CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN

La presente invención pertenece al campo de la industria de alimentos, particularmente en procesos de remoción de metales pesados en matrices alimenticias mediante el principio quelación.

DESCRIPCIÓN DEL ESTADO DE LA TÉCNICA

En la actualidad, con la industrialización que se ha desarrollado en los diferentes sectores económicos, ha incrementado la contaminación en aspectos como la calidad del agua, los alimentos, los animales y el clima. Particularmente, las industrias químicas, de alimentos, textiles y metalurgia liberan grandes cantidades de desechos, incluidas sustancias tóxicas para el medio ambiente, en donde específicamente los pesticidas, los fertilizantes químicos y los vehículos de transporte liberan grandes cantidades de contaminantes que contienen metales pesados a la atmósfera y que se depositan en el suelo y en el aíre. (“Bioremediation of heavy metáis in food industry: Application of Saccharomyces cerevisiae” Massoud et al., Electronic Journal of Biotechnology, 2019, 37, p. 56-60).

La contaminación química en matrices alimenticias se produce por la presencia de determinados productos químicos en los alimentos, que pueden resultar nocivos o tóxicos a corto, mediano o largo plazo. Entre los grupos de contaminantes químicos, se destacan los contaminantes ambientales, que son aquellos que se encuentran en el medio ambiente y que pueden pasar a los alimentos, por ejemplo, los metales pesados.

La presencia de metales pesados en alimentos constituye un tema de actualidad debido a la contaminación de la cadena trófica involucrada y a los daños que ocasionan a la salud pública. Particularmente, los metales como el cadmio, plomo, hierro, cobre, zinc, manganeso, níquel, mercurio, cromo, selenio y arsénico, forman parte de la lista de contaminantes prioritarios de la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos (US EPA) (C. Baird, Environmental Chemistry 1-557, Freeman and Co., New York, EEUU, 1998). En general se considera que los metales pesados son pequdiciales para la salud, sin embargo, muchos resultan esenciales en nuestra dieta y en algunos casos, su deficiencia o exceso pueden conducir a problemas de salud. Por ejemplo el organismo requiere de hierro, cobalto, cobre, hierro, manganeso, molibdeno, vanadio, estroncio y zinc, pero por el contrario, otros como el cadmio no cumplen una función fisiológica conocida, alteran la salud y es mejor evitarlos siempre (“ Risk ofheavy metáis in human and animal health” Biotecnología en el sector agropecuario y agroindustrial, 2016, 14 (2), p. 145-153). Es importante señalar, que los metales pesados poseen tiempos de vida largos, no se biodegradan fácilmente y los métodos químicos o biológicos para su tratamiento presentan diversas restricciones o tienen altos costos, por lo que la eliminación de estos contaminantes ha sido llevada a cabo generalmente por procesos de precipitación como hidróxidos, electrólisis, oxidación química, asdorción, quelación, entre otros (“Remoción de contaminantes metálicos” Litter et al., Solar safe water, Capítulo 12, p. 189-202).

Particularmente, existe a una gran preocupación en toda la cadena de comercio del cacao a nivel mundial; debido a la presencia de cadmio en las semillas del cacao y en su trasmisión directa al chocolate de consumo humano; pues este metal pesado se acumula en el organismo y es responsable de enfermedades graves para el ser humano; ya que es tóxico, acumulativo en el organismo, del alta permanencia y se moviliza a través de agua y aire, los 4 requisitos establecidos para la clasificación de contaminantes más tóxicos. Actualmente, los productores se enfrentan a una fuerte legislación emanada por la Unión Europea respecto a los contenidos máximos de plomo y cadmio. Particularmente, los chocolates con leche con un contenido de materia seca total de cacao < 30% deberían contener un máximo de 0,10 mg/kg de cadmio, los chocolates con un contenido de materia seca total de cacao < 50% y chocolate con leche con un contenido de materia seca total de cacao > 30% deberían contener un máximo de 0,30 mg/kg de cadmio, chocolates con un contenido de materia seca total de cacao > 50% deberían contener un máximo de 0,80 mg/kg de cadmio y cacao en polvo (chocolate para beber) debería contener un máximo de 0,60 mg/kg de cadmio {Reglamento (UE) N° 488/2014 de la Comisión de 12 de mayo de 2014). Por todo lo anterior, el planteamiento de estrategias para resolver el problema de la contaminación en alimentos por metales pesados, han atraído una atención cada vez mayor. La patente US937502B2 se refiere un proceso para producir cáscaras de cacao en polvo como ingrediente alimentario, como sustituto del polvo de cacao, para impartir coloración en productos alimenticios, y como inhibidor de la floración de grasa en productos a base de cacao. Específicamente, dicha patente menciona que la reducción de la concentración de contaminantes metálicos en las cáscaras de cacao, se realiza mediante el uso de un agente quelante que comprende un ácido orgánico o cualquier sal de metal alcalino o alcabnotérreo del mismo. Los agentes quelantes se seleccionan de un ácido orgánico que puede contener al menos dos grupos carboxílicos, como el ácido tartárico, o tres grupos carboxílicos, como el ácido cítrico. El agente quelante se aplica en solución acuosa a una concentración entre 1 mM a 5M, y con un valor de pH entre 2,0 y 9,0. Adicionalmente, la patente menciona que se pueden usar pectinas como agente quelante para cadmio u otros metales pesados.

Ahora bien, la patente US9833009B2 describe métodos para eliminar contaminantes de los granos de cacao y reducir los ácidos grasos libres en la manteca de cacao de los granos mediante el uso de una solución de prelavado que se pone en contacto con los granos de cacao. Particularmente, dicha patente señala que el contacto de los granos de cacao con la solución de prelavado produce un licor de cacao que tiene una cantidad reducida de metales, micotoxinas, ácidos grasos libres o cualquier combinación de los mismos, en donde dicha solución de prelavado tiene un pH de 8 a 12,5, y el contacto de esta con los granos de cacao se da por un periodo entre 10 a 30 minutos y una temperatura entre 15°C a 90°C y en donde además el álcali usado en la solución de prelavado comprende K2CO3, KHCO3, KOH o combinaciones de cualquiera de ellos. Por último, el proceso de la patente comprende una etapa de secado de los granos de cacao después de ponerlos en contacto con la solución de prelavado.

Si bien, el estado de la técnica enseña procesos de remoción de Cadmio por quelación, es necesario el desarrollo de nuevos procesos que eliminen de forma eficiente y económica los altos niveles de métales pesados en alimentos, haciendo que la cantidad de dichos metales se encuentren en las cantidades permitidas y esenciales para la dieta en humanos, lo cual es útil en la prevención y control de enfermedades en el sistema renal, cardiovascular y los trastornos del sistema nervioso. En la presente invención, se describe un proceso para remoción de metales pesados en una matriz alimenticia logrando porcentajes de remoción entre 0,10 a 85%, un control térmico de microorganismos sobre la matriz alimenticia manteniendo el perfil sensorial de la misma y desarrollando atributos de la matriz alimenticia.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

FIG. 1 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao. Variando cantidad de agente quelante y tiempo de reacción. FIG. 2 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao variando agente quelante y sin agitación

FIG. 3 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 80/20 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao utilizando los mejores agentes quelantes y sin agitación

FIG. 4 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 4h.

FIG. 5 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 14h.

FIG. 6 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 24h.

FIG. 7 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 4h.

FIG. 8 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 14h.

FIG. 9 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 24h.

FIG. 10 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 4h. FIG. 11 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 14h.

FIG. 12 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 24h.

FIG. 13 Superficie de respuesta del proceso ácido cítrico pH 8 a una temperatura de 70° C, 4 horas.

FIG. 14 Superficie de respuesta del proceso KOH a una temperatura de 63,5° C, 15,5 horas.

FIG. 15 Superficie de respuesta del proceso NaCl a una temperatura de 70° C, 13 horas.

FIG. 16 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao utilizando los mejores agentes quelantes, temperatura y tiempo, variando la velocidad de agitación

FIG. 17 Proceso de remoción de Cd ⁺² en una proporción de 60/40 de una mezcla de ácido cítrico pH 8 y agua con granilla de cacao

FIG. 18 Análisis sensorial del licor de cacao posterior a la remoción de Cd ⁺²

BREVE DESCRIPCIÓN DEL INVENTO

La presente invención corresponde a un proceso de remoción de metales en una matriz alimenticia que comprende preparar una mezcla que contiene disolventes y un agente quelante, adicionar a un tanque de reacción una matriz alimenticia y la anterior mezcla en una proporción entre 20:80 a 80:20 p/p hasta obtener un líquido remanente; y separa la matriz alimenticia del líquido remanente. Particularmente, los agentes quelantes utilizados en la presente invención se seleccionan, pero no se limitan a ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido fitico, ácido ascórbico, ácido málico, ácido hialuronico, ácido acético, ácido fumárico, ácido muginéico, KOH, NaCl, carbonato de potasio, clorofila, carbonato de calcio, silicatos, microorganismos metaloreductores y consorcios microbianos, permitiendo un porcentaje de remoción de entre 0,10 a 85%.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención corresponde a un proceso para la remoción de metales pesados por reacción de quelación en una matriz alimenticia para controlar la cantidad de dichos metales en los alimentos hasta cantidades permitidas y esenciales de estos en la dieta alimenticia.

Particularmente, el proceso para la remoción de metales pesados en una matriz alimenticia de la presente invención comprende: preparar una mezcla que contiene disolventes y un agente quelante; posteriormente adicionar a una matriz alimenticia la mezcla anterior en una proporción entre 20:80 a 80:20 p/p; y finalmente separar la matriz alimenticia del líquido remanente. Adicionalmente, el proceso de la invención también comprende una etapa de lavado de la matriz alimenticia con disolventes de grado alimenticio, después del proceso de quelación.

A menos que se indique lo contrario, de forma implícita a partir del contexto o habitual en la técnica, todas las partes y porcentajes del presente Capítulo Descriptivo están basados en peso.

Para efectos de la presente invención el término“metales pesados se refiere a elementos químicos caracterizado por poseer alta densidad, normalmente sólidos a temperatura ambiente y conductores de calor y electricidad; y se caracterizan por ser bioacumulables, es decir que se acumulan en los organismos de forma que estos alcanzan concentraciones más elevadas que las concentraciones en su medio o en los alimentos. Entre los metales pesados que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a cadmio, plomo, hierro, cobre, zinc, manganeso, níquel, mercurio, cromo, selenio y arsénico.

De acuerdo, con el proceso de la invención para remover metales pesados se mezcla un disolvente con un agente quelante para formar una mezcla de agente quelante a una concentración entre 2% y 8% bajo condiciones de agitación constante entre 5 a 30 rpm; 5 a 10 rpm, 10 a 20rpm y entre 20 a 30 rpm; temperatura entre 15 a 70°C, 15 a 25°C, 25°C a 35°C, 35 a 45°C, 45 a 55°C, 55 a 65°C y 65 a 70°C y presión atmosférica, por un periodo entre 1 a 30 minutos, 1 a 5 minutos, 5 a 10 minutos, 10 a 15 minutos, 15 a 25 minutos, 25 a 30 minutos.

Para efectos de la presente invención el término “disolvente” hace referencia a una sustancia química en la que se diluye un soluto; y normalmente es el componente de una disolución presente en mayor cantidad. Entre los disolventes que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a agua, etanol, alcohol bencílico, alcohol polivinilico, propilenglicol, etilenglicol, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de isobutilo, acetato de isopropilo, acetato de propilo, ácido acético o mezcla de los mismos. Por su parte, para efectos de la presente invención el término “agente quelante” hace referencia a una sustancia orgánica capaz de inactivar un ion metálico, con la formación de una estructura cíclica o de anillo en la que el metal ocupa el centro de la estructura por afinidad con las cargas dentadas del agente, por lo que el ion metálico queda fuera de su acción química normal al ser“quelado” o secuestrado. Entre los agentes quelantes que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido fitico, ácido ascórbico, ácido málico, ácido hialuronico, ácido acético, ácido fumárico, ácido muginéico, KOH, NaCl, carbonato de potasio, clorofila, carbonato de calcio, silicatos, microorganismos metaloreductores y consorcios microbianos.

Particularmente, entre las microorganismos metaloreductores que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a Cunninghamella echinulata, Fusarium oxysporum, Rhizopus stolonifer, Thrichoderma viride, Staphylococcus xylosus, S. carnosus, Trichoderma reesei, Pseudomonas aeruginosa, Deinococcus radiodurans, Thermus thermophilus, Acidiphlium angustum, Flavobacterium aquatile, Flavobacterium hibernum, Fisarium oxysporum, Vibrio harveyi, Enterobacter cloacae, rhodobium marinum, Rhodobacter sphaeroides, Glomus sp, Gigaspora sp, Acaulospora sp, Bacillus sp, Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Lis feria sp, E.coli, A. eutrophus, P. putida, Aeromonas sp, Lactobacillus sp, Micrococcus sp, Bacillus megaterium, Acinetobacter sp, Escherichia coli, Geobacillus thermodenitrificans . Adicionalmente, los consorcios microbianos se refieren a asociaciones naturales de dos o más especies que actúan como una comunidad, beneficiándose cada uno de ellos de la actividad de los demás. Entre los consorcios se encuentran cualquier mezcla de los microorganismos metaloreductores mencionados anteriormente.

De acuerdo con el proceso de la invención, la mezcla quelante obtenida se adiciona a una matriz alimenticia en una proporción entre 20:80 p/p, 25:75p/p, 30:70p/p, 40:60 p/p, 50:50 p/p, 60:40 p/p, 70:30 p/p, 75:25 p/p y 80:20 y se mezcla con condiciones de agitación entre 15 a 250 rpm, 15 a 30rpm, 30 a 50rpm, 50 a 80 rpm, 80 a 110 rpm, 110 a 150 rpm, 150 a 180rpm, 180 a 210 rpm y 210 a 250rpm, temperatura entre 20 a 90°C, 20 a 40°C, 40 a 60°C, 60 a 80°C y 80 a 90°C y una presión entre 50 a 200 KPa, 50 a 80KPa, 80 a 1 lOKPa, 110 a 150KPa, 150 a 200KPa por un periodo entre 1 a 24 horas, 1 a 4 horas, 4 a 8 horas, 8 a 12 horas, 12 a 18 horas y 18 a 24 horas, hasta obtener un líquido remanente. Para efectos de la presente invención, el término “matriz alimenticia” se refiere a un producto o insumo sólido, líquido o semisólido, que por sus componentes, características y aplicaciones, es susceptible de ser utilizado como ingrediente o nutriente en la preparación de alimentos formadores, energéticos y reguladores. Entre las matrices alimenticias que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a cacao, café, cereales, legumbres, pescado, carnes, frutas.

Particularmente, el término“cacao” se refiere al fruto obtenido del árbol de cacao y cuyo nombre científico es Theobroma Cacao. Entre las formas de encontrar el cacao se encuentran, pero no se limitan a cacao, grano de cacao, granilla de Cacao, Nibs de Cacao, Cacao en polvo.

Particularmente, el término “café” se refiere al grano de café, a la cereza de café, a la pulpa de café originada del fruto obtenido del árbol cuyo nombre científico es Coffea Arábica L.

Particularmente, los cereales se refieren a vegetales que producen granos comestibles que son fuente principal de carbohidratos que cubre las necesidades de energías de los organismos. Entre los cereales que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a arroz, cebada, centeno, maíz, trigo, alpiste, sorgo, mijo, avena.

Las legumbres se refieren a las semillas contenidas en las plantas de las leguminosas. Entre las legumbres que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a alfalfa, arveja, fríjol, habichuela, garbanzos, habas, lentejas, maní, soja.

El pescado se refiere a los peces que se usan como alimento, el cual tiene un alto contenido de proteínas y minerales. Entre los pescados que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a pescado blanco, pescado azul, peces planos, túnidos, espáridos, salmónidos, pescado pelágico y pescado demersal.

La carne se refiere al tejido animal, principalmente muscular, que se consume como alimento con un gran valor nutritivo debido a que proporciona proteínas, ácidos grasos, minerales y vitaminas. Entre las carnes que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a carne roja y carne blanca. Entre las frutas se encuentran las bayas, cítricos, curcubitáceas, exóticas, fruta dulce, frutos secos. Particularmente, entre los frutos secos se encuentran, pero no se limitan a almendra, avellana, maní, nuez y pistacho.

Particularmente, las matrices alimenticias de la invención se encuentran en estado líquido o sólido. Cuando la matriz alimenticia de la invención que se encuentra en estado sólido comprende un tamaño de partícula entre 0,1 a 20 mm, 1 a 18 mm, 3 a 15 mm y 6 a 12 nm.

Finalmente, de acuerdo al proceso de la invención la mezcla que comprende el agente quelante y la matriz alimenticia se separa para obtener el líquido remanente que contiene el metal pesado en solución y la matriz alimenticias con una remoción de metal pesado entre el 0,10 a 85%, 0,10 a 5%, 5 a 15%, 15 al 30%, 30 a 50%, 50 a 70%, 70 a 85%.

Para efectos de la presente invención el término “líquido remanente”, se refiere a la solución que contiene exceso de agente quelante, exceso de disolventes, metales pesados, materia orgánica, o mezcla de los mismos.

Particularmente, entre los métodos de separación del proceso de la invención se encuentran, pero no se limitan a sedimentación, filtración, centrifugación, microionización, pulsos, esfumación, decantación, destilación, levigación, evaporación, lixivación, destilación, cromatografía, cristalización, amalgamación, precipitación, quelación, floculación, secuestro de agentes iónicos, campos magnéticos y electromagnetismos o combinación de los anteriores.

Adicionalmente, el proceso de la invención comprende una etapa de lavado de la matriz alimenticia con disolventes de grado alimenticio, después del proceso de quelación, para remover el líquido remanente. El término“disolvente de grado alimenticio” se refiere a una sustancia química en la que se diluye un soluto, que además se caracterizan por porcentaje de pureza específico, un contenido microbiológico específico y que no produzca toxicidad. Entre los disolventes de grado alimenticio que comprenden la presente invención se encuentran, sin embargo no se limitan a agua, etanol, alcohol bencílico, alcohol polivinílico, propilenglicol, etilenglicol, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de isobutilo, acetato de isopropilo, acetato de propilo, ácido acético o mezcla de los mismos.

La presente invención será presentada en detalle a través de los siguientes ejemplos, los cuales son suministrados solamente con propósitos ilustrativos y no con el objetivo de limitar su alcance. EJEMPLOS

Ejemplo 1: Proceso de remoción de Cd ⁺² con KOH y ácido cítrico en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao

Se preparó una solución de agente quelante entre 2% y 10% con agua a una temperatura de 15 a 70°C, una velocidad de agitación de 5 a 30 rpm y presión atmosférica por un periodo de 1 a 30 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó a un reactor, en una proporción de 80/20, la solución de agente quelante y 100 gr de granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, una velocidad de agitación entre 15 a 250 rpm rpm a una presión atmosférica por un periodo entre 1 a 24 horas.

Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 700 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd ⁺² se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd ⁺² del departamento de Santander con una concentración de Cd ⁺² inicial de 6,61 ppm.

Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el tipo y cantidad de agente quelante y las condiciones de la mezcla y la reacción (p.e. temperatura, presión, velocidad y tiempo de agitación) se realiza el proceso de remoción de Cd ⁺² de los Ejemplos 1-A a 1-L como se indica en la Tabla 1 y 2.

Particularmente, con la Tabla 1 se evidencia la completa disolución del agente quelante en el disolvente en todas las condiciones trabajadas de temperatura, velocidad de agitación y tiempo. De acuerdo a lo anterior, se seleccionó la mezcla de agente quelante obtenida a 70°C, 25 rpm y 10 min para llevar a cabo los ejemplos realizados en la Tabla 2 Tabla 1. Condiciones de mezcla para los ejemplos 1-A a 1-L

Tabla 2. Condiciones de reacción para remoción de Cd ⁺² con KOH y ácido cítrico como agentes quelantes a 70°C y presión atmosférica

Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 1 se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² cuando se emplea como agente quelante el KOH, (Ejemplo 1-G a 1-L), logrando un porcentaje de remoción entre el 23 al 57% frente a una cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 1). Particularmente, las condiciones del proceso que mejoraron el porcentaje de remoción de Cd ⁺² de cada uno de los agentes evaluados fueron a 24 h con 2.5 % p/p de agente quelante como se evidencia en los Ejemplos 1-F y 1-L. Finalmente, se evidencia que la remoción de Cd ⁺² con KOH es el doble que con ácido cítrico.

Ejemplo 2: Proceso de remoción de Cd ⁺² con K2CO3, ácido cítrico (pH 1,3 y 8) en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao.

Se preparó una solución de agente quelante de 2,5 % p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0 con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 80/20, la solución de agente quelante y 100 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, a presión atmosférica durante 24 h.

Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 700 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd ⁺² se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd ⁺² con una concentración de Cd ⁺² inicial de 5,81 ppm.

Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el agente quelante, se realiza el proceso de remoción de Cd ⁺² de los Ejemplos 2- A a 2-D como se indica en la Tabla 3. Tabla 3. Remoción de Cd ⁺² con K2CO3, ácido cítrico a pH 1,3 y ácido cítrico a pH 8 como agentes quelantes sin agitación

* Corresponde a la réplica del ensayo.

Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 2 se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 2-C), logrando un porcentaje de reducción del 37,06% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 2). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico a pH 8 (Ejemplo 2-D réplica), logrando un porcentaje de reducción del 29,31% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 2). Finalmente, se evidencia que el porcentaje de remoción de Cd ⁺² con NaCl es cercano al obtenido con ácido cítrico a pH 8.

Ejemplo 3: Proceso de remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao

Se preparó una solución de agente quelante de 2.5 % p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adiciono a un reactor, en una proporción de 80/20, la solución de agente quelante y 100 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, a presión atmosférica durante 24 h.

Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 700 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd ⁺² se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd ⁺² con una concentración de Cd ⁺² inicial de 6,53 ppm.

Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el agente quelante, se realiza el proceso de remoción de Cd ⁺² de los Ejemplos 3 -A a 3-C como se indica en la Tabla 4. Tabla 4. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes sin agitación

* Corresponde a la réplica del ensayo.

Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 3 se obtiene una remoción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico a pH 8 (la tercera réplica del ensayo en el Ejemplo 3-C), logrando un porcentaje de reducción del 83% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 3). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el NaCl (segunda réplica del ensayo del Ejemplo 3-B), logrando un porcentaje de reducción del 78% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 3). Vale la pena resaltar que la reducción en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH mostró una reducción de Cd ⁺² entre 69% a 75% (Ejemplos 3- A a 3-C), lo que permite concluir que los tres agentes quelantes utilizados en el Ejemplo 3 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica, durante 24 h, permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² . Adicionalmente, mediante el uso de sales como agentes quelantes se logró evidenciar como la ionización de una sal fuerte puede conservar correctamente su acción de formar complejos con metales pesados.

Ejemplo 4: Proceso de remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y granilla de cacao

Se preparó una solución de agente quelante de 4 % p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de agente quelante y 38,4 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 % a presión atmosférica por un periodo entre 1 a 24 horas y una temperatura de 20 a 90°C, bajo agitación constante a 250 rpm con un Shaker Stomacher unimaxlOlO.

Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 80 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 1%. El porcentaje de remoción de Cd ⁺² se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd ⁺² con una concentración de Cd ⁺² inicial de 7,70 ppm.

Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el agente quelante, la temperatura y el tiempo de reacción se realiza el proceso de remoción de Cd ⁺² en las mezclas de las Tablas 5 a 13. Tabla 5. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 4h.

* Corresponde a la réplica del ensayo. De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 5, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-A), logrando un porcentaje de reducción del 58,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 4). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante tanto el NaCl como el KOH (Ejemplo 4-B y Ejemplo 4-C réplica, respectivamente), logrando un porcentaje de reducción del 55,5% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 4), lo que permite concluir que aunque el ácido cítrico pH 8 mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 5 a una temperatura de 60°C, presión atmosférica, durante 4 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² .

Tabla 6. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 14h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 6, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-F quinta réplica), logrando un porcentaje de reducción del 64,9% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 5). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante tanto el NaCl (Ejemplo 4-E), logrando un porcentaje de reducción del 61,1% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 5). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró porcentajes de reducción de Cd ⁺² superiores al 60%, dicho porcentaje no es menor al 45,9 % (Ejemplo 4- D segunda réplica), lo que permite concluir que aunque el KOH mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 6 a una temperatura de 60°C, presión atmosférica, durante 14 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² . Tabla 7. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 24h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 7, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-G), logrando un porcentaje de reducción del 52,5% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 6). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-1), logrando un porcentaje de reducción del 47,8% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 6). A pesar que el NaCl no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd ⁺² , dicho porcentaje no es menor al 38,2% (Ejemplo 4-H), lo que permite concluir que aunque el ácido cítrico mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 7 a una temperatura de 60°C, presión atmosférica, durante 24 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² . Tabla 8. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 4h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo. De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 8, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-J primera replica), logrando un porcentaje de reducción del 53,6% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 7). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-K), logrando un porcentaje de reducción del 51,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 7). A pesar que el KOH no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd ⁺² , dicho porcentaje no es menor al 49,1% (Ejemplo 4-L), lo que permite concluir que aunque el ácido cítrico mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 8 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica también durante 4 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² .

Tabla 9. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 14h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 9, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-0 replica), logrando un porcentaje de reducción del 58,6% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 8). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-N), logrando un porcentaje de reducción del 55,7% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 8). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd ⁺² , dicho porcentaje no es menor al 52,3% (Ejemplo 4-M replica), lo que permite concluir que aunque el NaCl mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 9 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica también durante 14 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² .

Tabla 10. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 24h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 10, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-R replica), logrando un porcentaje de reducción del 58,5% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 9). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-Q), logrando un porcentaje de reducción del 55,7% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 9). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd ⁺² , dicho porcentaje no es menor al 52,2% (Ejemplo 4-P replica), lo que permite concluir que aunque el KOH mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 10 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica también durante 24 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² .

Tabla 11. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 4h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 11, se obtiene una reducción en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-U), logrando un porcentaje de reducción del 29,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 10). De manera similar, se obtiene una reducción en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-S replica), logrando un porcentaje de reducción del 27% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 10). A pesar que los resultados plasmados en la Tabla 11 no muestran una reducción significativa en la concentración del metal pesado, se pude concluir que cada uno de los agentes quelantes ensayados mostro un porcentaje de reducción entre 15,6 % a 27% lo que evidencia que los loas agentes quelantes utilizados en la Tabla l i a una temperatura de 50°C, presión atmosférica también durante 44 h también permiten una reducción en la concentración de Cd ⁺² .

Tabla 12. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 14h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 12, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-W replica), logrando un porcentaje de reducción del 56,6% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 11). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-X replica), logrando un porcentaje de reducción del 56,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 1 1). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd ⁺² , dicho porcentaje esta entre 36,4 a 50,4% (Ejemplo 4-V y replica, respectivamente), lo que permite concluir que aunque el NaCL mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 12 a una temperatura de 50°C, presión atmosférica también durante 14 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² .

Tabla 13. Remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 24h.

* Corresponde a las réplicas del ensayo. De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 13, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-AA), logrando un porcentaje de reducción del 59,9% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 12). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4- Y), logrando un porcentaje de reducción del 56,4% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 12). A pesar que el NaCl no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd ⁺² , dicho porcentaje esta entre 48,0 a 54,9% (Ejemplo 4-Z y replica, respectivamente), lo que permite concluir que aunque el KOH mostro ser más eficaz en la remoción del Cd ⁺² , los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 13 a una temperatura de 50°C, presión atmosférica también durante 24 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² .

De acuerdo a los resultados obtenidos en el Ejemplo 4 se concluye que las mejores condiciones de remoción cuando el agente quelante es NaCl ocurre a una temperatura óptima entre 50°C y 80°C y un tiempo de 6 y 16 horas, mientras que para el ácido cítrico pH 8 ocurre a una temperatura óptima entre 50°C y 90°C y un tiempo de 0.5 y 8 horas. Por último, cuando el agente quelante corresponde a KOH las mejores condiciones de remoción ocurren a una temperatura óptima entre 50°C y 90°C y un tiempo de 6 y 24 horas.

Ejemplo 5: Proceso de remoción de Cd ⁺² con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y granilla de cacao utilizando los valores óptimos de temperatura y tiempo y variando la velocidad de agitación

Se preparó una solución de agente quelante 4 % p/p mezclando 3600 mL de agua junto con 144 gr del agente quelante a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de agente quelante y 2400 gr de granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una presión entre 50 a 200 KPa, velocidad de agitación de 25 rpm, con condiciones de tiempos y temperaturas óptimas para cada agente quelante.

Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 5 L de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd ⁺² se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd ⁺² con una concentración de Cd ⁺² inicial de 7,71 ppm.

Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente se realiza el proceso de remoción de Cd ⁺² utilizando los valores óptimos de temperatura y tiempo que se calcularon a partir de un ensayo de superficie de respuesta en el que se estableció un rango de temperatura que presentó una reducción en la concentración del Cd ⁺² con tres agentes quelantes, y tiempos diferentes . Cada ensayo se realizó en el laboratorio en un equipo shaker, tal como se muestra en las FIG. 13 a 15 para cada agente quelante como se indica en la Tabla 14 a 16.

Tabla 14. Remoción de Cd ⁺² con ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70° C, 4 horas

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

Tabla 15. Remoción de Cd ⁺² con KOH en una proporción de 60/40 a una temperatura de

63,5° C, 15,5 horas

* Corresponde a las réplicas del ensayo. Tabla 16. Remoción de Cd ⁺² con NaCl en una proporción de 60/40 a una temperatura de

70° C, 13 horas

* Corresponde a las réplicas del ensayo.

Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 5 se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 5 -A), logrando un porcentaje de reducción del 62,8% frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 13 y FIG. 16). Específicamente, las condiciones del proceso que mejoraron el porcentaje de remoción de Cd ⁺² de cada uno de los agente evaluados fueron la temperatura y el tiempo como se evidencia en el los Ejemplo 5-A a 5-1. Vale la pena resaltar que en los Ejemplos 5-A a 5-1 se aumentó la concentración de granilla y se modificó la presión y velocidad de agitación de la reacción, y a pesar de esto dichos ejemplos presentaron un porcentaje de remoción de Cd ⁺² por encima de 47,82 %, por lo que se concluyó que la acción quelante de los tratamientos es efectiva bajo condiciones de mayor concentración, diferentes presiones y velocidades de agitación, temperaturas y tiempos óptimos. Ejemplo 6: Proceso de remoción de Cd ⁺² con ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y granilla de cacao Se preparó una solución de ácido cítrico pH 8 a 4 %p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con 230 g de KOH. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de ácido cítrico a pH 8 y 5000 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54%. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, una agitación de 25 rpm a una presión atmosférica durante 4 horas.

Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 5 L de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd ⁺² se determinó mediante absorción atómica a partir de cacao con alto contenido de Cd ⁺² con una concentración de Cd ⁺² inicial de 7,71 ppm.

Particularmente, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8, logrando un porcentaje de reducción del 63,69%, frente a un cacao con alto contenido de Cd ⁺² (FIG. 15). Particularmente, las condiciones del proceso que mejoran el porcentaje de remoción de Cd ⁺² fueron 70°C, una agitación de 25 rpm a presión atmosférica durante 4 horas.

Ejemplo 7 Análisis sensorial del cacao con remoción de Cd ⁺² por proceso de quelación

Se determinó la evaluación sensorial del cacao obtenido del Ejemplo 6 para determinar el perfil de sabor utilizando una escala numérica para determinar la percepción del descriptor sensorial, en donde si dicho descriptor se encuentra ausente es 0, bajo se encuentra entre 1 a 2, medio se encuentra entre 3 a 5, alto se encuentra entre 6 a 8 y muy alto se encuentra entre 9 a 10, como se indica en la Tabla 17. La evaluación sensorial se realizó en el licor de cacao, obtenido después de pasar la granilla de cacao del Ejemplo 6 por un molino de bolas, hasta obtener una masa fluida. Tabla 17. Evaluación sensorial de licor de Cacao del Ejemplo 6

Particularmente, se evidencia que el licor de cacao con alto contenido de Cd ⁺² presentó un perfil con notas altas a chocolate, acidez, amargor y notas frutales entre bajo y moderadas. Adicionalmente, dicho licor presentó notas de dulzor, verde y astringencia bajas. Además, vale la pena resaltar que el perfil mostró una nota de sabor terroso que además persiste en boca, lo cual impacta negativamente la calidad general a pesar de tener los demás atributos (FIG. 16). De manera similar, se realizó el perfil sensorial del licor de cacao tratado de acuerdo al Ejemplo 5, en donde se evidenció la presencia de notas tostadas y notas a nueces, y en donde además se reduce la percepción de acidez y se incrementa levemente la nota de amargor (FIG. 16). Adicionalmente, el perfil sensorial realizado para el licor de cacao tratado con NaCl, obtenido a partir del Ejemplo 5, mostró que la nota a chocolate se reduce, y además no se percibió sabores específicos, por el contrario se percibieron notas salinas no características de un licor de cacao (FIG. 16). Por último, se realizó el perfil sensorial para el licor de cacao tratado con ácido cítrico pH 8.0 tostado directo, en donde el perfil mostró la presencia de notas altas a chocolate, en el que se incrementa levemente la acidez y se favorece la percepción de notas frutales (FIG. 16). Ejemplo 8: Proceso de remoción de Cd ⁺² con ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y arroz

Se preparó una solución de ácido cítrico pH 8 a 2 al 10 %p/p con agua a 70 °C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con 1.5 g de KOH. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de ácido cítrico a pH 8 y 36 gr de arroz caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 30°C, una agitación de 250 rpm a una presión atmosférica durante 4 horas.

Posteriormente, se separó el arroz de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 500 mlL de agua. Finalmente, el arroz obtenido se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd ⁺² se determinó mediante absorción atómica a partir de arroz con contenido de Cd ⁺² con una concentración de Cd ⁺² inicial de 0,8 ppm.

Particularmente, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd ⁺² utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8, logrando un porcentaje de reducción del > 40%, frente a un arroz con contenido de Cd ⁺² .