技术领域

本发明属于有色金属冶金技术领域， 特别涉及一种快速连续炼镁的方法。

背景技术

20世纪 50年代， 镁开始进入民用市场。 20世纪 60年代以来， 由于镁在民用市场和空间 技术上的应用， 推动了镁工业的发展， 炼镁方法和生产技术也有了很大突破， 经济效益不断 提高。 世界上炼镁方法主要有电解法和热还原法两大 类。 热还原法是以煅烧白云石为原料， 以硅铁为还原剂， 在高温和真空条件下进行还原制得金属镁。 其中最重要的是皮江法炼镁， 由于工艺简单， 生产成本大幅降低， 使全世界的原镁产量大幅增加。 皮江法炼镁具有方法简 单， 投资成本低等优点。但是皮江法炼镁需要在高 温和真空条件下进行， 操作为间歇性操作、 劳动强度大， 存在着还原周期长（需要 10~12h)， 金属镁产率低 （30kg/还原罐）， 以及能耗高 等缺点。 由于还原罐长时间在高温和高真空条件下使用 ， 致使还原罐寿命降低， 生产成本增 高。 同时所用原料白云石首先要经过煅烧， 煅烧产生的超细粉料无法利用， 造成严重的资源 浪费。

针对传统硅热法炼镁存在还原周期长， 生产成本高等缺点， 国内从核心设备、 关键工艺 突破角度， 先后开发出新型炼镁装置、 以及铝热法炼镁和钙热法炼镁新思路。 例如， 专利"申 请号： 200710035929.8"和"专利号： ZL96247592.0"等设计了感应加热炼镁装置。 其中专利"申 请号： 200710035929.8"还设计出采用多套加料装置和多套 镁蒸汽冷凝装置组合， 实现炼镁的 机械化操作。夏德宏等人研究了采用液态钙热 还原法炼镁的思路， 通过操作工艺条件的优化， 提高了操作的自动化水平。 专利"申请号： 200510045888.1 "和"申请号： 200910236975.3"开发 了新型金属热还原法炼镁新思路，专利"申请� � : 200510045888.1 "研究了铝热还原法炼镁思路， 使得还原温度降低了 50°C， 还原时间缩短到 7~8h。 专利"申请号： 200910236975.3"研究了采 用 Si-Fe+Al+Ca复合还原剂还原煅白和苛性菱镁矿混� ��物的炼镁工艺， 使得还原时间缩短到 5-9h。 以上研究在一定程度上提高了热法炼镁的技术 水平， 但是以上研究都还在建立在传统 的硅热法炼镁工艺基础上， 都还是基于高温真空这一基本思路的改进和提 高， 并没有本质上 的突破。 因此， 传统的硅热炼镁所存在的还原周期长， 能耗高、 还原罐寿命短以及生产成本 高等缺点， 仍旧得不到根本解决。

发明内容

针对现有热法炼镁生产及研究所存在的缺点和 不足， 解决传统的硅热炼镁所存在的还原 周期长， 能耗高、 还原罐寿命短以及生产成本高等缺点， 本发明提供一种快速连续炼镁的方 法， 即在流动的惰性气体中进行高温还原， 同时生成的高温镁蒸汽被流动的惰性载气立即 携 带走， 冷凝得到金属镁。 本发明方法反应速度快， 还原时间缩短到 90min以内， 镁的回收率 提高到 88%以上， 同时实现了镁的连续生产。

本发明的快速连续炼镁的方法， 包括直接造球团、 球团煅烧、 煅烧球团在流动氩气气氛 中高温还原、 高温镁蒸汽的冷凝等步骤。 其中， 直接造球团是指将未经煅烧处理的白云石或 菱镁矿， 与还原剂和萤石按比例混合好， 采用圆盘造球机造成直径 5~20mm的球团； 球团煅 烧是指将球团在氩气或氮气气氛下中 850~1050°C温度下煅烧 30~120min， 排除球团中的水分 和挥发性物质， 使其中的碳酸盐分解放出 C0 ₂ ， 同时还原剂会在煅烧过程中经扩散与分解生 成的 MgO接触更充分； 煅烧球团高温还原是指在 "相对真空"气氛中将煅烧后的球团在流动 的氩气气氛中进行高温还原反应， 反应生成的高温镁蒸汽立即被流动的氩气载气 携带走。 对 于每一个反应界面来讲， 由于生成的高温镁蒸汽立即被携带离开了反应 界面， 所以对于反应 界面上的高温镁蒸汽来讲， 其分压一直远低于 latm， 即处于相对的 "负压状态"。 因此， 对 于生成镁蒸汽的还原反应界面上的氛围， 就好像一个密闭的容器抽了真空一样， 称之为 "相 对真空 "或"相对负压"， 这为反应的发生提供了更充分的热力学及动力 学条件； 镁蒸汽的冷 凝是指将由高温还原炉中氩气气体连续携带出 来的高温镁蒸汽快速冷凝得到金属镁的过程。

本发明的快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： 75Si-Fe合金： 萤石， 按照质量比为 110: ( 10-13 )： ( 3.0~4.0) 配料， 混合均匀， 然后添加配料总质量的 1.0~2.0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质量的 2.0~5.0%的 水；

或将白云石： A1: 萤石， 按照质量比为 115 : ( 10-13 )： (2.0-3.0) 配料， 混合均匀， 然 后添加配料总质量的 1.0~2.0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质量的 2.0~5.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自然风干 10~24h; 步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在高温炉、 回转窑或流化床中升温到 150~250°C， 保温 30~60min脱 水， 然后在氩气或氮气气氛下升温到 850~1050°C， 保温煅烧 30~120min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下连续送入到密闭的高温 还原炉中， 然后在 流动的氩气气氛中进行高温还原反应， 还原温度为 1300~1600°C， 还原时间 20~90min， 氩气 流量为 2.0~5.0m ³ /h， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把 还原渣连续排出高温还原炉； 步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温还原 炉， 通过密封管路输送到冷凝系统， 进行 冷凝， 得到金属镁。

本发明的快速连续炼镁的方法， 也可以具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料：将菱镁矿： 75Si-Fe合金： CaO:萤石，按照质量比为 45： ( 10-13 )：( 16-20)： ( 2.0-3.0 ) 配料， 混合均匀， 然后添加配料总质量的 2.0~3.0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质量的 2.0~6.0%的水；

或将菱镁矿： Al _: CaO: 萤石按照质量比为 48 : ( 10-13 )： ( 15-18)： ( 2.0-3.0 ) 配料， 混合均匀， 然后添加配料总质量的 2.0~3.0%的水玻璃作为粘结剂和配料总质量的 2.0~6.0%的 水；

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在高温炉、 回转窑或流化床中升温到 150~250°C， 保温 30~60min脱 水， 然后在氩气或氮气气氛下升温到 850~1050°C， 保温煅烧 30~120min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下连续送入到密闭的高温 还原炉中， 然后在 流动的氩气气氛中进行高温还原反应， 还原温度为 1300~1600°C， 还原时间 20~90min， 氩气 流量为 2.0~5.0m ³ /h， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把 还原渣连续排出高温还原炉；

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温还原 炉， 通过密封管路输送到冷凝系统， 进行 冷凝， 得到金属镁。

上述的快速连续炼镁的方法， 步骤 1中的配料 A1或 75Si-Fe合金， 用复合还原剂代替， 复合还原剂为以下三种中的一种：

( 1 ) Al+75Si-Fe合金； （2) Ca+75Si-Fe合金； （3 ) Al+Ca+75Si-Fe合金；

复合还原剂的用量标准为： 1质量单位的 A1可用 2.2倍质量单位的 Ca代替； 1质量单位 的 75Si-Fe合金可用 2.2倍质量单位的 Ca代替； 1质量单位的 A1和 1质量单位的 75Si-Fe合 金相当。

所述的步骤 1中造球时采用圆盘造球机； 步骤 3中高温还原炉为中频感应炉或高温电阻 炉；

所述的步骤 4中的冷凝方式为直接冷凝或雾化冷凝， 直接冷凝方式为循环水冷冷凝。 所述的 75Si-Fe合金为： Si质量含量为 75%的 Si-Fe合金。

上述步骤 2球团煅烧过程中， 发生的化学反应如下：

以白云石为原料时：

MgC0 ₃ -CaC0 ₃ =MgO-CaO+2C0 ₂ ( 1 )

以菱镁矿为原料时：

MgC0 ₃ =MgO +C0 ₂ (2)

煅烧使得球团中的 MgC0 ₃ 、 CaC0 ₃ 彻底分解， 高温煅烧过程中球团进一步烧结， 其中金 属还原剂经过扩散与 MgO接触更充分，为下一步的高温还原生成高温 镁蒸汽创造了更充分的 动力学条件。

上述步骤 3煅烧球团高温还原， 反应方程式如下：

以白云石为原料时：

2MgO-CaO +Si=2Mg _(g) †+2CaO-Si0 ₂ ( 3 )

3MgO-CaO +2Al=3Mg _(g )†+3CaO-2Al ₂ 03 (4)

以菱镁矿为原料时：

2MgO+2CaO +Si=2Mg _(g )†+2CaO-Si0 ₂ ( 5 )

21MgO+12CaO +14Al=21Mg _(g) †+12CaO-7Al ₂ 0 ₃ (6)

由于高温还原反应是在流动的惰性氩气气氛中 进行， 因此在球团反应界面上生成的高温 镁蒸汽立即被流动的氩气携带走， 因此在反应界面上对温镁蒸汽来讲， 始终处于一个分压远 低于 latm的负压状态， 即所谓的 "相对真空"或 "相对负压"。 由于生成的高温镁蒸汽随时 被惰性氩气携带， 将促进高温还原生成镁蒸汽的反应（3 ) 〜 (6) 向右彻底进行， 极大地提高 了 MgO的还原程度和还原速度。 还原时间缩短到 20~90min， 金属镁的回收率提高到 88%以 上。 同时还原渣直接排出， 实现了金属镁的连续生产。

本发明的快速连续炼镁的方法与已有技术相比 的具有如下优点：

( 1 )与传统的硅热法炼镁技术相比， 本发明取消了真空系统以及真空还原罐， 设备更简 单； 由于还原操作是在 "相对真空"（"相对负压"）条件下进行， 操作简单， 设备要求低， 降 低了设备投资及操作成本。

(2)传统的硅热法炼镁是先将白云石或菱镁矿煅 烧、 冷却， 然后压球。 白云石煅烧过程 中会产生 5%左右的粉细料无法使用而浪费。本发明方法� ��直接利用未煅烧白云石或菱镁矿造 球， 然后煅烧球团， 不存在粉细料浪费的问题。 因此， 本发明方法的原料利用率显著提高， 污染显著降低。

(3 )本发明技术与传统的硅热法炼镁技术不同， 首先将白云石或菱镁矿直接造球， 然后 在保护性气氛中 850~1050°C煅烧球团， 实现了白云石或菱镁矿的低温快速煅烧。 并将煅烧球 团不经冷却连续输送到高温还原炉中进行高温 还原， 煅烧尾气余热以及高温还原尾气余热直 接用来预热球团及惰性载气。 因此， 本发明方法的能耗显著降低。

(4)本发明方法由于高温还原过程是在流动的惰 性氩气气氛环境中进行， 生成的高温镁 蒸汽被流动的氩气连续携带走， 即采用了 "相对真空"手段， 取消了真空系统和真空还原罐， 实现了金属镁的连续生产， 极大地缩短了还原周期。 使得镁还原周期由传统硅热法的 8~12h， 缩短到 20~90min。 大大提高了金属镁的回收率和资源利用率， 金属镁的综合回收率提高到 88%以上， 同时惰性保护载气可循环利用。 因此， 本发明技术是环保、 节能的绿色新工艺， 每生产生产 1吨金属镁成本可降低 4000元以上。 同时， 本技术可以处理大量的富含 MgO的 硼泥二次资源， 实现其绿色清洁利用。

具体实施方式

以下实施例中：

所采用的白云石组成为： MgO质量分数为 21.7%， CaO为 30.5%， 其余为 C0 ₂ ， 微量杂 质总量不高于 2.0%。

所采用的菱镁矿组成为： MgO质量分数为 47.05%， 其余为 C0 ₂ ， 微量杂质不高于 1.5%。 所采用的氩气为 99.95%的高纯氩气。

所采用的圆盘造球机的直径 O=1000mm， 边高 h=300mm， 倾角 α=45°， 转速 28rpm。 所采用的中频感应炉， 感应炉线圈直径为 200mm。

以下实施例步骤 3中所指的还原时间是指煅烧球团在高温还原� �的停留时间。

实施例 1

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： 75Si-Fe合金： 萤石按照质量比为 110: 10： 3.0配料， 添加上述三种物 料总质量的 1.0%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的 5.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 24h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在高温炉中升温到 200°C， 保温 45min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 1050°C， 保温煅烧 30min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1350°C， 还原时间 90min, 氩气流量为 4.5m ³ /h _;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 89%。

实施例 2

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： 75Si-Fe合金： 萤石按照质量比为 110: 12： 3.5配料， 添加上述三种物 料总质量的 1.5%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的 5.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 24h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 200°C， 保温 45min脱水， 然后在高纯氮气气氛 下升温到 1000°C， 保温煅烧 60min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 高温电阻炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出高温电阻炉； 其中还原温度为 1450°C， 还原时间 50min, 氩气流量为 3.0m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温电 阻炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 90%。

实施例 3

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： 75Si-Fe合金： 萤石按照质量比为 110: 12： 4.0配料， 添加上述三种物 料总质量的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的 4.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 12h; 步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在流化床中升温到 250°C， 保温 30min脱水， 然后在高纯氮气气氛 下升温到 950°C， 保温煅烧 70min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1600°C， 还原时间 20min, 氩气流量为 5.0m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路输送到射流雾化 器， 雾化冷凝得到金属镁颗粒， 金属镁的回收率 92%。

实施例 4

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： A1: 萤石按照质量比为 115 : 10： 2.0配料， 添加上述三种物料总质量 的 1.0%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的 4.5%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 6h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 150°C， 保温 60min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 850°C， 保温煅烧 120min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1300°C， 还原时间 90min, 氩气、流量为 2.0m ³ /h _;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 91.5%。

实施例 5

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤： 步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： A1: 萤石按照质量比为 115 : 12： 2.5配料， 添加上述三种物料总质量 的 1.5%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的 3.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 2h;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 220°C， 保温 50min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 950°C， 保温煅烧 50min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1500°C， 还原时间 45min, 氩气流量为 4.2m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 93.0%。

实施例 6

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： A1: 萤石按照质量比为 115 : 13： 3.0配料， 添加上述三种物料总质量 的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和三种物料总质量的 2.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~15mm的球团， 将球团自 然风干 20h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 180°C， 保温 55min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 900°C， 保温煅烧 60min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1550°C， 还原时间 20min, 氩气流量为 5.0m ³ /h; 步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 93.5%。

实施例 7

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： 75Si-Fe合金： CaO: 萤石按照质量比为 45 : 10： 16： 2.0配料， 添加 上述四种物料总质量的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 6.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 18h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 200°C， 保温 35min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 1050°C， 保温煅烧 40min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1300°C， 还原时间 90min, 氩气、流量为 3.0m ³ /h _;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路输送到射流雾化 器， 雾化冷凝得到金属镁颗粒， 金属镁的回收率 90%。

实施例 8

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： 75Si-Fe合金： CaO: 萤石按照质量比为 45 : 12： 18： 2.5配料， 添加 上述四种物料总质量的 2.5%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 5.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 10~25mm的球团， 将球团自 然风干 10h;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 250°C， 保温 40min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 1000°C， 保温煅烧 90min; 步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1400°C， 还原时间 50min, 氩气流量为 4.0m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 91%。

实施例 9

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： 75Si-Fe合金： CaO: 萤石按照质量比为 45 : 13： 20： 3.0配料， 添加 上述四种物料总质量的 3.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 3.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~25mm的球团， 将球团自 然风干 15h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 210°C， 保温 50min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 950°C， 保温煅烧 70min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1600°C， 还原时间 20min, 氩气流量为 5.0m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 95%。

实施例 10

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： Ah CaO: 萤石按照质量比为 48: 10： 15： 2.0配料， 添加上述四种物 料总质量的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 6.0%的水； 造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~25mm的球团， 将球团自 然风干 8h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 200°C， 保温 50min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 950°C， 保温煅烧 120min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1300°C， 还原时间 80min, 氩气流量为 3.5m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 91%。

实施例 11

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： Al: CaO: 萤石按照质量比为 48: 12： 17： 2.5配料， 添加上述四种物 料总质量的 2.5%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 2.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~25mm的球团， 将球团自 然风干 lh;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 190°C， 保温 60min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 900°C， 保温煅烧 lOOmin;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1450°C， 还原时间 40min, 氩气流量为 4.5m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封罐路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 94%。 快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： Ah CaO: 萤石按照质量比为 48: 13： 18： 3.0配料， 添加上述四种物 料总质量的 3.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 5.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~25mm的球团， 将球团自 然风干 lh;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 200°C， 保温 45min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 850°C， 保温煅烧 120min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1600°C， 还原时间 20min, 氩气流量为 5.0m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出竖式中 频感应炉， 然后通过密封管路直接携带入 镁冷凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 96%。

实施例 13

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： Al _: 75Si-Fe合金： 萤石按照质量比为 110: 3.0： 6.5： 3.0配料， 添加 上述四种物料总质量的 1.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 4.0%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 24h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在高温炉中升温到 200°C， 保温 50min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 1000°C， 保温煅烧 30min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1350°C， 还原时间 90min, 氩气流量为 4.5m ³ /h _;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 90%。

实施例 14

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： Ca: 75Si-Fe合金： CaO: 萤石按照质量比为 45 : 17.6： 3： 16： 2.0配 料， 添加上述四种物料总质量的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 6.0%的水； 造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 20h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 210°C， 保温 35min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 1050°C， 保温煅烧 40min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 高温电阻炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出高温电阻炉； 其中还原温度为 1320°C， 还原时间 85min, 氩气流量为 3.0m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出高温电 阻炉， 然后通过密封管路输送到射流雾化 器， 直接雾化冷凝得到金属镁颗粒， 金属镁的回收率 92%。

实施例 15

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： Al: Ca: 75Si-Fe合金： 萤石按照质量比为 110: 2.7： 8.8： 5： 4.0配 料， 添加上述四种物料总质量的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 4.0%的水； 造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 15h _;

步骤 2: 球团煅烧 将风干好的球团， 放在流化床中升温到 240°C， 保温 40min脱水， 然后在高纯氮气气氛 下升温到 980°C， 保温煅烧 60min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉； 其中还原温度为 1500°C， 还原时间 20min, 氩气流量为 5.0m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路输送到射流雾化 器， 直接雾化冷凝得到金属镁颗粒， 金属镁的回收率 91%。

实施例 16

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将菱镁矿： Al _: 75Si-Fe合金： CaO: 萤石按照质量比为 48: 4.6： 7： 15： 2.0配 料， 添加上述五种物料总质量的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和五种物料总质量的 6.0%的水； 造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~25mm的球团， 将球团自 然风干 10h;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 200°C， 保温 45min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 950°C， 保温煅烧 120min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉， 其中还原温度为 1400°C， 还原时间 75min, 氩气流量为 3.5m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 91%。

实施例 17

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球 配料： 将白云石： Al: Ca: 75Si-Fe合金： 萤石按照质量比为 115 : 6.6： 6.6： 2.5： 3.0配 料， 添加上述五种物料总质量的 2.0%的水玻璃作为粘结剂和五种物料总质量的 2.0%的水； 造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 18h _;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 200°C， 保温 50min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 900°C， 保温煅烧 60min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉， 其中还原温度为 1500°C， 还原时间 25min, 氩气流量为 4.5m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝

将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 凝罐， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 94%。

实施例 18

快速连续炼镁的方法， 具体包括如下步骤：

步骤 1 : 配料造球

配料： 将白云石： Ca: 75Si-Fe合金： 萤石按照质量比为 115 : 15.4： 6： 2.0配料， 添加 上述四种物料总质量的 1.0%的水玻璃作为粘结剂和四种物料总质量的 4.5%的水；

造球： 将配料混合均匀， 采用圆盘造球机造球， 得到粒径为 5~20mm的球团， 将球团自 然风干 10h;

步骤 2: 球团煅烧

将风干好的球团， 放在回转窑中升温到 180°C， 保温 55min脱水， 然后在氩气气氛下升 温到 850°C， 保温煅烧 120min;

步骤 3 : 煅烧球团连续高温还原

将煅烧后的高温球团， 不经冷却在氩气保护下通过密封管路连续送入 中频感应炉中， 然 后在流动的氩气气氛中进行连续高温还原反应 ， 连续得到高温镁蒸汽， 并与氩气混合在一起， 形成高温混合气， 同时把还原渣连续排出中频感应炉， 其中还原温度为 1350°C， 还原时间 80min, 氩气流量为 3.5m ³ /h;

步骤 4: 高温镁蒸汽的冷凝 将高温镁蒸汽通过流动的氩气流携带出中频感 应炉， 然后通过密封管路直接携带入镁冷 ， 进行循环水冷冷凝， 得到金属镁铸锭， 金属镁的回收率 93%。