Предложенное решение относится к способам фильтрации воды через слой гранул, в частности, к способам очистки воды от нефти, масел, маслоне- фтепродуктов, жиров (растительного и животного происхождения), других ор- ганических веществ и взвешенных частиц. Может быть использовано в нефте- добывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод.

Известен способ очистки поверхностного стока от взвешенных веществ и нефтепродуктов (патент на изобретение RU N° 2078949, МПК C01F 1/28, 1997 г.) путем последовательного фильтрования стока через два слоя зерни- стого фильтрующего материала, причем в качестве первого слоя по ходу дви- жения стока при меняют фракцию вспененного полистирола 2-5 мм, а в каче- стве второго слоя - фракцию активированного угля 0,5-2, 5 мм. Однако данный способ имеет недостаточную надежность процесса очистки из-за постепен- ного загрязнения фильтрующего материала и низкую эффективность процесса очистки стока из-за значительного размера каналов между частицами филь- трующего материала.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ разделе- ния эмульсий путем фильтрации эмульсии через слой гранул (патент на изоб- ретение RU N° 2664936, МПК B01D 17/022, 2018 г.), в котором, по крайней мере, часть поверхности гранул выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы. При фильтрации в зазорах между гранулами образуются включения (микрокапли) дисперсной фазы, которые могут крепиться к гранулам в смачи- ваемых дисперсной фазой зонах. Указанные включения удаляются из слоя пу- тем обратной промывки. Недостатком данного способа является недостаточ- ная эффективность фильтрации из-за значительного размера проходных кана- лов между гранулами фильтрующего слоя. Технический результат предложенного решения заключается в повыше- нии эффективности фильтрации воды за счет уменьшения размера проходных каналов между гранулами фильтрующего слоя.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе филь- трации воды через слой гранул, содержащий включения нерастворимой в воде и несмачивающей всю или большую части поверхности гранул жидкости, до- биваются того, что включения жидкости образуют в зазорах между гранулами жидкостную сеть, перекрывающую поперечное сечение фильтра с сохране- нием водопроницаемости, а очищаемая вода проходит через фильтрующий слой по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью. Каналы пред- ставляют собой узкие зазоры, в которые жидкостная сеть не может проникнуть вследствие эффекта несмачиваемости поверхности гранул жидкостной сетью.

Жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем подачи в фильтрующий слой жидкости, образующей жидкостную сеть. При этом жид- костная сеть в фильтрующем слое гранул может формироваться, в том числе, из содержащейся в очищаемой воде нерастворимой в ней жидкости.

Создание и поддержание жидкостной сети в режиме коалесценции обес- печивается за счет нерастворимой в воде жидкости, содержащейся в очищае- мой воде, или за счет дозированной подачи перед фильтром в очищаемую воду жидкости, образующей жидкостную сеть.

Отведение уловленных в ходе фильтрации веществ производится пери- одически с помощью промывки во взвешенном состоянии. А отведение улов- ленных в ходе коалесцентной фильтрации веществ производится на выходе из фильтрующего слоя в виде укрупненных капель, являющихся продуктом раз- рушения жидкостной сети, покидающей фильтрующий слой.

Уловленные из очищаемой воды вещества (маслонефтепродукты, взве- шенные частицы и пр.), которые поглощаются жидкостной сетью, отводятся вместе с нею, сохраняя гранулы фильтрующего слоя.

В качестве гранул фильтрующего слоя используются пропитанные во- дой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм. Гранулы фильтрующего слоя содержат частицы материала с хорошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть.

Повышение эффективности фильтрации воды обеспечивается за счет со- здания в зазорах между гранулами жидкостной сети, нити (жгуты) которой, расположенные между гранулами, уменьшают размеры каналов и делят ка- налы на более мелкие, что увеличивает эффективность улавливания (защемле- ния) более мелких капель. Кроме того, уменьшение поперечного сечения ка- налов между гранулами нитями (жгутам) жидкостной сети приводит к повы- шение скорости движения эмульсии, что увеличивает коалесценцию. При этом жидкостная сеть перекрывает поперечное сечение фильтрующего слоя с сохранением водопроницаемости. Теоретические расчеты с модельными ма- териалами (гранулы сферической формы и одинакового размера) показывают, что поперечное сечение каналов между гранулами после формирования ста- бильной жидкостной сети уменьшается в 6,8 раза.

Предложенный способ позволяет реализовать два варианта фильтрации воды через слой гранул: периодический и непрерывный (режим коалесцен- ции). В первом варианте жидкостная сеть формируется в объеме фильтрую- щего слоя (как правило, со стороны входа загрязненной воды в фильтрующий слой), а отведение уловленных жидкостной сетью загрязнений производится периодически с помощью промывки гранул фильтрующего слоя во взвешен- ном состоянии. Промывку, как правило, проводят в случае недопустимого по технологическим параметрам увеличения гидравлического сопротивления фильтрующего слоя или после заполнения всего объема фильтрующего слоя дисперсной фазой, что приводит снижению качества очистки воды за счет пе- рехода работы фильтрующего слоя в режим укрупнения дисперсной фазы (ре- жим коалесценции). При втором варианте (режим коалесценции) жидкостная сеть формируется, по крайней мере, на выходе из фильтрующего слоя, а отве- дение укрупненных капель, появляющихся в результате разрушения жидкост- ной сети, покидающей фильтрующий слой, производится водой в непрерыв- ном режиме. Жидкостная сеть в фильтрующем слое может быть образована из содер- жащейся в очищаемой воде нерастворимой в ней жидкости (за счет подачи в фильтрующий слой «чистой» нерастворимой в воде жидкости или за счет про- пускания через фильтрующий слой загрязненной воды, содержащей нераство- римую в ней дисперсную фазу, до набора в слое необходимого объема улов- ленной дисперсной фазы) или из взаиморастворимой с дисперсной фазой за- грязненной воды жидкости (за счет ее подачи в фильтрующий слой).

Для оперативного образования и гарантированного существования жид- костной сети в очищаемую воду перед фильтрацией может добавляться дис- персная фаза очищаемой воды или взаиморастворимая с дисперсной фазой жидкость. Это производится в следующих случаях: при низкой концентрации в очищаемой воде нерастворимых в ней жидкостей, при низкой вязкости дис- персной фазы, при высокой дисперсности, при высокой скорости фильтрации. Добавление может осуществляться однократно (при периодическом варианте фильтрации) или постоянно (при работе в режиме коалесценции).

В качестве гранул фильтрующего слоя используются пропитанные водой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм, а гранулы фильтрующего слоя могут содержать частицы материала с хо- рошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть. Приме- нение гранул, поверхность которых не смачивается жидкостной сетью и со- держащейся в очищаемой воде дисперсной фазой, исключает загрязнение гра- нул фильтрующего слоя и предотвращает закупоривания фильтра.

Жидкостная сеть формируется в зазорах между гранулами фильтрующего слоя, а очищаемая вода проходит через фильтрующий слой гранул по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью, не загрязняя своей дисперсной фазой гранулы (поскольку вся поверхность или большая часть поверхности гранул выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы).

Обеспечить несмачиваемость поверхности гранул фильтрующего слоя жидкостной сетью и содержащейся в очищаемой воде дисперсной фазой можно путем использования в качестве гранул фильтрующего слоя гранул из олеофобного материала (патенты на полезную модель RU N° 115349, 2011 г. и RU N° 187839, 2018 г.) или открытопористых гранул, описанных, например, в патенте на изобретение RU N° 2664936, 2018 г., где несмачиваемость поверх- ности гранулы дисперсной фазой разделяемой эмульсии обеспечивается путем предварительной пропитки поверхности дисперсионной средой. Применение открытопористых гранул со средним размером пор, не превышающим 100 нм, обеспечивает надежное удержание воды на поверхности гранул за счет капил- лярного эффекта, что, соответственно, предотвращает загрязнение гранул.

При использовании гранул, вся поверхность которых является несмачи- ваемой для жидкостной сети и содержащейся в очищаемой воде дисперсной фазы, формирование протяженной жидкостной сети становится затруднитель- ным из-за отсутствия мест фиксации удерживаемой жидкой фазы на гранулах. Для увеличения удерживающих свойств фильтрующего слоя гранул по отно- шению к жидкостной сети меньшую часть поверхности гранул делают смачи- ваемой для жидкостной сети и содержащейся в очищаемой воде дисперсной фазы, например, за счет добавления в гранулы частиц материала с хорошей адгезией к этим веществам.

Заявленный технический результат в предложенном решении обеспечи- вается за счет:

• формирования с помощью жидкостной сети более узких каналов в за- зорах между гранулами;

• увеличения скорости движения очищаемой воды в каналах между гра- нулами и жидкостной сетью;

• исключения загрязнения и «забивки» фильтрующего слоя уловлен- ными загрязнениями, поскольку всегда остаются зазоры у несмачива- емой поверхности гранул.

Исследование работы предложенного способа фильтрации воды (эмуль- сии)через слой гранул проводилось в лабораторных условиях. Эмульсию, по- лученную путем разбивания капель нерастворимых в воде жидкостей быстро- ходным центробежным эмульгатором, подавали шестеренчатым насосом в фильтр на слой гранул. В процессе работы фильтра контролировали темпера- туру эмульсии, дисперсность эмульсии на входе и выходе, падение давления на фильтре, скорость потока, концентрацию нерастворимых в воде жидкостей на входе и выходе фильтра.

Концентрация нерастворимых в воде жидкостей измерялась методом флуориметрии по ПНД Ф 14.1:2:4.128-98. Анализ распределения капель эмульсии по размерам осуществлялся на модифицированном динамическом анализаторе изображений «Camsizer Х2», Retch. Распределение по размерам пор используемых гранулированных загрузок фильтра определялось методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ, Quantachrome NOVA 1200е) и ме- тодом ртутной порометрии (Micrometrics AutoPore V).

Способ фильтрации водной эмульсии через слой гранул для улавливания нерастворимых в воде жидкостей реализуется следующим образом.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1. Водонефтяная эмульсия подавалась в фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 8 до 95 мкм с максимальным содержанием капель размером от 20 до 35 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Фильтр был наполнен гра- нулированной загрузкой из обожженного трепела фракции 0,7-1, 7 мм с диа- метром пор от 3 до 100 нм, предварительно пропитанного водой. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. После фильтра отфильтрованная жидкость поступала в отстойник объемом З л и диаметром 200 мм, в котором происходило разделение нефти и воды. Было проведено испытание фильтра при температурах 34°С и 81 °С. После установления равновесия размер капель исходящей эмульсии в обоих случаях составлял более 1 мм, что приводило к быстрому расслоению двух фаз и отделению их в отстойнике. После отстой- ника нефти в воде обнаружено не было. Однако при повышенной температуре разделение происходило быстрее в соответствии с уменьшением вязкости жидких фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было за- полнено нефтяной фазой. Проходное сечение для водной фазы обеспечивалось узкими каналами между гранулами фильтрующего слоя и нефтью.

Пример 2. Водонефтяная эмульсия подавалась в фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 200 мг/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель размером от 18 до 22 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. В процессе фильтрации перед коалесцирующим филь- тром дозировалась такая же нефть с концентрацией 1 г/л, чтобы поддерживать жидкостную сеть в фильтре. Параметры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. В равновесных условиях фильтрации (коалес- ценции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял также более 1 мм, что позволяло осуществлять быстрое разделение нефтяной и вод- ной фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было запол- нено нефтью, образовавшей жидкостную сеть. В отсутствие добавления до- полнительного количества нефти перед коалесцирующим фильтром на выходе отстойника наблюдалось присутствие остаточной нефтяной эмульсии с дис- персностью 1 - 15 мкм с концентрацией 55 мг/л по нефтепродуктам.

Пример 3. Реализация коалесценции водонефтяной эмульсии с накопле- нием нефтепродуктов в слое фильтровальной загрузки. Водонефтяная эмуль- сия подавалась в коалесцирующий фильтр со скоростью 10 м/ч. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 180 мг/л, размер капель эмульсии нахо- дился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель разме- ром от 18 до 20 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Пара- метры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Толщина фильтровального слоя составляла 1100 мм при внутреннем диаметре фильтра 200 мм. В накопительном режиме формирование жидкостной сети з нефти происходило по всему объему загрузки (сверху-вниз) но скоалесциро- ванная нефть оставалась в объеме фильтра во время всего цикла фильтрации в течение 240 минут. На выходе фильтра остаточная концентрация нефтепро- дуктов варьировалась от 1,1 мг в начале цикла до 17 мг в конце. После исчер- пания емкости фильтра проводилась промывка фильтра потоком воды со ско- ростью 40 м/ч в обратном направлении с ожижением слоя в течение 5 минут. Критерием исчерпания емкости фильтрующего элемента является достижение концентрации нефти на выходе в 5% от входящей. Собранная жидкость после обратной промывки представляла собой разделившуюся двухфазную систему нефть-вода без признаков нефтяной эмульсии в водном слое.

Пример 4. Водонефтяная эмульсия с температурой 30°С подавалась в ко- алесцирующий фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одина- ковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 8 до 90 мкм с максимальным содержанием капель размером от 25 до 35 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Коалесцирующий фильтр был наполнен в одном случае округлой гра- нулированной загрузкой из цеолита марки NaX фракции 0,7-1 ,7 мм с размером пор 0,8 - 1,2 нм, а в другом - алюминиевыми анодированными шариками та- кого же фракционного состава с размером пор поверхностного оксидного слоя 14,5 - 25 нм, предварительно пропитанными водой. Толщина фильтроваль- ного слоя составляла 200 мм. После установления равновесия размер капель исходящей эмульсии в обоих случаях составлял более 1 мм, что приводило быстрому расслоению двух фаз, как и в приведенных ранее примерах. В силу большей сферичности гранулированная загрузка из анодированного алюми- ния показала меньшее гидравлическое сопротивление (падение давления 14 мБар, против 22 мБар в случае применения цеолитовых гранул).

Пример 5. Водонефтяная эмульсия подавалась в коалесцирующий фильтр, заполненный фракцией керамзита 1 - 2 мм с высотой слоя 200 мм. Размер пор указанной фракции керамзита находился в интервале от 40 до 200 мкм с максимальным количеством пор диаметром 115 мкм. Скорость фильтра- ции составляла 7,5 м/ч, температура эмульсии - 35°С, концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапа- зоне от 8 до 100 мкм с максимальным содержанием капель размером от 25 до 30 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. После установле- ния динамического равновесия (равенство концентраций нефти на входе и вы- ходе фильтра), размер большего количества капель исходящей эмульсии со- ставлял более 1 мм, однако, в водной фазе после отстаивания в течение 15 ми- нут все еще присутствовала нефтяная эмульсия с концентрацией по нефтепро- дуктам 75 мг/л и размером капель от 5 до 25 мкм.

Данное испытание было проведено также в режиме накопительной ко- алесценции. Через фильтр с высотой загрузки 1100 мм и внутренним диамет- ром 200 мм в течение 60 минут пропускалась эмульсия с перечисленными выше параметрами. После исчерпания емкости фильтра (концентрация нефти на выходе более 5% от входящей или 2 г/л) осуществлялась промывка коалес- цирующе-накопительного слоя обратным током воды со скоростью 60 м/ч. Циклы накопления и промывки повторялись еще три раза. В течение каждого цикла наблюдалось уменьшение емкости фильтровального слоя:

1 цикл - 60 минут до достижения концентрации нефти на выходе 2 г/л.

2 цикл - 26 минут

3 цикл - 22 минут

4 цикл - 16 минут.

Таким образом, применение фильтровальной загрузки с диаметром пор более 100 мкм нецелесообразно по причине смачивания гранул материала нефтью, что приводит к уменьшению эффективности регенерации при обрат- ной промывке, емкости загрузки по нефти, а также к ухудшению коалесциру- ютттих свойств фильтра из-за увеличения проходного сечения для водной фазы.

Пример 6. Для удаления легких нефтепродуктов из водной фазы эмульсии использовалась эмульсия керосина с размером капель от 1 мкм до 20 мкм с максимальным содержанием капель размером 5 мкм. В процессе фильтрации перед коалесцирующим фильтром дозировалось трансмиссионное масло вяз- костью 85W-140 с концентрацией 1 г/л, чтобы поддерживать коалесцирующий слой в фильтре. Скорость фильтрации составляла 5 м/ч. Параметры гранули- рованной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Концентрация ке- росина на входе в фильтр равнялась 5 г/л. В равновесных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял также более 1 мм. Соотношение керосина и трансмиссионного масла в отде- ляемой на выходе водонерастворимой жидкой фазе составляло 5 к 1 (по массе). Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено невод- ной фазой с образованием жидкостной сети. В отсутствие добавления транс- миссионного масла перед коалесцирующим фильтром на выходе отстойника наблюдалось присутствие остаточной керосиновой эмульсии с дисперсностью 1 - 9 мкм с концентрацией 2,3 г/л по нефтепродуктам.

Пример 7. Для удаления эмульсии растительного масла из водной фазы использовалась эмульсия подсолнечного рафинированного масла (кинемати- ческая вязкость при 20 °С 55 мм ² /с) с размером капель от 2 мкм до 30 мкм с максимальным содержанием капель размером 9 мкм. Для увеличения скоро- сти фильтрации с сохранением в фильтрующем слое жидкостной сети из масла в качестве фильтрующей загрузки использовались гранулы обожженного тре- пела с добавлением в их состав 10 масс % дробленого магнетита фракции 0,1 - 0,2 мм. Магнетит значительно лучше смачивается маслами, нефтепродук- тами и другими малополярными жидкостями в присутствии воды из-за отсут- ствия пористой структуры и не ярко выраженной, по сравнению с трепелом, гидрофильностью. Применение такой гранулированной загрузки позволило увеличить скорость фильтрации до 10 м/ч с сохранением заполняющей меж- гранульном пространство масляной фазы. Остальные параметры гранулиро- ванной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Концентрация масла на входе в фильтр равнялась 5 г/л (гравиметрическое определение). В равно- весных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмуль- сии составлял также более 1 мм. Остаточное содержание масляной эмульсии микронного размера после отстойника обнаружено не было (оптическая мик- роскопия, гравиметрический анализ). При использовании фильтрующей за- грузки без магнетита в составе гранул в схожих условиях наблюдалось при- сутствие остаточного содержания масла в водной фазе после отстойника с кон- центрацией 110 мг/л.

Пример 8. Фильтр заполнялся гранулированным силикагелем марки МСКГ выделенной фракции 1,0 - 2,0 мм. Диаметр пор по данным БЭТ нахо- дился в диапазоне от 2,3 до 18 нм. Силикагель был предварительно насыщен парами воды при 100% влажности воздуха при 45°С, а затем пропитан водой. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. Жидкостная (нефтяная) сеть создавалась перед началом коалесцентной фильтрации путём подачи в фильтр совместно с потоком воды (7,5 м/ч) 100 г нефти (плотность 984 г/л.) из перистальтического насоса. В рабочем режиме водонефтяная эмульсия пода- валась в коалесцирующий фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления дина- мического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе станови- лась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 200 мг/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель размером от 18 до 22 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. В равновесных условиях фильтрации (коалесцен- ции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял более 1 мм, что позволяло осуществлять быстрое разделение нефтяной и водной фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено нефтя- ной фазой, образовавшей жидкостную сеть, а в водной фазе после отстойника свободной нефтяной эмульсии обнаружено не было.

Исследование работы предложенного способа фильтрации воды через слой гранул для очистки от взвешенных частиц проводилось в лабораторных условиях. Способ реализуется следующим образом.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1. Для очистки воды от высокодисперсной суспензии каолина с концентра- цией твёрдой фазы 300 мг/л использовался напорный фильтр с гранулирован- ной пористой загрузкой из обожженного трепела фракции 0, 5-1,0 мм. Для со- здания жидкостной сети применялось дозирование минерального масла пери- стальтическим насосом в поток очищаемой воды непосредственно перед фильтром. Параметры фильтрующей установки и режима фильтрации:

- диаметр фильтра 50 мм;

- высота слоя загрузки 500 мм;

- линейная скорость потока очищаемой воды 9 м/ч;

- объёмный расход минерального масла 0,4 мл/мин.

Пористая гранулированная загрузка со средним диаметром пор 6 нм (по данным метода БЭТ) предварительно пропитывалась водой и выдерживалась в ней в течение 1 часа для удаления воздуха из объёма гранул. Затем осуществ- лялась обратная промывка фильтра с ожижением гранулированной загрузки для её промывки и удаления воздушных пузырьков перед началом фильтра- ции.

Первый цикл фильтрации суспензии проводился без дозирования мине- рального масла до получения объёма фильтрата - 5 л. Содержание каолина в фильтрате после первого цикла составило 213 мг/л.

После обратной промывки фильтра с ожижением гранулированной за- грузки был проведён второй цикл фильтрации с дозированием минерального масла при прочих неизменных параметрах. Во втором случае концентрация каолина в фильтрате (получено также 5 л) составила 17 мг/л.

Пример 2.

Для очистки воды от высокодисперсной суспензии сульфида железа в присутствии нефтяной эмульсии использовалась установка фильтрации, опи- санная выше в примере 1. Водонефтяная эмульсия с концентрацией нефтяной фазы 204 мг/л и твёрдой фазы - 77 мг/л подавалась в фильтр со скоростью 15 м/ч. Размер капель эмульсии находился в диапазоне от 2 до 70 мкм с макси- мальным содержанием капель размером от 8 до 30 мкм. Плотность использу- емой нефти составляла 984 г/л. Фильтр был наполнен гранулированной загруз- кой из обожжённого трепела фракции 0,5 -1,0 мм с диаметром пор от 3 до 100 нм, предварительно пропитанного водой. Толщина фильтровального слоя со- ставляла 500 мм. После прохождения фильтра жидкость поступала в отстой- ник объёмом З л и диаметром 200 мм, в котором происходило разделение нефти и воды. В водной фазе гравиметрическим методом измерялась концен- трация остаточной твёрдой фазы сульфида железа.

Первый цикл фильтрации проводился в отсутствии эмульгированной нефти до получения объёма фильтрата - 5 л. Концентрация твёрдой фазы в фильтрате составила 63 мг/л.

Второй цикл фильтрации с нефтяной эмульсией (204 мг/л) позволил уда- лить сульфид железа из водной фазы до остаточной концентрации 2,2 мг/л.

Пример 3.

Для очистки воды от высокодисперсной суспензии сульфида железа в присутствии нефтяной эмульсии использовалась установка фильтрации, опи- санная выше в примере 1. Водонефтяная эмульсия с концентрацией нефтяной фазы 251 мг/л и твёрдой фазы - 84 мг/л подавалась в фильтр со скоростью 27 м/ч. Размер капель эмульсии находился в диапазоне от 10 до 150 мкм с макси- мальным содержанием капель размером от 20 до 50 мкм. Плотность использу- емой нефти составляла 984 г/л. Фильтр был наполнен гранулированной загруз- кой из обожжённого трепела фракции 0, 5-1,0 мм с добавлением молотого маг- нетита (10 масс %) в качестве смачиваемого нефтью компонента, предвари- тельно пропитанного водой. Толщина фильтровального слоя составляла 250 мм. Для создания жидкостной сети применялось дозирование такой же нефти перистальтическим насосом в поток очищаемой воды непосредственно перед фильтром со скоростью 5 мл/мин. После прохождения фильтра жидкость по- ступала в отстойник объёмом З л и диаметром 200 мм, в котором происходило разделение нефти и воды. В водной фазе гравиметрическим методом измеря- лась концентрация остаточной твёрдой фазы сульфида железа. После проведения гравиметрического определения сульфида железа в водной фазе отстойника было получено остаточное содержание твёрдой фазы - 1,8 мг/л.

Пример 4.

Для очистки воды от частиц микропластика (полипропилен, чешуйки, фракция 20-100 мкм по данным микроскопии) использовалась установка фильтрации с диаметром фильтра 200 мм и высотой гранулированной загрузки 1200 мм. Сточная вода с концентрацией частиц полипропилена 140 мг/л пода- валась в фильтр со скоростью 10 м/ч. Фильтр был наполнен гранулированной загрузкой из обожженного трепела фракции 0,7-1, 7 мм с добавлением моло- того магнетита (10 масс. %) в качестве смачиваемого маслом компонента. Для создания жидкостной сети применялось дозирование растительного масла пе- ристальтическим насосом в поток очищаемой воды непосредственно перед фильтром со скоростью 1 мл/мин. После прохождения фильтра жидкость по- ступала в отстойник объёмом 1 м ³ , в котором происходило разделение про- шедшего через фильтр масла и воды. Цикл фильтрации проводился в течение 3 часов, затем с помощью обратной промывки осуществлялась регенерация фильтровального материала.

Пробы очищенной воды фильтровались через бумажный фильтр «белая лента», смыв твёрдых частиц затем подвергался мокрому окислению в среде перекиси водорода в присутствии катализатора (солей Fe (II)) для растворения неполимерных органических веществ. Оставшиеся нерастворенные частицы подвергались плотностному разделению в растворе ZnC для отделения ми- нерализованных остатков. После сепарации частицы пластика собирались на бумажный фильтр, сушились и взвешивались для определения его концентра- ции.

По результатам анализа в очищенной воде концентрация частиц полипро- пилена была ниже предела обнаружения (менее 5 мг/л).

Проведенные исследования показывают, что применение предложенного решения существенно повышает эффективность процесса фильтрации воды через слой гранул. Предложенное решение может быть использовано как для улавливания нерастворимых в воде жидкостей (маслонефтепродуктов и про- чее), так и для очистки воды от взвешенных веществ (твердых частиц).