Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'un revêtement abradable, revêtement abradable et pièce revêtue

Domaine Technique

[0001] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d'une couche abradable et d'un substrat revêtu par cette couche.

[0002] Une telle couche abradable peut notamment être utilisée pour équiper un anneau de machine tournante afin d’assurer l’étanchéité de la machine au sommet des aubes tournantes par exemple. Une telle couche abradable est tout particulièrement adaptée pour équiper les anneaux de turbine dans le domaine aéronautique, et tout particulièrement dans les turboréacteurs d’avion.

Technique antérieure

[0003] Des joints abradables sont actuellement utilisés dans les turbines à gaz pour minimiser le jeu fonctionnel, et donc les fuites, entre les parties en rotation (par exemple des aubes de rotor) et les parties statiques (par exemple les secteurs d’anneaux). Dans les turbines haute-pression, les joints abradables sont déposés sur les secteurs d'anneaux, formant substrat, rapportés sur le carter. Lors d'un contact des aubes de turbines avec le joint abradable, ce dernier devrait s'user en priorité ce qui permettrait de maintenir les performances aérodynamiques du moteur.

[0004] Cependant, il est par ailleurs préférable de protéger les secteurs d’anneaux des fortes températures, qui peuvent atteindre 1600 °C, et de l'érosion par le flux de gaz débouchant à hautes température et pression. Dans cette optique, un revêtement céramique ou à base de métaux réfractaires est habituellement formé par projection thermique sur les secteurs d'anneaux, pour former un revêtement de protection de type barrière thermique. Toutefois, les revêtements ainsi obtenus peuvent ne pas présenter une très forte abradabilité, ce qui peut conduire à des usures des sommets d'aubes en fonctionnement, entraînant des réparations complexes et coûteuses. [0005] Afin d'augmenter le caractère abradable des barrières thermiques, diverses solutions ont été envisagées dans l'état de l'art. A ce titre, on peut citer l’incorporation d’agents porogènes en vue d’augmenter le taux de porosité de la barrière. Ces solutions peuvent toutefois ne pas donner entière satisfaction car elles peuvent conduire à dégrader significativement la tenue en érosion du revêtement et donc la durée de vie de la barrière et du substrat sous-jacent.

[0006] Une autre solution, présentée dans la demande de brevet FR 3 044 945, utilise un frittage flash, habituellement appelé Spark Plasma Sintering (SPS) en anglais, afin de générer des revêtements abradables présentant des gradients de propriétés, avec notamment un taux de porosité plus faible au niveau des bordures du revêtement afin de mieux résister à l’érosion. Toutefois, bien qu’offrant de bons résultats, cette solution nécessite une préparation particulière du substrat. De manière générale, ce type de frittage implique des températures supérieures à 1000 °C. On parle alors de frittage envoie solide.

[0007] Une autre solution encore, présentée dans la demande de brevet FR 3 082 765, utilise des poudres de zircone yttriée présentant différents facteurs de forme. Toutefois, cette solution aboutit à des taux de porosité relativement importants, compris entre 30 et 50%, de telle sorte qu’une résistance à l’érosion encore supérieure est souhaitée pour certaines applications particulièrement exigeantes. Par ailleurs, ce type de solution implique le frittage de la zircone yttriée à des températures supérieures à 1000°C.

[0008] Il existe donc un besoin pour fournir une couche abradable ainsi qu’un procédé de fabrication de cette couche ayant à la fois une bonne abradabilité et une bonne résistance à l'érosion.

Exposé de l’invention

[0009] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’un revêtement composite céramique abradable sur un substrat, comprenant : l’obtention d’une composition pulvérulente comprenant une poudre de matrice et une poudre de précurseur hydraté de charge céramique, le taux de charge du mélange étant compris entre 5 et 40 %, la compression de la composition pulvérulente obtenue à une pression supérieure à 150 MPa, et une étape de frittage réactif de la composition pulvérulente obtenue, pendant laquelle la compression est maintenue, à une température inférieure à 550 °C , et les particules de la poudre de matrice dans la composition pulvérulente frittée présentent un facteur de forme supérieur ou égal à 2.

[0010] Dans le présent exposé, l'expression « frittage réactif « désigne un frittage dans lequel le matériau fritté subit une réaction chimique. Typiquement, le matériau fritté peut subir une déshydratation.

[0011] Dans le présent exposé, le facteur de forme correspond à la valeur moyenne en nombre du rapport R suivant calculé pour chaque particule d'un ensemble donné de particules, avec R désignant le rapport [plus grande dimension de la particule] / [plus grande dimension transversale de la particule]. Si la particule est une fibre, le facteur de forme peut être calculé par le rapport [longueur de la fibre] ! [diamètre de la fibre].

[0012] On comprend que le facteur de forme est mesuré après la compression de la composition pulvérulente. Le facteur de forme est mesuré à partir d’images du revêtement abradable obtenu par microscope électronique à balayage.

[0013] Dans le présent exposé, l'expression « taux de charge » est définie comme le pourcentage volumique de la poudre de précurseur de charge céramique sous sa forme déshydratée rapportée au volume total combiné de la poudre de matrice et de la poudre de précurseur de charge céramique sous sa forme déshydratée. En d’autres termes, la poudre de charge céramique hydratée est ajoutée au mélange de telle manière à obtenir un taux de charge souhaité, calculé pour une charge céramique déshydratée correspondante. Le taux d’hydratation est pris en compte dans ce calcul pour déterminer le volume de précurseur de charge céramique sous sa forme déshydraté, compte tenu du volume du précurseur hydraté. Le taux d’hydratation de la charge céramique peut être mesuré par analyse thermogravimétrique, par exemple. Ici, le taux de charge est compris entre 5 et 40%.

[0014] Dans le présent exposé, le précurseur de charge céramique désigne l’espèce chimique qui, une fois frittée, se transforme en charge céramique. [0015] Dans le présent exposé, l’expression « poudre de précurseur hydraté » désigne une poudre comprenant en son sein soit des molécules d’eau chimisorbées (par exemple des hydrates tel que LaPO ₄ xH ₂ O), soit des groupements hydroxyles (par exemple Zr(OH) ₄ ).

[0016] L'emploi de la composition pulvérulente comme précédemment décrit, ainsi que l’emploi d'une technique de frittage sous pression permet avantageusement d'obtenir une couche ayant à la fois une bonne abradabilité et une bonne résistance à l'érosion. En outre, les inventeurs ont constaté que les couches abradables formées par frittage réactif sous pression à une température relativement faible (par exemple inférieure à 500 ° Q ont une meilleure résistance à l'érosion par rapport aux couches formées par frittage en voie solide à taux de porosité égal, ou même, dans certains cas, si le taux de porosité est supérieur. On parle alors de frittage à basse température.

[0017] Dans le présent exposé, l'érosion d’un revêtement abradable est évaluée selon la norme ASTM G76.

[0018] Par ailleurs, l’utilisation d’un précurseur hydraté de charge céramique permet d’élargir les plages dans lesquelles les paramètres de frittage sont acceptables et permettent d’obtenir un revêtement abradable satisfaisant. Cette latitude gagnée par l’opérateur permet de laisser plus de place à ce dernier pour optimiser le revêtement abradable pour une utilisation précise.

[0019] De plus, la poudre de charge céramique permet de combler une partie des macroporosités obtenue dans la matrice céramique à l’issue de l’étape de frittage. On obtient ainsi un taux de porosité plus faible, ce qui offre une meilleure résistance à l’érosion.

[0020] Le présent procédé présente aussi des avantages liés aux faibles températures qu’il implique, par opposition aux températures impliquées dans les procédés connus. En effet, des températures inférieures à 550 °C permettent en premier lieu de diminuer l’impact des différences de dilatation thermique et de la dégradation d’un composant par rapport à l’autre, par exemple. Cela facilite donc l’élaboration de revêtements potentiellement multicouches, et augmente l’adhérence chimique aux interfaces de tels revêtements. En deuxième lieu, l’utilisation de faibles températures présente un intérêt économique intrinsèque puisque cela simplifie la mise en œuvre du procédé tout en étant jusqu’à dix fois moins énergivore qu’avec l’utilisation de températures élevées.

[0021] Dans certains modes de réalisation, l’étape de frittage comprend une montée en température à une vitesse comprise entre 10°C/mh à 100°C/min, suivie d’un palier durant lequel la température est maintenue constante pendant 1 à 30 minutes.

[0022] Dans cette configuration, la réactivité du précurseur hydraté est optimisée.

[0023] Dans certains modes de réalisation, la poudre de précurseur hydraté de charge céramique comprend du phosphate de lanthane hydraté et/ou de l’hydroxyde de zirconium.

[0024] Dans certains modes de réalisation, la poudre de matrice comprend de la zircone stabilisée à l’oxyde d’yttrium.

[0025] L’emploi de zircone stabilisée à l’oxyde d’yttrium (ou YSZ de l’anglais yttrium stabilized zircona) présente un double avantage. En effet, elle présente une bonne stabilité chimique à haute température et une faible conduction thermique, ce qui rend l’YSZ pertinente pour une utilisation en tant que barrière thermique. D’autre part, l’YSZ présente de bonnes propriétés mécaniques et notamment une bonne résistance à l’érosion.

[0026] Dans certains modes de réalisation, le taux de charge est compris entre 10% et 35%.

[0027] Un tel taux de charge permet, dans le cas d’un précurseur lanthane, de combler la porosité de la matrice tout en limitant la percolation de cette dernière, qui pourrait augmenter la microdureté du revêtement final de façon indue. Par ailleurs, dans le cas d’un précurseur zirconium, un tel taux de charge permet de limiter l’apparition d’éventuelles inclusions solides de la charge dans la matrice.

[0028] Dans certains modes de réalisation, la compression de la composition pulvérulente s’opère à une pression comprise entre 200 et 400 MPa.

[0029] Cette plage de pression permet de garantir un frittage satisfaisant à basse température tout en limitant la rupture des fibres de la matrice. [0030] Dans certains modes de réalisation, le précurseur hydraté de charge céramique comprend du phosphate de lanthane hydraté et dans lequel la température de frittage est inférieure à 500 °C.

[0031] Une telle température de frittage permet de limiter la cristallisation de LaPO ₄ xH ₂ O en LaPO ₄ anhydre, ce qui confère des meilleures propriétés au revêtement obtenu.

[0032] Dans certains modes de réalisation, le précurseur hydraté de charge céramique comprend de l’hydroxyde de zirconium et dans lequel la température de frittage est inférieure à 400 °C.

[0033] Une telle température permet de limiter la cristallisation rapide de ZrO ₂ , ce qui confère des meilleures propriétés au revêtement obtenu.

[0034] Dans certains modes de réalisation, l’obtention de la composition pulvérulente comprend un mélange de la poudre de matrice et de la poudre de précurseur hydraté de charge céramique par voie sèche, préférentiellement pendant au moins une heure.

[0035] Dans certains modes de réalisation, la composition pulvérulente subit un broyage qui permet d’homogénéiser la distribution des tailles de fibre contenues dans la poudre de matrice céramique.

[0036] Dans certains modes de réalisation, l’étape de frittage est réalisée par frittage flash.

[0037] Dans cette configuration, la microstructure de l’abradable obtenu peut être contrôlée de façon plus précise.

[0038] Le présent exposé concerne par ailleurs un revêtement céramique abradable obtenu selon le procédé d’un des précédents aspects, le revêtement présentant un taux volumique de porosité ouverte compris entre 10% et 40%, de préférence entre 15% et 30%, et une microdureté Vickers comprise entre 0,1 et 3 GPa. Dans certaines configurations, le taux volumique de porosité ouverte peut être compris entre 20% et 40%, préférentiellement entre 25% et 30%.

[0039] Dans le présent exposé, la porosité est mesurée selon la norme ISO

5017 :2013. [0040] Dans certains modes de réalisation, le revêtement céramique abradable comprend une matrice et des charges céramiques possédant une structure cristallographique lamellaire ou pyrochlore.

[0041] Le présent exposé concerne aussi une pièce en superalliage pour turbomachine, par exemple de turbine, comprenant un revêtement selon le précédent aspect. Le substrat, tel qu’un secteur d’anneau, peut être en alliage de nickel.

[0042] Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d’exemples de réalisation du dispositif et du procédé proposés. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés.

Brève description des dessins

[0043] Les dessins annexés sont schématiques et visent avant tout à illustrer les principes de l’exposé.

[0044] [Fig. 1] La figure 1 illustre schématiquement, en coupe et en perspective, une partie d’un anneau de stator selon un mode de réalisation de l’invention.

[0045] [Fig. 2A-2B] Les figures 2A et 2B illustrent de manière schématique la réalisation d'un exemple de procédé selon un mode de réalisation de l'invention.

[0046] [Fig. 3] La figure 3 illustre schématiquement un procédé selon le mode de réalisation de l’invention.

[0047] [Fig. 4A-4B] Les figures 4A-4B représentent un exemple d’évolution de la pression de compression et de la température durant la fabrication de la couche abradable selon le procédé du mode de réalisation de l'invention.

[0048] [Fig. 5] La figure 5 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction du taux de charge, pour un revêtement composite YSZ/LaPO ₄ fabriqué à une température de frittage de 350 °C.

[0049] [Fig. 6] La figure 6 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction du taux de charge, pour un revêtement composite YSZ/Zr(OH) ₄ fabriqué à une température de frittage de 350 °C. [0050] [Fig. 7] La figure 7 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction de la pression appliquée lors du frittage, pour un revêtement composite YSZ/LaPO ₄ fabriqué à une température de frittage de 350 °C.

[0051] [Fig. 8] La figure 8 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction de la pression appliquée lors du frittage, pour un revêtement composite YSZ/Zr(OH) ₄ fabriqué à une température de frittage de 350 °C.

[0052] [Fig. 9] La figure 9 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction de la température maximale de frittage, pour un revêtement composite YSZ/LaPO ₄ .

Description des modes de réalisation

[0053] Afin de rendre plus concret l’exposé, un exemple de procédé est décrit en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Il est rappelé que l'invention ne se limite pas à cet exemple.

[0054] La figure 1 illustre schématiquement un anneau de stator, lequel est divisé en plusieurs secteurs comprenant chacun un substrat 10 revêtu d'une couche abradable 12.

[0055] Un exemple de réalisation de la couche abradable 12 va être décrit en lien avec les figures 2A, 2B et 3. Les figures 2A et 2B illustrent de manière schématique la réalisation d'un exemple de procédé selon l'invention, tandis que la figure 3 illustre schématiquement le déroulé de ce procédé.

[0056] Le procédé comprend l’obtention E1 d’une composition pulvérulente 30 et une étape de frittage réactif E2 de la composition pulvérulente 30 préparée.

[0057] Le substrat 10 à revêtir est disposé dans la cavité d'un moule 20. La composition pulvérulente 30 est alors déposée sur une surface S du substrat 10. Comme cela est représenté à la figure 2B, le moule 20 est ensuite refermé, par exemple par un couvercle 25. Une face d'appui de son couvercle 25 s'applique contre la couche de composition pulvérulente 30 de sorte à comprimer celle-ci sur le substrat 10. La pression de compression appliquée sur la composition pulvérulente 30 peut être une pression uniaxiale. L'épaisseur de la couche de composition pulvérulente 30 est ainsi réduite du fait de la compression entre le substrat 10 et le couvercle 25 : la composition pulvérulente 30 est compactée. La composition pulvérulente 30 subissant la compression est ensuite frittée. On peut, par exemple, mettre en œuvre une technique de frittage flash (« SPS ») pour réaliser la couche abradable 12. La couche abradable 12 est obtenue à l'issue de cette étape de frittage E2.

[0058] Dans l'exemple illustré, la couche abradable 12 obtenue a une densité sensiblement uniforme. On pourrait en variante former des couches abradables à densité variable, par exemple en suivant les principes décrits dans la demande de brevet FR 3 044 945.

[0059] On décrit, dans le présent exemple, que la couche abradable 12 est directement formée sur le substrat 10 à partir de la composition pulvérulente 30 déposée au préalable sur le substrat 10. Dans une variante non illustrée, on peut d'abord former la couche abradable 12 sur un support distinct du substrat 10 par mise en œuvre du procédé de frittage sous pression qui a été décrit plus haut.

Selon cette variante, la couche abradable 12 ainsi formée est ensuite séparée du support pour être positionnée sur la surface S du substrat 10. Cette couche abradable 12 ainsi positionnée est ensuite solidarisée à la surface S du substrat 10 afin d'obtenir le substrat revêtu. Cette solidarisation peut être effectuée par brasage, frittage ou à l'aide d'éléments rapportés (boulonnage par exemple).

[0060] La couche abradable 12 formée est tout particulièrement adaptée pour équiper les anneaux de turbine haute ou basse pression ou les anneaux de compresseur, par exemple dans le domaine aéronautique, et tout particulièrement dans les turboréacteurs d'avion.

[0061] Différents détails relatifs au substrat 10, à la composition pulvérulente 30 et aux paramètres opératoires pouvant être imposés durant le procédé vont à présent être décrits.

[0062] Le substrat 10 peut être en matériau métallique, par exemple en superalliage. Lorsque le substrat 10 est en matériau métallique, ce dernier peut par exemple être formé par l'un des matériaux commerciaux suivants : alliage « AM1 », alliage « C263 ou alliage « M509 » (les marques entre guillemet étant déposées).

[0063] En variante, le substrat 10 peut être en matériau composite à matrice céramique (CMC). Dans ce cas, le substrat 10 peut comporter un renfort fibreux tissé, formé de fibres de carbone ou de carbure de silicium, densifié par une matrice céramique, comprenant par exemple du carbure de silicium.

[0064] Pour améliorer l’adhérence de la couche abradable 12 sur le substrat 10, le substrat 10 peut être revêtu d'une couche d'accrochage (non représentée) que la couche abradable 12 est destinée à revêtir. Dans le cas d’un substrat 10 métallique, on peut par exemple utiliser une couche d'accrochage MCrAlY, par exemple une couche d'accrochage CoNiCrAlY. Dans le cas d'un substrat en CMC, on peut utiliser une couche d'accrochage de mullite, par exemple.

[0065] Concernant la composition pulvérulente 30, elle comprend des particules céramiques et une charge inorganique.

[0066] Dans le présent exemple de réalisation, les particules céramiques, formant une poudre, sont réalisées en zircone yttriée (YSZ). Cette poudre est destinée, après frittage, à former la matrice du revêtement, c’est pourquoi on parle de poudre de matrice céramique. D’autres exemples de poudre céramique peuvent être utilisés, par exemple des zircones co-dopées avec un métal de transition ou un lanthanide (dysprosium, scandium, hafnium, tantale, lanthane...).

[0067] Dans d’autres exemples, ces particules sont fibreuses : elles possèdent alors des facteurs de forme variables, compris entre 2 et 30, de préférence entre 2 et 25.

[0068] Les particules fibreuses peuvent avoir un diamètre moyen à l'état non aggloméré (ou largeur moyenne) supérieur ou égal à 6 pm, par exemple compris entre 6 pm et 8 pm. Les particules fibreuses peuvent avoir une longueur moyenne supérieure ou égale à 15 pm, par exemple comprise entre 15 pm et 300 pm, étant entendu que le facteur de forme moyen des particules fibreuses demeure supérieur ou égal à 2.

[0069] Les particules fibreuses utilisables dans le cadre de l’exposé peuvent correspondre à celles décrites dans la demande de brevet FR 3 082 765.

[0070] Le précurseur hydraté de charge inorganique est typiquement une poudre de phosphate de lanthane hydraté LaPO ₄ .xH ₂ O apte à former, une fois frittée, une charge phosphate de lanthane LaPO ₄ anhydre de structure lamellaire ou une poudre de d’hydroxyde de-zirconium Zr(OH) ₄ apte à former une charge d’oxyde de zirconium ZrO ₂ . De telles poudres sont connues en elles-mêmes et généralement commercialisées directement dans une phase hydraté, par exemple par les sociétés Alfa-Aesar ® ou Merck ®.

[0071] Par la suite, nous décrivons le procédé de fabrication du revêtement abradable en prenant l’exemple du phosphate de lanthane comme charge inorganique. Cependant, cette description s’applique mutatis mutandis à n’importe quelle autre charge inorganique hydratée, notamment à l’hydroxyde de zirconium. D’autres précurseurs hydratés peuvent être envisagés comme des hydrates ou des précurseurs comprenant des groupements hydroxyle. Parmi les hydrates, les suivants peuvent être envisagés : phosphate hydraté, carbonate hydraté ou sulfate hydraté

[0072] La composition pulvérulente 30 est alors obtenue par le mélange de la poudre céramique avec cette poudre inorganique hydratée. Le taux de charge en poudre inorganique dans la composition pulvérulente 30 peut théoriquement être compris entre 1 et 75% ; toutefois, les meilleurs résultats sont obtenus pour une teneur volumique en poudre inorganique comprise entre 10 et 40%. Cela est conforté par les essais comparatifs discutés ci-après.

[0073] La composition pulvérulente 30 subit alors une étape de mélange par voie sèche à l’aide d’un mélangeur dynamique tridimensionnel, par exemple un mélangeur commercialisé sous la marque Turbula par la société WAB. La durée de cette étape de mélange peut être comprise entre 5 minutes et 4 heures, par exemple entre 30 minutes et 2 heures.

[0074] Différents détails relatifs au substrat 10 et à la composition pulvérulente 30 viennent d'être décrits. On va maintenant décrire des détails relatifs à la couche abradable 12 pouvant être obtenue ainsi qu'aux conditions opératoires pouvant être mises en œuvre.

[0075] La modification de la température imposée durant le frittage, de la durée du frittage et/ou de la pression de compression appliquée permet de faire varier le taux de porosité volumique de la couche abradable 12 obtenue. De manière générale, l'augmentation de la température, de la durée du frittage et/ou de la pression de compression permet ainsi de diminuer le taux de porosité volumique de la couche abradable 12. Ainsi, le taux de porosité volumique de la couche abradable 12 peut être compris entre 5% et 50%, par exemple entre 15% et 40%, par exemple entre 25% et 35% ou encore entre 25% et 30%.

[0076] On a représenté aux figures 4A-4B un exemple possible d'évolution de la pression de compression et de la température durant la fabrication de la couche abradable 12.

[0077] L'ensemble du substrat 10 et de la composition pulvérulente 30 est initialement porté à une première température T1 , par exemple comprise entre 25 et 50 ° C. Pendant que l'ensemble est porté à cette p'emière température T1 , la pression de compression augmente jusqu'à atteindre, à un premier instant t1 , un palier à une valeur Pc qui correspond à la pression de compression qui sera appliquée durant le frittage de la composition pulvérulente 30.

[0078] La pression de compression Pc imposée sur la composition pulvérulente 30 durant le frittage peut être comprise entre 150 et 600 MPa, par exemple entre 150 MPa et 400 MPa ou entre 250 MPa et 500 MPa. La pression de compression Pc est maintenue pendant toute la durée du frittage de la composition pulvérulente 30.

[0079] A partir du premier instant t1 la température imposée au substrat 10 et à la composition pulvérulente 30 est augmentée jusqu'à la température de frittage Tf. La température atteint la température de frittage Tf à un deuxième instant t2 et est ensuite maintenue à cette valeur. La température de frittage Tf dépend de la nature de la composition pulvérulente 30 utilisée. Cette température de frittage Tf peut être comprise entre 150 ° C et 550 ° C, par exempé entre 100 ° C et 300 °C.

[0080] La température de frittage Tf et la pression de compression Pc sont maintenues jusqu'au troisième instant t3. La durée du frittage (t3-t2) peut être supérieure ou égale à 1 minute, par exemple comprise entre 1 et 30 minutes. Une fois le frittage terminé, la pression de compression et la température sont progressivement diminuées et le substrat 10 revêtu de la couche abradable 12 est ensuite récupéré et/ou créé.

[0081] Dans l'exemple illustré, on impose une première vitesse de montée en température jusqu’à la température de frittage Tf. A titre illustratif, la première vitesse de montée en température peut être supérieure ou égale à 10°C/minute. La vitesse de montée en température peut être constante ou variable.

[0082] A titre d’exemple non limitatif, le frittage peut être réalisé par frittage flash avec une pression de compression Pc de 400 MPa, une température de frittage Tf de 350 ° G, et une durée de 10 minutes.

[0083] Essais comparatifs - YSZ/LaPO ₄

[0084] La figure 5 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction du taux de charge, pour un revêtement composite YSZ/LaPO ₄ fabriqué à une température de frittage de 350 ° G.

[0085] De manière générale, on observe que la porosité diminue de façon sensiblement linéaire lorsque le taux de charge augmente. Par ailleurs, pour un taux de charge compris entre 5 et 40%, on observe que la porosité est comprise entre 20 et 30%.

[0086] De manière générale, on observe que la microdureté augmente lorsque le taux de charge augmente. On note une augmentation plus prononcée pour un taux de charge supérieur à 30%. En effet, dans le domaine où le taux de charge est inférieur à 30%, la charge ne comble que partiellement la macroporosité engendrée par la matrice. La microdureté de l’abradable est alors proche de la microdureté de la matrice. Pour un taux de charge supérieur à 30%, les particules de la charge percolent dans le réseau poreux de la matrice, ce qui augmente notablement la microdureté. En conséquence, la résistance à l'érosion augmente.

[0087] La figure 7 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction de la pression appliquée lors du frittage, pour un revêtement composite YSZ/LaPO ₄ à 20% de taux de charge fabriqué à une température de frittage de 350°C.

[0088] De manière générale, on observe que la porosité diminue lorsque la pression augmente. Inversement, la microdureté augmente lorsque la pression augmente. Ces évolutions s’expliquent par un réarrangement particulaire des particules de charges pour former des réseaux plus denses lorsque la pression augmente.

[0089] Essais comparatifs - YSZ/ZrOH ₄ [0090] La figure 6 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction du taux de charge, pour un revêtement composite YSZ/Zr(OH) ₄ fabriqué à une température de frittage de 350 °C.

[0091] De manière générale, on observe que la porosité diminue de façon sensiblement linéaire lorsque le taux de charge augmente. Par ailleurs, pour un taux de charge compris entre 5 et 40%, on observe que la porosité est comprise entre 20 et 25%.

[0092] De manière générale, on observe que la microdureté augmente lorsque le taux de charge augmente. On note une augmentation plus prononcée pour un taux de charge compris entre 5% et 10%. En effet, dans ce domaine, la charge comble partiellement la macroporosité engendrée par la matrice ce qui augmentent notablement la microdureté. En conséquence, la résistance à l’érosion augmente. En d’autres termes, la microdureté du composite est proche de la microdureté de la matrice. Pour un taux de charge supérieur à 10% (et inférieur à 50%), les agglomérats de la charge forment des inclusions solides dans la matrice qui limitent l’effet de comblement de la porosité. En conséquence, l’augmentation de la microdureté Vickers est moins marquée, et peut même diminuer.

[0093] La figure 8 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction de la pression appliquée lors du frittage, pour un revêtement composite YSZ/Zr(OH) ₄ à 20% de taux de charge fabriqué à une température de frittage de 350°C.

[0094] De manière générale, on observe que la porosité diminue lorsque la pression augmente. Inversement, la microdureté augmente lorsque la pression augmente. Ces évolutions s’expliquent par un réarrangement particulaire des particules de charges pour former des réseaux plus denses lorsque la pression augmente.

[0095] La figure 9 représente l’évolution de la porosité et de la microdureté en fonction de la température de palier du frittage, pour un revêtement composite YSZ/Zr(OH) ₄ à 20% de taux de charge fabriquée à une pression de 400 MPa.

[0096] De manière générale, on observe que la porosité est relativement peu dépendante de la température de frittage. A l’inverse, on observe que la microdureté augmente lorsque la température de frittage augmente, et augmente fortement au-dessus de 350 °C. Ce comportement au-ddà de 350 °C est dû à la cristallisation de l’oxyde de zirconium monoclinique à partir de l’hydroxyde de zirconium amorphe.

[0097] Sans se lier par des conditions théoriques, les inventeurs ont identifié trois zones délimitées par la température maximale subie par la composition pulvérulente lors de l’étape de frittage, ci-après appelée température de frittage. a. Pour une température de frittage inférieure à 250 ° G, une faible part d’hydroxyde de zirconium se déshydrate progressivement. La couche abradable formée comprend alors une matrice et une charge amorphe partiellement hydratée. Une telle couche abradable présente une faible microdureté. b. Pour une température de frittage comprise entre 250 °C et 400 °C, une grande partie de la charge amorphe Zr(OH) ₄ cristallise en oxyde, ZrO ₂ monoclinique, plus dure. Par conséquent, la microdureté augmente. c. Pour une température de frittage supérieure à 400 °C, toute le précurseur de charge céramique amorphe Zr(OH) ₄ est transformée très rapidement dans une phase monoclinique ZrO ₂ . Une mésoporosité apparaît alors. L’apparition de cette mésoporosité entraine une légère diminution de la microdureté Vickers malgré la cristallisation de la charge céramique ZrO ₂ .

[0098] D’autres essais montrent que les couches abradables obtenues par le procédé permettent d’obtenir, lors d’un essai en abradabilité, une usure quasi nulle d’aubages mis en vis-à-vis de telles couches abradables. Par ailleurs, la résistance à l’érosion des couches abradables obtenues par le procédé de l’invention est meilleure comparée aux couches abradables connues. En effet, les couches abradables obtenues par le procédé de l’invention présentent une résistance à l’érosion jusqu’à 60 fois plus importante que les couches abradables connues.

[0099] Dans ces présents exemples il apparaît que le taux de charges et les paramètres de frittage peuvent être optimisés afin d’abaisser les taux de porosité, tout en conservant des revêtements dont la microdureté est comprise entre 0,1 et 3 GPa. Dans une telle situation, l’abradabilité et la résistance à l’érosion du revêtement obtenue est améliorée.

[0100] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif.

[0101] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposables, seules ou en combinaison, à un dispositif, et inversement, toutes les caractéristiques décrites en référence à un dispositif sont transposables, seules ou en combinaison, à un procédé.