura de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 1 1 10, en donde la sección exterior 1 120 comprende una pluralidad de alojamientos exteriores para sensores de temperatura que está alineada con la pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para alojar a cada sensor de temperatura de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 11 10, en donde la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 11 10 está configurada para ensamblarse con la pluralidad de alojamientos exteriores e interiores y para medir la temperatura en un centro de la sección interior, en donde la sección inferior 1200 está configurada para recibir una entrada de vacío 1220 y una entrada de alimentación 1210, en donde la sección superior 1300 está configurada para recircular y extraer un producto purificado.

[0041 ] Adicionalmente, la figura 1 ¡lustra la sección superior 1300 del dispositivo de columna 1000 que comprende una salida de extracción 1320, una conexión analógica 1310, y una conexión digital 1330; en donde la salida de extracción 1320 está configurada para extraer un producto purificado, en donde la conexión analógica 1310 está configurada para conectarse a un manómetro analógico para medir la presión en la sección interior 1 100, y en donde la conexión digital 1330 está configurada para conectarse con un sensor digital de presión que envía datos a un módulo de adquisición de datos (no mostrado).

[0042] Ahora, la figura 2, ¡lustra una malla de acero inoxidable 1240 que es colocada en una brida inferior 1230 que está ubicada en la sección inferior 1200 del dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión, la malla de acero inoxidable 1240 está configurada para la retención y empaquetamiento del material adsorbente, de conformidad con una primera modalidad de la presente invención.

[0043] Finalmente, la figura 3 ¡lustra un sistema de adsorción por oscilación de presión para la purificación de un compuesto de interés 2000, que comprende: a) al menos dos dispositivos de columna 1000 y 1000’ de adsorción por oscilación, b) una pluralidad de válvulas y tuberías 2300 que están conectadas con cada dispositivo de columna 1000,1000’, con por lo menos un módulo de vacío 4000, con un módulo de alimentación 3000 y con un módulo de condensador 6000, y están configuradas para regular el flujo que pasa a través de cada válvula; c) por lo menos un módulo de vacío 4000 que está conectado a cada dispositivo de columna mediante la pluralidad de válvulas y tuberías 2300, y está configurado para generar un vacío en la sección interior de cada dispositivo de columna 1000, 1000’; d) un módulo de adquisición de datos 5000, que comprende: un sistema do cómputo y un sistema de control PLC, el módulo de adquisición de datos 5000 está conectado con cada sensor de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables y con por lo menos un manómetro que mide la presión en la sección interior de cada dispositivo de columna 1000, 1000’; e) un módulo de alimentación 3000 que está conectado con cada dispositivo de columna 1000, 1000’ mediante la pluralidad de válvulas y tuberías 2300, y está configurado para alimentar con vapor de agua la sección interior de cada dispositivo de columna 1000, 1000’; y f) un módulo de condensador 6000 que está conectado con cada dispositivo de columna 1000, 1000’ mediante la pluralidad de válvulas y tuberías 2300 y está configurado para recibir un producto purificado.

[0044] Además, la figura 3 ¡lustra que el módulo de adquisición de datos 5000 está conectado adicionalmente con la pluralidad de válvulas y tuberías 2300, con el módulo de vacío 4000, con el módulo de alimentación 3000 y con el módulo de condensador 6000 y está configurado para controlar el funcionamiento de cada uno. Adicionalmente, la figura 3 ¡lustra que la pluralidad de válvulas y tuberías 2300 comprende: una pluralidad de válvulas y tuberías superior 2310 que está conectada con el módulo de condensador 6000; y una pluralidad de válvulas y tuberías inferior 2320 que está conectada con el módulo de vacío 4000 y con el módulo de alimentación 3000.

[0045] La presente invención será mejor entendida a partir de los siguientes ejemplos, los cuales se presentan únicamente con fines ilustrativos para permitir la comprensión cabal de las modalidades preferidas de la presente invención, sin que por ello se implique que no existen otras modalidades no ¡lustradas que puedan llevarse a la práctica con base en la descripción detallada arriba realizada.

Ejemplos

[0046] Se realizó un ensayo para la purificación de biometano a partir del sistema de adsorción por oscilación de presión de conformidad con la presente invención.

[0047] Para la purificación se utilizó un arreglo de dos dispositivos de columna 1000 y 1000’ empacados con un adsorberte como el que se muestra en la figura 4 controlados e interconectadas a través de una pluralidad de válvulas y tuberías superior 2310 e inferior 2320, donde el dispositivo de columna 1000 comprende: una sección interior 1100; una sección exterior 1 120; una pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 1 1 10; una sección inferior 1200; y una sección superior 1300, en donde la sección interior incluye una pared interior que define un diámetro interior, la sección interior comprende una pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para permitir el paso del compuesto de interés, y para alojar a cada sensor de temperatura de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 1 110, en donde la sección exterior 1120 comprende una pluralidad de alojamientos exteriores para sensores de temperatura que está alineada con la pluralidad de alojamientos interiores para sensores de temperatura y está configurada para alojar a cada sensor de temperatura de la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 11 10, en donde la pluralidad de sensores de temperatura intercambiables 1 1 10 está configurada para ensamblarse con la pluralidad de alojamientos exteriores e interiores y para medir la temperatura en un centro de la sección interior, en donde la sección inferior 1200 está configurada para recibir una entrada de vacío 1220 y una entrada de alimentación 1210, en donde la sección superior 1300 está configurada para recircular y extraer un producto purificado. Adicionalmente, la figura 1 ¡lustra la sección superior 1300 del dispositivo de columna 1000 que comprende una salida de extracción 1320, una conexión analógica 1310, y una conexión digital 1330; en donde la salida de extracción 1320 está configurada para extraer un producto purificado, en donde la conexión analógica 1310 está configurada para conectarse a un manómetro analógico para medir la presión en la sección interior 1 100, y en donde la conexión digital 1330 está configurada para conectarse con un sensor digital de presión que envía datos a un módulo de adquisición de datos (no mostrado). El segundo dispositivo de columna 1000’ comprende los mismos elementos que el dispositivo de columna 1000’ señalados por los números 1110’, 1210’, 1220’, 1310’, 1320’, y 1330’ para la purificación de un compuesto de interés de forma continua.

[0048] El adsorbente utilizado para el empaquetamiento tuvo un pretratamiento que comprendió las etapas de: (i) filtrar el adsorbente para eliminar impurezas; (¡i) calentar el adsorbentes a una temperatura de 250 °C durante 150 minutos; (iii) calentar una solución ácida al 0.1 N hasta su punto de ebullición; (iv) mezclar el adsorbente previamente calendado con la solución ácida en ebullición hasta su total disolución; (v) enfriar la mezcla a temperatura ambiente y decantar la solución ácida: (vi) lavar el adsorbente con agua destilada hasta eliminar todos los residuos de la solución ácida; (vii) calentar el adsorbente a una temperatura de 250 °C durante 5 horas; y (viii) enfriar el adsorbente a temperatura ambiente, medir la masa y repetir el paso (vii) hasta que la masa sea constante. Como adsorbente se utilizó zeolita natural.

[0049] Una vez listo el sistema, la primera etapa para la purificación de bioetanol, comprendió:

[0050] -Adsorción en un primer dispositivo de columna 1000 y despresuñzación en un segundo dispositivo de columna 1000’. Las válvulas 2321 , 2326, 2312 y 2327 fueron habilitadas para realizar la adsorción y producción utilizando el primer dispositivo de columna 1000, mientras el segundo dispositivo de columna realiza el paso de despresuñzación habilitando las válvulas 2323 y 2325. Estos pasos se llevan en el mismo periodo de tiempo durante 80 segundos. A continuación, se describe la configuración de las válvulas por 80 segundos en el paso de adsorción para el primer dispositivo de columna 1000: La válvula 2321 recibe la alimentación principal proveniente de una caldera de vapor con una mezcla de 90% en peso de etanol y 10 % en peso de agua. La válvula 2321 está totalmente abierta (es una válvula digital on/off); La válvula 2327 recibe parte de la alimentación de proveniente de la válvula 2321. Esta válvula 2327 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 70%, ya que esto permitirá introducir vapor sobresaturado y mantener una presión elevada; La válvula 2312 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 30%. Esta válvula 2312 está ubicada en la parte superior para obtener el producto purificado obtenido del primer dispositivo de columna 1000. El motivo por el cual está tiene una apertura del 30% es porque permitirá que el primer dispositivo de columna 1000 no se despresurice y se mantenga una presión elevada para seguir producción etanol puro (bioetanol); la válvula 2314 es digital y tiene está totalmente abierta (on/off), esta recibe el producto purificado del primer y segundo dispositivos de columna 1000 y 1000’, y manda el producto purificado directamente a un condensador ya que el producto purificado está a alta presión y debe de obtenerse de manera líquida. Luego, para la etapa de despresuhzación en el segundo dispositivo de columna 1000’: La válvula 2323 está totalmente abierta y es una válvula digital on/off, permitiendo que el segundo dispositivo de columna se despresurice por la parte inferior con el objetivo de retirar el agua fácilmente tanto en fase liquida como la liberación de los sitios activos de zeolita; la válvula 2324 es proporcional (analógica), y tiene una apertura del 90%, está apertura permite que se realice una despresurización considerada para llegar a los 0.5 bar cercana a la presión de purga, esta válvula 2324 se encuentra ubicada de tal manera que pueda ser utilizada para el primer y segundo dispositivos de columna 1000 y 1000’ en el paso de despresuhzación, de esta válvula (2324) salen concentraciones de agua elevadas, esta agua se puede reutilizar para nuevamente ser introducida en la caldera y salga en fase vapor.

[0051 ] -Adsorción en el primer dispositivo de columna 1000 y purga en el segundo dispositivo de columna 1000’. Las válvulas 2321 , 2326, 2312 y 2327 están habilitadas para realizar la adsorción y producción utilizando el primer dispositivo de columna 1000’, mientras el segundo dispositivo de columna 1000’ realiza el paso de purga habilitando las válvulas 2323, 2325, 2324 y 2313. Estos pasos se llevan en el mismo periodo de tiempo durante 20 segundos: La válvula 2321 recibe la alimentación principal proveniente de la caldera de vapor con una mezcla de 90% en peso de etanol y 10 % en peso de agua; la válvula 2321 está totalmente abierta (es una válvula digital on/off); la válvula 2327 recibe parte de la alimentación proveniente de la válvula 2321. Esta 2327 válvula es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 70%, ya que permitirá introducir vapor sobresaturado y mantener una presión elevada; la válvula 2312 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 30%, esta válvula se ubica en la parte superior para obtener el producto purificado obtenido del primer dispositivo de columna 1000. El motivo por el cual esta válvula 2312 tiene una apertura del 30% es porque permitirá que el primer dispositivo de columna no se despresurice y se mantenga una presión elevada para seguir la producción etanol puro (bioetanol); la válvula 2314 es digital y tiene está totalmente abierta (on/off). Esta recibe el producto purificado del primer y segundo dispositivos de columna 1000 y 1000’, y manda el producto purificado directamente a un condensador ya que el producto purificado está a alta presión y debe de obtenerse de manera líquida. Luego, la configuración de las válvulas por 20 segundos en el paso de purga para el segundo dispositivo de columna 1000’ consiste en: La válvula 231 1 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 5%, por esta válvula pasa un flujo que comparten el primer dispositivo de columna 1000 hacia el segundo dispositivo de columna 1000’, es un producto purificado que lleva concentraciones de etanol elevado en comparación con la composición de alimentación (90% etanol y 20% agua). El motivo por el cual se tiene es apertura tan pequeña es para hacer pasar o recircular un flujo gaseoso con una pureza mayor a la de la alimentación, de tal manera que cuando se pasa por el segundo dispositivo de columna 1000’ se recircula y realiza la purga, pero por un corto tiempo de 20 segundos, esto permitirá que cuando se represuñce ya exista etanol elevado en pureza para ser producido por el segundo dispositivo de columna 1000’, otro de los motivos por el cual se tiene esa apertura del 5 % es para que no exista una caída de presión en el primer dispositivo de columna 1000 y todo el producto purificado se pierda en el primer dispositivo de columna 1000; la válvula 2323 está totalmente abierta y es una válvula digital on/off. Esta válvula permite que el segundo dispositivo de columna 1000’ se purgue por la parte inferior, esto con el objetivo retirar el agua fácilmente tanto en fase liquida como, permitiendo liberar los sitios activos de las zeolitas; la válvula 2324 es proporcional (analógica), y tiene una apertura del 25%, está apertura permite que se realice una purga con un flujo pequeño pero a una elevada presión, esto permite que todos los sitios activos de las zeolitas se liberen y quede regenerado el segundo dispositivo de columna 1000’ y listo para el paso de represuñzación. Este paso se llega a una presión de vacío de 0.25 bar. La válvula 2324 está ubicada de tal manera que pueda ser utilizada para el primer y segundo dispositivos de columna 1000 y 1000’ en el paso de purga. De esta válvula 2324 salen concentraciones de agua elevadas, esta agua se puede reutilizar para nuevamente ser introducida en la caldera y salga en fase vapor; la válvula 2325 está totalmente abierta (es una válvula digital on/off), en esta válvula 2325 está conectada a una bomba de vacío, el cual permite que se genere ese vacío que rompe el enlace débil que se ha formado entre la zeolita y la molécula de agua; la válvula 2325 está colocada de esa manera para succionar solo el vapor de agua y no obstruya por gravedad el agua líquida que pasa a través de la válvula 2324.

[0052] -Adsorción en el primer dispositivo de columna 1000 e igualación en el segundo dispositivo de columna 1000’. Las válvulas 2321 , 2326, 2312 y 2327 están habilitadas para realizar la adsorción y producción utilizando el primer dispositivo de columna 1000, mientras el segundo dispositivo de columna 1000’ realiza el paso de purga habilitando la válvula 231 1. Estos pasos se llevan en el mismo periodo de tiempo durante 50 segundos. A continuación, se observa la configuración de las válvulas por 50 segundos en el paso de adsorción para el primer dispositivo de columna 1000: La válvula 2321 recibe la alimentación principal proveniente de la caldera de vapor con una mezcla de 90% en peso de etanol y 10% en peso de agua. La válvula 2321 está totalmente abierta (es una válvula digital on/off); La válvula 2327 recibe parte de la alimentación proveniente de la válvula 2321 . Esta válvula es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 70%, ya que estos permitirán introducir vapor sobresaturado y mantener una presión elevada; La válvula 2312 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 5%. Esta válvula está ubicada en la parte superior para obtener el producto purificado obtenido del primer dispositivo de columna 1000. El motivo por el cual está tiene una apertura del 5% es porque permitirá que el primer dispositivo de columna 1000 no se despresurice y se pueda hacer la igualación de presiones en el primer y segundo dispositivos de columna 1000, 1000’, pasando por la válvula 231 1 y manteniendo una presión elevada para seguir producción etanol puro (bioetanol); la válvula 2327 es digital y tiene está totalmente abierta (on/off). Esta recibe el producto purificado del primer y segundo dispositivos de columna 1000, 1000’, y manda el producto purificado directamente a un condensador ya que el producto purificado está a alta presión y debe de obtenerse de manera líquida. Luego, en la configuración de las válvulas por 50 segundos en el paso de igualación para el segundo dispositivo de columna 1000’: La válvula 231 1 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 50%, esto permitirá que entre más flujo de gas hacia el segundo dispositivo de columna 1000’ y que a su vez el primer dispositivo de columna 1000 siga produciendo bioetanol, pero con una producción menor, esto por la reducción de la válvula al 5%. Esta es una gran ventaja ya que se está introduciendo etanol puro en una columna regenerada, por lo tanto, al entrar al segundo dispositivo de columna 1000’ permitirá purificar más el etanol, este paso es cíclico por lo tanto también se presentará para el primer dispositivo de columna 1000, dando como resultado elevar la pureza del producto purificado obtenido.

[0053] -Adsorción en el primer dispositivo de columna 1000 y represuhzación en el segundo dispositivo de columna 1000’. Las válvulas 2312 y 2327 están habilitadas para realizar la adsorción y producción utilizando el primer dispositivo de columna 1000, mientras el segundo dispositivo de columna 1000’ realiza el paso de purga habilitando las válvulas 2321 y 2322. Estos pasos se llevan en el mismo periodo de tiempo durante 80 segundos. A continuación, se observa la configuración de las válvulas por 80 segundos en el paso de adsorción para el primer dispositivo de columna 1000: La válvula 2312 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 30%. Esta válvula 2312 está ubicada en la parte superior para obtener el producto purificado obtenido del primer dispositivo de columna 1000. Nuevamente tiene una apertura del 30% la válvula 2321 , en el primer dispositivo de columna 1000 ya no hay alimentación, se dejan solamente abiertas las válvulas 2312 y 2313 para que todo el gas que suba se vaya purificando, para este caso solo el etanol subirá ya que tiene un punto de ebullición menor al del agua, por lo tanto, el agua quedara adsorbida y en la parte inferior de la columna; La válvula 231 1 es digital y tiene está totalmente abierta (on/off). Esta recibe el producto purificado del primer y segundo dispositivos de columna 1000, 1000’, y manda el producto purificado directamente a un condensador ya que el producto purificado está a alta presión y debe de obtenerse de manera líquida. Luego, en la configuración de las válvulas por 50 segundos en el paso de represuhzación para el segundo dispositivo de columna 1000’: La válvula 2321 recibe la alimentación principal proveniente de la caldera de vapor con una mezcla de 90% en peso de etanol y 10 % en peso de agua, la válvula 2321 está totalmente abierta (es una válvula digital on/off) ; La válvula 2322 recibe parte de la alimentación de proveniente de la válvula 2321 , la válvula 2322 es proporcional (analógica) y tiene una apertura del 70%, ya que permitirá introducir vapor sobresaturado y mantener una presión elevada. Esta válvula 2322 permite el flujo de vapor que ingresará al segundo dispositivo de columna 1000’ hasta llegar una presión elevada de 4 bar.

[0054] La composición de la mezcla bioetanol y agua debe de estar cerca del punto azeotrópico, dando como fracción molar: 0.78 en bioetanol (90% en peso de bioetanol) y 0.22 en agua (10% en peso de agua). La presión de alimentación debe de estar en 200 kPa o arriba de ese valor, con el fin de llevar a cabo el paso de adsorción sobre las moléculas de agua y producir bioetanol. La temperatura debe de estar en 373.15 K (100°C) o arriba de ese valor, esto para seguir manteniendo el vapor en la parte interna de los dispositivos de columna empacados con zeolitas y favorecer los pasos de regeneración de las zeolitas y poder ser utilizadas nuevamente en el paso de adsorción. Para inyectar el flujo de vapor, es necesario la implementación de una caldera de vapor de 3 BPH (45 kg/h) o de más potencia a través de la válvula 2321 . Los dispositivos de columnas produjeron 40 kg/h de bioetanol con la alimentación de 45 kg/h. Además, el tiempo es más corto en comparación a otros procesos, los dispositivos de columnas empiezan a producir una pureza del 99% después de 2 h.

[0055] Como parte de los controles de monitoreo se registraron los valores de temperatura y presión a lo largo del proceso. En la figura 5, se ¡lustran los perfiles de temperatura desde el arranque del proceso hasta llegar a un estado estable cíclico, se puede apreciar que en el nodo 1 (equivalente a 0.15 m) parte inicial del dispositivo de columna, la temperatura se mantiene estable y en el nodo 20 (equivalente a 1 m) la temperatura decae, esto es debido a que el flujo de vapor entra por los primeros nodos del dispositivo de columna, existiendo un decremento de temperatura a Io largo de la parte axial. Se caracteriza por que el estado estable cíclico se cumple después de 2 h.

[0056] Por otro lado, en la figura 6, se ¡lustran los perfiles de pureza de bioetanol y agua en fracción molar, donde se logra observar como la pureza de bioetanol se logró a partir de las 2 h, con una composición molar de alimentación de 0.78 de bioetanol y 0.22 de agua, hasta lograr una pureza de bioetanol de 0.985 de bioetanol y 0.015 de agua. Cabe mencionar que se muestran dos resultados diferentes ya que una prueba es con valores nominales de arranque y la segunda prueba fue bajo los resultados obtenidos, considerando valores óptimos que mejoren la pureza a partir de composiciones más bajas. La figura 7 ¡lustra el perfil de temperatura al largo del dispositivo de columna durante 1 ciclo del proceso, donde se muestra como la temperatura se mantiene y decrece por los cambios oscilatorios de presión.

[0057] La figura 8 ¡lustra el comportamiento dinámico del perfil de la presión interna en el dispositivo de columna, al realizar la adsorción con una presión de 2 bar, una despresuhzación hasta llegar a una presión de 0.5 bar, está es cercana al vació, posteriormente una purga realizándola con una presión de 0.2 bar y por último una represuhzación que va de 0.2 bar a 2 bar, esto cumple con un ciclo del proceso. Este perfil es cíclico, por lo tanto, se presentará nuevamente hasta llegar al estado estable cíclico y alcanzado la pureza de bioetanol de 0.985 en fracción molar, con el objetivo de cumplir con las normas internacionales de pureza para poder ser utilizado como carburante.

[0058] En consecuencia, del ejemplo anterior es evidente para un técnico en la materia la disposición de las válvulas para la configuración de un sistema continuo que utiliza más de dos dispositivos de columnas.

[0059] De conformidad con lo anteriormente descrito, será evidente para cualquier experto en la materia que las modalidades del sistema y del dispositivo de columna de adsorción por oscilación de presión que utilicen sensores de temperatura intercambiables acoplados al cuerpo de la columna, así como la configuración del sistema según se describió anteriormente e ¡lustró en los dibujos que se acompañan, son únicamente ilustrativas más no limitativas de la presente invención, ya que son posibles numerosos cambios de consideración en sus detalles sin apartarse del alcance de la invención.

[0060] Por lo tanto, la presente invención no deberá considerarse como restringida excepto por lo que exija la técnica anterior y por el alcance de las reivindicaciones anexas.