Titre : Dispositif et procédé optique de détection de particules sensibles à un champ magnétique dans un échantillon

DOMAINE TECHNIQUE

Le domaine technique de l'invention concerne l'analyse d'un fluide industriel, par exemple un fluide lubrifiant.

ART ANTERIEUR

Certains fluides industriels font l'objet d'une analyse, de façon à évaluer l'état de vieillissement de machines au contact desdits fluides. Il s'agit de contrôler la présence de particules dans les fluides, en particulier des particules métalliques. La quantité de particules dans les fluides est un indicateur de vieillissement du fluide ou de la machine elle-même. Ce type d'analyse est généralement désigné par le terme « Oil Condition Monitoring » (surveillance de l'état de l'huile). Il est généralement pratiqué sur des huiles industrielles, ayant une fonction de lubrification.

Ce type d'analyse doit de préférence être effectué in-situ, ce qui évite un prélèvement d'échantillon de fluide suivi d'une analyse en laboratoire. La publication Mabe J. « Photonic Low cost micro-sensor for in-line wear particle detection in flowing lube oils", Sensors 2017, 17, 586, décrit un procédé optique pour dénombrer des particules dans un fluide industriel. Dans cette publication, on effectue une image du fluide, en mouvement, selon une configuration d'imagerie sans lentille. L'image est ensuite analysée de façon à obtenir une estimation du nombre de particules présentes dans le fluide.

Certains types de particules sont plus informatives que d'autres, en ce qui concerne le vieillissement. Il s'agit notamment de particules métalliques, qui résultent de la dégradation des parties métalliques de la machine, par exemple des pignons, des engrenages, des pièces mobiles ou soumises à un frottement. Les inventeurs ont développé une méthode permettant d'effectuer une détection plus sélective des particules présentes dans un fluide industriel, en visant notamment les particules métalliques.

Le document WO2019/202132 décrit un dispositif permettant une identification de particules magnétiques déviées par un champ magnétique. Le document EP3584560 permet de former une image permettant une observation nette de particules s'étendant à différentes distances d'un capteur d'image, ce dernier étant configuré pour former une image holographique de l'échantillon.

EXPOSE DE L'INVENTION

Un premier objet de l'invention est un procédé d'analyse d'un échantillon, l'échantillon comportant un fluide et des particules baignant dans le fluide, certaines particules étant susceptibles d'être des particules métalliques, sensibles à un champ magnétique, le procédé comportant : a) disposition de l'échantillon entre une source de lumière et un capteur d'image, le capteur d'image étant configuré pour acquérir une image holographique de l'échantillon ; b) illumination de l'échantillon par la source de lumière et acquisition, à un instant d'acquisition initial, d'une image initiale de l'échantillon par le capteur d'image; c) suite à l'étape b), exposition de l'échantillon à un champ magnétique, et, durant l'exposition, acquisition, par le capteur d'image, d'une série d'images de l'échantillon illuminé, à différents instants d'acquisition; d) à partir de chaque image acquise lors des étapes b) et c), application d'un algorithme de reconstruction holographique pour obtenir une image reconstruite dans un plan de reconstruction s'étendant à travers l'échantillon, chaque image reconstruite étant associée à un instant d'acquisition ; e) à partir de chaque image reconstruite associée à un même instant d'acquisition, formation d'une image d'observation, l'image d'observation permettant une observation de particules disposées à différentes distances du capteur d'image, l'étape e) étant répétée pour les différents instants d'acquisition, de façon à obtenir une image d'observation pour chaque instant d'acquisition ; f) à partir de différentes images d'observation en différents instants d'acquisition, détection des particules mobiles dans le fluide sous l'effet du champ magnétique ; g) utilisation de l'image d'observation à l'instant d'acquisition initial, pour déterminer une taille des particules détectées comme étant mobiles dans le fluide lors de l'étape f).

Selon un mode de réalisation,

- l'étape d) comporte, pour chaque image acquise, une obtention d'une pile d'images reconstruites, respectivement dans des plans de reconstruction parallèles les uns aux autres et espacés les uns des autres, les plans de reconstruction s'étendant à travers l'échantillon, chaque image reconstruite étant définie selon des pixels ; - l'étape e) comporte, pour chaque image acquise, une combinaison des images reconstruites de la pile d'images obtenues lors de l'étape d), de façon à former l'image d'observation, la valeur de chaque pixel de l'image d'observation étant la valeur minimale obtenue, pour ledit pixel, parmi chaque image de la pile d'images, chaque image d'observation étant associée à un instant d'acquisition ;

- lors de l'étape f), la détection des particules mobiles est effectuée à partir d'images d'observation aux différents instants d'acquisition.

Selon un mode de réalisation l'étape f) comporte :

- f-1) suivi du mouvement des particules à partir des images d'observation résultant de l'étape e) ;

- f-2) sélection des particules dont le mouvement est supérieur à un seuil, les particules sélectionnées étant considérées comme des particules mobiles sous l'effet du champ magnétique ;

- f-3) identification, sur l'image d'observation à l'instant initial, des particules considérées comme mobiles suite à la sous-étape f-2).

L'étape g) peut comporter une classification des particules mobiles en fonction de leur taille.

L'étape g) peut comporter, à partir de l'image d'observation à l'instant initial, et de la localisation des particules mobiles dans l'échantillon :

- dénombrement de particules considérées comme statiques dans l'échantillon, les particules statiques étant considérées comme non sensibles au champ magnétique ;

- et/ou une estimation de la taille de chaque particule statique.

Selon un mode de réalisation, aucune optique de grossissement ne s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image.

Selon un mode de réalisation, un système optique s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image, le système optique définissant un plan objet et un plan image, le procédé étant tel que:

- le capteur d'image définit un plan de détection, le plan de détection étant décalé par rapport au plan image;

- et/ou l'échantillon définit un plan d'échantillon, le plan d'échantillon étant décalé par rapport au plan objet.

Selon ce mode de réalisation, chaque image est acquise selon une configuration défocalisée.

Le fluide peut être confiné dans une chambre fluidique, disposée entre la source de lumière et l'échantillon. Le fluide peut être statique ou mobile dans la chambre fluidique durant les étapes b) et c). Un deuxième objet de l'invention est un dispositif pour la détection de particules sensibles à un champ magnétique présentes dans un échantillon, le dispositif comportant :

- une source de lumière;

- un capteur d'image;

- un support, destiné à maintenir l'échantillon entre la source de lumière et le capteur d'image ; le dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte également :

- un générateur de champ magnétique, configuré pour former un champ magnétique à travers l'échantillon, lorsque l'échantillon est disposé sur le support ;

- une unité de traitement, programmée pour mettre en oeuvre les étapes c) à f) d'un procédé selon le premier objet de l'invention à partir d'images acquises par le capteur d'image.

Selon un mode de réalisation, aucune optique de grossissement ne s'étend entre le capteur d'image et l'échantillon.

Selon un mode de réalisation, un système optique s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image, le système optique définissant un plan objet et un plan image, le procédé étant tel que:

- le capteur d'image définit un plan de détection, le plan de détection étant décalé par rapport au plan image;

- et/ou l'échantillon définit un plan d'échantillon, le plan d'échantillon étant décalé par rapport au plan objet.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de l'exposé des exemples de réalisation présentés, dans la suite de la description, en lien avec les figures listées ci-dessous.

FIGURES

La figure IA représente un exemple de dispositif permettant une mise en oeuvre de l'invention.

La figure IB est un détail d'un moyen de génération de champ magnétique.

La figure IC schématise les principaux composants du dispositif représenté sur la figure IA.

La figure 1D est un exemple de chambre fluidique pouvant être utilisée dans le dispositif représenté sur la figure IA.

La figure 2 montre les principales étapes d'un procédé permettant une détection de particules sensibles à un champ magnétique présentes dans un échantillon.

La figure 3 est une représentation des lignes de champs formées par le champ magnétique généré par le dispositif représenté sur la figure IA.

Les figures 4A et 4B sont une première et une dernière images acquises d'un échantillon. La figure 5A est une autre image acquise de l'échantillon.

La figure 5B est un détail de la figure 5A.

La figure 6A est une image d'observation obtenue à partir de la figure 5A.

La figure 6B est un détail de la figure 6A.

La figure 7 est une image résultant d'un algorithme de suivi de mouvement (tracking) de particules.

La figure 8 est un histogramme représentant une distribution du diamètre équivalent de particules.

La figure 9 montre un autre mode de réalisation de l'invention.

La figure 10A schématise le déplacement de particules sensibles au champ magnétique.

Les figures 10B à 10D schématisent des configurations selon lesquelles le fluide se déplace à travers la chambre fluidique.

La figure 11 représente un mode de réalisation du dispositif.

EXPOSE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS

Les figures IA à 1D représentent un exemple de dispositif 1 permettant une mise en oeuvre de l'invention. Une source de lumière 10 est configurée pour émettre une onde lumineuse 12, dite onde lumineuse incidente, se propageant en direction d'un échantillon 20, parallèlement à un axe de propagation Z. L'onde lumineuse 12 est émise selon une bande spectrale d'illumination AÀ.

L'échantillon 20 est un échantillon que l'on souhaite caractériser. Il comprend un liquide, par exemple un liquide ayant une fonction de lubrification d'un équipement industriel. L'échantillon comporte des particules 21, dont certaines, peuvent être des particules métalliques 21 _m . Un objectif de l'invention est d'évaluer une quantité de particules dans l'échantillon, en distinguant les particules métalliques 21 _m , sensibles à un champ magnétiques, de particules 21 _p non métalliques, ou métalliques et considérées comme non sensibles au champ magnétique. Le terme quantité désigne un nombre ou une concentration. Par particule sensible à un champ magnétique, on entend notamment des particules ferromagnétiques. Il peut par exemple s'agir de particules comportant du fer ou du nickel ou du cobalt.

L'échantillon 20 est contenu dans une chambre fluidique 22. La chambre fluidique 22 peut avoir une épaisseur e, selon l'axe de propagation Z, variant typiquement entre 500 μm et 5 mm, par exemple 1 mm. L'épaisseur correspond à l'épaisseur de fluide observé. La chambre fluidique 22 peut comporter un volume de fluide de quelques dizaines de pL, par exemple 25 pL. La chambre fluidique 22 est maintenue par un support 24, à distance non nulle d'un capteur d'image 30. La distance d entre la chambre fluidique et le capteur d'image est de préférence inférieure à 5 mm ou à 1 mm. Elle est de préférence supérieure à quelques dizaines ou centaines de μm. Le capteur d'image 30 est configuré pour former une image I ₀ de l'échantillon dans un plan de détection P ₃₀ . Le capteur d'image 30 acquiert une image dans un champ d'observation de préférence légèrement supérieur à la surface de l'échantillon parallèlement au plan de détection. La chambre fluidique 22 comporte des connexions fluidiques 23, chaque connexion fluidique étant destinée à être connectée à un tuyau 25 pour l'admission ou l'évacuation de fluide dans la chambre fluidique.

Le capteur d'image 30 repose sur une platine 50. Dans l'exemple représenté, le support 24, maintenant la chambre fluidique 22, ainsi que la source de lumière 10, sont reliés à la platine 50. La source de lumière est reliée à la platine par un bras 51.10 Cela permet d'ajuster les distances respectives entre la source de lumière 10 et l'échantillon 20, ainsi qu'entre l'échantillon 20 et le capteur d'image 30.

Le dispositif 1 comporte un générateur de champ magnétique 40. Dans l'exemple représenté, le générateur de champ magnétique 40 est un électroaimant cylindrique. Un noyau de fer doux 41 comporte une première partie 41i, insérée dans l'électroaimant 40 et une deuxième partie 412, s'étendant à partir de l'électroaimant 40 jusqu'à la chambre fluidique 22. Dans l'exemple représenté, l'électroaimant 40 s'étend autour d'un axe Y parallèle à la chambre fluidique 22 et passant par cette dernière. Le noyau de fer doux 41 permet de déporter le champ magnétique au plus près de la chambre fluidique 22. La figure IB montre l'électroaimant 40 ainsi que le noyau de fer doux 41, avant l'insertion de ce dernier dans l'électroaimant.

L'intensité du champ magnétique, au niveau de la chambre fluidique 22, est par exemple de quelques dizaines de mT (milli Tesla), par exemple entre 10 mT et 30 mT.

La distance D entre la source de lumière 10 et la chambre fluidique 22 est de préférence supérieure à 1 cm ou 2 cm. Elle est de préférence comprise entre 2 et 30 cm. Avantageusement, la source de lumière, vue par l'échantillon, est considérée comme ponctuelle. Cela signifie que son diamètre (ou sa diagonale) est préférentiellement inférieur au dixième, mieux au centième de la distance entre la chambre fluidique 22 et la source de lumière 10. Sur la figure IA, la source de lumière 10 est une diode électroluminescente. Elle peut être couplée à une fibre optique ou à un diaphragme, de façon à apparaître plus ponctuelle. Alternativement, la source de lumière 10 peut être une source laser, telle une diode laser. De préférence, la bande spectrale d'illumination AÀ de l'onde lumineuse incidente 12 a une largeur inférieure à 100 nm. Par largeur de bande spectrale, on entend une largeur à mi-hauteur de ladite bande spectrale. La bande spectrale d'illumination AÀ comporte des longueurs d'onde absorbées par les particules à détecter. La bande spectrale d'illumination AÀ s'étend par exemple dans le domaine visible.

Comme représenté sur la figure IC, l'échantillon 20 est disposé entre la source de lumière 10 et le capteur d'image 30 précédemment évoqués. Le plan de détection P ₃₀ défini par le capteur d'image 30 s'étend de préférence parallèlement, ou sensiblement parallèlement au plan P ₂₀ selon lequel s'étend l'échantillon 20. Le terme sensiblement parallèlement signifie que les deux éléments peuvent ne pas être rigoureusement parallèles, une tolérance angulaire de quelques degrés, inférieure à 20° ou 10° étant admise. Dans cet exemple, l'échantillon 20 s'étend selon un plan XY, perpendiculaire à l'axe de propagation Z.

On remarque, dans ce mode de réalisation, l'absence d'optique de grossissement ou de formation d'image entre le capteur d'image 30 et l'échantillon 20. Cela n'empêche pas la présence éventuelle de microlentilles de focalisation au niveau de chaque pixel du capteur d'image 30, ces dernières n'ayant pas de fonction de grandissement de l'image acquise par le capteur d'image, leur fonction étant d'optimiser l'efficacité de détection. Ainsi, le capteur d'image 30 est configuré pour acquérir une image de l'échantillon selon une configuration sans lentille. Une telle configuration permet d'obtenir des images holographiques de l'échantillon tout en utilisant un dispositif compact.

Sous l'effet de l'onde lumineuse incidente 12, les particules 21 présentes dans l'échantillon peuvent engendrer une onde diffractée 13, susceptible de produire, au niveau du plan de détection P ₃₀ , des interférences, en particulier avec une partie de l'onde lumineuse incidente 12' transmise par l'échantillon. Par ailleurs, l'échantillon peut absorber une partie de l'onde lumineuse incidente 12. Ainsi, l'onde lumineuse 14, transmise par l'échantillon, et à laquelle est exposé le capteur d'image 30, désignée par le terme "onde d'exposition", peut comprendre : une composante 13 résultant de la diffraction de l'onde lumineuse incidente 12 par les particules présentes dans l'échantillon ; une composante 12' résultant de la transmission de l'onde lumineuse incidente 12 par de l'échantillon, une partie de cette dernière étant absorbée par les particules l'échantillon.

Ces composantes forment des interférences dans le plan de détection P ₃₀ . Aussi, l'image I _Q acquise par le capteur d'image 30 comporte des figures d'interférences (ou figures de diffraction). Cette image est dite « image holographique » car elle forme un hologramme, qui est une signature du contenu de l'échantillon, et notamment des particules 21 : chaque particule forme, sur l'image holographique, une figure de diffraction.

Une unité de traitement 32, par exemple un microprocesseur, est apte à traiter chaque image I _Q acquise par le capteur d'image 30. En particulier, l'unité de traitement est reliée à une mémoire programmable 34 dans laquelle est stockée une séquence d'instructions pour effectuer les opérations de traitement d'images et de calculs décrites dans cette description.

La figure 1D représente un exemple de chambre fluidique 22. La chambre fluidique comporte une plaque de verre 22i, formant une base de la chambre fluidique. Un adhésif inférieur 22 ₂ est déposé sur la base 22i. Une ouverture 22 ₃ est ménagée à travers l'adhésif inférieur 22 ₂ , l'ouverture 22 ₃ formant un canal fluidique lorsque l'adhésif inférieur est appliqué sur la base 22 ₁ . Un adhésif supérieur 22 ₄ , appliqué sur l'adhésif inférieur 22 ₂ forme un capot recouvrant la chambre fluidique. Des ouvertures 22 ₅ , 22 ₆ ménagées à travers l'adhésif supérieur 22 ₄ permettent l'admission ou l'évacuation du liquide dans la chambre fluidique. Des plaques de jonction 22 ₇ , 22 ₈ , par exemple en verre ou en PM MA (Poly(méthacrylate de méthyle) - Poly(methylmethacrylate)), sont déposées contre l'adhésif supérieur 22 ₄ . Les plaques de jonction sont destinées à recevoir les connexions fluidiques 23 décrites en lien avec la figure IA. La chambre fluidique 22 comporte une lamelle transparente 22 ₉ , déposée contre l'adhésif supérieur 22 ₄ . La lamelle transparente est apposée contre une ouverture pratiquée à travers l'adhésif supérieur 22 ₄ pour permettre une illumination du fluide à l'intérieur de la chambre fluidique. Lors du fonctionnement du dispositif, la lamelle transparente 22 ₉ reçoit la lumière incidente 12 émise par la source de lumière 10.

L'image holographique I ₀ acquise par le capteur d'image 30 ne permet pas d'obtenir une représentation suffisamment précise de l'échantillon observé. En effet, dans la configuration sans lentille, l'image acquise par le capteur d'image 30 est non focalisée. Afin d'obtenir une représentation plus exploitable de l'échantillon, on traite chaque image I ₀ acquise par le capteur d'image par un algorithme de reconstruction holographique. Plusieurs algorithmes ont été décrits, permettant d'obtenir, par reconstruction holographique, une image complexe A _z de l'onde lumineuse 14 se propageant entre l'échantillon 20 et le capteur d'image 30. L'image complexe A _z est formée dans un plan de reconstruction P _z , généralement parallèle au plan de détection et situé à une distance z de ce dernier. L'homme du métier pourra se référer à des algorithmes décrits dans des documents publiés, par exemple dans le document WO2017162985 (étapes 100 à 170) ou dans le document WO2016189257 (étapes 100 à 500). De tels algorithmes mettent en œuvre un opérateur de propagation holographique h, par exemple un opérateur de Fresnel Helmoltz tel que : désignant la distance, selon l'axe Z, entre le plan de reconstruction P _z et l'échantillon 20.

L'image complexe A _z obtenue par un algorithme de reconstruction holographique est définie en différents pixels (x, y) dans le plan de reconstruction P _z . En chaque pixel, la valeur A _z (x,y) de l'image complexe A _z est une grandeur complexe dont l'argument et le module sont respectivement représentatifs de la phase et de l'intensité de l'onde lumineuse d'exposition 14 détectée par le capteur d'image 30.

Généralement, le plan de reconstruction P _z de l'image complexe A _z est parallèle au plan de détection P ₃₀ . Il est usuel de former une image réelle A' _z de l'échantillon, dont chaque pixel est un nombre réel obtenu à partir du pixel de l'image complexe A _z (x, y). Chaque pixel de image réelle A' _z peut par exemple être obtenu à partir du module mod(A _z (x,y)) ou de la phase φ (Α _z (x,y)) ou de la partie réelle ou encore de la partie imaginaire de l'image complexe A _z .

Compte tenu de l'épaisseur e de l'échantillon, de l'ordre du millimètre, les particules 21 présentes dans l'échantillon peuvent être disposées à différentes distances du capteur d'image, selon l'axe de propagation Z. Afin d'obtenir une représentation nette de l'ensemble des particules 21 présentes dans l'échantillon, il est préférable de former, à partir d'une même image I ₀ de l'échantillon acquise par le capteur d'image, plusieurs images complexes reconstruites A _z , respectivement dans différents plans de reconstruction P _z , distants les uns des autres, s'étendant à travers l'échantillon. Les images complexes A _z forment une pile d'images complexes. Les distances de reconstruction z des différents plans de reconstruction P _z peuvent être régulièrement réparties selon l'axe Z, par exemple par pas de 50 μm à 100 μm. Lorsque l'épaisseur e de l'échantillon est de 1 mm, on peut reconstruire vingt images complexes A _z dans des plans de reconstruction P _z distants de 50 μm les uns des autres. A partir de chaque image complexe reconstruite A _z , une image réelle A' _z peut être calculée. Par exemple :

A' _z = mod(Az) où mod désigne l'opérateur module.

On obtient ainsi une pile d'images réelles A' _z . Compte tenu de la dispersion spatiale des particules 21, certaines particules sont nettes sur certaines images réelles A' _z et floues sur d'autres images réelles, lorsque le plan de reconstruction P _z ne passe pas par la position z réellement occupée par la particule. Les différentes images réelles A' _z . peuvent être combinées, pour ne former qu'une seule image d'observation I de l'échantillon. On applique alors le principe de la focalisation numérique, selon lequel parmi les image réelles formant la pile d'images, une particule apparaît de façon plus sombre lorsqu'on prend en compte le module de l'image complexe dans l'image réelle A' _z formée dans le plan de reconstruction P _z le plus proche de la particule selon l'axe Z. L'image d'observation I est formée en combinant chaque image réelle, de telle sorte que :

Sur l'image d'observation I, chaque particule de l'échantillon apparaît nette, en dépit de la dispersion selon l'axe Z. Les principes de la formation de l'image d'observation sont décrits dans US20200014837B2.

L'unité de traitement 32 est configurée pour mettre en oeuvre des étapes schématisées en lien avec la figure 2, de façon à permettre une classification des particules formées dans l'échantillon. Il s'agit notamment de distinguer des particules métalliques 21 _m sensibles à un champ magnétique (i-e particules ferromagnétiques) de particules 21 _p non sensibles au champ magnétique : particules non métalliques ou particules métalliques non ou peu sensibles à un champ magnétique.

Etape 100 : Illumination de l'échantillon à l'aide de la source de lumière 10. La bande spectrale d'illumination AÀ s'étend par exemple autour de 660 nm, la largeur à mi-hauteur de la bande spectrale d'illumination étant de 30 nm.

Etape 110 : acquisition d'une image I ₀ (t ₀ ) de la chambre fluidique 22 par le capteur d'image 30, sans fluide préalablement introduit dans cette dernière. Cette étape est optionnelle. On obtient une image de fond, prenant en compte les imperfections du capteur ou de la chambre fluidique (poussières, pixels défaillants...)

Etape 120 : admission du fluide 20 à analyser dans la chambre fluidique 22, par un tuyau d'admission 25.

Etape 130 : acquisition d'une image initiale / ₀ ( t _i ) de la chambre fluidique pleine par le capteur d'image 30. Cette étape est effectuée à un instant d'acquisition initial t _i . Lors de l'acquisition de l'image initiale, l'échantillon n'est pas soumis à un champ magnétique, ou du moins pas soumis à un champ magnétique susceptible de mettre d'éventuelles particules ferromagnétiques en mouvement. Lors de l'acquisition de l'image initiale, toutes les particules sont considérées comme statiques par rapport au fluide. L'image initiale permet d'obtenir une représentation de l'ensemble des particules de l'échantillon.

Etape 140 : activation de l'électroaimant 40, de telle sorte que les particules du fluide 21 soient soumises à des lignes de champs le long de la surface de détection. Sous l'effet du champ magnétique, les particules métalliques 21 _m sensibles au champ magnétique se déplacent par rapport au fluide pour s'aligner le long des lignes de champ.

Etape 150 : acquisition d'images de l'échantillon suite à l'activation de l'électroaimant, tandis que les particules 21 _m sensibles au champ magnétique se déplacent. Au cours de cette étape, le capteur d'image 30 acquiert différentes images / ₀ (t ₁ ) ... / ₀ (t _n ) ,.. / ₀ (t _N ) de l'échantillon, à différents instants d'acquisition t _n . Les instants d'acquisition t _n avec 1 < n < N peuvent être espacés les uns des autres d'un intervalle temporel de l'ordre de 1 s ou de quelques secondes. Par exemple 3 secondes.

Etape 160 : Chaque image acquise durant les étapes 130 et 150, et durant l'éventuelle étape 110 est traitée par un algorithme de reconstruction holographique, comme précédemment décrit, de façon à obtenir, à chaque instant d'acquisition, une image d'observation /(t) de l'échantillon.

Les images d'observation /(t ₁ ).. /(t _n ) ,.. /(t _N ) obtenues sur la base d'images /oCtJ ... / ₀ (t _n ) ... / ₀ (t _N ) acquises lors de l'étape 150 forment une série temporelle d'observation, représentative du mouvement des particules 21 _m dans l'échantillon 20 sous l'effet du champ magnétique.

Lorsque l'étape 110 est mise en oeuvre, on obtient une image d'observation de fond de l'échantillon I(t ₀ ) . Cette image d'observation est représentative d'imperfections du capteur 30 ou de la chambre fluidique 32.

A partir de l'image initiale acquise lors de l'étape 130, on obtient une image d'observation initiale ou image d'observation à l'instant initial, représentative de l'ensemble des particules de l'échantillon 21, sensibles ou non sensibles au champ magnétique. L'image d'observation initiale est utilisée par la suite pour estimer la taille des particules, qu'il s'agisse de particules mobiles sous l'effet du champ magnétique ou immobile sous l'effet du champ magnétique.

Etape 170 : Correction du fond Au cours de cette étape, l'image d'observation de fond /(t ₀ ) est soustraite les images ... I(t _N '). On comprend que cette étape n'est mise en oeuvre que si l'étape 110 a été effectuée préalablement.

De façon alternative, l'image de fond I ₀ (t ₀ ) acquise lors de l'étape 110 est soustraite de chaque image holographique acquise durant l'étape 150, préalablement à l'étape de reconstruction 160.

Etape 180 : Suivi de mouvement

Au cours de cette étape, un algorithme de suivi de position, usuellement désigné par le terme « tracking », est utilisé pour suivre le mouvement des particules sur les images d'observation ... I(t _N '). avantageusement recalées. L'algorithme de tracking peut être par exemple la plateforme « Trackmate », décrite dans la publication Tinevez, J. -Y., Perry, N., Schindelin, J., Hoopes, G. M., Reynolds, G. D., Laplantine, E., ... Eliceiri, K. W. (2017). TrackMate: An open and extensible platform for single-particle tracking. Methods, 115, 80-90. Cela permet de suivre et de dénombrer les particules subissant, au cours de l'étape 150, un déplacement considéré comme significatif parallèlement au plan de détection. Par déplacement significatif, on entend un déplacement supérieur à un seuil prédéterminé, par exemple supérieur ou égal à 35 pixels.

L'étape 180 permet d'identifier chaque particule 21 _m en mouvement, par rapport au fluide, dans le champ d'observation. Elle permet ainsi de classifier chaque particule de l'échantillon 21 en tant que particule mobile 21 _m ou particule statique 21 _p . Par particule statique, on entend une particule statique par rapport au fluide.

Etape 190 : Utilisation de l'image d'observation initiale pour analyser les particules mobiles et/ou immobiles.

Suite à l'étape 180, les particules mobiles ou statiques, sous l'effet du champ magnétique, sont identifiées. Au cours de l'étape 190, on utilise l'image d'observation initiale /(t _i ) pour analyser les particules mobiles, c'est-à-dire les particules métalliques sensibles au champ magnétique. Il peut s'agir de les dénombrer, de déterminer leur taille, et d'effectuer une analyse de granulométrie : dénombrement des particules en fonction de leur taille. La mise en oeuvre de cette étape peut supposer un recalage entre l'image d'observation initiale /(t _i ) et une ou plusieurs images d'observation /(t ₁ ) ... /(t _n ) ... I(t _N ). .

Il est avantageux de déterminer le nombre et/ou la taille des particules mobiles en utilisant l'image d'observation initiale /(t _i ) pour plusieurs raisons. Tout d'abord, sous l'effet de l'application du champ magnétique, certaines particules mobiles peuvent s'agréger, et apparaître comme une seule particule de taille importante lors de la segmentation. Le recours à l'image d'observation initiale permet d'éviter des erreurs dans l'estimation du nombre et de la taille des particules sous l'effet de la formation d'agrégats. Un autre avantage est que sous l'effet de l'application du champ magnétique, certaines particules mobiles disparaissent du champ d'observation. Le recours à l'image d'observation initiale permet de prendre en compte ces particules.

La détection de chaque particule peut être effectuée par une détection de contour, par exemple au moyen d'un filtre de type Laplacien de Gaussienne (Laplacian of Gaussian) sur l'image d'observation initiale I(t _i ).ll en résulte une segmentation de l'image, permettant de détecter l'ensemble des particules présentes dans l'échantillon. Les particules considérées comme mobiles suite à l'étape 180 sont ensuite analysées. La segmentation de l'image permet d'estimer l'aire de chaque particule détectée, considérée comme mobile, et de déterminer un diamètre équivalent. Le diamètre équivalent correspond au diamètre d'un disque dont la surface correspond à la surface de la particule parallèlement au plan de détection.

L'étape 190 peut également être effectuée sur les particules considérées comme statiques par rapport au fluide suite à l'étape 180. Dans ce cas, on utilise l'image d'observation initiale I(t _i ), ou une des images d'observation pour dénombrer et déterminer la taille des particules statiques.

Ainsi, l'étape 190 peut permettre d'obtenir une granulométrie des particules statiques par rapport au fluide et/ou une granulométrie des particules mobiles sous l'effet du champ magnétique.

Etape 200 : retrait du fluide. Au cours de cette étape, le liquide est évacué de la chambre fluidique, de façon qu'un nouvel échantillon liquide soit admis dans la chambre fluidique.

Les inventeurs ont mis en oeuvre les étapes précédemment décrites sur un échantillon comportant une huile industrielle, en utilisant un dispositif 1 tel que celui décrit en lien avec les figures IA à 1D. L'huile contenait des particules 21, dont certaines contenant du fer. On a utilisé un capteur d'images, dont la surface de détection mesurait 4 mm x 6 mm.

La figure 3 représente une modélisation des lignes de champ dans un plan perpendiculaire à l'axe Z et passant par l'axe central de l'électroaimant. Sur la figure 3, on a représenté les première et deuxième partie 41i, 412 du noyau de fer doux 41, ainsi que l'échantillon 20. On observe que dans un plan perpendiculaire à l'axe Z de propagation de la lumière, le champ magnétique génère différentes lignes de champ, le long desquelles les particules 21 _m sensibles au champ magnétique tendent à s'aligner.

On a appliqué un champ magnétique compris entre 10 mT et 40 mT et effectué une série N images, par exemple N = 10, selon une fréquence d'acquisition de 3 images par seconde.

Les figures 4A et 4B représentent respectivement la première et la dernière images acquises / ₀ (t ₁ ), I ₀ (t _N ). Sur la figure 4A, on a matérialisé, par des flèches, le déplacement de certaines particules entre les instants et t _N .

La figure 5A correspond à une des images acquises / ₀ (t _n ). La figure 5B correspond à un détail de la figure 5A, matérialisé par un cadre blanc sur la figure 5A.

La figure 6A est une image d'observation /(t _n ), obtenue à partir de l'image acquise / ₀ (t _n ) représentée sur la figure 5A. La figure 6B correspond au détail de l'image d'observation matérialisé par un cadre blanc sur la figure 6A.

La figure 7 est une image résultant de la mise en oeuvre de l'algorithme de tracking. Les mouvements détectés de particules 21 _m sont représentées par des lignes.

La figure 8 est un histogramme de la granulométrie : des particules 21 _p considérées comme statiques, i-e non composées de fer, représentées sur la figure 7; des particules 21 _m considérées comme mobiles par l'algorithme de tracking, c'est-à-dire contenant du fer.

Sur la figure 8, l'axe des abscisses correspond au diamètre équivalent (unité μm) et l'axe des ordonnées correspond au nombre de particules détectées statiques (barres de gauche) ou comportant du fer (barres de droite).

Selon un mode de réalisation, une optique de formation d'image est disposée entre l'échantillon et le capteur d'image. Selon une variante, illustrée sur la figure 9, le dispositif comporte un système optique 29, définissant un plan objet P _obj et un plan image P _im . Le capteur d'image 30 est alors disposé selon une configuration dite défocalisée, selon laquelle l'échantillon s'étend selon un plan décalé par rapport au plan objet, et/ou le capteur d'image s'étend selon un plan décalé par rapport au plan image. Par configuration défocalisée, on entend une configuration comportant un décalage de l'échantillon et/ou du capteur d'image par rapport à une configuration de mise au point, selon laquelle le plan de détection P ₃₀ est conjugué d'un plan P ₂₀ selon lequel s'étend l'échantillon. Le décalage est de préférence inférieur à 500 μm, voire à 200 μm. Il est de préférence supérieur à 10 μm ou 20 μm. De la même manière qu'en configuration sans lentille, une telle configuration permet l'obtention d'une image dans laquelle chaque particule apparaît sous la forme d'une figure de diffraction, des interférences se produisant entre l'onde lumineuse émise par la source de lumière et se propageant jusqu'au capteur d'image et une onde de diffraction générée par chaque particule de l'échantillon. Dans l'exemple représenté sur la figure 9, le plan objet P _obj est confondu avec un plan P ₂₀ selon lequel s'étend l'échantillon et le plan image P _im est décalé par rapport au plan de détection P ₃₀ selon un décalage . Le procédé décrit en lien avec les étapes 100 à 220 est applicable à des images acquises selon une telle configuration. Selon une autre variante, le plan de détection est confondu avec le plan image et le plan de l'échantillon est décalé par rapport au plan objet. Selon une autre variante, le plan image est décalé du plan de détection et le plan objet est décalé du plan de l'échantillon. Chaque image est ainsi acquise selon une configuration focalisée. Toutefois, une configuration en imagerie sans lentille est préférée, par le plus grand champ d'observation qu'elle procure.

Dans le mode de réalisation précédemment décrit, le fluide est considéré comme statique dans la chambre fluidique. Selon une variante, le fluide peut être mobile, en étant soumis à un entraînement selon une direction d'entraînement. Cela évite une admission séquentielle du fluide dans la chambre fluidique. Le champ magnétique est de préférence non parallèle à la direction d'entraînement. Il est avantageusement perpendiculaire à la direction d'entraînement. Selon une possibilité, le champ magnétique est parallèle à la direction d'entraînement. Dans ce cas, les particules sensibles au champ magnétique se déplacent plus vite que les autres particules lorsque le champ magnétique est dirigé dans le même sens que l'entraînement, ou moins vite que les autres particules lorsque le champ magnétique est dirigé selon le sens contraire au sens d'entraînement.

Lorsque le fluide est mobile, l'algorithme de tracking permet d'identifier :

• les particules se déplaçant en étant essentiellement entraînées par le fluide, ces particules étant des particules statiques par rapport au fluide;

• les particules se déplaçant en étant déplacées, par rapport au fluide, par le champ magnétique, ces particules étant des particules mobiles par rapport au fluide.

Les particules mobiles par rapport au fluide sont identifiées suite à l'application de l'algorithme de tracking, en prenant en compte le mouvement du fluide dans la chambre fluidique. Il s'agit de particules se déplaçant : plus rapidement que le fluide, donc plus rapidement que les particules statiques ; ou plus lentement que le fluide, donc plus lentement que les particules statiques ; ou selon une direction différente que la direction du mouvement des particules statiques.

La mise en oeuvre de l'algorithme de tracking permet d'identifier les particules se déplaçant selon un mouvement différent du mouvement du fluide lors de l'application du champ magnétique. Les particules ainsi identifiées sont considérées comme mobiles sous l'effet du champ magnétique.

Lorsque le fluide est mobile dans la chambre fluidique, suite à l'étape 190, les étapes 130 à 190 peuvent être réitérées tandis que le fluide s'écoule dans le chambre fluidique.

La figure 10A schématise une configuration selon laquelle le fluide est immobile. Le champ magnétique B est orienté parallèlement à l'axe Y, et dans un sens opposé à ce dernier.

Sur la figure 10A, comme sur les figures 10A à 10D, les particules sensibles au champ magnétique sont représentées en noir et les autres particules sont représentées par un contour noir. Les flèches pleines montrent le déplacement des particules sensibles au champ magnétique. Les flèches en pointillés montrent le déplacement des autres particules. Sur les figures 10A à 10D, la direction du champ magnétique est matérialisée par une flèche annotée « B ». Sur les figures 10B, 10C et 10D, le fluide est en mouvement parallèlement à la flèche annotée « F ».

Sur la figure 10B, les particules sensibles au champ magnétique se déplacent selon l'action conjointe du champ magnétique et du mouvement du fluide (cf. flèches pleines). Les autres particules se déplacent parallèlement à la direction du fluide (cf. flèches en pointillés). Les directions selon lesquelles se déplacent les particules respectivement sensibles et non sensibles au champ magnétique sont donc différentes.

Sur la figure 10C, le fluide se déplace selon le même sens que le champ magnétique. Les particules sensibles au champ magnétique se déplacent selon l'action conjointe du champ magnétique et du mouvement du fluide (cf. flèches pleines), dans le même sens, et selon une vitesse plus élevée, que les autres particules, ces dernières se déplaçant parallèlement à la direction du fluide (cf. flèches en pointillés).

Sur la figure 10D, le fluide se déplace selon un sens opposé que le champ magnétique. Les particules sensibles au champ magnétique se déplacent selon l'action conjointe du champ magnétique et du mouvement du fluide (cf. flèches pleines), selon un sens contraire aux autres particules. Lorsque le champ magnétique est plus faible, les particules se déplacent dans le même sens que les autres particules, mais selon une vitesse plus faible.

Sur les particules 10A à 10D, les trajectoires suivies par les particules, ou leurs vitesses, permettent d'identifier les particules sensibles au champ magnétique et les autres particules. Sur la figure 11, on a représenté une configuration avantageuse selon laquelle le champ magnétique est généré par un électroaimant 40, appliquant un champ magnétique aligné avec l'écoulement du fluide, comportant les particules, à travers la chambre fluidique 22. L'électroaimant s'étend autour d'axe, parallèle à l'axe X. La chambre fluidique 22 s'étend selon l'axe de l'électroaimant. Cette figure correspond aux configurations représentées sur les figures 10C et 10D.