Titre : Procédé et dispositif pour améliorer la qualité et la traçabilité des boissons alcoolisées, en particulier des vins

Domaine de l'invention

[0001] L'invention relève du domaine de l'élaboration de boissons alcoolisées, en particulier de vins, à partir d'une matière première issue de l'agriculture, en l'occurrence de la viticulture s'agissant des vins.

[0002] L'invention concerne plus spécifiquement une technologie qui vise à améliorer la qualité et la traçabilité des boissons alcoolisées, en particulier des vins (le terme « vin » désignant ci-après toute boisson alcoolisée), par des méthodes automatiques ou semi-automatiques basées sur le traitement statistique (du type datamining), éventuellement effectué à l'aide d'outils d'intelligence artificielle, de données analytiques relatives à la composition minérale, notamment métallique, de ces boissons (vins).

[0003] À cette fin, cette technologie comprend un procédé, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi :

* de la production agricole d'une matière première pour l'élaboration d'une boisson alcoolisée, de préférence de vin ;

* de la fabrication de cette boisson alcoolisée ;

* de la qualité de la boisson alcoolisée ;

* des propriétés organoleptiques de la boisson alcoolisée ;

* de l'authenticité de la boisson alcoolisée ; et/ou

* de la traçabilité de la boisson alcoolisée.

[0004] L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en œuvre de ce procédé.

Arrière-plan technologique de l'invention

[0005] Les boissons alcoolisées et en particulier les vins ont un impact économique significatif. En 2020, le marché mondial des boissons alcoolisées correspond à un chiffre d'affaires de 1.470 milliards de dollars. En tête se trouvent les bières, suivies des spiritueux, des vins et enfin des cidres. Dans l'union européenne, les ventes annuelles combinées de spiritueux et de vins représentent environ 38 milliards d'euros, en 2020.

[0006] Dans ce domaine, les attentes des consommateurs portent sur la qualité des boissons alcoolisées, sur la sécurité sanitaire, sur l'accès à des informations portant sur les conditions de production et sur des garanties en termes d'origine, d'identité et d'authenticité de ces boissons.

[0007] Les professionnels de ce secteur sont en recherche perpétuelle d'amélioration de la qualité des produits, sans sacrifier aux traditions. Il s'agit dans ce contexte, de limiter les risques de défauts et de proposer de nouvelles sensations adaptées, au plus près, aux goûts des consommateurs.

[0008] Pour ce faire, il est utile de disposer d'indicateurs divers et variés, qui permettent de suivre et de contrôler toute la filière, depuis la production de la matière première agricole, en passant par la fabrication de la boisson alcoolisée, jusqu'à sa conservation et sa maturation dans divers contenants. [0009] On fait référence ici à la traçabilité qui est la capacité de retracer le cheminement d'une denrée alimentaire tout au long de sa chaîne de production et de distribution, soit depuis l'origine première du produit jusqu'à sa remise au consommateurfinal, ou comme le dit l'adage «de la fourche à la fourchette».

[0010] La traçabilité est par ailleurs une exigence des normes relatives au système de management de la qualité ISO 9000 & 9001.

[0011] La traçabilité a également tout son sens vis-à-vis de la santé et de la sécurité des consommateurs. Elle permet de leur communiquer des informations fiables sur les substances présentes dans les boissons alcoolisées. Elle garantit également aux consommateurs une parfaite sécurité de consommation, de l'achat à la fin de vie du produit.

[0012] La traçabilité est également cruciale en ce qui concerne l'origine, la provenance et la logistique des boissons alcoolisées. Elle donne accès à des informations sur le terroir de production de la matière première agricole de la boisson alcoolisée, par exemple du vin, ainsi que sur les lieux et conditions de fabrication, de stockage et d'acheminement de la boisson alcoolisée.

[0013] Pour ce qui concerne l'identité et l'authenticité de ces boissons alcoolisées, il faut mettre en regard du chiffre de 38 milliards d'euros de ventes annuelles de vins & spiritueux dans l'union européenne, en 2020, 1,3 milliard d'euros (soit 3,3 %) de pertes du fait de la présence de produits contrefaits sur le marché. Ces ventes manquées se traduisent par la perte directe d'environ 4 800 emplois en Europe.

[0014] Au-delà des moyens légaux de lutte contre ce fléau, les acteurs de ce secteur des boissons alcoolisées ont mis en place de moyens physiques d'authentification des bouteilles. On peut citer les puces RFID, le marquage indélébile, les puces électroniques, les hologrammes, les scellés anti- effraction et les codes barres.

[0015] La traçabilité pour la détection des contrefaçons, falsifications ou contaminations, passe également par la caractérisation en chimie analytique de la boisson alcoolisée, prise en tant que telle.

[0016] Les boissons alcoolisées, en particulier les vins contiennent des éléments minéraux, notamment des métaux et des métalloïdes. Les vins renferment usuellement (i) les éléments majeurs tels que Ca, K, Mg, et Na -10-1000 mg/L-, (il) des éléments mineurs : Al, Fe, Cu, Mn, Rb, Sr et Zn, -0,1-10 mg/L- et (iii) des traces -i.a- Ba, Cd, Co, Cr, Li, Ni, Rb, et V -0,1-1000 μg/L.

[0017] Leurs présences ont des origines multiples : culture, vinification et élevage. Ces éléments influencent la qualité et les caractéristiques finales du vin, à un niveau œnologique : goût, arômes, évolution, qualité, ressenti, oxydation... et peuvent avoir un impact positif (ou négatif) sur le ressenti des consommateurs et le prix de vente final.

[0018] Longtemps négligés, ou relayés à de simples positions règlementaires vis-à-vis de normes sanitaires à respecter (concentrations maximales à respecter), au profit des multiples composés organiques du vin, les métaux sont pourtant au centre de la vie du vin. [0019] L'utilisation de la concentration de métaux associée à des analyses statistiques prédictives et/ou autres outils d'intelligence artificielle a déjà été proposé pour essayer d'identifier ou tracer des familles de vins.

[0020] Néanmoins, ces outils sont souvent insuffisamment performants, ils ont été développés sur des foibles échantillonnages (maximum quelques centaines de vins différents), limités à une région et négligent beaucoup de paramètres. Les résultats, même s'ils ont permis de sortir des tendances restent souvent circonscrits à des régions spécifiques et réclament des analyses très pointues à l'échelle des ultra-traces et/ou des ratios isotopiques de certains éléments. Leurs performances sont encore insuffisantes et ces approches restent très peu utilisées, elles réclament souvent des analyses très complexes pour être fiables. Elles ne peuvent pas être utilisées en comparaison, ni pour établir des catégories ou classifications vinicoles, ni pour exclure un vin de catégories vinicoles bien définies.

Objectifs de l'invention

[0021] Dans ce contexte, l'invention vise à satisfaire au moins l'un des objectifs suivants :

[0022] - fournir un procédé performant, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi de la production de matières premières agricoles utiles pour la fabrication de boissons alcoolisées, de la fabrication de ces boissons alcoolisées, de la qualité de ces boissons alcoolisées, des propriétés organoleptiques de ces boissons alcoolisées, de l'authenticité de ces boissons alcoolisées, et/ou de la traçabilité de ces boissons alcoolisées.

[0023] - fournir un procédé performant, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi de la production viticole, de la fabrication vinicole, de la qualité des vins, des propriétés organoleptiques des vins, de l'authenticité des vins, et/ou de la traçabilité des vins.

[0024] - fournir un procédé performant et économique, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi de la production de matières premières agricoles utiles pour la fabrication de boissons alcoolisées, de la fabrication de ces boissons alcoolisées, de la qualité de ces boissons alcoolisées, des propriétés organoleptiques de ces boissons alcoolisées, de l'authenticité de ces boissons alcoolisées, et/ou de la traçabilité de ces boissons alcoolisées.

[0025] - fournir un procédé performant et économique, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi de la production viticole, de la fabrication vinicole, de la qualité des vins, des propriétés organoleptiques des vins, de l'authenticité des vins, et/ou de la traçabilité des vins.

[0026] - fou ir un procédé performant, économique et fiable, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi de la production de matières premières agricoles utiles pour la fabrication de boissons alcoolisées, de la fabrication de ces boissons alcoolisées, de la qualité de ces boissons alcoolisées, des propriétés organoleptiques de ces boissons alcoolisées, de l'authenticité de ces boissons alcoolisées, et/ou de la traçabilité de ces boissons alcoolisées.

[0027] - fou ir un procédé performant, économique et fiable, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi de la production viticole, de la fabrication vinicole, de la qualité des vins, des propriétés organoleptiques des vins, de l'authenticité des vins, et/ou de la traçabilité des vins. [0028] - fournir un dispositif performant, économique et fiable pour la mise en œuvre du procédé visé dans les objectifs ci-dessus.

Description de l'invention

[0029] DEFINITIONS

[0030] Dans tout le présent exposé, tout singulier désigne indifféremment un singulier ou un pluriel.

[0031] Les définitions données ci-après à titre d'exemples, peuvent servir à l'interprétation du présent exposé :

-"boisson alcoolisée" : boisson préparée par fermentation alcoolique d'une matière première végétale, de préférence agricole. Il peut s'agir en particulier d'un vin, une bière, d'un cidre, d'une liqueur, d'un spiritueux, d'un whisky, d'un brandy, d'une tequila, d'une vodka, d'un rhum, d'un cognac, d'un armagnac, d'un alcool asiatique, etc.

-"récipient inerte par rapport à la boisson alcoolisée " ; récipient qui conserve son intégrité physique et de bonnes propriétés mécaniques (limite à la rupture et plasticité encore suffisante pour une utilisation fiable comme récipient conteneur de liquide) après 10 ans de mise en contact avec la boisson alcoolisée et ne réagit pas avec cette dernière, en la polluant en particulier avec des éléments métalliques -"qualité de la boisson alcoolisée" ; cela recouvre notamment les propriétés organoleptiques, telles que le goût, l'odeur, la structure, la texture, l'équilibre, la couleur, l'aspect, la consistance, la longueur en bouche..., mais aussi les qualités sanitaires indépendamment de la toxicité liée à l'éthanol, comme la teneur en métaux lourds comme le plomb ou le cadmium ;

-"sensiblement" ; "de l'ordre de" ; "environ": à + ou - 10% près, de préférence 5% près.

[0032] PROCEDE

L'invention satisfait à au moins l'un des objectifs ci-dessus et concerne, selon un premier aspect, un procédé, notamment mis en œuvre par ordinateur, de gestion et/ou de suivi d'au moins un facteur *f ^x * choisi dans un ensemble de facteurs comprenant :

*f ¹ * la production agricole d'une matière première pour la fabrication d'une boisson alcoolisée, de préférence de vin,

"f ² * la fabrication de cette boisson alcoolisée ;

"f ³ * la conservation de cette boisson alcoolisée;

"f ⁴ * la maturation de cette boisson alcoolisée;

*f ⁵ * la consommation de cette boisson alcoolisée

*f ⁶ * la qualité de cette boisson alcoolisée;

*f ⁷ * l'authenticité de cette boisson alcoolisée par rapport à une référence choisie dans le groupe comprenant -avantageusement constitué par- : les noms du vin et des domaines, les appellations d'origine ; les indications géographiques ; les spécialités traditionnelles garanties ; les labels ; les marques déposées ; et leurs combinaisons ;

*f ⁸ * la traçabilité de cette boisson alcoolisée ;

*f ⁹ * le prix de vente de cette boisson alcoolisée; ce procédé consistant essentiellement à :

(a) collecter au moins un, de préférence au moins deux échantillons de la boisson alcoolisée, placer chacun d'eux dans un récipient inerte par rapport à la boisson alcoolisée et refermer ce dernier de manière étanche avec un bouchon tout aussi inerte;

(b) attribuer à chaque échantillon des données sur la boisson alcoolisée, choisies dans le groupe comprenant -avantageusement constitué par- des données sur l'origine, des données sur le terroir, des données sur la fabrication, des données sur la conservation et la maturation, des données sur la consommation, des données physico-chimiques, des données qualitatives, en particulier organoleptiques, des données économiques, des données commerciales ... et des combinaisons de ces données ;

(c) conserver au moins une partie des échantillons collectés à l'étape (a), dans des conditions déterminées ;

(d) analyser chaque échantillon pour déterminer au moins un profil minéral, de préférence métallique;

(e) constituer une base de données relatives aux échantillons et issues de l'étape (b) et de l'étape (d) ;

(f) éventuellement, compléter et/ou mettre à jour les données attribuées à l'étape (b), au moins une fois, sur tout ou partie des échantillons ;

(g) éventuellement, compléter et/ou répéter les analyses effectuées à l'étape (d), au moins une fois, sur tout ou partie des échantillons ;

(h) traiter ces données par analyse statistique, avantageusement par des méthodes automatiques ou semi-automatiques basées sur le traitement statistique, et, plus avantageusement encore par exploration de données ou "datamining", de préférence à l'aide d'outils d'intelligence artificielle et/ou d'autres techniques de "datamining";

(i) et utiliser les données traitées pour la gestion et/ou le suivi d'au moins l'un des facteurs *f** susvisés.

[0033] Il est du mérite des inventeurs d'avoir proposé, entre autres, de prélever, de référencer, et de conserver des échantillons de boissons alcoolisées, par exemple de vin, et de déterminer une composition minérale (e.g. choisie parmi les métaux, métalloïdes, halogènes, P, S, Se) de référence. En effet, ce principe selon l'invention de stockage d'échantillons de boissons alcoolisées, sur une longue période de temps (plusieurs années), pour avoir une référence est contre- intuitif. On sait dans ce domaine, que les boissons alcoolisées sont le siège de réactions chimique et même souvent biochimiques qui leur donnent un caractère évolutif. Cette évolution peut conduire à une maturation dans le sens d'une amélioration de la qualité, mais aussi à des dégradations qui affectent les propriétés organoleptiques, voire la sécurité alimentaire des boissons alcoolisées considérées. Les inventeurs ont pourtant misé sur le fait que la composition minérale d'une boisson alcoolisée bénéficie d'une stabilité dans le temps, contrairement aux composés organiques constitutifs de cette boisson alcoolisée.

[0034] Pour ce faire, les inventeurs ont judicieusement eu recours à des récipients inertes, non contaminants et formant barrière, par rapport au profil minéral de la boisson alcoolisée, et par ailleurs, à des récipients contenant chacun un échantillon de boissons alcoolisées et aptes à être refermés de manière étanche avec un bouchon.

Cela permet de maintenir au cours du temps la composition minérale élémentaire des échantillons et/ou à tout le moins, des ratios de composition minérale élémentaire.

[0035] Cette approche nouvelle et inventive donne accès à un profil minéral, de préférence métallique, de la boisson alcoolisée, e.g. du vin, qui constitue un marqueur fiable permettant le contrôle, la gestion et/ou le suivi d'une pluralité d'étapes de la filière complète, de la production agricole à la distribution commerciale, de la boisson alcoolisée, ainsi que d'un certain nombre d'états de cette derière, avant sa consommation. Ce marqueur fiable peut être constitué de plusieurs dizaines d'éléments chimiques différents, par exemple de plus de 50 éléments chimiques différents qui apportent une mine d'informations considérable.

[0036] Dans le secteur vitivinicole, les étapes de la filière comprennent la culture de la vigne, la vendange et tous les processus de vinification, l'élevage, le vieillissement, le conditionnement (embouteillage) et le stockage. Le profil minéral (métallique) des vins est un reflet fiable également des caractéristiques, sanitaires, réglementaires, d'origine et d'authenticité, ainsi que de la qualité et de l'excellence des vins.

[0037] Le profil minéral (métallique) de la boisson alcoolisée -du vin- est d'autant plus intéressant selon l'invention, qu'il est affiné/optimisé par analyse statistique, voire de préférence par des algorithmes d'intelligence artificielle, et qu'il est utilisé comme outil de classification et de prédiction des propriétés de la boisson alcoolisée, en particulier des propriétés viniques lorsqu'il s'agit de vin.

[0038] Cette finesse de caractérisation donne accès à toute une gamme de modèles statistiques ou prédictifs améliorés pour la boisson alcoolisée.

[0039] Fort de cela, s'ouvre pour le producteur de la boisson alcoolisée, toute une panoplie de possibilités d'actions de correction au niveau de la production agricole de la matière première, de la récolte de cette derière, de la fabrication de la boisson alcoolisée à partir de cette matière première, de la conservation et de la consommation de cette boisson alcoolisée.

Cela conduit dans le domaine vitivinicole à des optimisations œnologiques notables.

Ces nouveaux champs d'action sont des plus prometteurs pour ce secteur économique.

[0040] Le procédé selon l'invention représente aussi un progrès substantiel dans la quête de la traçabilité, ce qui fait de lui une arme anti-contrefaçon redoutable et un moyen sans égal de suivi de la qualité des boissons alcoolisées, en particulier des vins.

Il se distingue de l'existant en ce qu'il ne nécessite pas d'ajout spécifique de produits au sein de la boisson et/ou de ses contenants et/ou emballages et/ou étiquetage.

Enfin, il donne au producteur de la boisson alcoolisée, une meilleure maîtrise de tous les paramètres de la filière, depuis la production agricole, le terroir, la fabrication, la maturation, la conservation, jusqu'à la consommation. En d'autres termes, il donne les clés pour tendre et accéder à l'excellence.

Les boissons alcoolisées, en particulier des vins, obtenus par mise en œuvre de ce procédé, ont incontestablement une valeur commerciale augmentée.

[0041] Les boissons alcoolisées sont caractérisées par une signature ou un profil minéral, en particulier métallique. Ce profil trouve son origine, notamment dans la matière première végétale, dans son milieu de culture et/ou dans sa culture et dans tout ou partie des étapes de la fabrication de la boisson alcoolisée, à savoir dans le cas du vin : vinification, élevage, vieillissement, maturation, conservation, jusqu'à sa consommation. Cette évolution du profil minéral, en particulier métallique, se traduit par l'apparition et la disparition, en passant par les variations de concentration, des éléments métalliques de la boisson alcoolisée. Dans un premier volet, le procédé selon l'invention est basé :

* sur l'observation régulière de ce traceur, qu'est le profil minéral (métallique), tout au long de son évolution ;

* sur la prévision de cette évolution,

* ainsi que sur la mise en œuvre de moyens d'intervention pour contrôler cette évolution et amener la boisson alcoolisée vers la qualité souhaitée.

Dans un second volet, le procédé selon l'invention a vocation à utiliser le profil de la signature métallique de la boisson alcoolisée pour ce qu'il est, à savoir un traceur de l'état sanitaire & alimentaire et un marqueur de l'identité de la boisson alcoolisée.

[0042] Etape (a) : Collecte

[0043] Il s'agit dans cette étape de prélever au moins un, voire au moins 2 échantillons, d'au moins 1 ml, par exemple 50 ml, de la boisson alcoolisée et de placer chaque échantillon dans un récipient inerte par rapport à la boisson alcoolisée, puis de fermer ce récipient de manière hermétique avec un bouchon, également inerte vis-à-vis de la boisson alcoolisée.

[0044] Etape (a) : Dans un mode préféré de mise en œuvre du procédé selon l'invention, le nombre N de boissons alcoolisées collectées à l'étape (a) est tel que, dans un ordre croissant de préférence :

N ≥ 500 ; N S 1.000 ; N ≥ 10.000.

De préférence, le volume -Ve- de boisson alcoolisée prélevée pour chaque échantillon est tel que, dans un ordre croissant de préférence avec Ve exprimé en millilitres : 0,5 ≤ Ve ≤ 100 ; 1 ≤ Ve≤ 50 ; 10 ≤ Ve≤ 30.

[0045] Etape (a) : Il est opportun, selon l'invention, que le récipient inerte se singularise par une teneur -Tm- pour chacun des éléments minéraux suivants : Ca ; Mg ; Zn ; Fe ; Mn ; Cu ; Al ; Si ; Ni ; V ; Na ; P ; Co ; Cr ; K ; Li ; Pb ; Se ; Cd ; Kg ; As ; , telle que, dans un ordre croissant de préférence avec Tm mesuré selon une méthode de mesure M ^tm et exprimé en ppb :

Tm≤ 5 ; Tm≤ 3 ; Tm≤ 2 ; Tm≤ 1

La méthode de mesure est décrite ci-après : le récipient est rempli à plus de 50%, et, de préférence, entre 60 et 75%, de sa capacité, avec de l'acide nitrique 1%, et maintenu à 50°C pendant 12h, la solution obtenue est alors prélevée pour analyse élémentaire. L'analyse est réalisée grâce à un ICP-MS Agilent® 7700. Celui-ci est équipé d'un octopôle qui sera utilisé en mode collision à l'hélium (débit He = 4.3 mL/min) avant l'entrée dans l'analyseur de masse de type quadripôle. Chaque échantillon est ensuite nébulisé au moyen d'un nébuliseur Micromist® puis introduit dans l'ICP-MS après passage dans une chambre de Scott, refroidie à 2°C. Une durée d'équilibrage et de stabilisation du signal de 60 s est programmée avant de procéder à la mesure proprement dite.

[0046] Etape (a) : Conformément à une caractéristique remarquable de l'invention, le récipient et son bouchon sont réalisés dans un matériau choisi parmi les polymères thermoplastiques, de préférence les polyoléfines, et plus préférentiellement encore dans le groupe comprenant -de préférence constitué par - le polyéthylène, le polypropylène et leurs mélanges, le polyéthylène étant un matériau préféré pour le bouchon et le polypropylène étant un matériau préféré pour le récipient. Selon une autre possibilité, le récipient pourrait être en silice. [0047] Selon une modalité intéressante de l'invention, les prélèvements d'échantillons sont effectués à différents stades d'évolution de la boisson alcoolisée. Par exemple, dans le domaine vinicole, des prélèvements sont effectués : lors du stockage en cuve, avant embouteillage et/ou après embouteillage et/ou à différents moments après l'embouteillage (plusieurs mois ou plusieurs années après la mise en bouteille).

[0048] Avantageusement, le récipient préserve la pureté de l'échantillon, en particulier sa pureté inorganique et rassemble aussi efficacement les données liées à cet échantillon. Pour garantir la bonne lisibilité de ces informations dans le temps, un étiquetage code-barres / QR Code est une solution intéressante. Les données de l'échantillon sont notamment : date, préleveur, technicien en charge de l'analyse, résultats... Elles sont lisibles, par exemple, d'un simple "scan" en toutes conditions.

[0049] Suivant une modalité remarquable de l'étape (a), le prélèvement d'un échantillon dans un conteneur, tel qu'une cuve, un tonneau ou une bouteille, consiste à vider au moins 10% , de préférence au moins 1 % et au plus 50% du volume de boisson alcoolisée présent dans le conteneur de prélèvement, avant d'effectuer le prélèvement.

[0050] Etape (b) : Les données attribuées aux échantillons dans cette étape sont de préférence :

* les données sur l'origine comprennent le nom de la boisson alcoolisée, le nom du producteur, le nom du domaine, l'année de production, la date de prélèvement d'échantillons, le nom de la cuvée, le numéro de lot, et/ou le type de boisson alcoolisée;

* les données sur le terroir comprennent l'appellation d'origine, l'indication géographique, le pays, la région, le lieu, la parcelle, les cépages, la répartition des cépages, l'exposition, l'ensoleillement, la densité de plantation (en pieds/ha), le type de taille de la vigne, le mode de culture, la fertilisation de la vigne, l'enherbement, la lutte phytosanitaire, l'arrosage, l'âge moyen de la vigne, le relief, le type de sol, l'origine de l'eau, et/ou l'irrigation de la vigne;

* les données sur la fabrication comprennent le type de vendange, la date des vendanges, le type de triage et d'égrappage, le type de vinification, le type de pressoir, le temps de macération des peaux et pépins dans le moût, la matière des cuves, l'ajout de levure ou non, le type de collage et de clarification, le système de filtration, et/ou l'assemblage ;

* les données sur la conservation comprennent le temps de conservation, les types de contenants successifs, la contenance, la température, l'humidité, le type de bouchon, et/ou la date de conditionnement;

* les données sur la consommation comprennent la présence et le taux de sulfites, la présence et le taux de composés phénoliques, le pourcentage d'alcool, et/ou la présence et le taux de composés aromatiques;

* les données qualitatives, notamment organoleptiques, comprennent des évaluations de l'équilibre, de la Longueur, de l'intensité, de la Complexité (et/ou concentration) et de la typicité [méthode ELIC(T)];

* les données organoleptiques comprennent la robe, les arômes, les goûts, et/ou la durée d'expression en bouche des arômes du vin, de préférence exprimé en caudalies,

* les données économiques comprennent le prix, le volume des ventes, et/ou le montant des ventes;

* les données commerciales comprennent les labels, les récompenses/médailles aux concours, les classements, et/ou les notes reçues. Ces différents types de données peuvent être classés dans des fiches qui seront organisées dans la base de données visée à l'étape (e) du procédé selon l'invention.

[0051] Il est avantageux que l'accès à ces données sur l'échantillon soit facile et rapide sur toute la durée de vie échantillon.

[0052] Etape (c) :

Il s'agit dans cette étape (c) de rassembler plusieurs échantillons de boissons alcoolisées, en particulier de vins différentes (plus de 100, voire plus de 1000, voire plus de 10000) dans une armoire ou pièce de stockage pour établir une banque d'échantillons de référence, utilisable pendant plusieurs années (par exemple au moins 5 ans, voire au moins 10 ans). On constitue ainsi une échantillothèque de boissons alcoolisées, en particulier de vins, dans lequel chaque échantillon conserve sa teneur élémentaire minérale, notamment métallique. Cette stabilité ouvre la porte à des applications pour la sécurité sanitaire (dosage métaux lourds, toxicité), pour la lutte contre les fraudes ou les contrefaçons ou à des analyses ultérieures complémentaires, en lien avec la qualité d'un vin. En effet, toutes les analyses ne sont pas nécessairement effectuées peu après la prise d'échantillons, pour des raisons d'économie.

[0053] Avantageusement, les conditions de conservation des échantillons collectés à l'étape (a) sont les suivantes : température ≤ 40 °C ; pression≤ 1 à 2 bars; humidité £ 90%; durée à un mois, de préférence ≥ un an, et, plus préférentiellement encore à 5 ans.

[0054] Etape (d) : Il est préférable que cette étape comporte l'analyse d'au moins un élément métallique de référence, dans un délai inférieur ou égal à 3 mois, de préférence inférieur ou égal à 1 mois, après le prélèvement.

[0055] Etape (d) : Le profil minéral analysé dans cette étape pour les échantillons comprend, de préférence:

* au moins 5 éléments minéraux (dits principaux) choisis parmi B, Na, Mg, P, S, Cl, K, Ca, * au moins les éléments métalliques suivants (dits oligo-métaux): Fe ; Cu ; Zn ; Mn;

* éventuellement au moins l'un des éléments métalliques suivants : Pb et Cd ;

* au moins 10, de préférence au moins 30, et, plus préférentiellement encore, au moins 40 éléments, par exemple entre 50 et 100, choisis parmi les éléments minéraux traces suivants : Rb, Cs, Sr, Ba, Ce, Ti, V, Cr, Co, Ni, Zr, Mo, Ag, Al, Ga, Sn, As, Br, I, Se ; et/ou parmi les éléments minéraux ultra-traces suivants : La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, U, Sc, Y, Nb, Ru, Rh, Pd, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Kg, Tl, Bi, Sb;

* éventuellement d'au moins une partie des isotopes de ces éléments

* les mesures des concentrations de ces éléments ;

* et/ou les rapports de concentrations de ces éléments, et, éventuellement de tout ou partie de leurs isotopes.

Il est à noter que le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse sont les principaux oligoéléments qui ont un impact sur la vie du vin.

Selon une possibilité de l'invention, les données analytiques peuvent être rassemblées sur une fiche analytique propre à chaque boisson alcoolisée (vin). [0056] Pour optimiser le procédé selon l'invention, il est préférable que les éléments choisis pour l'analyse soient les mêmes pour toutes les boissons analysées.

[0057] Etape (d) : Dans cette étape, en plus de la teneur absolue en éléments minéraux, de préférence métalliques, on s'intéresse aux teneurs relatives entre éléments chimiques minéraux, de préférence métalliques. Cette variante analytique relative est notamment opportune pour contrer des effets de dilution ou d'évaporation. Elle permet en outre une meilleure sensibilité dans la détection des zones stables de concentrations en métaux du vin, zones qui seraient moins influencées par des contaminations de bouteilles et/ou par des précipitations qui pourraient entrainer des modifications sélectives de quelques concentrations métalliques dans le temps.

[0058] Etape (d) : Dans un mode privilégié de mise en œuvre de l'invention, où la boisson alcoolisée est un vin, l'étape (d) comporte avantageusement l'analyse de paramètres chimiques et physiques de la boisson alcoolisée, ces paramètres étant, de préférence, choisis dans le groupe comprenant - avantageusement constitué par- : TAV (Titre Alcoométrique Volumique), glucose + fructose, AT (Acidité totale), acide acétique, SO ₂ libre, SO ₂ total, pH, SO ₂ actif, éthanal, acide malique, acide lactique, CO ₂ , acide fabrique, acide gluconique, glycérol, densité optique (absorbance à une ou plusieurs longueurs d'onde 280, 420, 520 et 620 nm), et toutes les combinaisons de ces paramètres.

Ces paramètres chimiques et physiques peuvent faire l'objet, au même titre que les données analytiques comprenant au moins un profil minéral de la boisson alcoolisée, d'un traitement par analyses statistiques conformément à l'étape (h), éventuellement assistées par un système d'intelligence artificielle.

[0059] Il est particulièrement intéressant dans le cadre de l'invention de vérifier la pertinence des analyses de tout ou partie des échantillons concernés. Pour ce faire, il est possible de procéder à des analyses comparatives de la concentration, d'au moins un élément minéral cible donné, entre l'échantillon non dilué et au moins une dilution de cet échantillon et/ou entre au moins 2 dilutions de cet échantillon. Le solvant utilisé pour la dilution est avantageusement un solvant aqueux, e.g. choisi dans le groupe comprenant les solutions aqueuses acides, tels que l'acide nitrique. Les dilutions mises en œuvre peuvent être : une dilution 1v/Xv et une dilution 1v/2X, avec X entier naturel positif compris entre 1 et 10. À titre d'exemple, on peut avoir : dilution 1v/5v et une dilution 1v/10v et/ou dilution 1v/10v et une dilution 1v/20v.

Conformément à l'invention, on considère que l'analyse de la concentration de l'élément minéral considéré est fiable si le ratio entre la concentration c ^1v/Xv mesurée à la dilution 1 v/Xv sur la concentration C ^1v/2xv _mesur ée à la dilution1 ^v/2xv , est tel que :

1 ≤ C ^1v/Xv / C ^1v/2Xv 3 ; de préférence 1 ,5 C ^1v/Xv / C ^1v/2Xv 2,5.

[0060] Etape (e) : Avantageusement, la base de données constituée lors de l'étape (e) regroupe des données relatives à au moins 500, de préférence au moins 1000, et, plus préférentiellement encore, à au moins 10.000 boissons alcoolisées différentes.

Pour chaque boisson alcoolisée, pour chaque vin, la base de données regroupe les données analytiques de l'étape (d) et les données attribuées à l'étape (b) sur l'origine, sur le terroir, sur la fabrication, sur la conservation, sur la consommation, sur la qualité, sur les propriétés organoleptiques, sur les aspects économiques et sur les aspects commerciaux. Cette base de données fonctionne avantageusement de manière dynamique, grâce à des mises à jour régulières.

[00611 Etape (h) : Avantageusement, le traitement des données selon l'étape (h), consiste essentiellement à

→ utiliser au moins l'un des moyens suivants:

* analyses exploratoires et régressions logistiques pour réaliser des classifications basées sur une Analyse en Composante Principales (ACP ou PCA en anglais pour Principal Component Analysis')

* analyses discriminantes (ADL ou LDA en anglais pour Linear Discriminant Analysis )

* algorithme de modèle prédictif, de préférence choisi dans le groupe comprenant -idéalement constitué par - : Forêt d'Arbres Décisionnels Random forest (RF) et/ou Réseau de neurones artificiels - Artificial neural networks (ANN) et/ou Machines à Vecteur de Support - Support vector machines (SVM) ; pour effectuer au moins l'une des actions suivantes :

* Identifier et prévoir les origines des différents éléments minéraux au sein d'un vin ;

* Identifier et prévoir les impacts sur la qualité d'un vin et l'évolution de la qualité d'un vin des différents éléments minéraux au sein d'un vin ;

* Ajuster les origines pour adapter la qualité, en choisissant par exemple, du raisin issu de parcelles comportant la meilleure probabilité de profil métallique correspondant à la qualité recherchée

[0062] Analyses discriminantes :

[0063] Les analyses exploratoires et régressions logistiques pour les classifications reposent sur l'analyse en composantes principales (ACP) ["Principal Component Analysis (PCA)] ou selon le domaine d'application la transformation de Karhunen-Loève (KLT)1. Il s'agit d'une méthode qui consiste à transformer des variables liées entre elles (dites « corrélées » en statistique) en nouvelles variables décorrélées les unes des autres. Ces nouvelles variables sont nommées « composantes principales », ou axes principaux. Elle permet au statisticien de réduire le nombre de variables et de rendre l'information moins redondante.

[0064] Il s'agit d'une approche à la fois géométrique (les variables étant représentées dans un nouvel espace, selon des directions d'inertie maximale) et statistique (la recherche portant sur des axes indépendants expliquant au mieux la variabilité — la variance — des données).

[0065] L'analyse discriminante linéaire (ADL), « Linear Discriminant Analysis » (LDA), fait partie des techniques d'analyse discriminante prédictive. Il s'agit d'expliquer et de prédire l'appartenance d'un individu à une classe (groupe) prédéfinie à partir de ses caractéristiques mesurées à l'aide de variables prédictives.

[0066] L'analyse discriminante linéaire peut être comparée aux méthodes supervisées développées en apprentissage automatique et à la régression logistique développée en statistique.).

[0067] De telles analyses peuvent être effectuées au moyens de toolboxs ou bibliothèques dans de nombreux environnements logiciels comme Python (librairie Sdkit Leam), Matlab (toolbox Statistics and Machine Learning Toolbox), R (package statistique pour PCA, package MASS pour LDA et package net pour la régression logistique). [0068] Les techniques d'analyses utilisées sont ici simples, elles reposent sur une base qui permet une compréhension facile, permettent une interprétation de la relation entre les éléments sélectionnés étant donné que les techniques reposent sur une analyse linéaire et ils sont largement disponibles dans la plupart des progiciels statistiques.

[0069] Algorithme de modèle prédictif :

[0070] La technique d'analyse forêt d'arbres décisionnels « Random forest » (RF), est largement utilisée dans de nombreux domaines scientifiques au cours des derières années (Ga'al et al., 2012). Cette théorie de l'apprentissage statistique a été proposée par Breiman en 2001 (Breiman, 2001 ; Tian et al., 2017). Les forêts aléatoires sont constituées d'un groupe d'arbres prédicteurs où chaque arbre décrit un sous-ensemble de données, qui ont été échantillonnées selon différentes observations et selon différentes variables (Breiman, 2001). La prédiction finale obtenue par la forêt de classification est le vote majoritaire obtenu en consultant pour tous les arbres de décision (Tian et al., 2017 ; Zahiri et al., 2013). Lorsque la forêt aléatoire fonctionne en mode régression, la prédiction est la moyenne de toutes les valeurs prédites (Palmer et al., 2007 ; Vigneau et al., 2018). Ces types de modèles peuvent être utilisés pour des applications très variées, par exemple pour classer les espèces végétales envahissantes (Cutler et al., 2007), pour détecter la fraude à Medicare (Bauder et Khoshgoftaar, 2018) ou pour prédire la progression de la fibrose pulmonaire idiopathique à l'aide de tomodensitogrammes (Shi ét al., 2019).

[0071 ] Réseau de neurones artificiels (artificial neural networks) (ANN) :

[0072] Les réseaux de neurones artificiels constituent des méthodes d'apprentissage automatique qui peuvent améliorer leur comportement avec de nouvelles observations, c'est à dire avec l'expérience (Anjos et al., 2015). Les ANN sont constitués d'un groupe interconnecté de nœuds (appelés neurones artificiels) qui traitent l'information (Anjos et al., 2015). Un neurone du réseau fonctionne selon une règle simple qui combine ses entrées en sortie. Par exemple, un neurone peut calculer la somme de ses signaux d'entrée et répond par un signal de sortie en comparant si cette somme est supérieure ou égale à une valeur seuil. Dans le réseau l'organisation des connexions permet de définit différents types de réseaux : réseaux proactifs, récurrents, etc. Enfin, transmission des signaux d'un neurone à l'autre peut être modulée par des règles d'apprentissage (en analogie avec la plasticité neuronale du système nerveux central). En particulier, les neurones peuvent être connectés par couches, une couche d'entrée (qui reçoit les données d'entrée), une ou plusieurs couches intermédiaires et une dernière couche qui génère les signaux (variables) de sortie (Anjos et al., 2015). On peut également travailler avec des neurones dits 'cachés' (Linares-Rodriguez et al., 2013). Ils sont capables d'extraire des caractéristiques significatives des données et ils peuvent 'apprendre' la relation entre les entrées et les sorties lorsqu'il y a suffisamment de données d'entraînement (en quantité et en complexité) (Chiang et Chang, 2009). La encore, ces modèles peuvent être utilisés pour des applications très variées, par exemple discriminer l'origine botanique de différents échantillons de miel (Anjos et al., 2015), à la modélisation du ruissellement des pluies (Chiang et Chang, 2009) pour enfin prédire le meilleur choix de cultivar de tomates, leur type de production et leur date de récolte (Suarez et al., 2015), entre autres.

Aujourd'hui, il existe des modèles ANN courants, utilisables en intelligence artificielle à l'aide de bibliothèques de programmation, reconnus comme performants dans de nombreux cas, et qui ne nécessitent pas de développer en profondeur une nouvelle structure optimale du réseau de neurones. Ces méthodologies permettent donc de se concentrer sur l'analyse des données pour la classification (discrimination) et la prédiction (régression).

[00731 Machines à Vecteur de Support - Support vector machines (SVM)

[0074] Le modèle SVM utilise les données d'entrée pour construire un hyperplan (ou des hyperplans) dans un espace à haute dimension, pour effectuer des tâches de classification, de régression ou autres (RapidMiner, 2020a). Dans un problème de classification, il s'agit de déterminer l'hyperplan séparateur optimal qui maximise la marge (distance entre l'hyperplan et le sous ensemble restreint des échantillons les plus proches de l'hyperplan, échantillons encore appelés « vecteurs support »). Les modèles SVM peuvent être appliqués dans de nombreuses applications telles que le diagnostic des défauts des engrenages (Xing et al., 2017) ou pour évaluer l'état des chaussées (Hadjidemetriou et al., 2018). La bibliothèque LibSVM de Chang et Lin (Chang et Lin, 2011 ; RapidMiner, 2020a) a été utilisée pour développer les modèles SVM pour l'étude des vins (Hsu et al, 2016)

[0075] Etape (h) : De préférence, les données traitées dans l'étape (h) comprennent :

→ au moins un profil analytique minéral, avantageusement métallique, de la boisson alcoolisée, mesuré à l'étape (d) à partir des éléments suivants :

* au moins 5 éléments minéraux (dits principaux) choisis parmi B, Na, Mg, P, S, Cl, K, Ca, *au moins les éléments métalliques (dits oligo-métaux) suivants : Fe ; Cu ; Zn ; Mn;

* éventuellement au moins l'un des éléments métalliques suivants : Pb et Cd ;

* au moins 10, de préférence au moins 30 et, plus préférentiellement encore, au moins 40 éléments choisis parmi les éléments minéraux traces suivants : Rb, Cs, Sr, Ba, Ce, Ti, V, Cr, Co, Ni, Zr, Mo, Ag, Al, Ga, Sn, As, Br, I, Se ; et/ou parmi les éléments minéraux ultra-traces suivants : La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, U, Sc, Y, Nb, Ru, Rh, Pd, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Kg, Tl, Bi, Sb;

* éventuellement d'au moins une partie des isotopes de ces éléments

* les mesures des concentrations de ces éléments ;

* et/ou les rapports de concentrations de ces éléments, et, éventuellement de tout ou partie de leurs isotopes ; et au moins 1, de préférence au moins 5 paramètres physicochimiques de la boisson alcoolisée choisi dans le groupe de paramètres comprenant - avantageusement constitué par - TAV (Titre Alcoométrique Volumique), Glucose + Fructose, AT (Acidité totale), Acide acétique, SO ₂ libre, SO ₂ total, pH, SO ₂ actif, Ethanal, Acide Malique, Acide Lactique, CO ₂ , Acide tartrique, Acide gluconique, Glycénol, densité optique, et toutes les combinaisons de ces paramètres (mesurées de préférence moins d'une semaine avant ou après l'embouteillage, ou à un moment déterminé par rapport à l'embouteillage).

[0076] Etape (i) : Selon une première possibilité, l'utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi de la production agricole (facteur *f ¹ *) de la matière première pour la fabrication de la boisson alcoolisée, consiste essentiellement à :

* identifier au moins un paramètre , _{ou une} combinaison linéaire de ces paramètres, permettant d'améliorer la qualité de la boisson alcoolisée ;

* identifier dans les processus de culture et/ou de récolte d'une ou plusieurs modalités permettant d'influer sur au moins un paramètre

* modifier la (ou les) modalités identifiée(s) pour faire évoluer le paramètre dans le sens d'une amélioration de la qualité de la boisson alcoolisée.

[0077] Etape (I) : Selon une deuxième possibilité, l'utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi de la fabrication de la boisson alcoolisée consiste essentiellement à :

* identifier au moins un paramètre - ou une combinaison linéaire de ces paramètres, permettant d'améliorer la qualité de la boisson alcoolisée ;

* identifier dans les processus de vinification et/ou d'assemblage et/ou d'élevage, d'une ou plusieurs modalités permettant d'influer sur au moins un paramètre

* modifier la (ou les) modalités identifiée(s) pour faire évoluer le paramètre dans le sens d'une amélioration de la qualité de la boisson alcoolisée.

[0078] Etape (I) : Selon une troisième possibilité, l'utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi de la conservation et/ou de la maturation ( et/ou de la consommation de cette boisson alcoolisée, consiste essentiellement à :

* identifier au moins un paramètre - , ou une combinaison linéaire de ces paramètres, permettant d'améliorer la qualité de la boisson alcoolisée ;

* identifier dans les processus de conservation et/ou de maturation et/ou de consommation d'une ou plusieurs modalités permettant d'influer sur au moins un paramètre

* modifier la (ou les) modalités identifiée(s) pour faire évoluer le paramètre dans le sens d'une amélioration de la qualité de la boisson alcoolisée.

[0079] Avantageusement, le paramètre est choisi dans le groupe comprenant - idéalement constitué par - : les paramètres de dégustation, de préférence, équilibre, longueur, intensité, complexité, concentration et/ou typicité ; les paramètres de composition globale, de préférence, titre alcoométrique volumique, glucose & fructose, acidité totale, acide acétique, SO ₂ libre, SO ₂ total, pH, SO ₂ actif, éthanal, acide malique, acide lactique, CO ₂ , acide tartrique, acide gluconique et/ou glycérol ; les paramètres de teneurs en molécules aromatiques et/ou colorantes spécifiques.

[0080] Etape (i) : Selon une quatrième possibilité, l'utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi de la qualité de la boisson alcoolisée, consiste essentiellement à mettre en œuvre le procédé selon l'invention conformément à l'une au moins des 3 possibilités décrites aux paragraphes précédents.

[0081 ] Etape (i) : Dans le cadre de cette quatrième possibilité, il peut être envisagé conformément à une variante remarquable de l'invention, une utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi de la qualité de la boisson alcoolisée, consistant essentiellement à :

* identifier un ou plusieurs profils minéraux, de préférence métalliques, constituant chacun une signature cible spécifique d'un certain niveau de qualité pour une boisson alcoolisée ou d'une boisson alcoolisée promise à un certain niveau de qualité;

* rechercher et sélectionner parmi un groupe de boissons alcoolisées, celle(s) dont le profil minéral, de préférence métallique, correspondant à une signature cible ;

* marquer cette ou ces boissons sélectionnées par un label de garantie de qualité acquise ou à venir ; ‘éventuellement utiliser les profils minéraux, de préférence métalliques des boissons alcoolisées non sélectionnées, pour anticiper des évolutions négatives de ces boissons et apporter les solutions correctives nécessaires.

Le procédé selon l'invention permet ainsi de détecter de manière fiable, et éventuellement de manière anticipée, parmi des boissons alcoolisées, par exemple des vins, en cours d'élevage (cuve au tonneau) et/ou en cours de maturation/conservation (cuve, tonneau ou bouteille), de véritables nectars ou de futurs nectars.

L'invention offre ainsi un moyen de criblage permettant de sélectionner des boissons alcoolisées, par exemple des vins de grande qualité, présente ou à venir.

Il est ainsi possible d'octroyer aux boissons alcoolisées, par exemple aux vins, sélectionnés des labels de garantie de qualité présente ou à venir, ce qui aura pour conséquence d'augmenter mécaniquement leur valeur commerciale.

[0082] Etape (i) : Selon une cinquième possibilité, l'utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi de l'authenticité de la boisson alcoolisée, consiste essentiellement à :

‘identifier un ou plusieurs profils métalliques constituant des signatures spécifiques de l'origine de la boisson alcoolisée ;

‘ utiliser cette ou ces signatures comme des marqueurs garantissant l'authenticité de la boisson alcoolisée ;

‘ déceler les contrefaçons à l'aide de ces marqueurs.

[0083] Etape (I) : Selon une sixième possibilité, l'utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi de la traçabilité de la boisson alcoolisée, consiste essentiellement à : ‘identifier un ou plusieurs profils métalliques constituant des signatures spécifiques du parcours de la boisson alcoolisée, depuis son origine jusqu'à sa consommation en passant par sa fabrication, son conditionnement et sa conservation ;

* utiliser cette ou ces signatures comme des traceurs de la boisson alcoolisée, notamment dans le cadre d'enquêtes relatives à des incidents de qualité alimentaire ou sanitaire.

Le procédé selon l'invention donne ainsi accès à une traçabilité des boissons alcoolisées en particulier des vins, pour le plus grand bénéfice de la santé et de la sécurité des consommateurs, de l'achat jusqu'à la fin de vie de la boisson.

Grâce à cette traçabilité, le consommateur et le producteur disposent de nombreuses informations sur les substances présentes dans la boisson ainsi que sur l'origine et sur les conditions de production et d'acheminement de cette boisson.

[0084] Etape (il : Selon une septième possibilité, l'utilisation des données traitées à l'étape (h) pour la gestion et/ou le suivi du prix de vente de la boisson alcoolisée, consiste essentiellement à :

‘identifier un ou plusieurs profils métalliques constituant (une) des signatures spécifiques d'un prix de vente moyen de la boisson alcoolisée dans sa catégorie;

* utiliser cette ou ces signatures comme des indicateurs de gammes de prix de vente accessibles et anticiper les prix de vente futurs de la boisson alcoolisée. [0085] Etape (il : Paramètre ) ggj. _un p _aram ètre lié à des modalités d'exécution de la filière de la boisson alcoolisée (e.g. vin), grâce auquel les données traitées à l'étape (h), permettent de mettre en place des actions correctives de ces modalités, pour améliorer la qualité de la boisson alcoolisée (e.g. vin).

[0086] Dans le cas du vin et selon un mode préféré de mise en œuvre de l'invention, ce paramètre | _a dégustation Pa ¹ , la composition globale Pa ³ et les teneurs en molécules aromatiques Pa ³ et/ou colorantes spécifiques Pa ⁴ .

[0087] Pa ¹ : Dégustation (équilibre, longueur, intensité, c omplexité et typicité)

Méthode ELlC(T) - BLIC(T) en anglais - signifiant : Equilibre - Longueur - Intensité - Complexité (et/ou Concentration) - Typicité. Chaque paramètre s'ajoute aux autres afin d'estimer la qualité générale du vin.

[0088] L'Equilibre est fondamental. C'est la composante principale de la qualité. On entend généralement par équilibre d'un vin une harmonie entre les différentes composantes de la texture en bouche : acidité, alcool et onctuosité, tanins et sucres... Il est souvent plus facile de définir un vin déséquilibré. C'est un vin dont l'un des composants est en excès ou insuffisante dans le vin. Ainsi, un vin trop vert à l'acidité mordante et acerbe, ou un vin trop extrait aux tanins astringents et amers seront des vins déséquilibrés. Un vin déséquilibré est de façon générale jugé comme peu satisfaisant (ou médiocre) par les dégustateurs.

[0089] La Longueur du vin s'entend du point de vue aromatique, et il est préférable que les arômes du vin restent longtemps en bouche une fois celui-ci avalé (ou recraché en dégustation professionnelle). On parie souvent d'un vin long en bouche quand on peut ressentir pendant de nombreuses secondes, ou minutes, les arômes d'un vin.

[0090] L'Intensité a également un lien avec les arômes du vin. Plus le vin est parfumé, plus on dit qu'il est intense. Les grands vins sont ainsi souvent très aromatiques, bien que cela ne suffise pas toujours à en faire des vins de grande qualité (par exemple un vin bon marché de gewurztraminer d'Alsace, peut être intense aromatiquement, mais d'une longueur relativement courte par exemple).

[0091] La Complexité est également un paramètre de qualité. Elle exprime le nombre d'arômes que l'on croit déceler en sentant le vin. Plus le vin est riche en arômes différents, et plus on considère qu'il est de qualité. Un simple muscadet d'entrée de gamme de la Loire est toujours moins complexe qu'un Meursault de Bourgogne. Pour certains vins, peut-être encore jeunes, qui n'ont pas encore dévoilé tout leur potentiel aromatique, on peut alors s'intéresser à la concentration des saveurs. Plus un vin est riche, et plus il est jugé comme étant de grande qualité.

[0092] Enfin, la Typicité (ou Terroir) est la notion la plus complexe à juger. La typicité d'un vin peut être entendu comme un caractère unique et reconnaissable de son lieu de production. Evidemment, c'est à force de déguster des vins de toutes les régions du monde que l'on construit progressivement sa mémoire des terroirs. Un vin typique est un vin qui immanquablement, possède un « goût du lieu ». Dans l'évaluation de la qualité d'un vin, la typicité vient souvent au secours des vins fins et subtils, peut- être pas aussi démonstratifs et aromatiques que certaines "bombes" du nouveau monde, élaborées à partir de cépages aromatiques... Un Muscadet sur lie, du fait de son terroir, n'est, par exemple, jamais très concentré. En revanche, il a cette fraîcheur cristalline, cette minéralité saline contribuant à son goût typique et reconnaissable, bref, une grande typicité.

[0093] Une fois que l'on a évalué la richesse de chacun des paramètres ELIC(T), on devient capable de mieux cerner la qualité du vin. Un vin déséquilibré est un vin médiocre, voire défectueux (si les odeurs ne sont pas nettes ou pas agréables). Un vin simplement équilibré est considéré comme acceptable. Avec un caractère en plus (par exemple beaucoup de concentration), il est considéré comme bon ; avec deux caractères en plus, on l'estime très bon. Et si tous les paramètres sont présents, les dégustateurs peuvent alors évaluer sa qualité comme étant excellente. Un vin excellent est donc à la fois, équilibré, intense aromatiquement, aux arômes complexes, avec une belle longueur voire une certaine typicité.

[00941 Pa ² : Composition globale

Ce sont des données analytiques permettant de déterminer la composition globale d'un vin et rester dans le domaine approprié à une bonne qualité. Ces données analytiques sont choisies dans le groupe comprenant -avantageusement constitué par- : TAV (Titre alcoométrique volumique), glucose + fructose, AT (Acidité Totale), acide acétique, SO ₂ libre, SO ₂ total, pH, SO ₂ actif, éthanal, acide malique, acide lactique, CO ₂ , acide tartrique, acide gluconique, glycérol et toutes les combinaisons de ces données.

[0095] L'acquisition de ces données analytiques s'opère par les méthodes d'analyse chimique données notamment par les normes en vigueur dans le domaine viti-vinicole, comme par exemple : IRTF (spectroscopie Infrarouge à transformée de Fourier), spectroscopie visible automatisée, colorimétrie, électrophorèse capillaire, titrimétrie, potentiométrie...

[0096] Pa ³ : Molécules aromatiques

Certaines de ces molécules aromatiques ont un effet positif sur le plan gustatif, d'autres ont un effet négatif ou sont considérées comme défauts et/ou comme contaminants, et d'autres participent grandement au nez des vins.

Il est donc envisageable, conformément à l'invention, de mettre en place, au regard des données traitées à l'étape (h), par analyse statistique et, éventuellement avec l'assistance de l'intelligence artificielle, des actions correctrices visant :

(i) à augmenter, et/ou ajuster et/ou stabiliser dans le temps, la quantité des molécules aromatiques à effet gustatif positif ;

(ii) à diminuer la quantité et décomposer et/ou neutraliser dans le temps, les molécules aromatiques à effet gustatif négatif ou considérées comme défauts et/ou comme contaminants ;

(iii) à ajuster la quantité de molécules aromatiques impliquées dans le nez des vins.

[0097] On peut citer comme exemples, de molécules aromatiques de type (i) : Les esters (acétaldéhyde (pomme fraîche), acétate d'isoamyle (banane), acétate d'éthyle (caractère acesant), Butyrate d'éthyle, Isobutyrate d'éthyle, 2 Méthylbutyrate d'éthyle, 2-hydroxy-4-mepentanoate d'éthyle, Octanoate d'éthyle, Décanoate d'éthyle, Hexanoate d'éthyle, Isovalérate d'éthyle, Acétate d'isoamyle, 2-Phénylétnanol, 3-isobutyl-2-méthoxypyrazine (IBMP) et l'isopropyl-méthoxypyrazine (IPMP), le sec-butyl-méthoxypyrazine (SBMP) -poivron vert et arômes végétaux-, Terpènes et Norisoprénoïdes (Terpénols : Géraniol, linalol, a-terpinéol, nérol, citronellol, béta-damascénone, alpha-ionone, bétaionone), Arômes du bois (Trans- WhiskyLactone, Cis- WhiskyLactone (noix de coco, bois frais), Eugénol, Isoeugénol (clou de girofle), Acéto-Vanillone, Vanilline, Ethyl-Vanilline, Ethyl-Vallinate (vanille), Furfural, Méthyl Furfural (pain grillé, amande grillée), Méthyl-gaïacol , Gaiacol (pain grillé, fumé), Syringol, 4-Méthyl-Syringol, 4-Allyl-Syringol, Acétosyringone (fumé), Syringaldéhyde (fumé, nuances de vanille), O-Crésol (fumé, brûlé), Trans-nonénal (bois vert), Maltol (caramel, barbe à papa) ;

→ de molécules aromatiques de type (ii) :

• Molécules à fort pouvoir odorant, majoritairement responsables des goûts de bouchon ou de moisi présents dans les vins : Phénols volatils (Ethyl-4-Phénol (Ecurie, cuir), Ethyl-4-Gaïacol (épicé), Vinyl-4- phénol (gouache, caoutchouc brûlé), Vinyl-4-gaïacol (dou de girofle), haloanisoles [le trichloroanisole (TCA), le tetrachloroanisole (TeCA) et le pentachloroanisole (PCA)], halophénols [trichlorophénol (TCP), le tétrachlorophénol (TeCP), le pentachlorophénol (PCP) et le tribromophénol (TBP)] ;

[0098] Géosmine (composé à fort pouvoir odorant, qui a une odeur terreuse - moisie très marquée)

• 3 molécules responsables du goûts de souris : (pop-corn, riz cuit, urine de souris, animalerie, ...), 2- Acétyl-tetrahydropyridine (ATHP), 2-Acétyl-1-pyrroline (APY), 2-éthyl-tetrahydropyridine (ETHP) ;

• mycotoxines [ochratoxine A (OTA)] et amines biogènes [Histamine, Méthylamine, Ethylamine, Tyramine, Phényléthylamine, Putrescine, Isoamylamine, Cadavérine] ;

• benzaldéhyde (aldéhyde benzoïque) à odeur d'amande amère, et alcool benzylique (alcool benzylique issu du plastifiant présent dans les revêtements en résine époxy constitutive de certains emballages pour l'embouteillage), passe dans le vin, où il est oxydé en benzaldéhyde.)

• 2-bromo-4-méthylphénol (goûts iodés (d'huitre parfois)), carbamate d'éthyle, diéthylène, monopropylène et monoéthylène glycol ;

• molécules responsables du goût de fumée (arômes de cendre froide et un caractère âcre des tanins), formes libres : o-crésol, gaiacol, 4 méthyl-gaiacol, Syringol, 4 méthyl-syringol, 4 allyl-syringol ou les précurseurs glycosylés : o-crésol glycosylé, gaiacol glycosylé, 4 méthyl-gaiacol glycosylé, gaiacol- glucopyranoside, gaiacol-gentiobioside, gaiacol-rutinoside, 4-methyl-gaiacol-rutinoside ;

→ de molécules aromatiques de type (iii) : Propan-1-ol, 2 méthylpropan-1-ol, Isopentanols, 2-Méthyl- butanol, 3-Méthyl-butanol, Butan-1-ol, Butan-2-ol, But-2-ène-1-ol.

[0099] Pa ³ : Molécules colorantes

[0100] Il est envisageable, conformément à l'invention, de mettre en place, au regard des données traitées à l'étape (h), par analyse statistique et, éventuellement, avec l'assistance de l'intelligence artificielle, des actions correctrices visant à ajuster la quantité et/ou l'évolution de la quantité dans le temps, de molécules colorantes agissant sur l'aspect la couleur.

[0101] On peut citer comme exemples : tanins et anthocyanes, resvératrol. Ce dernier est un polyphénol présent majoritairement dans la pellicule des raisins. La richesse en resvératrol dépend du cépage (Pinot Noir, Grenache, Mourvèdre et Merlot en contiennent plus), de la vinification, de l'origine géographique et l'exposition aux maladies cryptogamiques. Cet antioxydant puissant aurait des effets bénéfiques sur la santé humaine.

[0102] Etape (j) : [0103] Modalités du processus de culture et/de récolte permettant d'influer sur au moins un paramètre de préférence

[0104] En particulier, cela peut consister à choisir la localisation des vignes, le type de vignes, le type de culture, le type de vendange et enfin la date de vendange et l'état de maturité des raisins au moment de la vendange.

[0105] La localisation, par exemple avec les coordonnées GPS, des parcelles de vigne peut être élargie aux domaines, zones d'appellations, commune, régions. La localisation choisie détermine également le relief [Plaine - Pente - Pente forte (>20°) - Pente extrême (>30°)], l'exposition/ensoleillement et le type de sol : Acide, basique, Argile - Calcaire - Grave - Mare - Craie - Granite - Galets roulés - Schiste - Siliceux - Limon - Sable - Gneiss - Grès - Autres.

[0106] Le type de vignes est défini par les cépages (type et répartition estimée %), l'âge des plans, la densité de plantation.

[0107] La culture est peut-être raisonnée, conventionnelle, biologique, ou biodynamique. Elle peut être également définie notamment par les éléments suivants :

- Densité de plantation (en pieds/ha),

- Fertilisation de la vigne (Non - Engrais binaires KMg - Engrais organique - Engrais minéral) :

- Enherbement (Non enherbée - Enherbée inter rang sur deux - Enherbée sur tous les inter rangs) :

- Autres (Couvert hivernal spontané - Couvert hivernal semé - Couvert permanent spontané - Couvert permanent semé) :

- Lutte phytosanitaire (Non - Demi-dose - Maladies - Ravageurs - Désherbants) en particulier quantité de cuivre épandue / Ha :

- Type de taille de la vigne [Gobelet - Cordon de Royat - Guyot simple - Guyot double - Lyre - Taille mécanique de précision (TMP)] :

- Irrigation de la vigne (A la raie - Aspersions sur frondaison - Aspersion proche du sol - Localisée (goutte)) :

- Origine de l'eau (si irrigation) : Pluie - Réserves - Nappes phréatiques - Cours d'eau

- Âge moyen de la vigne : nombre d'années - Vieilles vignes - Jeunes vignes

- Millésime : (et climat associé dans la zone de production)

[0108] La récolte ou vendange offre de nombreuses variables d'ajustement, entres autres :

- Date de vendange : climat associé 1 semaine avant et pendant ;

- Etat de maturité des raisins au moment de la vendange et en particulier les paramètres de contrôle de maturité souvent analysés : Masse volumique, Glucose + Fructose, Degré Probable, TAV acquis, AT, Acidité Volatile, pH, Acides Malique, Tartrique, Gluconique, Citrique, Glycérol : Indicateurs de l'état sanitaire, Potassium, Azote ammoniacal, Azote a-aminé, Azote assimilable total, Indice Delta C 13 : Indicateur du stress hydrique.

- Type de vendange : Manuelle - mécanique.

[0109] Etape ( i) :

[0110] Modalités du processus vinification et/ou d'assemblaoe et/ou d'élevage permettant d'influer sur au moins un paramètre de préférence [0111] Ces modalités concernent plusieurs stades de la fabrication de la boisson alcoolisée qu'est le vin, correspondant à un mode particulier de mise en œuvre du procédé selon l'invention, à savoir : réception de vendange et opérations préfermentaires, fermentation alcoolique et opération fermentaire, cuvaison et fermentation alcoolique, élevage et opération succédant à la vinification, décision de fin de vinification et contrôle de suivi de fermentation alcoolique et malolactique.

[0112] Reception de vendange e t operation préfermentaires

- Tri à réception de vendange : manuel -mécanique ;

- Eraflage : type d'érafloir ;

- Fouloir : fouloir préfermentaire réalisé (pour libérer le jus plus facilement) ;

- Pressoir (pressurage des baies pour la vinification en vin blanc) types de pressoirs (mécanique - hydraulique - pneumatique - horizontaux - verticaux) ;

- Pompe à Marc (grosse vis sans fin) type et matériaux de la vis ;

- Matière cuve à vin utilisés (acier inoxydable - béton - bois - céramique) ;

- Volume et taux de remplissage cuve (important pour l'oxygénation) ;

- Temps de macération des peaux et pépins dans le moût : par exemple en nombre de jours ;

- Ajout après remplissage de cuve - corrections œnologiques : sulfitage, chaptalisation, concentration par osmose inverse, acidification, désacidification, désalcoolisation, enzymage, copeaux de bois ;

-Extraction et ou ajout de jus (du jus peut être retiré afin d'augmenter le rapport peau du raisin/jus, afin d'obtenir des vins plus concentrés, la saignée est alors utilisée pour du rosé ou un lot moins qualitatif) ;

- Gestion de la clarification et des propriétés aromatiques : stabulation éventuelle (pour les vinifications en blanc et rosé) accroît l'expression des arômes ;

- Débourbage (clarifier le moût en enlevant les particules en suspension et les impuretés diverses, notamment pour les blancs et les rosés) ;

- assemblage éventuels de différents moûts (dans le cas de vinifications de différents cépages, parcelles, etc...) ;

- macération pelliculaire (pour les vinifications en blanc et rosés de pressage direct ; - contact de quelques heures des pellicules et du moût pour faire diffuser les arômes primaires et les anthocyanes (pour les rosés).

[0113] Fermentation alcoolique- operations fermentaires

- Opérations préliminaires à la cuvaison : macération carbonique (essentiellement pour le vin primeur) à partir de raisins entiers (non éraflés et non foulés) permettant d'avoir un début de fermentation alcoolique dans la baie de raisin ;

- Macération pré-fermentaire à froid (5-15 °C) avec des raisins entiers permet d'obtenir un début de fermentation alcoolique dans les baies de raisin.) ;

- Foulage (Le foulage peut intervenir avant la vinification proprement dite ou bien après) ;

- Eventuellement, macération pelliculaire [cette opération permet en outre un levurage naturel à partir des levures indigènes présentes sur les pellicules des baies du raisin (ce qui renforce la typicité du vin)];

- Macération carbonique ou Macération préfermentaire à froid.

[0114] Cuvaison - fermentation alcoolique - Levures indigènes pures ou ajout de levure (sélectionnées par des laboratoires à fort potentiel fermentaire) ; - Température et temps de thermorégulation des cuves ;

- Relevé quotidien de la densité du moût (sucre plus dense que l'alcool) et ajouts éventuels ;

- Techniques éventuelles d'amélioration & d'extraction des arômes, de la couleur et des tanins : pigeage (entre 8 et 20 jours selon les vins) consistant à enfoncer le chapeau de marc dans la partie liquide du moût en fermentation tout en l'émiettant pour favoriser la diffusion des composés phénoliques et des arômes.) ;

- Remontage (récupérer le moût en cours de fermentation accumulé dans le bas de la cuve pour le reverser sur le chapeau de marc qui flotte à la surface de la cuve.) ;

- Délestage consistant à récupérer l'ensemble du moût en cours de fermentation accumulé dans le bas de la cuve et à le transvaser dans une seconde cuve. Il est ensuite renvoyé sur le chapeau de marc qui s'est compacté et est drainé au fond de la cuve pour améliorer la macération), macération à chaud éventuelle du marc de cuve en le dissociant transitoirement (1 à 2 jours) du reste de la cuvée ;

- Eventuellement macération à chaud, mutage (pour des vins spécifiques arrête la fermentation pour obtenir un vin doux naturel, cliquage (ou macro-oxygénation) éventuel permettant d'apporter de manière brève et ponctuelle une quantité), aromatisation ...

- En fin de fermentation le jus est composé d'une grande quantité d'alcool, ce qui accentue l'extraction et notamment celle de composés indésirables, l'extraction va alors être limitée au minimum, on mijote. Le chapeau de marc n'est plus que légèrement arrosé (très petit remontage) quotidiennement, voir, tous les deux jours, afin de renouveler le jus présent dans le marc et d'éviter que celui-ci se pique. A ce moment, la dégustation est primordiale, lorsque le maître de chai et l'œnologue considèrent que la matière et le gras ont suffisant été extraits, la cuve est écoulée de tirer du vin ayant de l'amertume, de la verdeur et/ou de la sécheresse. La durée de cuvaison varie en fonction de la qualité des raisins et du vin désiré, elle oscille généralement de 10 à 30 jours.

[0115]

- La fermentation malolactiaue, se déroule en général après la fermentation alcoolique. Elle permet de réduire l'acidité de certains vins.

- Un sulfitage du vin permet de le protéger de l'oxydation et des déviations microbiologiques potentielles ultérieures, il intervient après la fermentation malolactique pour ne pas l'entraver.

- S'ensuit l'élevage du vin avec micro-oxygénation et/ou macro-oxygénation éventuelles.

L'élevage peut être réalisé de différentes façons : élevage en cuve - élevage des vins sous bois - type de cuve - temps et conditions ; élevage du vin avec micro-oxygénation et/ou macro-oxygénation : conditions d'oxygénation

- Eventuellement, sont enfin mises en œuvre, avant la mise en bouteille, des opérations :

• de clarification et stabilisation.

• de stabilisation tartrioue.

• de filtration [Filtre classique à plaques de cellulose ou à terre - Système de micro-filtration tangentielle (MFT)],

• et/ou de collage [Bentonites - Colle de poisson - Caséine - Albumine d'œufe - Gélatine - PVPP - Sols et gels de silice, ...].

Certaines des opérations de correction du procédé selon l'invention notamment consister à agir sur:

• le collage des vins blancs et rosés (le collage de stabilisation protéique, le collage de stabilisation et de clarification, les traitements au ferrocyanure),

* la stabilité des vins blancs et rosés (Pinkink des vins blancs, stabilité protéique, stabilisation tartrique, traitements pour la stabilité tartrique),

* et/ou le collage des vins rouges (le collage de stabilisation et clarification, stabilité tartrique, indice de colmatage et comportement à la filtration).

À l'issue de la cuvaison, l'écoulement par gravité du vin de goutte, le décuvage puis le pressurage du marc, donnent le vin de presse.

Un assemblage peut être réalisé à tout moment, entre le vin de goutte et de presse, entre deux cuvées, entre des vins de cépage pour faire un vin d'assemblage.

[0116] Decisions de fin de vinification (analyses)

[0117] Le contrôle et le suivi de la fermentation alcoolique et malolactique est fondé sur les indicateurs suivants : Glucose + Fructose, TAV acquis, Degré Probable, AT, Acide acétique, SO ₂ libre, SO ₂ total, pH, Acide Malique, Acide Lactique,

[0118] Un bilan est fait après soutirage, sur la base des indicateurs suivants : SO ₂ total, pH, SO ₂ actif, Ethanal, Acide Malique, Acide Lactique, CO ₂ , Acide tartrique, Acide gluconique, Glycérol, Fer, Cuivre (blancs et rosés) - Dégustation - Indice OTA, Intensité colorante sur demande),

[0119] A la mise en bouteille ou en BIB, on dose : TAV, Glucose + Fructose, AT, Acide acétique, SO ₂ libre, SO ₂ total, pH, SO ₂ actif, Ethanal, Acide Malique, Acide Lactique, CO ₂ , Acide tartrique, Fer, Cuivre, 2 tests de stabilité protéique (blancs - rosés), on déguste, on réalise une analyse microbiologique par cytométrie, et, éventuellement un test au froid et/ou un indice de colmatage sur demande.

[0120] Etape (i): Selon une modalité remarquable de l'invention, l'étape (I) du procédé peut comprendre une sous-étape (i ^c ) consistant dans une action de correction du profil minéral qui peut consister à :

- extraire des métaux avant la mise en bouteille utilisant une filtration, de préférence une filtration tangentielle associée à des polymères complexant les métaux (mis de l'autre côté de la membrane par rapport au vin);

- et/ou extraire des métaux à une étape avant la mise en bouteille ou après ouverture de la bouteille, par piégeage, de préférence en utilisant un gel de biopolymère fonctionnalisé par des ultra-chélatants directement mis en contact avec le vin.

[0121] Le procédé selon l'invention prend le parti de se focaliser sur l'analyse minérale/métallique des boissons alcoolisées, en particulier des vins, en utilisant des récipients adéquats pour la collecte d'échantillons, en traitant les données statistiquement, de préférence en visant des processus d'apprentissage basés sur l'intelligence artificielle et en collectant les données recueillies dans une base prévue à cet effet.

Cela permet de connaître notamment l'impact des métaux sur les goûts des boissons alcoolisées (e.g. des vins), et ce faisant d'introduire de l'objectivité analytique dans toutes les notations, classifications et concours œnologiques ou autres concours de boissons alcoolisées professionnels.

Les boissons alcoolisées, en particulier les vins, peuvent ainsi être discriminées entre elles, en fonction de leur qualité à un instant t, mais aussi en tenant compte des perspectives d'évolution de cette qualité, au vu du profil minéral (e.g. métallique) de la boisson alcoolisée. Le fait d'avoir accès, grâce au procédé selon l'invention, au potentiel évolutif de la boisson alcoolisée, est un nouveau critère très intéressant, qui facilite son évaluation et permet d'attribuer des notes avec davantage de justesse et d'impartialité. L'analyse rapide des données de la base de données grâce aux méthodes et aux outils selon l'invention constitue une aide efficace à la prise de décision éclairée, et surtout objective, pour le classement ou l'évaluation de boissons alcoolisées, notamment de vins, mais aussi en amont pour apporter toutes les actions préventives et/ou correctives souhaitables à tous les stades de l'élaboration des boissons alcoolisées.

[0122] DISPOSITIF

[0123] Selon un deuxième de ses aspects, l'invention concerne un dispositif pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention caractérisé en ce qu'il comporte une échantillothèque comprenant au moins une enceinte dans laquelle sont entreposés et conservés les échantillons recueillis à l'étape (a) dans des récipients inertes fermés chacun par un bouchon et en ce que cette enceinte est apte à placer ces échantillons dans des conditions de température, pression, humidité, et atmosphère données.

[0124] L'invention a également pour objet un système de gestion informatisée de l'échantillothèque et de la base de données.

Description des figures

[0125] Les figures annexées illustrant des exemples de réalisation non limitatifs, et dans lesquelles :

[0126] [Fig. 1] La figure 1 est une répartition des vins analysés dans les exemples, selon leurs cépages.

[0127] [Fig. 2] La figure 2 est une répartition des vins analysés dans les exemples, selon leurs origines - leurs régions.

[0128] [Fig. 3] La figure 3 est une répartition des vins analysés dans les exemples, selon leurs modes de culture.

[0129] [Fig. 4] La figure 4 est un graphique dans lequel:

- l'ordonnée correspond au nombre de vins analysés dans les exemples qui rentrent dans une catégorie de prix et qui sont comptés,

- et l'abscisse correspond à la concentration en Cl exprimée en μg /L.

[0130] [Fig. 5] La figure 5 est un graphique dans lequel:

- l'ordonnée correspond au nombre de vins analysés dans les exemples qui rentrent dans une catégorie (vin rouge ou vin blanc) et qui sont comptés,

- et l'abscisse correspond à la concentration en K exprimée enμg /L.

[0131] [Fig. 6] La figure 6 est un graphique dans lequel :

- l'ordonnée correspond au nombre de vins analysés dans les exemples qui rentrent dans une catégorie de prix et qui sont comptés,

- et l'abscisse correspond à la concentration en K exprimée enμg /L. [0132] [Fig. 7] La figure 7 est un graphique représentant la répartition des concentrations en Mg de vins analysés dans les exemples, en fonction de la qualité du vin (ici traduite par une sélection des notes obtenues).

[0133] [Fig. 8] La figure 8 est un graphique représentant la répartition des concentrations en K de vins analysés dans les exemples, en fonction de la qualité du vin (ici traduite par une sélection des notes obtenues).

[0134] [Fig. 9] La figure 9 est un graphique représentant la répartition des concentrations en Ca de vins analysés dans les exemples, en fonction de la qualité du vin (ici traduite par une sélection des notes obtenues).

[0135] [Fig. 10] La figure 10 est un graphique représentant la répartition des concentrations en Na de vins analysés dans les exemples, en fonction de la qualité du vin (ici traduite par une sélection des notes obtenues).

[0136] [Fig. 11] La figure 11 montre une matrice de corrélation statistique entre les éléments minéraux analysés (lanthanides et W, S, Nb).

[0137] [Fig. 12] La figure 12 présente le profil minéral d'un vin de la 2 ^ème série d'exemples, selon une représentation graphique en étoile (diagramme de Kiviat).

[0138] [Fig. 13] La figure 13 est un graphe donnant la distribution des éléments métalliques et minéraux sur les différentes classes de concentrations des vins de la 3 ^ème série d'exemples

[0139] [Fig. 14] à [Fig 17] Les figures 14 à 17 montrent les profils minéraux représentés selon des diagrammes de Kiviat des vins rouges, blancs , rosés, et effervescents de la 3 ^ème série d'exemples.

EXEMPLES

1 ^ère série d'exemples : §[0140] à [0220]

[0140] Prélèvement [étape (a)] et stockage d'échantillons [étape (c)J.

[0141] Les échantillons sont prélevés directement sur 24 bouteilles de vin commerciales :

-1- Saint Joseph - Les Caves Saint Ronain - Jacques Delorme

-2- Macon Villages - Domaine du grison

-3- Hermitage - E.Guigal

-4- Pays d'Oc - Naturae Chardonnay - Gerard Bertrand

-5- Veneto - Cantine Maschio - Verduzzo

-6- Montagne Saint Emilion - Chateau Petit Clos du Roy - François Janoueix

-7- Montagne Saint Emilion - Chateau Petit Clos du Roy (Premium) - François Janoueix

-8- Pomerol - Château l'Évêché - François Janoueix

-9- Saint Emilion grand cru - Château Condat - François Janoueix

-10- Meursault - Domaine Saint Marc - Sous la Velle

-11- Bourgogne Aligoté - Nuiton Beaunoy

-12- Bourgogne - Nuiton Beaunoy - Pinot Noir

-13- Mâcon - Le domaine du Grison - Mâcon Péronne -14- Côtes du Rhône - E.Guigal

-15- Chassagne Montrachet - Domaine Paul Pillot - 1er Cru Les Champs Gains

-16- Côte du Rhône - Cellier des Dauphins - Vieilles Vignes

-17- Montagny - Domaine de la Guiche - Montagny 1er Cru

-18- Chassagne Montrachet - Jean Bouchard

-19- Côte-Rôtie - Domaine Vemay - Gisèle

-20- Bourgogne Passe tout grains - Bernard Millot - 100 Noms

-21- Nuits Saint Georges - Domaine Henri GOUGES - Villages Rouge

-22- Maranges - Michel Sarrazin et Fils - Côte de Beaune

-23- Givry (Bourgogne rouge) - Michel Sarrazin et Fils - Givry 1er cru - Les vieilles vignes

-24- Gevrey Chambertin (Bourgogne rouge) - Domaine Denis MORTET - Mes Cinq Terroirs

[0142] Une fois la bouteille débouchée, une partie du vin est vidée (au moins 100 ml et moins de la moitié du contenu de la bouteille), puis deux flacons de stockage « metal free » (ultra-low tube MetalFree™ Centrifuge Tubes 15 ml ref 3134-345 - labcon®) sont remplis avec le vin (au moins 10 ml par flacon). Cette étape est faite moins d'une heure après l'ouverture de la bouteille. Le felt de pré-vider une partie de la bouteille permet d'éviter les dépôts de surfaces et laver la zone d'écoulement des poussières qui pourrait être en contact. Le felt de laisser encore au moins la moitié de la bouteille avant le prélèvement permet de minimiser les prélèvements de dépôts au fond de la bouteille.

[0143] Les tubes d'échantillons sont ensuite mis en zone de stockage à température ambiante.

[0144] On prélève une partie du contenu de l'un de ces tubes d'échantillons, pour réaliser des analyses de teneur métallique par ICP-MS (confer infra étape (d)_§[0143]-[0149]).

[0145] [étape (b)] Chaque tube est référencé et les informations disponibles concernant le vin sont rentrées dans un tableau de données. Ces informations sont énumérées ci-dessous dans le passage relatif à l'étape (e) réalisation de la base de données.

[0146] [étape (d)] Analyse de la teneur en éléments minéraux et traces métalliques

[0147] Les réactifs utilisés sont de qualité ultra-pure : HNO ₃ 35% (Suprapur, Merck), HCl 30% (Suprapur, Merck) et eau doublement désionisée (résistivité 18.2 MQ.cm) dispensée via un système de puification (Pure La b, Elga)

[0148] Pour chaque vin, un aliquot de 400 pL est prélevé et dilué au 10ème par de l'acide nitrique 1% dans un vial Wheaton en polypropylène 15 x 45 mm (diamètre x hauteur) puis placé dans un passeur d'échantillons automatique intégré Agilent (l-AS).

[0149] L'analyse est réalisée en mode semi-quantitatif grâce à un ICP-MS Agilent® 7700. Celui-ci est équipé d'un octopôle qui sera utilisé en mode collision à l'hélium (débit He = 4.3 mL/min) avant l'entrée dans l'analyseur de masse de type quadripôle. Chaque échantillon est ensuite nébulisé au moyen d'un nébuliseur Micromist® puis introduit dans l'ICP-MS après passage dans une chambre de Scott, refroidie à 2°C. Une durée d'équilibrage et de stabilisation du signal de 60 s est programmée avant de procéder à la mesure proprement dite. L'analyse est alors réalisée sur toute la gamme de masses (7 à 238) à raison de 6 points d'acquisition par masse et 0,1 s par point.

[0150] L'obtention des données semi-quantitatives est assurée par l'utilisation calibration à un point à l'aide d'un standard multi-élémentaire (5 ppb / élément). Celui-ci a été préparé à partir de solutions monoélémentaires 1000 ppm de Li, Mg, Co, Y, Ce, Tl (Plasma CAL ICP-MS) diluées dans l'acide nitrique 1%.

[0151] Après chaque analyse, l'aiguille du passeur est rincée 30 s à l'eau puis 30 s avec HCl 2% et enfin, 30 s avec HNO ₃ 1%.

[0152] Entre chaque échantillon, un échantillon blanc (HNO ₃ 1%) est injecté afin de s'assurer de l'absence de contaminations croisées.

[0153] Les résultats sur les 24 vins mesurés sont présentés dans les tableaux 1 à 40 (voir infra). Entre différentes analyses sont effectuées régulièrement des mesures de solvant de référence pour regarder la pertinence des signaux obtenus. Sur les différents éléments étudiés, plusieurs éléments minéraux ressortent et donnent des mesures utilisables pour certains échantillons, représentatives pour intégrer dans une fiche de profil métallique.

[0154] On trouve ainsi 60 éléments directement intégrables dans une fiche de profil métallique des vins : Li, B, Na, Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Tl, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Rd, Cd, In, Sn, Sb, I, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, W, Pt, Hg, Tl, Pb, Bi, Th et U.

[0155] [Tableau 1] [0159] [Tableau 5]

[0176] Pour vérifier la pertinence des mesures, des essais de dilution ont été effectuées sur un échantillon de vin (ref Vin N°20) à 3 niveaux : dilution par 20, par 10 et par 5 dans l'acide nitrique.

[0177] L'analyse semi-quantitative a été effectuée sur les éléments principaux. Pour chaque élément, les mesures obtenues ont été comparées (valeur dilution 5/valeur dilution 10) et (valeur dilution 10/valeur dilution 20). Lorsque pour ces deux valeurs, le ratio est égal à 2+-0.5, on peut considérer que la mesure de l'élément est fiable dans le domaine et que l'élément peut être considéré comme fiable à utiliser. On a trouvé ainsi 50 éléments fiables à mesurer pour cet échantillon : Na, Mg, Al, S, K, Ca, Sc,

V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ge, Rb, Sr, Y, Zr, Mo, Pd, I, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy, Tm, Yb,

W, Tl, Pb, Bi, Th et U.

[0178] Lorsqu'une valeur du ratio est égale à 2 +-0.5 et l'autre valeur 2+-1 , l'élément peut être mesuré plus spécifiquement en ajustant le réglage de dilution, et peut être considéré comme intéressant à interpréter. On a trouvé dans ce cas 11 éléments supplémentaires pour cet échantillon : Si, Ti, Zn, Ga, Br, Nb, In, Sn, Sm, Ho, Er.

[0179] Et, enfin 2 éléments dont les deux ratios sont égaux à 2+-1 : Cd, Hf

[0180] On constate que plus de 60 éléments minéraux peuvent ainsi être mesurées par ICP-MS semi- quantitative sur cet échantillon et entrés dans une fiche de profil métallique de l'échantillon. Confer infra tableaux 22 à 40.

[0181] [Tableau 22] analyses complémentaires physico-chimiques, et enfin les données qualitatives sur le goût et la qualité du vin, ou le ressenti via les notes et les prix de vente.

[0203] Les paramètres suivants, pour autant qu'ils soient disponibles, sont rassemblés et enregistrés dans le tableau pour chaque vin collecté :

Origine/AOC/AOP/IGP/Nom du domaine viticole - Autres noms (variété, cuvée...)/Type/Millésime/Mode de culture/%alcool/Prix de vente/Sulfites/Site internet du Domaine et Contact domaine/Temps de garde/Pays/Région/Région Vi ti col e/Coordon nées GPS/Appellations/Type de verre Contenance (en ml)/Bouchon/Stockage/Date d'ouverture/Lieu d'ouverture/Vue/Nez/Bouche/Climat/Exposition- orientation précise/lnfluence du vent/Relief/Altitude/Origine de l'arrosage/lrrigation de la vigne/Type de sol/Types de culture/Surface en Ha/Densité de plantation/Fertilisation de la vigne/Enherbement/Lutte phytosanitaire/Type de taille de la vigne/Âge moyen de la vigne/Type de formentation/Cueillette/Triage/Egrappage/Types de pressoirs/Temps de macération des peaux et pépins dans le moût)/Matière cuve à vin/Volume cuve à vin (en hl)/Ajout de levure/Collage & Clarification/Filtration/Assemblage/Notes de critiques:experts œnologues/public (Vivino, Robert Parker (Wine advocate), Wine Spectator, Decanter, Jancis Robinson, James Suckling, JEB DUNNUCK, Vinous, Hachette, Wine EnthusiastyLabel/Certifications/Médailles:

[0204] Pour les vins analysés, les figures 1 à 3 annexées montrent, à titre d'exemples, la répartition obtenue en fonction, respectivement, des informations sur les cépages, les origines - régions et les modes de culture.

[0205] [Etape (h)] Etudes préliminaires statistiques

[0206] Pour analyser les données, on utilise, dans cet exemple, le langage python avec les librairies numpy, pandas, seabo et matplotlib (liste non exhaustive). La méthode de travail débute avec un premier traitement des données en analysant les propriétés de base de la totalité des données. Vient ensuite la phase de visualisation de certaines caractéristiques selon des classes définies au préalable (par exemple, regroupement selon des gammes de prix, des gammes de notes, ...)

- Chargement des données sous Python

Les libraires suivantes sont importées sous Python: pandas, seabo (pour la représentation graphique), numpy, matplotlib et scipy.stats. Les fichiers excel sont chargés sous la forme de DataFrame Pandas : le premier contient les concentrations de métaux, le deuxième les informations relatives aux origines, aux descriptions et à la qualité du vin. Ces fichiers sont fusionnés pour n'avoir qu'un seul DataFrame, regroupé grâce à l'information commune : « Sample Name ».

- Création de DataFrame sous-ensemble

[0207] Seaborn est utilisé pour créer des histogrammes des variables quantitatives avec la fonction seabo . histplot. Nous superposons à l'histogramme l'option KDE de seaborn. Il s'agit d'une représentation des données en utilisant la courbe de densité de probabilité.

[0208] Seabom.plot.pie est ensuite mis en œuvre pour représenter les variables qualitatives telles que l'origine, le type de vin, le mode de culture etc. [0209] Afin de mieux représenter graphiquement les données, des sous-ensembles d'intérêt sont créés. Des exemples de sous-ensembles étudiés sont les suivants : les métaux par catégorie, les prix (en posant des bornes inférieures et supérieures) et les notes Vivinos.

[0210] Ces sous-ensembles sont contenus dans des nouveaux DataFrame Pandas.

- Représentations de variables quantitatives

Il est donc à présent possible de tracer des histogrammes des métaux pour chaque sous-ensemble, à savoir, les histogrammes des concentrations des métaux appartenant aux sous-ensembles prix, puis type de vin et enfin note vivino.

[0211] Une fois repérée une relation entre deux variables (par exemple le prix et la note Vivino), il est possible d'utiliser seaborn. Implot pour visuellement confirmer la relation.

[0212] - Corrélations

Pour établir une corrélation quantitativement, on utilise la fonction , à utiliser sous la forme : DataFrame.corr(). On obtient ainsi une corrélation entre le prix et la Note Vivino de 0.75, ce qui prouve que les variables sont corrélées. Cette information se retrouve grâce au graphe « seaborn. clustermap » qui regroupe en dusters les métaux les plus corrélés. Ce graphe est symétrique, et les valeurs de corrélations sur la diagonale sont égales à 1 , puisqu'il s'agit de la corrélation entre le métal et lui-même. En traçant ce graphe pour les métaux de types « ultra-traces » on remarque de fortes corrélations entre les métaux La, Ce, Pr, Nd, et Eu.

[0213] -Analyses supplémentaires

Enfin, un graphe utilisé ici mais qui est relativement surchargé est le seabom.pairplot. Il s'agit en abscisse des variables xi Xn en fonction en ordonnées des variables xi,...x n-i . Id, il s'agit des métaux principaux. Sur la diagonale, on y trouve simplement ('histogramme du métal Xn. Il est alors possible de chercher visuellement des corrélations.

Les figures 4, 5 et 6 sont des exemples de graphiques obtenus, dans lesquels:

- l'ordonnée correspond au nombre de vins rentrant dans la catégorie (prix pour les figures 4&5 et vin rouge ou vin blanc pour la figure 6) et comptés,

- et l'abscisse correspond à la concentration ( en Cl pour la figure 4 et en K pour les figures 5&6) exprimée en μg/L.

[0214] Le graphique de la figure 4 permet d'observer que la teneur en chlore qui croît avec le prix du vin.

[0215] Le graphique de la figure 6 permet d'observer une différence entre vin blanc et rouge sur le taux de potassium.

[0216] Les 4 graphiques des figures 7 à 10 représentant la répartition des concentrations en Mg, K, Ca et Na, respectivement, en fonction de la qualité du vin (id traduite par une sélection des notes obtenues). On distingue un profil qui se dessine pour les vins de qualité, notés plus de 4, qui ont des teneurs préférentielles pour les 4 éléments Mg, K, Ca et Na centrées, respectivement, autour de 650 000, 200 000, 3 250 et 5000 μg/L.

[0217] [étape (i)] Utilisation des données analysées statistiquement [0218] A partir des différentes mesures effectuées sur les ultra-traces, on obtient une matrice de corrélation montrée sur la figure 11.

[0219] L'échelle sur la droite figure 11 correspond au coefficient de Pearson (la valeur -1 signifie que les variables ont inversement corrélés, +1 corrélation linéaire et zéro pas de corrélation). Il se calcule selon l'expression covariance de la matrice (X, Y) divisé par std(X)*std(Y) (déviation standard de X fois déviation standard de Y) : cov(X,Y)/std(X)std(Y)Le coefficient de Pearson est un indice reflétant une relation linéaire entre deux variables continues. Le coefficient de corrélation varie entre -1 et +1, 0 reflétant une relation nulle entre les deux variables, une valeur négative (corrélation négative) signifiant que lorsqu'une des variables augmente, l'autre diminue ; tandis qu'une valeur positive (corrélation positive) indique que les deux variables varient ensemble dans le même sens.

On voit une très nette corrélation par exemple au niveau des lanthanides entre eux, et associé également assez fortement au W, As et Nb. 2 ^ème série d'exemples : §[0221] à [0226]

[0220] Les échantillons sont prélevés sur une bouteille de vin commerciale AOC Saint Joseph Domaine

Le Pizon 2020 Fabrice et Loïc Peychon.

[0221] On met en œuvre le protocole décrit pour la première série d'exemples aux paragraphes [0140] à [0150], à la différence près que, lors de l'échantillonnage, le vin est stocké après dilution au tiers dans de l'acide nitrique (HNO3) ultra-pur à 1% avec addition d'un standard interne d'indium à 10 μ/gL.

L'utilisation d'une solution acide telle que HNO3, permet de stabiliser le vin en limitant les problèmes de précipitations minérales et d'adsorption sur les parois des contenants. D'autre part, l'utilisation d'un standard interne permet notamment de contrôler les évaporations éventuelles lors du stockage. Les échantillons sont de nouveau dilués par 5 dans de l'HNO3 1% juste avant les analyses. Ces derières sont conduites de façon semi-quantitative et en mode collision avec de l'hélium.

[0222] Le tableau 41 ci-après présente les résultats obtenus: [0223] [Tableau 41]

[0224] La figure 12 montre le profil minéral du vin soumis à l'analyse, sous la forme d'un diagramme de Kiviat qui présente les résultats en déciles et en référence à l'ensemble des 590 vins rouges de France analysés dans les mêmes conditions.

[0225] Commentaire de la figure 12 : un profil spécifique du vin apparaît, montrant par exemple par rapport à m'ensemble des vins rouge, une très forte concentration relative en Ni et Cs (derniers déciles) et une forte teneur en magnésium et silicium (avant demeir décile), le vin est très pauvre par contre en sodium et aluminium.

3*"* série d'exemples : §[0227] à [230]

[0226] Les échantillons de 1200 vins commerciaux produits en France, de natures, de régions, de domaines, d'AOC et de millésimes divers, sont prélevés et analysés de la même façon que pour la deuxième série d'exemples.

[0227] Les analyses conduites dans le cadre de cette étude sur 1200 vins produits en France illustrent parfaitement la distribution des éléments métalliques et minéraux sur les différentes classes de concentrations (figure 13).

[0228] Les résultats d'analyses menées sur ces 1200 vins donnent des profils minéraux représentés selon des diagrammes de Kiviat sur les figures 14 à 17, dans lesquelles:

* Figure 14 : profil minéral (courbe foncée) associé à la moyenne de n=587 vins rouges comparé à un profil minéral (courbe claire) associé à la moyenne de (1200 - 587) vins non rouges.

Figure 15 profil minéral (courbe foncée) associé à la moyenne de n=323 vins blancs, comparé à un profil minéral (courbe claire) associé à la moyenne de (1200 - 323) vins non blancs.

Figure 16 : profil minéral (courbe foncée) associé à la moyenne de n=189 vins rosés comparé à un profil minéral (courbe claire) associé à la moyenne de (1200 - 189) vins non rosés.

Figure 17 : profil minéral (courbe foncée) associé à la moyenne de n=110 vins effervescents comparé à un profil minéral (courbe claire) associé à la moyenne de (1200 - 110) vins non effervescents.

[0229] Ces profils permettent d'assigner une véritable signature minérale aux vins. Il apparaît clairement, sur des représentations moyennes des catégories de vins rouges, blancs, rosés et effervescents (Figures 14 à 17 respectivement), une différenciation nette de leurs compositions minérales, par rapport à celles des autres vins.