Titre : Procédé de fabrication de produits d’isolation à base de fibres naturelles

La présente invention concerne un procédé de fabrication de produits d’isolation à base de fibres organiques naturelles, en particulier de fibres lignocellulosiques, liées par un liant organique, comprenant la préparation de fibres organiques naturelles revêtues d’un liant organique thermodurcissable sec et non collant, la mise en forme d’un ensemble de ces fibres revêtues et le chauffage de l’ensemble de ces fibres revêtues, mis en forme, à une température suffisante pour obtenir le thermodurcissement du liant.

La fabrication de produits d’isolation à base de laine minérale comprend généralement une étape de fabrication de fibres de verre ou de roche par un procédé de centrifugation de verre fondu ou de roche fondue (fibrage). Les fibres nouvellement formées sont entraînées par un flux d’air chaud vers un tapis convoyeur qui les recueille (formage) et les transporte à travers une étuve de cuisson. Sur le trajet entre le dispositif de centrifugation (fibrage) et le tapis de collecte des fibres, on pulvérise sur les fibres une composition aqueuse de liant thermodurcissable qui subit ensuite dans l’étuve de cuisson une réaction de thermodurcissement à des températures d’environ 200 °C.

Les compositions aqueuses de liant sont des solutions aqueuses diluées, peu visqueuses, de réactifs monomères, de résines oligomères et/ou de polymères. Elles sont pulvérisées sur les fibres minérales encore chaudes, nouvellement formées, au moyen d’une couronne de pulvérisation située en aval du dispositif de centrifugation, à proximité immédiate de ce dernier.

Lorsque les fibres sont recueillies et assemblées sous forme de matelas (ou loft) sur le tapis collecteur, elles sont collantes et le film de composition de liant qui enveloppe les fibres minérales contient encore de l’eau.

Ce n’est que lorsque le matelas de laine minérale encollée entre dans l’étuve de cuisson thermostatée que l’évaporation de l’eau est parachevée et que la réaction de condensation des réactifs du liant débute. Une installation de fabrication de produits isolants à base de laine minérale liée par des liants organiques qui fonctionne de la manière décrite ci-dessus (pulvérisation de composition de liant sur les fibres encore chaudes, évaporation partielle de l’eau, formation d’un matelas de fibres collantes, cuisson du matelas de fibres collantes dans l’étuve), comprend nécessairement un système de lavage des installations, en particulier un système de lavage de la chambre de formage et du tapis collecteur. En effet la pégosité élevée des fibres encollées, encore humides, véhiculées dans un flux d’air chaud entre le dispositif de fibrage et le tapis convoyeur, conduit à l’encrassement des parois de la chambre de formage, du tapis convoyeur et du dispositif d’aspiration situé en dessous de celui-ci.

L’eau de lavage est recyclée en circuit fermé, filtrée, neutralisée et réutilisée pour la fabrication de solutions de liant et pour le lavage des équipements de production. Le système de lavage des installations de production et le recyclage des eaux de lavage en circuit fermé représentent une fraction importante des coûts d’investissement et de fonctionnement d’une installation de production de produits isolants à base de laine minérale liée.

La Demanderesse a proposé dans la demande internationale PCT/FR2021/050008, non-encore publiée au jour du dépôt de la présente demande, un procédé de fabrication de produits isolants à base de laine minérale liée par un liant organique qui ne comporte pas d’étape au cours de laquelle des fibres minérales encollées par une composition de liant, partiellement séchées et collantes, sont véhiculées au moyen d’un flux d’air entre le dispositif de fibrage et la zone de formage d’un matelas.

Dans ce procédé de fabrication de produits d’isolation la composition de liant n’est pas appliquée sur des fibres minérales néoformées, encore chaudes, mais sur des fibres minérales à température ambiante (c’est-à-dire en équilibre thermique avec l’environnement qui les entoure). Les fibres minérales encollées sont ensuite séchées à une température suffisamment élevée pour permettre l’évaporation complète ou quasi-complète de l’eau et la disparition du caractère collant des fibres. A l’issue de l’étape de séchage mise en œuvre à une température inférieure à la température de réticulation du liant, on obtient ainsi des fibres minérales entourées d’une couche de liant séché. Le liant séché n’est plus collant. Il est toutefois thermodurcissable, c’est-à-dire il contient les réactifs de liant et est capable de polymériser et/ou de réticuler et de former un liant insoluble.

Dans le cadre de ses recherches visant à élargir le champ d’application de ce nouveau procédé (décrit dans PCT/FR2021/050008) la Demanderesse a constaté qu’il pouvait être transposé, avec certaines adaptations, aux produits isolants à base de fibres organiques naturelles, en particulier lignocellulosiques.

La présente invention est basée sur la découverte que, comme pour la laine minérale, la couche de liant séché, non collant, déposée sur des fibres organiques naturelles, en particulier lignocellulosiques, permettait toujours de lier les fibres entre elles lorsqu’on chauffait un ensemble de ces fibres à une température suffisante pour déclencher la condensation des réactifs du liant séché.

Dans le procédé de fabrication de produits isolants à base de fibres organiques naturelles de la présente invention, un ensemble de ces fibres organiques naturelles portant un revêtement thermodurcissable est ensuite mis en forme, éventuellement après mélange avec d’autres fibres, et est soumis à une étape de cuisson. Au cours de cette étape de cuisson, le liant séché est d’abord ramolli, voire fondu, ce qui favorise l’adhésion des fibres entre elles, puis les réactifs du liant polymérisent et réticulent de manière à former un liant organique insoluble et infusible.

A aucun moment du procédé de la présente invention les fibres organiques naturelles fraîchement encollées de la composition aqueuse de liant ne sont véhiculées par un flux d’air chaud. Elles ne sont donc pas susceptibles d’adhérer massivement aux équipements de formage du matelas de fibres et le procédé peut fonctionner dans une installation sans système d’eaux de lavage fonctionnant en circuit fermé. Dans le procédé de la présente invention les fibres naturelles organiques encollées de la composition aqueuse de liant sont d’abord soumises à un séchage avant d’être transportées, éventuellement mélangées à d’autres fibres, mises en forme et cuites en étuve.

La présente invention a donc pour objet un procédé de fabrication de produits d’isolation à base de fibres organiques naturelles liées par un liant organique, comprenant les étapes successives suivantes :

(a) la mise à disposition de fibres organiques naturelles,

(b) l’application, sur les fibres organiques naturelles, d’une composition aqueuse de liant thermodurcissable,

(c) le séchage des fibres organiques naturelles imprégnées de composition aqueuse de liant thermodurcissable de manière à obtenir un ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables,

(d) la mise en forme de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables, et

(e) le chauffage de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables mis en forme à une température et pendant une durée suffisante pour permettre la condensation des constituants du liant et la formation d’un liant insoluble, caractérisé par le fait qu’il comporte en outre, entre l’étape (c) et l’étape (d), une étape de mélange de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables avec d’autres fibres choisies dans le groupe constitué de de laine minérale vierge et/ou de laine minérale recyclée.

La première étape du procédé consiste donc à mettre à disposition des fibres organiques naturelles. Ces fibres organiques naturelles sont des fibres qui ne sont pas thermoplastiques, sont présentes naturellement dans la biomasse et peuvent avoir subi des traitements mécaniques et/ou chimiques. Elles englobent les fibres provenant de sources animales et les fibres provenant de sources végétales.

Les fibres animales englobent notamment les laines animales, en particulier la laine de mouton.

Les fibres végétales sont avantageusement choisies parmi le coton et les fibres lignocellulosiques. On entend par fibres lignocellulosiques des fibres d’origine végétale à base de matière lignocellulosique, c’est-à-dire comprenant de la cellulose, de l’hémicellulose et de la lignine. Les fibres lignocellulosiques englobent les fibres de bois, et les fibres d’autres plantes par exemple les fibres de chanvre, de lin, de sisal, de coton, de jute, de coco, de raphia, d’abaca, ou encore la paille de céréales ou la paille de riz.

Le terme « fibres lignocellulosiques » tel qu’il est utilisé dans la présente demande n’englobe pas les matériaux lignocellulosiques ayant été soumis à des traitements thermomécaniques ou chimique en vue de la fabrication de pâte à papier.

Les fibres lignocellulosiques utilisées dans la présente invention ont donc simplement subi un traitement mécanique de comminution destiné à réduire et/ou contrôler la dimension des fibres.

Les fibres lignocellulosiques sont de préférence des fibres de bois de résineux, en particulier de pin, obtenus par défibrage mécanique. Leur diamètre est de quelques centaines de micromètres et elles ont une longueur allant d’envrion 1 à 100 millimètres, de préférence de 2 à 70 millimètres, en particulier de 5 à 50 millimètres.

L’étape suivante du procédé de l’invention consiste à appliquer sur les fibres organiques naturelles une composition aqueuse de liant. Il s’agit avantageusement d’une solution aqueuse des composants du liant, capables de réagir les uns avec les autres pour former un réseau polymérique réticulé, insoluble et infusible.

L’application de la composition de liant peut se faire par n’importe quel moyen approprié connu en tant que tel, par exemple par pulvérisation (spray), par enduction au rouleau ou par immersion des fibres organiques naturelles dans une composition aqueuse de liant.

La composition aqueuse de liant a donc avantageusement une viscosité suffisamment faible pour pouvoir être appliquée sur les fibres organiques naturelles par pulvérisation, ou pour permettre l’imprégnation des fibres organiques naturelles par immersion dans la composition aqueuse de liant.

La composition aqueuse de liant a avantageusement une teneur en matières solides comprise entre 1 et 10 %, de préférence entre 1,5 et 8 %, et en particulier entre 2 et 7 % en poids. Après application de la composition aqueuse de liant, les fibres organiques naturelles imprégnées ou encollées sont soumises à une étape de séchage (étape (c)) qui a pour but d’évaporer suffisamment d’eau pour rendre les fibres encollées sensiblement non-collantes.

Cette étape de séchage peut être mise en œuvre par chauffage, par exemple dans une étuve ventilée thermostatée ou encore par irradiation avec un rayonnement infrarouge ou avec des microondes. Il est important de veiller à ce que le séchage ne porte pas les fibres organiques naturelles à une température trop élevée qui se traduit par le ramollissement du liant séché, voire par un début de réticulation des composants du liant. Une température de chauffage proche du point d’ébullition de l’eau est généralement suffisante.

Le séchage des fibres imprégnées de composition aqueuse de liant (étape (c)) est ainsi réalisé de préférence par chauffage à une température comprise entre 60 et 110 °C, en particulier entre 70 et 100 °C. Les fibres organiques naturelles obtenues à l’issue de l’étape de séchage sont entourées d’une gaine de liant organique séché. Lorsque la mouillabilité des fibres organiques naturelles par la composition aqueuse de liant n’est pas très élevée, la gaine de liant organique peut être irrégulière et des gouttelettes de liant séché peuvent être visibles sous microscope.

Les fibres organiques naturelles obtenues après séchage du liant (étape (c)) sont appelées dans la présente demande « fibres organiques naturelles thermodurcissables ». Ce terme désigne donc les fibres organiques naturelles portant à leur surface un liant solide sec, soluble dans l’eau, contenant des réactifs qui, lorsqu’ils sont chauffés à une température supérieure à une valeur donnée (température de début de réticulation), sont capables de polymériser et/ou de réticuler et de former un liant insoluble.

Ces fibres thermodurcissables sont également appelées ci-après « fibres liantes »

Les fibres organiques naturelles thermodurcissables comprennent généralement de 3 à 20 % en poids sec, de préférence de 4 à 18 % en poids sec, en particulier de 5 à 15 % en poids sec, de liant thermodurcissable. Le procédé de la présente invention, comporte en outre, entre l’étape (c) de séchage et l’étape (d) de mise en forme, une étape de mélange de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables (fibres liantes) avec d’autres fibres, qui sont des fibres non-liantes. Les autres fibres sont choisies dans le groupe constitué de laine minérale vierge et/ou de laine minérale recyclée.

Ce mélange peut en principe être mis en œuvre par n’importe quel moyen mécanique et/ou pneumatique approprié.

Lorsque le mélange des deux types de fibres utilise un moyen pneumatique il convient de veiller à ce que le flux d’air comprimé soit à une température suffisamment basse pour empêcher un éventuel ramollissement du liant organique.

En effet, dans un mode de réalisation préféré du procédé de l’invention, le liant organique séché formant la gaine organique entourant les fibres organiques naturelles thermodurcissables a un comportement thermoplastique, c’est-à-dire il se ramollit ou se liquéfie lorsqu’on le chauffe à une certaine température, appelée ci-après « température de ramollissement » ou « température de transition vitreuse », déterminée par analyse calorimétrique différentielle (DSC). Cette température de ramollissement est supérieure à la température de séchage mais inférieure à la température de début de réticulation du liant et inférieure à la température de pyrolyse des fibres organiques naturelles. Ce ramollissement confère avantageusement une certaine pégosité ( tack ) aux fibres qui deviennent ainsi capables d’adhérer les unes aux autres et également aux autres fibres, non-liantes, éventuellement présentes. Les inventeurs ont observé que lorsque le liant organique sec se fluidifie suffisamment à chaud, il migre même à partir des fibres organiques naturelles thermodurcissables sur des fibres minérales ou organiques naturelles non-liantes. En inspectant par microscopie optique des produits isolants obtenus par un mélange de 50 % en poids de fibres lignocellulosiques thermodurcissables et 50 % en poids de laine minérale vierge, les inventeurs ont observé la présence de liant organique sur l’ensemble des fibres et non seulement sur la moitié de celles- ci. Les proportions respectives des fibres organiques naturelles thermodurcissables (fibres liantes) et des autres fibres non-liantes peuvent varier à l’intérieur de gammes assez larges. Ces gammes dépendent, entre autres, de l’homogénéité du mélange des fibres et de la teneur en liant thermodurcissable des fibres liantes. Plus le mélange est homogène et plus la teneur en liant thermodurcissable des fibres liantes est importante, plus la proportion de fibres non-liantes peut être élevée.

Généralement on mélange 100 parts en poids de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables avec 10 à 900 parts en poids, de préférence avec 10 à 400 parts en poids, de préférence avec 20 à 300 parts en poids, en particulier avec 30 à 200 parts en poids d’autres fibres (fibres non-liantes).

Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, le procédé de fabrication de produits d’isolation à base fibres organiques naturelles liées par un liant organique, comprend donc les six étapes successives suivantes :

- la mise à disposition de fibres organiques naturelles,

- l’application, sur les fibres organiques naturelles, d’une composition aqueuse de liant thermodurcissable,

- le séchage des fibres organiques naturelles imprégnées de composition aqueuse de liant thermodurcissable de manière à obtenir un ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables,

- le mélange de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables avec d’autres types de fibres,

- la mise en forme du mélange de fibres organiques naturelles thermodurcissables et des autres fibres, non-liantes, et

- le chauffage du mélange mis en forme à une température et pendant une durée suffisante pour permettre la réticulation des constituants du liant et la formation d’un liant insoluble.

L’étape de mise en forme de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables (ou du mélange de fibres organiques thermodurcissables et d’autres fibres, non liantes) est de préférence réalisée par moulage et/ou compression. Le moule utilisé pour le moulage des produits doit être en un matériau capable de résister à la température de l’étape de thermodurcissement. Il doit par ailleurs avoir une structure permettant à l’air chaud de l’étuve de cuisson de pénétrer facilement dans le produit moulé. Le moule peut par exemple être formé d’un grillage métallique en forme de caisson. Le caisson en grillage métallique est de préférence rempli avec un volume de fibres naturelles organiques thermodurcissables en vrac supérieur à sa contenance et est ensuite fermé par un couvercle en grillage métallique. Les fibres organiques naturelles thermodurcissables se trouvent ainsi plus ou moins comprimées en fonction de l’excédent volumique de remplissage. Cet excédent volumique de remplissage du caisson par les fibres organiques naturelles thermodurcissables est par exemple compris entre 10 % et 150 %, de préférence entre 15 et 100 % et en particulier entre 20 et 80 %.

Lorsque le procédé de la présente invention est un procédé en continu, la mise en forme de l’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables peut se faire par exemple par compression au moyen d’un rouleau situé à l’entrée de l’étuve de cuisson sur un convoyeur.

L’étape de durcissement par chauffage de l’ensemble de fibres organiques naturelles mis en forme, à une température et pendant une durée suffisante pour permettre la condensation (polymérisation/réticulation) des constituants du liant et la formation d’un liant insoluble est mise en œuvre dans des conditions familières à l’homme du métier. Lorsque le procédé est un procédé continu, l’étuve de cuisson est avantageusement identique à l’étuve d’une ligne de fabrication de produits d’isolation de l’état de la technique où l’on fait passer de l’air très chaud sous pression à travers le matelas de fibres, en particulier de fibres lignocellulosiques, de préférence de fibres de bois.

La température de chauffage de l’étape (e) est avantageusement comprise entre 130 °C et 155 °C, de préférence entre 135 °C et 150 °C. La durée de chauffage est avantageusement comprise entre 30 secondes et 15 minutes, de préférence entre 1 minute et 10 minutes, en particulier entre 2 et 8 minutes.

On peut facilement ajuster la masse volumique et l’épaisseur des produits d’isolation à base de fibres organiques naturelles obtenus par le procédé de la présente invention en faisant varier le taux de compression des fibres thermodurcissables au cours de l’étape de cuisson. Les produits d’isolation ont généralement une masse volumique comprise entre 30 et 180 kg/m ³ , de préférence entre 35 et 150 kg/m ³ , en particulier entre 40 et 140 kg/m ³ . Leur épaisseur est généralement comprise entre 20 mm et 500 mm, avantageusement entre 40 mm et 300 mm, de préférence entre 50 mm et 200 mm, et en particulier entre 60 mm et 150 mm.

Le procédé de fabrication de produits d’isolation à base de fibres organiques naturelles décrit ci-dessus peut en principe être mis en œuvre avec n’importe quel liant organique thermodurcissable couramment utilisé dans le domaine des laines minérales.

On peut citer à titre d’exemples de tels liants ceux

- à base de résines résole (phénol-formaldéhyde), de préférence aminées, éventuellement modifiées par de l’urée,

- à base de réactifs de Maillard (sucres réducteurs et amines),

- à base de polymères acryliques et d’agents de réticulation tels que des réactifs polyhydroxylés et polyaminés,

- à base de sucres non-réducteurs et/ou de sucres hydrogénés et de réactifs polycarboxylés, tels que l’acide citrique,

- à base d’aminoamides obtenus par réaction d’anhydrides carboxyliques et d’alkanolamines

- à base de poly(méthylène diphényl isocyanate) (pMDI).

Parmi ces types de liants, ceux à base de sucres non-réducteurs et/ou de sucres hydrogénés et de réactifs polycarboxylés, notamment d’acide citrique, et ceux à base de résines résole aminées telles que décrites dans W008/043960, sont particulièrement préférées.

Le liant est de préférence exempt de formaldéhyde et comprend avantageusement des réactifs biosourcés, renouvelables à court terme.

Dans un mode de réalisation avantageux, la composition aqueuse de liant comprend plus de 50 % en poids sec de réactifs biosourcés.

Ces réactifs biosourcés sont choisis par exemple parmi les saccharides et les produits d’hydrogénation de saccharides. Les compositions aqueuses de liant contiennent en outre un agent de réticulation qui est typiquement un acide polycarboxylique, de préférence l’acide citrique. La réaction entre les saccharides et produits d’hydrogénation de saccharides et l’acide polycarboxylique est avantageusement catalysée par un catalyseur, notamment par l’hypophosphite de sodium (HPS).

Les systèmes de liants thermodurcissables pour laine minérale à base de saccharides réducteurs, saccharides non-réducteurs et/ou sucres hydrogénés et d’acides polycarboxyliques sont décrits en détail dans les demandes internationales W02009/080938, WO2010/029266,

WO201 3/014399, WO2013/021112 et WO2015/132518 au nom de la Demanderesse.

A la connaissance de la Demanderesse le produit intermédiaire obtenu à l’issue de l’étape (c) du procédé de l’invention, c’est-à-dire l’ensemble de fibres organiques thermodurcissables, qui sont des fibres organiques naturelles entourées d’une couche organique sèche, non-collante et thermodurcissable, mélangées à d’autres fibres, n’a jusqu’ici pas été décrit dans l’état de la technique.

La présente demande a par conséquent également pour objet des fibres lignocellulosiques thermodurcissables en vrac contenant des fibres organiques naturelles liantes entourées d’une couche sèche de liant organique thermodurcissable et des fibres non-liantes. Ces fibres organiques naturelles sont en vrac, c’est-à-dire elles sont sous forme de fibres individuelles qui peuvent être entremêlées, mais qui n’adhèrent pas les unes aux autres de manière à former un matelas de fibres.

Ces fibres lignocellulosiques thermodurcissables ne sont pas poisseuses car la couche de liant organique à la surface des fibres ne contient pas d’eau et n’est donc pas une composition aqueuse visqueuse d’un liant organique.

L’ensemble de fibres organiques naturelles thermodurcissables de la présente invention constitue un produit intermédiaire stable, non collant, qui peut être stocké, transporté et transformé dans des conditions ambiantes de température et d’humidité relative.

Le produit intermédiaire contient à la fois des fibres liantes et d’autres fibres, non-liantes. Dans ce dernier cas les fibres non-liantes sont choisies parmi les fibres de laine minérale vierge et/ou les fibres de laine minérale recyclée.

Lorsque la laine minérale thermodurcissable en vrac de la présente invention est un mélange de fibres liantes (fibres organiques naturelles thermodurcissables) et de fibres non-liantes elle comprend généralement de 10 à 400 parts en poids, de préférence de 20 à 300 parts en poids, en particulier de 30 à 200 parts en poids de fibres non-liantes (laine minérale vierge et/ou laine minérale recyclée) pour 100 parts en poids de fibres organiques naturelles thermodurcissables.