Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbereiten und Rückgewinnen von Bitu men und Gesteinskörnungen aus Asphalt gemäß dem Oberbegriff des Anspruch 1 .

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Apparatur zur Durchführung des erfindungsge mäßen Verfahrens gemäß Anspruch 14.

Die folgenden Definitionen zu den Begriffen„Asphalt“,„Bitumen“,„Teer“ und„Ge steinskörnung“ sind der Online-Enzyklopädie Wikipedia entlehnt.

Asphalt bezeichnet demnach eine natürliche oder technisch hergestellte M ischung aus dem Bindemittel Bitumen und Gesteinskörnungen, die im Straßenbau für Fahr bahnbefestigungen, im Hochbau für Bodenbeläge, im Wasserbau und seltener im Deponiebau zur Abdichtung verwendet wird. Aus technischen und wirtschaftlichen Gründen sind Asphaltbefestigungen in verschiedenartige Schichten unterteilt. H ier bei werden Asphalttrag-, Asphaltbinder- und Asphaltdeckschichten unterschieden. Je nach Dicke und Lage liefern sie ihren Anteil zur Tragfähigkeit der Gesamtkon struktion, sofern alle Schichten zu einem kompakten Baukörper verbunden sind. Asphalt verhält sich chemisch nahezu inert (träges Reaktionsverhalten) und weist ein thermoplastisches Verhalten auf.

Bitumen (lateinisch pix tumens,„ausschwitzendes Pech“,„Erdpech“,„Gräberpech“) nach DI N 55946, DI N EN 12597, ist die Bezeichnung für die bei der schonenden Aufbereitung von Erdölen gewonnenen, dunkelfarbigen, halbfesten bis springhar ten, schmelzbaren, hochmolekularen Kohlenwasserstoff-Gemische und die in Schwefelkohlenstoff löslichen Anteile der natürlichen Asphalte sowie Erdwachs, Montanwachs. Es ist von Rückständen zu unterscheiden , die bei der Pyrolyse koh lenstoffreicher Substanzen Zurückbleiben und nicht als Bitumen, sondern als Teer zu bezeichnen sind . Teer unterscheidet sich in der Herstellung und chemischen Zusammensetzung deutlich von Bitumen. Er wird nicht aus Erdöl, sondern vorwie gend aus Braunkohle und Steinkohle gewonnen und enthält einen hohen Anteil an polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) . Da diese sehr gesund heitsschädlich sind, dürfen Teerprodukte in Deutschland nicht mehr als Baustoffe verwendet werden. Gemische aus Teer und Bitumen werden bereits seit den 1980er Jahren nicht mehr im Straßenbau genutzt. Auch mit„Asphalt“ dürfen nur bi tumenhaltige, also teerfreie Gemische bezeichnet werden.

Als Gesteinskörnung werden im Bauwesen natürliche und künstliche Gesteinskör ner bezeichnet. Sie stammen entweder aus natürlichen Lagerstätten oder fallen bei der Wiederverwertung von Baustoffen oder als industrielles Nebenerzeugnis an.

Die Gesteine liegen entweder als Rundkorn oder in gebrochener Form vor.

Die Gesteinskörnung wird zusammen mit einem Bindemittel (wie etwa Zement oder Kalk) und Zugabewasser zu Beton und Mörtel verarbeitet. Verbindet man die Ge steinskörnung mit Bitumen, kann Asphalt hergestellt werden. Um die geforderten Eigenschaften des Baustoffs zu erhalten, sind die Gesteinskörnungen entspre chend zusammenzustellen.

Da nur Quarzsande mit bestimmten kompositioneilen und textureilen Eigenschaf ten in der Bauindustrie zur Herstellung von Mörtel und Beton verwendet werden können , wird Sand heute nach Wasser als der nach Volumen zweitwichtigste Roh stoff der Welt betrachtet. Die große Nachfrage führte bereits zu internationalen Konflikten. Auch in Deutschland regt sich lokal zunehmend Widerstand gegen die Ausweitung des Sandabbaus, durch die unter anderem eine unkontrollierte Zerstö rung von Landschaft und Ackerflächen befürchtet wird.

Der Bedarf an natürlichen Bausanden könnte durch die bevorzugte N utzung von recyceltem Bauschutt (sogenannte rezyklierte Gesteinskörnungen) und der feinkör nigen Nebenprodukte aus der Herstellung von Gesteinskörnungen aus Naturstein (Feinsplitt, Brechsand und Gesteinsmehl, engl zusammengefasst unter der Be zeichnung quarry dust) zur Betonherstellung verringert werden .

Bei der Reparatur von Straßen werden heute regelmäßig die oberen Deckschich ten, die Bitumen und Gesteinskörnungen enthalten bzw. daraus gebildet sind, bis zu einer Tiefe von beispielsweise 10 cm abgefräst und in speziellen Deponien end gelagert. Auf diese Weise gehen der (Bau-) l ndustrie nach dem Vorstehenden wert volle Rohstoffe verloren. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bei der Reparatur von Straßen mit Asphaltdecke anfallenden Abfallstoffe zu recyceln und somit erneut nutzbar zu ma chen, um auf diese Weise insbesondere einer zusätzlichen Ausweitung des Erdöl- und Sandabbaus entgegenzuwirken und hohe Deponiekosten einzusparen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den Merkma len des Anspruch 1 sowie durch eine Apparatur mit den Merkmalen des Anspruchs 14.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der erfin dungsgemäßen Apparatur sind jeweils Gegenstand von U nteransprüchen.

Erfindungsgemäß beinhaltet ein Verfahren zum Rückgewinnen von Bitumen und Gesteinskörnungen aus Asphalt, die folgenden Schritte a) bis f 1 ) bzw. f2), wonach a) der Asphalt grob mechanisch zerkleinert wird, vorzugsweise bis auf eine Korn oder Klumpengröße von < 5 cm; b) der zerkleinerte Asphalt in eine evakuierte oder evakuierbare Behandlungskammer eingebracht wird; c) die Behandlungskammer evakuiert wird, indem der Druck in der Behandlungskammer auf einen gegenüber dem Umgebungsdruck reduzierten Druck, vorzugsweise 200 mbar oder tiefer, ein gestellt wird; d) die Behandlungskammer dann mindestens einmal mit einem flüssi gen organischen Lösungsmittel beaufschlagt wird; e) anschließend das flüssige or ganische Lösungsmittel aus der Behandlungskammer abgezogen wird; und danach f1 ) das organische Lösungsmittel in der Dampfphase bei dem reduzierten Druck, vorzugsweise einem Druck von 200 mbar oder tiefer, mit einer Temperatur am oder oberhalb des Flammpunktes des organischen Lösungsmittels in die evakuierte Be handlungskammer eingespeist und so die Reinigung durch Kondensation des Lö sungsmitteldampfes auf den Asphalt-Rückständen (Gesteinskörnungen) vervoll ständigt wird; und/oder f2) flüssiges organisches Lösungsmittel in die Behand lungskammer eingespeist wird , vorzugsweise bei einem reduzierten Druck, vor zugsweise einem Druck von 200 mbar oder tiefer, höchst vorzugsweise mit einer Temperatur am oder oberhalb des Flammpunktes des organischen Lösungsmittels. Bevorzugt wird für alle betreffenden Schritte immer das gleiche Lösungsmittel ver wendet, ggf. nach vorheriger Aufbereitung. Es können aber auch unterschiedliche Lösungsmittel zum Einsatz kommen. Bei Bedarf kann jeder der Schritte auch mehr fach durchgeführt werden, bis das Behandlungsergebnis zufriedenstellend ausfällt. I n Schritt f2) kann es sich bei dem eingespeisten flüssigen Lösungsmittel um fri sches oder aufbereitetes (speziell destilliertes) Lösungsmittel handeln. Das vorstehend beschriebene Verfahren gemäß den Schritten c) bis f1 ) ist grund sätzlich aus der DE 43 29 178 A1 bekannt. Es hat sich jedoch überraschender Weise gezeigt, dass das nur zur Reinigung („Dampfentfettung“) industriell herge stellter Gegenstände vorbekannte Verfahren sich auch zum Recycling von Asphalt eignet, was nicht ohne Weiteres vorhersehbar war. Die aufbereiteten Asphalt- Rückstände (Sand und Steine) können anschließend erneut auf dem (Straßen- ) Bausektor verwendet werden, was Ressourcen spart und die U mwelt schont.

Eine erfindungsgemäße Apparatur zur Durchführung des Verfahrens umfasst die Behandlungskammer, einen Verdampfer, einen Kondensator und eine Vakuum pumpe sowie einen oder mehrere Vorratsbehälter für flüssiges Lösungsmittel, die durch Rohrleitungen und Ventile so verbunden sind, dass ein gegenüber dem Um gebungsdruck reduzierter Druck, vorzugsweise ein Druck von 200 mbar oder weni ger, zumindest in der Behandlungskammer und vorzugsweise in der gesamten An lage aufrechterhalten werden kann, während eine aufeinanderfolgende Spülung der Behandlungskammer mit flüssigem und/oder mit verdampftem Lösungsmittel durchgeführt wird.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorge sehen, dass im Anschluss an Schritt f1 ) oder f2) das organische Lösungsmittel aus der Behandlungskammer abgezogen wird ; und danach die Behandlungskammer mit kaltem oder heißem Wasser, insbesondere heißem Wasser mit einer Tempera tur von mindestens etwa 50°C bis 60°C, vorzugsweise mindestens etwa 80°C, höchst vorzugsweise etwa 100°C, und/oder bei einem gegenüber dem U mge bungsdruck erhöhten Druck beaufschlagt wird, um Lösungsmittelreste zu entfer nen.

Bei einer äußerst vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass vor Schritt c) die Behandlungskammer mindestens einmal mit einem flüssigen organischen Lösungsmittel unterhalb des Flammpunktes des orga nischen Lösungsmittels beaufschlagt wird, bevorzugt bei Umgebungs- oder Atmos phärendruck. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von kaltem Lösungsmittel bei einer Temperatur von > 15°C unter dem Flammpunkt und bei U mgebungsdruck. Alternativ kann vor Schritt c) die Behandlungskammer evakuiert werden, vorzugs weise bis zu einem Druck von 200 mbar oder tiefer, und mindestens einmal mit ei- nem flüssigen organischen Lösungsmittel oberhalb des Flammpunktes des organi schen Lösungsmittels beaufschlagt wird. Dabei liegt bevorzugt die Temperatur un terhalb der Azeotroptemperatur.

Auf diese Weise kann in dem (zerkleinerten) Asphalt enthaltenes Wasser (die„na türliche“ Restfeuchte kann etwa 3% betragen) entweder mit Hilfe des (kalten) Lö sungsmittels ausgetrieben oder mittels des heißen Lösungsmittels verkocht wer den. Alternativ kommt ansonsten noch ein rein thermisches Austreiben (Auskochen oder mit Heißluft, optional mit anschließender (Vakuum-)Trocknung) in Betracht, was jedoch energetisch ungünstiger ist. Während kaltes Lösungsmittel unter U m gebungsdruck oder unter Vakuum angewendet werden kann, ist bei der Verwen dung von heißem Lösungsmittel immer der Einsatz von Vakuum ratsam.

Alternativ oder zusätzlich kann vor Schritt c) oder Schritt d) der zerkleinerte As phalt mit kaltem oder heißem Wasser, insbesondere heißem Wasser mit einer Temperatur von mindestens etwa 50°C bis 60°C, vorzugsweise mindestens etwa 80°C, höchst vorzugsweise etwa 100°C, und/oder bei einem gegenüber dem U m gebungsdruck erhöhten Druck beaufschlagt werden , vorzugsweise in der Reini gungskammer. Auf diese Weise kann das Bitumen vor dem eigentlichen Reini gungsprozess herausgelöst (verflüssigt) und separat rückgewonnen werden. Dies kann in der Behandlungskammer selbst oder an einem anderen Ort (z. B. in einer Vor-Behandlungskammer) erfolgen.

Zur Deckung des Energiebedarfs kann in allen Fällen (insbesondere zum Erwär men von Wasser und/oder Lösungsmittel und/oder für die Trocknung) Wärme aus der thermischen Verwertung von anfallendem Bitumen verwendet werden, worauf weiter unten noch eingegangen wird. Dies schließt auch die Destillation von„ver brauchtem“ Lösungsmittel mit ein: der hierbei entstehende Dampf kann zu Heiz zwecken innerhalb der Apparatur verwendet werden; das Kondensat kann als fri sches Lösungsmittel dem Verfahren wieder zugeführt werden.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in die sem Kontext vorgesehen, dass das rückgewonnene Bitumen als Brennstoff ver wendet wird, insbesondere zum Erwärmen des zur Bitumengewinnung zugesetzten Wassers oder des Lösungsmittels in Schritt f1 ) bzw. f2) . I n allen Fällen, in denen im Rahmen der Beschreibung die Verwendung von Lö sungsmittel erwähnt ist, kann es sich immer um dasselbe Lösungsmittel - ggf. nach einer Aufbereitung - oder um dieselbe Art von Lösungsmittel handeln. Es können jedoch für die einzelnen Schritte auch unterschiedliche Lösungsmittel Ver wendung finden. Der Begriff „Lösungsmittel“ umfasst auch Mischungen aus min destens zwei verschiedenen Lösungsmitteln.

I n allen Fällen, in denen im Rahmen der Beschreibung die Verwendung von Va kuum oder eine Evakuierung/Druckabsenkung erwähnt ist, kann alternativ auch eine andere Form von„I nertisierung“ eingesetzt werden, z. B. die Beaufschlagung mit einer Stickstoff- oder Wasserdampf-Atmosphäre. Es können auch für die ein zelnen Schritte unterschiedliche I nertisierungen Verwendung finden. Der Begriff „I nertisierung“ bedeutet, dass äußere Umstände geschaffen werden, die einer Ent zündung oder gar Explosion des Lösungsmittels bzw. eines Luft-Lösungsmittelge- misches entgegenwirken.

Eine erste Weiterbildung der erfindungsgemäßen Apparatur umfasst entsprechend wenigstens eine Zuleitung oder einen Vorratsbehälter für Wasser, insbesondere heißes Wasser, in fluidtechnischer Wirkverbindung mit der Behandlungskammer und/oder einer Vor-Behandlungskammer für den zerkleinerten Asphalt.

Bei einer anderen vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dementsprechend vorgesehen, dass vor Schritt c) oder Schritt d) verflüssigtes Bitumen abgeführt und rückgewonnen wird. Auch dies trägt zur Schonung von Res sourcen und zur Entlastung der U mwelt bei .

Eine zweite Weiterbildung der erfindungsgemäßen Apparatur umfasst hierzu eine Abführ-Vorrichtung für aufschwimmendes, flüssiges Bitumen aus der Behandlungs kammer und/oder der Vor-Behandlungskammer.

Es wurde bereits erwähnt, dass das rückgewonnene Bitumen vorteilhafter Weise als Brennstoff verwendet werden kann, insbesondere zum Erwärmen des zur Bi tumengewinnung zugesetzten Wassers oder des Lösemittels in den Schritten f1 ) bzw. f2) .

Eine dritte Weiterbildung der erfindungsgemäßen Apparatur umfasst hierzu eine thermische Verwertungseinrichtung für das Bitumen, insbesondere zur Erwärmung des zur Bitumengewinnung zugesetzten Wassers oder des Lösungsmittels in Schritt f1 ) bzw. f2) bzw. allgemein zur Energiegewinnung. Bevorzugt kommt hierfür ein Blockheizkraftwerk zur Stromerzeugung zum Einsatz. Durch thermische Ver wertung des Bitumens können insbesondere gesundheitsschädliche polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) wirksam eliminiert werden.

Vorzugsweise wird das rückgewonnene Bitumen erst nach wenigstens einer vorhe rigen Destillation (zu Reinigungszwecken) thermisch verwertet, um potentiell ge sundheitsschädliche Verbindungen abzutrennen und zu beseitigen.

Bei einer anderen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgese hen, dass vor Schritt c) oder d) das optional zur Bitumengewinnung zugesetzte (heiße) Wasser abgezogen wird, um anschließend das eigentliche Reinigungsver fahren ungestört durchführen zu können.

Bei einer wieder anderen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass im Anschluss an Schritt f1 ) bzw. f2) die Behandlungskammer (erneut) mit Wasser beaufschlagt wird. H ierdurch lässt sich die Reinigungswirkung günstig beeinflussen.

Bei noch einer anderen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vor gesehen, dass - vorzugsweise vor Schritt b) - eine Größenfraktion mit Teilchen größe < 1 mm (d. h. feinkörniger Sand) abgetrennt wird, vorzugsweise mittels eines Siebs, und getrennt erfindungsgemäß behandelt wird. Es hat sich nämlich in der Praxis gezeigt, dass die genannte Größenfraktion eine aufwändigere Behandlung benötigt, als gröbere Klumpen oder Brocken; ggf. wird die erfindungsgemäße Be handlung - insbesondere gemäß der Schritte c) bis e) - für den Sand mehrfach wiederholt. Sie kann grundsätzlich in derselben Kammer erfolgen, wie die Behand lung der gröberen Fraktion.

Bei einer darauf aufbauenden Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass die abgetrennte und separat behandelte Größenfraktion (der Sand) vor Schritt f1 ) oder f2) dem restlichen Asphalt wieder beigegeben wird. Das Behandlungsverfahren kann dann gemeinsam für alle Größenfraktionen beendet werden. I n Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auch vorgesehen sein, dass ein I nneres der Behandlungskammer, vorzugsweise während wenigstens ei nem der Schritte d) , f 1 , f2) oder der Schritte gemäß Anspruch 3, mit U ltraschall be aufschlagt wird. Dies sorgt für eine schonende Bewegung des Behandlungsguts, ohne dass es zu einem Rundschleifen von Sandkörnern käme, was zu vermeiden ist, um den rückgewonnenen Sand zu Bauzwecken einsetzen zu können.

Die erfindungsgemäße Apparatur kann bei entsprechender Weiterbildung (in der Behandlungskammer) wenigstens ein Sieb bzw. einen Siebkorb und/oder (in Wirk verbindung mit der Behandlungskammer) eine Einrichtung zum Einkoppeln vom U ltraschall in die Behandlungskammer aufweisen.

Bei einer ebenfalls vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, während der Schritte c) bis f1 ) bzw. f2) ein absoluter Druck von 125 mbar oder weniger in der Behandlungskammer aufrechterhalten wird. Dies hat sich als besonders effektiv erwiesen.

Bei einer weiteren, vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel mehr als 50 Gew.-% eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes mit 5 bis 15 Kohlenstoffen, eines aromatischen Kohlenwasserstoffes, einer sauerstoffhaltigen organischen Verbindung, eines zyk lischen Siloxans oder einer M ischung von zwei oder mehr solcher Verbindungen enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht des organischen Lösungsmittels. H ier durch wird eine besonders gute Reinigungswirkung erzielt.

Bei einer wieder anderen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel halogenfrei ist. Dies ist nicht zu letzt aus Gründen des Umweltschutzes vorteilhaft.

Bei einer besonders vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfah rens ist vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel einen Flammpunkt von 10°C bis 100°C hat.

Bei einer anderen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgese hen, dass nach der Reinigung in der Dampfphase die Asphalt-Rückstände, insbe sondere die Gesteinskörnungen, in einem weiteren Schritt getrocknet werden , wo rin der Absolutdruck in der Behandlungskammer auf die Hälfte oder weniger des Druckes reduziert wird, der während der Reinigung in der Dampfphase, insbeson dere während der Schritte c) bis f) , aufrechterhalten wird.

Vorzugsweise umfasst die erfindungsgemäße Apparatur gemäß einer anderen Wei terbildung auch eine Zerkleinerungs-Vorrichtung für die mechanische Zerkleine rung des Asphalts, um eine möglichst gute Reinigung bzw. Rückgewinnung zu er reichen.

Die nachfolgende allgemeine Beschreibung ist der DE 43 29 178 A1 entlehnt, die auf eine Rechtsvorgängerin der vorliegenden Anmelderin zurückgeht und auf die ansonsten vollumfänglich Bezug genommen wird. Wenn im Folgenden von„Gegen stand“ oder von„Gegenständen“ die Rede ist, meint dies im Rahmen der vorlie genden Erfindung die Bestandteile (Rückstände) des zu rezyklierenden Asphalts, insbesondere dessen Gesteinsbestandteile (Gesteinskörner oder -Körnungen bzw. Steine und/oder Sand).

Es wurde gefunden, dass nach dem vorgeschlagenen Verfahren ein oder mehrere Gegenstände sicher in der Dampfphase eines organischen Lösungsmittels gerei nigt werden können, sogar wenn die Reinigung bei einer Temperatur beim oder über dem Flammpunkt des organischen Lösungsmittels durchgeführt wird. Der Ein fachheit halber bezieht sich die folgende Beschreibung auf die Reinigung von "Ge genständen", obwohl das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Reinigung mehrerer Gegenstände beschränkt ist, sondern sich zur Reinigung eines einzigen Gegenstandes gleichermaßen eignet.

Der Flammpunkt eines organischen Lösungsmittels wird im Allgemeinen bei Atmo sphärendruck gemessen. Die hier verwendete Definition des Flammpunktes bedeu tet die niedrigste Temperatur eines Lösungsmittels, bei der das Gemisch aus Lö sungsmitteldampf und Luft über dem Lösungsmittel nach den Standardverfahren nach DI N 51755, DI N 51758 oder DI N 53213 entzündet werden kann. I m Falle ei ner Explosion des organischen Lösungsmittels ist der entstehende Druck nicht hö her als etwa 8-mal der ursprüngliche Druck in der Behandlungskammer. I ndem ein Absolutdruck von 200 mbar oder weniger, vorzugweise von 125 mbar oder weni ger, insbesondere von 100 mbar oder weniger in der Behandlungskammer auf rechterhalten wird, ist es nicht notwendig, die Reinigung in einer teuren Apparatur durchzuführen, die hohe Drücke aushält oder die teure explosionsgeschützte I ns- trumente enthält. Aus wirtschaftlichen Gründen wird das erfindungsgemäße Reini gungsverfahren so durchgeführt, dass der absolute Druck in der Behandlungskam mer im allgemeinen nicht weniger als 1 mbar, vorzugweise nicht weniger als 10 mbar und insbesondere nicht weniger als 40 mbar beträgt. M it dem angegebenen Druck ist der vorherrschende Druck während des Reinigungsverfahrens in der Dampfphase gemeint.

Zusätzlich zu den beschriebenen Sicherheitsvorteilen wurde gefunden, dass mit dem vorgeschlagenen Verfahren sehr reine Gegenstände erhalten werden können und die gereinigten Gegenstände in effizienter Weise rasch und gründlich getrock net werden können. Es ist wichtig, die Gegenstände bei einer Temperatur beim o- der über dem Flammpunkt des organischen Lösungsmittels zu behandeln, um eine sehr effiziente Reinigung und nachfolgendes Trocknen der Gegenstände erreichen zu können. Wenn die Temperatur zu niedrig ist, ist die Reinigung weniger wirksam und das Trocknen unvollständig oder das Trocknen der gereinigten Gegenstände dauert unerwünscht lange. I nnerhalb der vorgegebenen Druckgrenzen wird das vorgeschlagene Verfahren vorzugsweise mindestens 10°C, besonders bevorzugt mindestens 20°C über dem Flammpunkt des organischen Lösungsmittels durchge führt. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei einer Temperatur bis zu 120°C, besonders bevorzugt bis zu 100°C, insbesondere bis zu 80°C durch geführt.

M indestens ein Teil der Reinigung wird beim vorgeschlagenen Verfahren in der Dampfphase eines organischen Lösungsmittels durchgeführt. Der hier verwendete Ausdruck "ein organisches Lösungsmittel" umfasst unverdünnte organische Lö sungsmittel sowie Gemische von zwei oder mehr organischen Verbindungen, die allgemein von den Fachleuten als organische Lösungsmittel bezeichnet werden, sowie M ischungen einer oder mehrerer solcher organischen Verbindungen mit Wasser. Wenn ein Lösungsmittelgemisch verwendet wird, enthält das Gemisch vorzugsweise mehr als 50%, besonders bevorzugt mehr als 70% , insbesondere mehr als 95% eines halogenfreien organischen Lösungsmittels, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches. Am vorteilhaftesten wird ein gänzlich halogen freies organisches Lösungsmittel zur Reinigung verwendet. Wenn das verwendete Lösungsmittelgemisch Wasser enthält, enthält es vorzugsweise weniger als 80% Wasser, besonders bevorzugt weniger als 50% Wasser, insbesondere weniger als 30% Wasser, basierend auf das Gesamtgewicht der M ischung. Das vorgeschla- gene Reinigungsverfahren ist besonders geeignet für ein organisches Lösungsmit tel , das einen Flammpunkt hat, der unterhalb seines Siedepunktes bei Atmosphä rendruck liegt und das einen Siedepunkt von 100°C oder weniger bei einem Abso lutdruck von 1 mbar oder mehr aufweist. Bevorzugt sind aliphatische Kohlenwas serstoffe, die 5 bis 15 Kohlenstoffatome enthalten, wie z. B. zyklische gesättigte Kohlenwasserstoffe und geradkettige oder verzweigte gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Cycloalkane, n-Paraffine, I soparaffine oder Stoddardsolvent, oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Toluol oder Xylol, oder sauerstoffhaltige organische Verbindungen, wie z. B. Alkohole, vorzugsweise Isopropanol , Ester, vorzugsweise Alkyllactate oder dibasische Ester, wie z. B. kom merziell erhältliche M ischungen von dibasischen Estern , Ether, vorzugsweise Diet- hylether, Ketone, vorzugsweise Aceton oder Methylethylketon, oder Hydroxyether, vorzugsweise Alkoxypropanole oder Alkoxyethanole, zyklische Siloxane, die vor zugsweise von 6 bis 8 Ringatome enthalten, oder eine M ischung von zwei oder mehr solcher Verbindungen. Die Lösungsmittel , die im erfindungsgemäßen Verfah ren besonders bevorzugt verwendet werden, haben einen Flammpunkt im Bereich von 10°C bis 100°C, vorzugsweise von 40°C bis 100°C.

Wenn Gegenstände in einer Behandlungskammer in der Dampfphase eines organi schen Lösungsmittels gereinigt werden, beinhaltet der ganze Prozess gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung u.a. die folgenden Schritte:

i) die zu behandelnden Gegenstände werden in die Behandlungskammer gebracht und die Behandlungskammer wird geschlossen;

ii) gegebenenfalls wird der Druck in der Behandlungskammer auf Atmosphären druck oder tiefer eingestellt, vorzugweise auf 200 mbar oder tiefer, insbesondere auf 125 mbar oder tiefer, besonders bevorzugt auf 100 mbar oder tiefer, und die Gegenstände werden mit flüssigem Lösungsmittel vorgereinigt;

iii) der Druck in der Behandlungskammer wird auf 200 mbar oder tiefer, insbeson dere auf 125 mbar oder tiefer, besonders bevorzugt auf 100 mbar oder tiefer ein gestellt;

iv) Lösungsmitteldampf wird in die evakuierte Behandlungskammer eingespeist, wobei in der Behandlungskammer ein absoluter Druck von 200 mbar nicht über schritten wird, und die Gegenstände werden durch Kondensation des Lösungsmit teldampfes auf den Gegenständen gereinigt;

v) die gereinigten Gegenstände werden getrocknet und die Konzentration des Lö sungsmitteldampfes wird in der Behandlungskammer reduziert; und

vi) der Druck in der Behandlungskammer wird erhöht und die Behandlungskammer entladen.

Schritt i) kann auf bekannte Art durchgeführt werden. Die Gegenstände können z. B. in Behälter wie Körbe etc. gelegt werden.

Gegebenenfalls wird Schritt ii) durchgeführt. Er kann ebenfalls auf bekannte Art durchgeführt werden. Es können bekannte Vakuumpumpen eingesetzt werden, um die gewünschte Druckreduktion zu erreichen. Solche Vakuumpumpen werden hier nicht im Detail beschrieben. Die Behandlungskammer wird vorzugsweise mit einem flüssigen Lösungsmittel überflutet, um die Gegenstände vorzubehandeln. Vorzugs weise wird die Behandlungskammer dadurch überflutet, dass flüssiges Lösungsmit tel von einem Vorratsbehälter in die Behandlungskammer gepumpt wird. Wenn die Gegenstände gereinigt sind, wird das Lösungsmittel vorzugsweise von der Be handlungskammer in den Vorratstank zurückgebracht. Gewünschtenfalls können diese Schritte, d. h. Überfluten der Behandlungskammer mit flüssigem Lösungsmit tel , Reinigung der Gegenstände und Entleeren des flüssigen Lösungsmittels aus der Behandlungskammer, einmal oder mehrere Male wiederholt werden. I n diesem Fall wird vorzugsweise frisches Lösungsmittel von einem anderen Vorratsbehälter in die Behandlungskammer gespeist. Pumpen zum Füllen und Entleeren der Be handlungskammer sind bekannt. Wenn im Schritt ii) ein Druck erreicht wird, der höher als 125 mbar ist, wird die Temperatur des flüssigen Lösungsmittels bevor zugt so eingestellt, dass sie mindestens 15°C niedriger als der Flammpunkt des Lösungsmittels ist. Die Temperatur des Lösungsmittels, das in die Behandlungs kammer gespeist wird, ist im Allgemeinen mindestens 10°C niedriger, vorzugs weise mindestens 20°C niedriger als die Temperatur des Lösungsmitteldampfes, der im Schritt d) in die Behandlungskammer gespeist wird. Wie oben erwähnt, ist die Vorbehandlung mit flüssigem Lösungsmittel kein zwingendes Verfahrensmerk mal . Wenn die Gegenstände mit flüssigem Lösungsmittel vorgereinigt werden, ist es im Allgemeinen ratsam , den Druck in der Behandlungskammer in zwei Schritten zu regulieren, d. h. vor und nach der Vorbehandlung. Wenn keine Vorbehandlung durchgeführt wird, kann die Behandlungskammer im Allgemeinen in einem einzigen Schritt evakuiert werden, bevor Lösungsmitteldampf in die Behandlungskammer gespeist wird.

I m Schritt iii) kann auf bekannte Weise evakuiert werden. Bevor Lösungsmittel dampf in die Behandlungskammer gespeist wird, ist der gewünschte absolute End druck darin gleich oder tiefer als der absolute Druck des Dampfes, der im Schritt iv) in die Behandlungskammer gespeist wird.

I m Dampfphasenreinigungsschritt iv) wird Lösungsmitteldampf in die Behandlungs kammer gespeist, in der ein absoluter Druck von 200 mbar, vorzugsweise von 125 mbar, insbesondere von 100 mbar nicht überschritten wird. Der Lösungsmittel dampf wird vorzugsweise in einem Verdampfer erzeugt und in die Behandlungs kammer gespeist. Der absolute Druck ist im Verdampfer gleich oder höher als der Druck, der in der Behandlungskammer vorherrscht, bevor Lösungsmitteldampf ein gespeist wird. Der absolute Druck ist im Verdampfer jedoch nicht höher als 200 mbar, vorzugsweise nicht höher als 125 mbar, insbesondere nicht höher als 100 mbar. Der Lösungsmitteldampf hat vorzugsweise eine Temperatur, die gleich oder höher als der Flammpunkt des verwendeten organischen Lösungsmittels ist. Die zu behandelnden Gegenstände haben im allgemeinen eine Anfangstemperatur, die niedriger ist als die Temperatur des Lösungsmitteldampfes. Vorzugsweise haben sie eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und 10°C unterhalb der Tempera tur des Lösungsmitteldampfes, insbesondere zwischen Raumtemperatur und 20°C unterhalb der Temperatur des Lösungsmitteldampfes. Diese niedrigere Temperatur bewirkt, dass mindestens ein Teil des Lösungsmitteldampfes auf der Oberfläche der Gegenstände kondensiert. Die Temperatur der Gegenstände steigt normaler weise während der Reinigung in der Dampfphase in Abhängigkeit von der Wärme übertragung zwischen dem Dampf und den Gegenständen. Wenn der Reinigungs schritt d) in der Dampfphase abgeschlossen ist, hat mindestens die Oberfläche der Gegenstände im allgemeinen etwa die gleiche Temperatur wie der Lösungsmittel dampf. Ü berschüssiger Lösungsmitteldampf kann aus der Behandlungskammer entfernt und z. B. auf bekannte Art in einem Kondensator kondensiert werden. Das kondensierte Lösungsmittel kann zurückgewonnen und weiterbehandelt werden. Das kondensierte Lösungsmittel kann z. B. zur Weiterverwendung in den Verdamp fer oder in einen oder mehrere Vorratsbehälter gebracht werden.

Nach dem Reinigungsschritt iv) in der Dampfphase werden die gereinigten Gegen stände in der Regel getrocknet, Schritt v) . Es ist vorteilhaft, den Druck in der Be handlungskammer zu senken. Während des Trocknungsschrittes ist der Druck vor zugsweise die Hälfte, besonders bevorzugt ein Fünftel und insbesondere ein Zehn tel des Druckes, der während des Reinigungsschrittes iv) aufrechterhalten wird.

Die Druckerniedrigung erleichtert ein rasches Verdampfen von überschüssigem Lö sungsmittel , das an der Oberfläche der gereinigten Gegenstände haftet. Es wurde gefunden, dass das Trocknen sogar noch effizienter ist, wenn der Druck sehr rasch erniedrigt wird, z. B. wenn eine Verbindung, wie z. B. ein Ventil , zwischen der Be handlungskammer und einem evakuierten Behälter geöffnet wird. Durch den niedri gen Dampfdruck des Lösungsmittels werden auch allzu hohe Lösungsmittelemissi onen verhindert, wenn die Behandlungskammer entladen wird. Die entfernten Lö sungsmitteldämpfe können z. B. auf bekannte Weise in einem Kondensator konden siert und/oder adsorbiert werden. Das kondensierte und/oder adsorbierte Lösungs mittel kann zurückgewonnen und weiterbehandelt werden. Der kondensierte Lö sungsmitteldampf kann z. B. zur Weiterverwendung in den Verdampfer oder in ei nen oder mehrere Vorratsbehälter gebracht werden.

H insichtlich der verwendeten Apparatur sollten die Behandlungskammer und der Verdampfer evakuierbar sein, d. h. sie sollten so konstruiert sein, dass sie evaku iert werden können. Der Verdampfer dient dazu, das organische Lösungsmittel zu erhitzen und Lösungsmitteldampf unter reduziertem Druck zu erzeugen. Die Be handlungskammer und der Verdampfer können mit H ilfe der Vakuumpumpe evaku iert werden. Die erfindungsgemäße Apparatur enthält auch einen Kondensator. Der Kondensator hat die eine Funktion, überschüssiges Lösungsmittel zu kondensie ren, das im oben beschriebenen Reinigungsschritt iv) in der Dampfphase und/oder im Trocknungsschritt v) aus der Behandlungskammer entfernt wird. Allenfalls kann der Kondensator zusammen mit dem Verdampfer auch dazu verwendet werden, das organische Lösungsmittel zu destillieren.

Die erfindungsgemäße Apparatur enthält zusätzlich einen oder mehrere Vorratsbe hälter für das flüssige Lösungsmittel . Der oder die Vorratsbehälter sollten evaku ierbar sein, d. h. sie sollten so konstruiert sein, dass sie evakuiert werden können. Der oder die Vorratsbehälter können auf bekannte Art mit der Behandlungskammer verbunden sein.

Der Kondensator ist vorzugsweise ebenfalls mit dem oder den Vorratsbehälter(n) verbunden. I m Vorratsbehälter können die Gegenstände mit flüssigem Lösungsmit tel vorgereinigt werden und kondensiertes Lösungsmittel aus Kondensator und/o der aus der Behandlungskammer kann gesammelt werden. Die erfindungsgemäße Apparatur enthält auch ein Leitungssystem , das mit Ventilen ausgerüstet ist, die hier nicht im Detail beschrieben werden.

Weitere Eigenschaften und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfol genden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Apparatur.

Die Apparatur enthält eine Behandlungskammer 1 , optional (strich-punktiert ge kennzeichnet) eine Vor-Behandlungskammer 1 a, zwei Vorratsbehälter 2 und 3, ei nen Verdampfer 4, eine Heizvorrichtung 5 und einen Kondensator 6. Sie sind mit tels eines Leitungssystems verbunden, das mit einer Vakuumpumpe 7, zwei Pum pen 8 und 9 und Ventilen 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21 und 22 versehen ist. Zuluft 1 1 kann in die Behandlungskammer 1 gespeist werden. Abgas 10 kann mit Hilfe der Vakuumpumpe 7 aus der Apparatur entfernt werden .

Weiterhin optional vorhanden und entsprechend strich-punktiert eingezeichnet sind ein Vorratsbehälter 31 für Wasser, insbesondere heißes Wasser hW, in fluidtechni scher Wirkverbindung mit der Behandlungskammer 1 und/oder der Vor-Behand- lungskammer 1 a, je nach Ausgestaltung der Apparatur. Diese kann weiterhin eine Abführ-Vorrichtung 32 für aufschwimmendes, flüssiges Bitumen fB aus der Be handlungskammer 1 und/oder der Vor-Behandlungskammer 1 a umfassen, welches durch die Einwirkung des heißen Wassers hW aus dem Asphalt gelöst werden kann. Bezugszeichen 30 ist eine Zerkleinerungs-Vorrichtung für die mechanische Zerkleinerung des Asphalts 40 dargestellt, bevor dieser in die Behandlungskammer 1 und/oder (vorab) in die Vor-Behandlungskammer 1 a eingebracht wird. Der As phalt 40 beinhaltet bei Bezugszeichen 41 Gesteinskörner und bei Bezugszeichen 42 Bitumen. Das Bitumen 42 kann vorteilhafterweise schon in der Vor-Behand- lungskammer 1 a durch den Einsatz heißen Wassers hW größtenteils zurückgewon nen werden, bevor in der Behandlungskammer 1 die Endreinigung der Gesteins körner (Steine und Sand) 41 erfolgt.

Weiterhin umfasst die Apparatur optional eine thermische Verwertungs-/Verbren- nungseinrichtung 33 für das aus der Behandlungskammer 1 und/oder der Vor-Be handlungskammer 1 a abgeführte Bitumen fB, insbesondere aber nicht ausschließ lich zur Erwärmung des Wassers hW im Vorratsbehälter 31 . Ganz allgemein kann das anfallende Bitumen innerhalb oder außerhalb der Anlage zur Energiegewin nung genutzt werden. Auch eine Verwertung in einem Blockheizkraftwerk oder der gleichen, insbesondere zur Stromerzeugung, kommt in Betracht. Pfeil P1 zeigt das direkte Einbringen des (zerkleinerten) Asphalts 40 in die Be handlungskammer 1 ; alternativ zeigen die Pfeile P2 und P3 den beschriebenen „Umweg“ über die Vor-Behandlungskammer 1 a. Pfeil B deutet an, dass bei 32 rückgewonnenes Bitumen abgeführt und anderweitig wiederverwendet werden kann.

Ansonsten funktioniert die Apparatur, wie bereits in der DE 43 29 178 A1 beschrie ben. Wenn im Folgenden von„Gegenständen“ die Rede ist, meint dies wiederum die vorstehend definierten Asphalt-Bestandteile.

Bevor die Reinigungsapparatur einsatzbereit ist, wird flüssiges Lösungsmittel in den Verdampfer 4 gefüllt. Alle Ventile sind geschlossen. Dann werden die Ventile 13, 15, 17 und 22 geöffnet, um die ganze Apparatur mit H ilfe der Vakuumpumpe 7 zu evakuieren. Wenn der gewünschte Druck erreicht ist, wird mit der Destillation des flüssigen Lösungsmittels im Verdampfer 4 begonnen. Die Ventile 13 und 17 werden geschlossen und die Ventile 15 und 16 geöffnet. Die Heizvorrichtung 5 wird eingeschaltet, um das Lösungsmittel zu verdampfen. Der Lösungsmitteldampf wird in den Kondensator 6 gebracht. Das kondensierte Lösungsmittel fließt in den Vorratsbehälter 2. Der Überlauf des Vorratsbehälters 2 fließt in den Vorratsbehäl ter 3. Wenn nötig wird flüssiges Lösungsmittel vom Vorratsbehälter 3 in den Ver dampfer gespeist; dazu wird das Ventil 21 nach Bedarf abwechslungsweise geöff net und geschlossen. Während der Destillation kann der Druck in der Reinigungs apparatur mit H ilfe der Vakuumpumpe 7 und des Ventils 22 kontrolliert werden, das abwechslungsweise geöffnet und geschlossen wird.

Die Reinigungsapparatur ist dann einsatzbereit. Das Ventil 12 wird geöffnet und Zuluft 1 1 wird in die Behandlungskammer 1 gespeist, bis die Behandlungskammer Atmosphärendruck hat. I n einem ersten Schritt i) wird die Behandlungskammer ge öffnet, mit den zu behandelnden Gegenständen beladen und wieder geschlossen.

I n einem zweiten Schritt ii) wird Ventil 12 geschlossen und die Ventile 13 und 22 werden geöffnet, um die Behandlungskammer mit Hilfe der Vakuumpumpe 7 bis zum gewünschten Druck zu evakuieren. I m Vorbehandlungsschritt iii) wird das Ventil 19 geöffnet und flüssiges Lösungsmittel wird mit Hilfe der Pumpe 9 vom Vor ratsbehälter 3 in die Behandlungskammer 1 gepumpt. Die Reinigungswirkung kann erhöht werden, indem man die Gegenstände mechanisch bewegt und/oder (bevor zugt, um ein Rundschleifen von Sandkörnern zu vermeiden) U ltraschallwellen in der Behandlungskammer erzeugt. Das Ventil 19 wird geschlossen. Wenn dieser Waschprozess beendet ist, wird das Ventil 18 geöffnet und das verunreinigte flüs sige Lösungsmittel in den Vorratsbehälter 3 gebracht. Das verunreinigte flüssige Lösungsmittel kann dann in den Verdampfer 4 gebracht werden, der immer noch in Betrieb ist. Das Ventil 18 wird geschlossen. Das Ventil 20 wird geöffnet und flüssi ges Lösungsmittel wird vom Vorratsbehälter 2 mit H ilfe der Pumpe 8 in die Be handlungskammer 1 gepumpt, um eine zweite Vorbehandlung mit flüssigem Lö sungsmittel durchzuführen. Das Ventil 20 wird geschlossen. Wenn der zweite Waschprozess beendet ist, wird das Ventil 17 geöffnet und das verunreinigte flüs sige Lösungsmittel wird in den Vorratsbehälter 2 gebracht, von wo es in den Vor ratsbehälter 3 überläuft. Während und nach dem Vorbehandlungsschritt c) kann der Druck in der Behandlungskammer 1 mit H ilfe der Vakuumpumpe 7 kontrolliert werden, wobei das Ventil 22 abwechslungsweise geöffnet und geschlossen wird. Während den oben beschriebenen Schritten i)-iii) wird das flüssige Lösungsmittel im Verdampfer 4 fortwährend destilliert.

Die Ventile 15 und 17 werden geschlossen und das Ventil 14 wird geöffnet, damit mit dem Reinigungsschritt d) in der Dampfphase begonnen werden kann. Die Des tillation des flüssigen Lösungsmittels wird dazu unterbrochen. Lösungsmitteldampf wird via das geöffnete Ventil 14 in die Behandlungskammer gespeist, wo es auf den Gegenständen kondensiert, bis ihre Oberfläche die gleiche Temperatur hat wie der Lösungsmitteldampf. Das Ventil 14 wird dann geschlossen und die Ventile 15 und 17 werden geöffnet. Das kondensierte Lösungsmittel fließt in den Vorratsbe hälter 2.

Vor dem Trocknungsschritt v) werden die Ventile 15, 16 und 17 geschlossen. Der Druck in der Behandlungskammer 1 wird mit H ilfe der Vakuumpumpe 7 weiter er niedrigt, wobei das Ventil 22 abwechslungsweise geöffnet und geschlossen wird. Dabei werden die gereinigten Gegenstände getrocknet. Nach dem Trocknungs schritt v) wird der Druck in der Behandlungskammer dem Druck in den anderen Teilen der Reinigungsapparatur angeglichen, indem das Ventil 22 geschlossen wird und eine kontrollierte Menge Frischluft via das Ventil 12 in die Behandlungs kammer gespeist wird. Die Ventile 15 und 16 werden geöffnet, damit die Destilla tion des flüssigen Lösungsmittels fortgesetzt werden kann. Das Ventil 22 wird so weit als nötig abwechslungsweise geöffnet und geschlossen, um den gewünschten Druck in der Reinigungsapparatur aufrecht zu erhalten.

I m Schritt vi) wird das Ventil 13 geschlossen und das Ventil 12 wieder geöffnet. Dabei wird der Druck in der Behandlungskammer auf Atmosphärendruck erhöht. Die Behandlungskammer wird geöffnet, um sie zu entladen. Dann kann ein neuer Reinigungszyklus beim Schritt i) oben begonnen werden. I n der Behandlungskammer kann ein Sieb oder dgl . (nicht gezeigt) vorhanden sein, um verschiedene Größenfraktionen des Behandlungsguts zu trennen.