L'invention se rapporte à un disque de friction comprenant un disque support et une garniture de friction collée à l'état non-réticulé sur l'une des faces du disque support et un procédé de fixation par collage d'une garniture de friction à l'état non-réticulé sur une surface d'un disque support.

Les disques de friction selon l'invention sont notamment destinés à des véhicules automobiles, en particulier pour des embrayages à sec ou humides ou encore pour des disques et plaquettes de frein.

Il est connu, par exemple de EP0781937, des procédés de collage d'un matériau de friction sur un support en acier afin d'obtenir des disques de friction. Le procédé de collage décrit dans EP0781937 comprend le collage d'un matériau de friction sur un support en acier préalablement enduit de colle contenant un solvant. Le procédé de collage comprend l'application d'une pression à température donnée de sorte que le chauffage soit plus rapide côté support métallique enduit de colle, afin que la colle commence à durcir au contact du matériau de friction avant que celui-ci ne se dilate.

Les procédés de collage existant peuvent être améliorés, en particulier concernant la résistance de la liaison entre le matériau de friction et le support. Il est particulièrement avantageux d'augmenter la résistance de liaison entre le matériau de friction et le support aux contraintes de cisaillement radial et/ou tangentiel.

Ainsi, l'un des buts de la présente invention est de fournir un disque de friction ayant une résistance aux contraintes de cisaillement radiales et/ou tangentielles améliorée.

L'invention propose ainsi un disque de friction comprenant un disque support et une garniture de friction collée à l'état non-réticulé sur l'une des faces du disque support, caractérisé en ce que le collage de la garniture de friction à l'état non-réticulé sur ladite face du disque support résiste à une force centrifuge correspondant à une rotation de 15000 rpm à une température de 200°C.

De manière surprenante, les inventeurs se sont aperçus qu'un collage de la garniture de friction à l'état non-réticulé résistant à une force de centrifuge correspondant à une rotation de 15000 rpm à une température de 200°C permet également d'améliorer la résistance aux contraintes de cisaillement radiales et/ou tangentielles de la liaison entre la garniture de friction et le disque support.

La garniture étant à l'étant non-réticulé, elle n'est pas poreuse. Lors du collage, la colle ne migre donc pas dans une partie poreuse de la garniture de friction puis qu'une telle partie n'existe pas.

L'état non-réticulé de la garniture de friction permet l'apparition d'une interphase formée par la colle et la garniture de friction. Cette interphase permet une meilleure adhésion de la garniture de friction sur le disque support. La garniture de friction à l'état non-réticulé et la colle peuvent fluer l'une vers l'autre pour former l'interphase.

Le disque de friction selon l'invention peut également comprendre une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles :

- le collage de la garniture de friction sur ladite face du disque support résiste à une force centrifuge correspondant à une rotation de 15000 rpm à une température de 200°C après avoir subi un traitement thermique à une température supérieure ou égale à 350°C et inférieure ou égale à 400°C ; et/ou

- après arrachement de la matière de friction, la surface totale de rupture adhésive représente moins de 4% de la surface de la face du disque support sur laquelle la garniture de friction est collée ; et/ou

- chaque zone de rupture adhésive, dont la réunion forme la surface totale de rupture adhésive ci- dessus, a une surface de dimension inférieure à 1 cm ² _; et/ou

- la colle utilisée pour coller la garniture de friction sur l'une des faces du disque support est une colle en poudre sans solvant, par exemple un colle en poudre solide sans solvant ; et/ou

- le grammage surfacique de colle sur la surface du disque support sur lequel est collée la garniture de friction est inférieur ou égal 13 mg/cm ² ; ce grammage surfacique étant notamment inférieur à 5 mg/cm ² , et/ou

- la colle en poudre comprend une résine solide phénolique ; et/ou

- la colle en poudre comprend un taux massique de catalyseur inférieur à 7%, ce taux massique étant notamment compris entre 0 et 4 % (un taux massique de catalyseur égal à 0 étant possible) ; et/ou

- la colle en poudre comprend un taux massique d'agent fluidifiant supérieur ou égal à 0.1% et inférieur ou égal à 1 %.

Tout ou partie des caractéristiques qui viennent d'être mentionnées peuvent permettre d'améliorer encore la résistance aux contraintes de cisaillement radial et/ou tangentiel de la liaison entre la garniture de friction et le disque support.

Les zones de rupture cohésive correspondent aux surfaces du disque support après arrachement qui présentent de la garniture de friction résiduelle.

Les zones de rupture adhésive correspondent aux surfaces qui ne présentent pas de matière résiduelle de friction et traduisant une rupture adhésive. Au sens de l'invention, on peut considérer qu'une zone ne présente pas de matière résiduelle lorsque la matière résiduelle avec des fils continus a une épaisseur inférieure à 80μηι.

L'invention se rapporte également à un disque de friction comprenant un disque support et une garniture de friction collée sur l'une des faces du disque support, dans lequel après arrachement de la matière de friction, la surface de rupture adhésive représente moins de 4% de la surface de la face du disque support sur laquelle la garniture de friction est collée.

Avantageusement, les inventeurs se sont aperçus qu'un tel disque de friction présente une grande résistance à un force centrifuge dans des conditions thermiques classiques, d'environ 200°C et même dans des conditions thermiques pouvant aller jusqu'à 360°C.

L'invention concerne également un embrayage, notamment de véhicule automobile, comprenant un disque de friction selon l'invention.

L'invention se rapporte en outre à un procédé de fixation par collage d'une garniture de friction sur une surface d'un disque support, dans lequel :

- on dépose de la colle en poudre sans solvant à base de résine sur la surface du disque support,

- on étale la colle sur la surface du disque support par chauffage à une température inférieure à la température de réticulation de la résine,

- on met en contact la garniture de friction à l'état non-réticulé avec la surface encollée du disque support,

- on chauffe l'ensemble à une température supérieure ou égale à 180 °C et inférieure ou égale à 210°C pendant une durée supérieure ou égale à 1 min et inférieure ou égale à 15min sous une pression supérieure ou égale à 50 bars et inférieure ou égale à 300 bars,

- on chauffe l'ensemble à une température supérieure ou égale à 200 °C et inférieure ou égale à 260 °C pendant une durée supérieure ou égale à lh et inférieure ou égale à 15h à pression atmosphérique.

Avantageusement, le procédé de fixation selon l'invention permet d'obtenir un disque de friction avec une liaison entre le matériau de friction et le disque support ayant une grande résistance aux contraintes de cisaillement et à la force de centrifugation.

Le procédé de fixation selon l'invention peut également comprendre une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles :

- on étale la colle en poudre sur la surface du disque support avec un grammage surfacique inférieur ou égal à 13 mg/cm ² ; et/ou

- la colle en poudre comprend une résine solide phénolique ; et/ou

- la colle en poudre comprend un taux massique de catalyseur inférieur à 7%; et/ou

- la colle en poudre comprend un taux massique d'agent fluidifiant supérieur ou égal à 0.1% et inférieur ou égal à 1 % et/ou

- la colle en poudre sans solvant présente un écoulement supérieur ou égal à 90 mm.

L'invention se rapporte aussi à un disque de friction obtenu par un procédé de fixation par collage d'une garniture de friction sur une surface d'un disque support selon l'invention. Dans tout ce qui précède, un matériau de friction non réticulé peut correspondre à un mélange de constituants non transformés d'une formulation de matériau de friction. Cette formulation de matériau de friction peut être dans une des deux formes suivantes:

- une forme granulée contenant des résines non transformées. Les constituants peuvent être granulés avec un liant pour obtenir des éléments sphériques de diamètre compris entre 5 mm et 0,200 mm, ces éléments sphériques pouvant être transférés dans un moule sur la surface du disque support enduit de colle, ou

- une préforme annulaire avec une structure de fils continus ou de fibres coupées contenant des résines non transformées. Les fils continus ou les fibres coupées sont revêtus par imprégnation des autres constituants, et forment des nappes ou couches dans une forme annulaire par compression à froid.

Dans les deux formes de la garniture de friction décrites, les résines peuvent fluer pour former, avec la colle, l'interphase.

Les résines peuvent apporter le catalyseur permettant le durcissement de la colle et de la matrice ensemble.

L'absence de catalyseur dans la colle en poudre déposée sur le disque support permet de l'étaler par traitement thermique sans qu'elle ne puisse réticuler lors de cette étape. Cela permet aussi de simplifier la formulation de la colle en poudre.

L'invention sera mieux comprise à la lumière de la description suivante qui n'est donnée qu'à titre indicatif et qui n'a pas pour but de limiter ladite invention, accompagnée de la figure 1 illustrant un disque de friction selon l'invention.

L'invention concerne un procédé de fixation par collage d'une garniture de friction à l'état non-réticulé sur une surface d'un disque support.

Le procédé selon l'invention comprend selon un exemple:

- une étape de fourniture d'un disque support,

- une étape d'encollage d'une des surfaces du disque support,

- une étape de fourniture d'un matériau de friction à l'état non-réticulé,

- une étape de collage.

Un disque support est fourni au cours de l'étape de fourniture d'un disque support. Le disque support est par exemple en acier, d'une épaisseur supérieure ou égale à 0,3 mm et inférieure ou égale à 1 mm et d'un diamètre extérieur supérieur ou égal à 100 mm, de préférence supérieur ou égal à 200 mm et inférieur ou égal à 500 mm, de préférence inférieur ou égal à 280 mm. Le diamètre extérieur du disque support est par exemple compris entre 200 mm et 280 mm ou entre 380 mm et 500 mm.

De préférence, le disque support subit un traitement de surface préalable à l'étape d'encollage. L'étape de traitement de surface permet d'une part de dégraisser la surface, en particulier d'éliminer des traces d'huile de coupe pouvant être présentes suite à l'opération d'emboutissage, et d'autre part de préparer la surface pour favoriser l'adhésion avec la colle et la garniture de friction.

Le traitement de surface préalable peut comprendre :

- un décapage chimique de la surface du disque support sur laquelle la garniture de friction est destinée à être collée, le décapage comprenant un lessivage, une attaque à l'acide sulfurique et une passivation à l'acide orthophosphorique H3P04, ou

- un traitement surtec® de la surface du disque support sur laquelle la garniture de friction est destinée à être collée, le traitement surtec® comprenant: un lessivage, i.e. une attaque chimique de la surface avec un agent commercial comme SURTEC412® et un traitement avec un additif évitant la corrosion comme SURTEC533®, ou

- une attaque mécanique de la surface du disque support sur laquelle la garniture de friction est destinée à être collée, par exemple par abrasion avec des particules d'oxyde de fer fine.

Au cours de l'étape d'encollage, la surface du disque support préalablement traitée est encollée avec une colle en poudre sans solvant.

La colle utilisée dans le procédé selon l'invention est une colle en poudre sans solvant.

Avantageusement, l'utilisation d'une colle en poudre sans solvant permet d'éviter les problèmes environnementaux liés aux solvants des colles solvantées. Il permet en outre d'éviter les problématiques de parfaite maîtrise de l'étape de séchage nécessaire dans le cas de colles solvantées pouvant initier la polymérisation de la colle ou laisser des traces de solvants générant la formation de poches de gaz lors du collage.

De préférence, la colle en poudre sans solvant utilisée dans le procédé selon l'invention est une résine solide, par exemple de base phénolique novolac et/ou novolac résol, fonctionnalisée ou non chimiquement, et comprenant un catalyseur, par exemple de l'hexaméthylènetétramine (HMTA). Les inventeurs ont constaté qu'un taux massique de catalyseur inférieur à 7% est particulièrement avantageux, de préférence le taux massique de catalyseur est inférieur à 4%.

En effet, un taux massique de catalyseur inférieur à 7% permet de contrôler la quantité d'ammoniac gazeux libéré pendant la réticulation de la résine sous l'effet dudit catalyseur. L'ammoniac pouvant dégrader la surface de l'acier décapé chimiquement à l'acide, il est préférable de limiter la quantité d'ammoniac gazeux libéré pendant la réticulation de la résine. De préférence, la colle en poudre selon l'invention se présente sous forme poudreuse de diamètre médian inférieur à 50μηι, de préférence entre 10 et 30μηι. Contrairement aux colles usuelles liquides avec un solvant organique ou aqueux, ces résines ont l'avantage d'être déposées sur les substrats sans générer de dégagement de composés organiques volatiles (COV) pouvant être nocifs à l'environnement.

Les inventeurs se sont aperçus que pour améliorer la répartition d'une colle en poudre sur la surface du disque support, il peut être préférable d'adapter son comportement rhéologique. En particulier, il est possible d'ajouter un agent fluidifiant minéral à la colle en poudre micronisée (<10μηι), soit une silice précipitée, soit un oxyde d'aluminium. De préférence le taux massique en agent fluidifiant est supérieur ou égal à 0,1% et inférieur ou égal à 1%, par exemple autour de 0,3%.

De plus, pour permettre une bonne adhésion initiale entre le film de colle et le disque support, l'étalement de la colle sur la surface du disque et la mouillabilité de la surface sont des paramètres à optimiser. Les inventeurs ont constaté qu'une colle en poudre ayant un écoulement supérieur ou égal à 90 mm, de préférence supérieur ou égal à 135 mm était particulièrement avantageuse.

L'écoulement de la colle en poudre peut être mesuré au moyen du test suivant :

- on réalise une pastille de poudre de 1cm ² de section comprenant entre 0,5 et 0,7g de résine,

- on dépose la pastille au centre d'une plaque en acier de 8cm x 14cm,

- on introduit la plaque en acier dans une étuve à 150°C.

- on positionne la plaque à l'horizontal pendant 3 minutes puis on l'incline à -65° par rapport à la position de la pastille pendant 5s,

- on mesure la longueur de l'écoulement de la pastille sur la plaque en acier après avoir repositionné la plaque en acier à l'horizontal.

La colle en poudre peut être déposée sur la surface du disque support par un procédé de poudrage électrostatique. En particulier, on charge les particules de la colle en poudre pour augmenter l'efficacité de l'adhésion à la surface du disque support métallique. La charge statique peut être produite par décharge électrique d'une électrode, i.e. effet «corona», ou par friction, i.e. effet triboélectrique.

Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la colle en poudre est déposée sur la surface du disque support avec un grammage surfacique inférieur ou égal à 13mg/cm ² , de préférence un grammage surfacique supérieur ou égal à 2mg/cm ² et inférieur ou égal à 5mg/cm ² . Le dépôt de la colle en poudre sur la surface du disque support est effectué de préférence à l'intérieur d'une cabine de pulvérisation ou d'une chambre de pulvérisation afin de contrôler les émissions de poussières dans l'air. Un système de ventilation récupère les poudres qui n'ont pas adhérées aux pièces. Ces poudres sont filtrées et l'air du système est re-circulées.

Suite au dépôt de la colle en poudre, cette dernière est fusionnée dans des conditions thermiques maîtrisées, par exemple par convection d'air chaud et/ou par rayonnements infrarouges. L'étape de fusion est maîtrisée afin de permettre l'étalement de la colle en poudre sur la surface métallique du disque support sans pour autant initier le processus de réticulation de la colle. En effet, la colle doit adhérer sur la surface métallique du disque support tout en restant réactive pour l'étape d'assemblage avec le matériau de friction.

Suite à l'étape de fusion, le disque support avec au moins une de ces surfaces encollées, peut être stocké. Une étape de fourniture d'un matériau de friction à l'état non-réticulé a ensuite lieu. Ce matériau de friction à l'état non réticulé est ici une formulation pouvant être dans une des deux formes suivantes :

- une forme granulée contenant des résines non transformées, ou

- une préforme annulaire avec une structure de fils continus ou de fibres coupées contenant des résines non transformées.

Quel que soit la forme dans laquelle elle se trouve, chaque formulation comprend dans l'exemple considéré:

- des charges modificatrices de friction en poudre, comme le sulfate de barium, ou des lubrifiants comme le graphite, des résines organiques pré réticulées, ...

- des charges inertes comme le noir de carbone, le carbonate de calcium...

- des fibres organiques présentes en tant que charges structurantes,

- des élastomères pré réticulés ou non vulcanisés (nitrile butadiene rubber NBR, styrène butadiene rubber SBR...)

Lorsque la formulation est sous forme granulée, elle peut encore comprendre des charges de friction en fibres de verre coupées et des charges métalliques en poudre. Les constituants mentionnés ci-dessus de la formulation peuvent être granulés avec un liant pour obtenir des éléments sphériques de diamètre compris entre 5 mm et 0,200 mm, ces éléments sphériques pouvant être transférés dans un moule sur la surface du disque support enduit de colle. Ces éléments sphériques peuvent être répartis de manière uniforme sur la surface du disque support ainsi encollée.

Lorsque la formulation est une préforme, elle peut encore comprendre des charges de friction en fils continus et des charges métallique en fil continu, par exemple en cuivre. Les fils continus ou les fibres coupées de la préforme sont revêtus par imprégnation des autres constituants mentionnés précédemment, et forment des nappes ou couches dans une forme annulaire par compression à froid.

Les résines liantes non transformées, ou non thermo-durcies, représentent de préférence entre 25 à 50% en masse de la formulation granulée ou en préforme. Ces résines sont dans l'exemple décrit de la famille des phénoplastes (-phénolique réticulant avec HMTA) et/ou des mélamines formaldéhyde.

Le matériau de friction contient encore un catalyseur. Le catalyseur pouvant se diluer dans la colle au cours de l'étape de collage favorisant la réticulation de cette dernière sans régir avec la surface du disque support.

Pour réaliser le collage du matériau de friction sur le disque support, on utilise un moule de thermocompression. L'ensemble est chauffé à une température supérieure ou égale à 180 °C et inférieure ou égale à 210 °C pendant une durée supérieure ou égale à 1 min et inférieure ou égale à 15 min sous une pression supérieure ou égale à 50 bars et inférieure ou égale à 300 bars.

Au cours de cette étape de cuisson la colle en poudre et le matériau de friction réagissent, par polymérisation, permettant ainsi d'obtenir une garniture de friction et une liaison entre la garniture de friction et le disque support.

Afin de finaliser la réticulation de la colle et du matériau de friction, il est possible de prévoir suite à l'étape de cuisson une étape post cuisson au cours de laquelle on chauffe le disque de friction à une température supérieure ou égale à 200 °C et inférieure ou égale à 260 °C pendant une durée supérieure ou égale à lh et inférieure ou égale à 15h à pression atmosphérique.

Le procédé de collage selon l'invention permet d'obtenir un disque 10 comme illustré sur la figure 1. Le disque de friction 10 comprend un disque support 12 et une garniture de friction 14 collée sur le disque support.

La garniture de friction est collée à l'état non-réticulé sur l'une des faces du disque support. Comme indiqué précédemment, la garniture de friction est composée d'une couche de 2 à 5 mm d'un matériau de friction. Le disque support 12 est typiquement en acier et d'une épaisseur comprise entre 0,3 et 1 mm. Un disque de friction selon l'invention a un diamètre extérieur compris entre 200 mm et 280 mm. En variante, le disque de friction obtenu peut présenter un diamètre compris entre 380 mm et 500 mm.

La liaison entre la garniture de friction et le disque support est réalisé au moyen d'une colle thermo-durcie à longues chaines linéaires, permettant d'avoir un long écoulement et une meilleure mouillabilité des surfaces en contact avant réticulation.

Avantageusement, la liaison entre la garniture de friction et le disque support pour un disque de friction selon l'invention est de type cohésif.

Selon un premier aspect de l'invention, le collage de la garniture de friction à l'état réticulé sur une des faces du disque support résiste à une force centrifuge correspondant à une rotation de 15000 rpm à une température de 200°C.

Pour déterminer la résistance à la centrifugation du collage de la garniture de friction à l'état réticulé sur une des faces du disque support, il est proposé le procédé selon le test suivant :

- on conditionne le disque de friction en température à environ 200°C et on met le disque en rotation autour de son axe à environ 500 rpm,

- on augmente la vitesse de rotation du disque autour de son axe d'environ 200 rpm toutes les secondes jusqu'à rupture de la liaison entre la garniture de friction et le disque support en maintenant le disque de friction à une température d'environ 200°C.

Le disque de friction peut avoir préalablement à l'étape de conditionnement à 200°C avoir subi un abus thermique entre 350°C et 400°C. Selon un deuxième aspect de l'invention, le collage de la garniture de friction à l'état réticulé sur une des faces du disque support résiste aux contraintes de cisaillement à l'interface lorsque le disque de friction est soumis à des températures supérieures à 300°C.

Selon un mode de réalisation, après arrachement de la matière de friction, la surface totale de rupture adhésive représente moins de 4% de la surface de la face du disque support sur laquelle la garniture de friction est collée.

Pour caractériser le caractère cohésif de la liaison entre le matériau de friction et le disque support, un test d'arrachement est pratiqué.

Le test d'arrachement comprend une flexion sur le disque de friction entre 15° et 90° pour rompre la jonction entre la garniture de friction et le disque support et le retrait de l'ensemble de la garniture de friction décollée.

Pour quantifier les surfaces de rupture adhésives, la surface du disque support est recouverte avec un papier ayant un grammage calibré, i.e. poids par unité de surface fixe, par exemple un grammage de 0,008 g/cm ² .

Les zones qui présentent une rupture adhésive sont reproduites sur le papier de grammage calibré. Le transfert sur le papier permet de mesurer la masse équivalente à cette surface, notée n rupture adhésive, sur une balance de précision, par exemple à 0,0001g près.

La surface totale de la pièce est reproduite sur le même papier de grammage calibré, la masse équivalente mesurée est noté m _sur f _ace totale- Le critère mesuré est le rapport entre (m _mptam adhésive m _{surface to} taie)x 100.

Pour les disques de friction selon l'invention, la surface totale de rupture adhésive représente moins de 4% de la surface de l'acier. Ainsi, l'interface entre la garniture de friction et le disque support est plus résistante que le cœur de la garniture de friction.

De manière préférentielle, chaque zone de rupture adhésive a des surfaces de dimension inférieure à 1 cm ² , la réunion de toutes les zones de rupture adhésive représentant, comme mentionné ci-dessus, une surface totale de moins de 4% de la surface de la face du disque support sur laquelle la garniture de friction est collée

L'invention a été décrite ci-dessus avec l'aide de modes de réalisation présentés sur la figure, sans limitation du concept inventif général.

Bien d'autres modifications et variations se suggèrent d'elles même à l'homme du métier, après réflexion sur les différents modes de réalisation illustrés dans cette demande. Ces modes de réalisation sont donnés à titre d'exemple et ne sont pas destinés à limiter la portée de l'invention, qui est déterminée exclusivement par les revendications ci-dessous.

Dans les revendications, le mot « comprenant » n'exclut pas d'autres éléments ou étapes, et l'utilisation de l'article indéfini « un » ou « une » n'exclut pas une pluralité. Le simple fait que différentes caractéristiques sont énumérées en revendications mutuellement dépendantes n'indique pas qu'une combinaison de ces caractéristiques ne puisse être avantageusement utilisée. Enfin, toute référence utilisée dans les revendications ne doit pas être interprétée comme une limitation de la portée de l'invention.