以下、例示に基づき、本発明を説明する� ��図1は、本発明に基づき構成されるピストン シリンダー型の高圧力発生装置を例示する図 である。例示のシリンダー部は、シリンダー 本体と、その両側にそれぞれ、例えばネジ止 めにより一体に結合されるサイドシリンダー の3つに分割構成されている。サイドシリン� �ーに設けた側面穴は、サイドシリンダーを� �すときに丸棒をねじ込んで回しやすくする� �めのものであり、また、この側面穴を通し� �、電気抵抗測定をする際のリード線を取り� �したりすることもできる。分割構成により� �セッテイング、特に、試料封入カプセルの� �入作業が容易になるだけでなく、ピストン� �取り出すなどの分解作業が容易になり、ま� �、シリンダーの各部分(特にシリンダー中央� ��のピストン導入用の空間とその入口のテー� ��ー部分)の製作・加工が容易になる。

 シリンダー部は、磁気特性を測定するた� ��に障害にならないこと、機械的強度が適度� ��あること、さらに低温実験に使用できるよ� ��に熱伝導性が良いことが必要であるので、� ��リリウム銅CuBeが最適である。ピストンは、 磁気特性を測定するために障害にならないこ と、圧縮強度(剛性)と耐折れ(ざくつ強度)が� �要であり、ベリリウム銅CuBeが最適であるが� ��ジルコニアを用いることも可能である。

 高圧力発生装置のセッティングの手順は次� ��通りである。
(1)試料封入カプセルに試料と圧力媒体、必要 に応じて、圧力検定用に物質(通常、鉛など� �超伝導体)を封入する。
(2)シリンダー本体に上記の試料封入カプセル を挿入する。
(3)加重伝達用のピストンを、シリンダー本体 内部の両サイドにセットする。
(4)両側のサイドシリンダーをシリンダー本体 にネジ止めし、セットする。このネジ止めは 、シリンダー本体の両サイド外周面とそれに ネジ止めされるサイドシリンダー内周面にそ れぞれネジ溝を切って、シリンダー本体に対 してサイドシリンダーを回転させつつネジ込 むことにより行う。シリンダー本体と、サイ ドシリンダーの外径は等しく構成するが、そ の内径は、シリンダー本体よりもサイドシリ ンダーの方を大きく構成する。
(5)ピストンの両サイドに、ピストン受けを介 してロッキングナットをセットする。軸方向 に移動可能のピストン受けは、サイドシリン ダー内部に位置して、ピストン端部を受け止 めるような形状にしている。両側のロッキン グナットを回転させて、それぞれ軸方向の中 心側に移動させることにより、カプセルをセ ットした圧力空間を加圧することができると 共に、両側のロッキングナットを互いに同一 方向に移動させるように回転させることによ り、高圧を維持した状態で、カプセルを軸方 向に移動させることが可能になる。

 図2は、ロッキングナットの拡大断面図(A)、 及び側面図(B)である。高圧力発生装置は、ス パナを使ってロッキングナットを回転させる ことにより、サイドシリンダーの内周面に切 ったネジ溝に閉めこんで、ピストンを軸方向 に移動させることができる。これによって、 15kbarを超える高圧力を発生させることが可能 になる。このロッキングナットとして、ピス トン移動の際、摩擦を軽減し、スムーズな移 動を実現するため、図2に示すようなベアリ� �グ内蔵のものを用いることが望ましい。例� �のロッキングナットは、その先端側にベア� �ング用の凹所を設け、そこにベアリングを� �容する。ベアリング外周面には、複数個(例� ��ば4個)のセラミックボールを嵌め込んで、� �ッキングナット凹所の内周面との間の摩擦� �軽減させている。ロッキングナット及びベ� �リングには、ベリリウム銅CuBeを用いること� ��でき、また、セラミックボールは、窒化ケ� ��素(Si ₃ N ₄ )が望ましいが、ジルコニア(ZrO ₂ )を用いることができる。このようなベアリ� �グによって、ロッキングナットを閉め込む� �、ピストンに横回転を与えず、同心軸上を� �ムーズに移動させることができ、これによ� �て、直径が小さいピストン(CuBe)の破壊限界� �超える前に効果的に圧力を発生させること� �できる。

 図2に示すように、ナット中央に設けた穴 を通して、例えば油圧により加圧する加圧装 置を、従来装置同様に用いることは可能であ るが、図1の高圧力発生装置は、加圧装置を� �わずともナットを締めるだけで、15kbarに達� �る圧力を発生できる。むしろ、装置導入時� �費用軽減および携帯性を付与するためには� �加圧装置はない方が望ましい。

 また、例示の高圧力発生装置は、シリン� ��ー本体の内外径比を大きくすることにより( 8.50/1.70=5.00)、シリンダー部の膨張を防止する 機構は必要無くなる。内外径比は、3.3以上で 、5.1以下が望ましい。この範囲であると、破 損すること無く、15kbarを実現することができ る。ピストン直径(シリンダー本体内径)を小� ��くするのは、限られた力で小さなカプセル� ��の静水圧を高くするためである。

 ロッキングナットを締めこむ際、ピスト� ��及びピストン受けとロッキングナットの摩� ��抵抗により回転方向の力(ねじり力)が働く� �とになるので、ピストンの直径が小さいと� �ざくつを含む破壊が起こる可能性が生じる� �ベアリング機構つきのロッキングナットの� �用により、加重に対して垂直の方向へのス� �レスを著しく軽減することができ、これに� �って、シリンダー本体内径を小さくするこ� �ができる。また、シリンダー部を3つに分け� ��ことにより、最適なピストン長を実現する� ��とができる。ピストンの外径を小さくした� ��とによる強度不足は、ピストンの付け根部� ��を連続的に大きくすることにより補うこと� ��できる。

 例示の高圧力発生装置は、物理研究者の� ��ならず化学研究者にも利用することが想定� ��れる。よって、構造的に柔らかい物質から� ��い物質まで測定対象になり得る。構造的に� ��らかい物質(有機物系物質)の場合、その本� �的な圧力効果を追跡する上で等方的な圧力(� ��水圧力)を印加する必要があり、対象物質よ り柔らかい圧力伝達用の媒体が必要となる。 通常、試料との反応を嫌い、不活性のフッ素 系オイル(たとえば、フロリナート)が良く用� ��られるが、これらは揮発性が高いことから� ��媒体と試料を閉じ込める密封性のカプセル� ��必要となる。

 図3は、試料封入カプセルを示す拡大断面 図である。例示のカプセルは、円筒状チュー ブの中に試料と圧力媒体を入れて、両側から キャップにより封入することにより構成され ている。チューブの材質としては、静水加圧 を実現するために、柔軟性が必要であり、試 料や媒体の封入を容易にし、気泡が存在しな いことを確認するためにも透明なプラスチッ クが求められ、その中でも、四フッ化エチレ ン(四フッ化テフロン)が最適である。また、� ��ャップの材質としては、チューブよりも硬� ��三フッ化テフロンが最適である。

 シリンダー本体の内径を小さくしても、� ��料封入カプセルの強度を高めることで、試� ��封入カプセルの受圧面積を小さくしながら� ��、実質的試料空間の軽減を防ぐことができ� ��。これは、圧力媒体の漏れを防止する役割� ��果たし、かつ、従来は使い捨てであった試� ��封入カプセルの再利用を可能にした。

 試料封入カプセル、シリンダー及びピス� ��ンなどの高圧力発生装置を構成する材質全� ��に共通する条件として、磁気特性を測定す� ��ために障害にならない材質でなければなら� ��い。試料を入れるカプセルを、四フッ化テ� ��ロン或いは三フッ化テフロンにより構成す� ��のは、磁気特性を測定するために障害にな� ��ないこと、カプセル内の圧力(液体状媒体に 試料を入れ静水圧=空間的に等方的な圧力が� �かるようにする)を上げるために両側につけ� ��キャップを両側から押したときにカプセル� ��長さ方向が縮み得るような弾性をもった材� ��である必要があるためである。

 以上、本開示にて幾つかの実施の形態の� ��を単に一例として詳細に説明したが、本発� ��の新規な教示及び有利な効果から実質的に� ��脱せずに、その実施の形態には多くの改変� ��が可能である。