[0001 ] La presente invención es útil en el campo de la alimentación, producción de alimentos y envasado de alimentos para almacenamiento, liofilización y separación de líquidos y sólidos a partir de materia orgánica.

[0002] El concepto de liofilización (secado en frío) y sistemas para la optimización del proceso a nivel industrial, y para laboratorios de análisis de muestras, es conocido y en constante desarrollo, especialmente en la industria de alimentos y la industria farmacéutica.

[0003] En general, los componentes de un sistema de liofilización comprenden al menos: una cámara de liofilización o secado, un condensador y un sistema de vacío, donde normalmente la cámara de liofilización o sublimación de los sólidos corresponde a la cámara principal o única cámara dentro del equipo. Recientemente, se han descrito en literatura algunos dispositivos de liofilización que comprenden dos cámaras separadas, especialmente en el área farmacéutica o para fines de investigación, con el objeto de obtener muestras con un alto estándar de secado y reduciendo el riesgo de contaminación del producto, separando algunos procesos.

[0004] Por ejemplo, en CN203869422U se divulga: "un liofilizadorque comprende una cámara de liofilización y una cámara de trampa fría, en la que una placa de soporte y una pluralidad de capas de placa de liofilización colocadas sobre la placa de soporte están dispuestas en la cámara de liofilización, una parte motriz de elevación para conducir la placa de soporte y las capas de la placa de liofilización para ascender y descender están dispuestas en la cámara de liofilización o la cámara de trampa fría, y la cámara de liofilización se coloca sobre la cámara de trampa fría y se comunica con la cámara de trampa fría a través de un orificio pasante en el fondo de la cámara de liofilización. Cuando la placa de soporte desciende al fondo de la cámara de liofilización, el orificio pasante se cubre con la placa de soporte y la cámara de liofilización se separa de la cámara de trampa fría. El liofilizador tiene las ventajas de ser de estructura simple, bajo costo y riesgo de contaminación, pequeño en el espacio ocupado y similares"; en donde en el presente documento se describe un aparato con dos cámaras interiores conectadas por un canal de comunicación, mediante un particular sistema de apertura/cierre del canal durante el proceso de liofi lizado .

[0005] Así también, en CA2757027C se describe un liofilizador y un método para controlarlo. El liofilizador descrito incluye una cámara adaptada para contener material o producto a liofilizar; uno o más orificios de despresurízación; un circuito de presurización de gas que tiene una fuente de gas para presurízar la cámara a una presión prescrita; un circuito de despresurízación acoplado a la cámara a través de uno o más orificios y que tiene una válvula de control de despresurízación; y una unidad de control adaptada para presurízar la cámara con la fuente de gas y accionar la válvula de control de despresurízación para despresurizar la cámara al recibir una orden. La relación entre el área total del orificio de despresurízación y el volumen de la cámara está preferiblemente entre aproximadamente 6x10 -2 y aproximadamente 4x10 -4 m2 / m3, en donde en el presente documento, se describe un aparato y un método de control para dicho aparato, en donde describe condiciones específicas de funcionamiento para lograr un liofilizado adecuado. [0006] En otro documento, US9879909B2, se describe un método para monitorear una fase de secado secundaria de un proceso de liofilización comprende pasos iniciales en los que se proporciona realizar pruebas de aumento de presión en diferentes momentos y calcular un valor respectivo de la tasa de desorción experimental del producto (pasos 1 a 3). Posteriormente, el método prevé estimar las condiciones iniciales y las constantes cinéticas de un modelo cinético del proceso (paso 4) y calcular en el tiempo t = t2 un contenido de humedad residual respectivo y una tasa de desorción respectiva (paso 5). El método se puede realizar en un aparato liofilizador que incluye una cámara de secado que contiene un producto a secar y se puede aislar para realizar pruebas de aumento de presión; en donde en el presente método descrito, se puede leer la indicación de dos cámaras dentro del dispositivo, una cámara de secado y una cámara de condensación, conectadas ambas entre sí mediante una válvula de conexión.

[0007] En los documentos antes citados, se describe un sistema de liofilización para uso de investigación y principalmente, en la industria farmacéutica, permitiendo controlar diferentes variables de humedad, presión y temperatura, así como también evitar la contaminación del producto liofi lizado. Sin embargo, su uso en el área de la alimentación es altamente costoso, poco eficiente por el volumen que permitiría manejar cada uno de los equipos y adicionalmente, limitado a cierto tipo de alimentos que puedan ser susceptibles de liofilizar mediante los equipos y métodos antes descritos, quedando así fuera de ellos alimentos con un % elevado de humedad, incluyendo frutas y verduras, como por ejemplo, sandías, tomates, hinojo, entre otros.

[0008] Como alternativa para el procesamiento de productos farmacéuticos y también alimentos mediante procesos de liofilización, se encuentran tecnologías como la que se divulga en W02005105253A1 , donde se refiere un método y un aparato asociado para su uso en el secado por congelación (liofilización) por pulverización de una sustancia líquida tal como zumo de frutas, productos farmacéuticos, nutracéuticos, té y café.

[0009] Finalmente, aun con las nuevas tecnologías de liofilización, la liofilización directa de productos con alto % de humedad no ha sido resuelto adecuadamente, sin considerar procesos alternativos, preparativos o el uso de equipos de alto costo y poco eficientes para su uso industrializado o de producción masiva.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

FIGURA 1 . Representación del Equipo liofilizador doble cámara

FIGURA 2. Esquema Técnico del Equipo Liofilizador Doble Camara

Abreviaturas v Definiciones de las Figuras

CTI1 = Control Temperature Indicator # 1

Este es un Control sobre la Temperatura del Material Húmedo. Tiene 2 mediciones con NTC 10k, sobre el Material Húmedo que mediante un algoritmo selecciona para Control.

Actúa como Control ON/OFF sobre el compresor del Congeladorl dedicado a SUBLIMACION. Además actúa ON/OFF sobre el Ventiladorl para extracción-traslación del Vapor de Sublimación.

CTI2 = Control Temperature Indicator # 2

Este Control de Temperatura se dedica a LICUAR el vapor capturado por el “condensador” del Congelador2.

El Control tiene al menos 2 mediciones internas con NTC 10k, sobre el condensador, que mediante un algoritmo selecciona para control.

Este control actúa ON/OFF sobre el compresor del Congelador2, con el fin de atrapar el Vapor y congelarlo.

Además, actúa sobre el ventilador2 y sobre el Calefactor. Esto con el fin de tomar el hielo y licuarlo.

CPU = Control Pressure Indicator # 1

Este es el Control de Vacío (Presión Negativa) de ambas cámaras.

Este Control actúa sobre una Bomba de Vacío a un normal de trabajo entre -0.45 y -0.55Bar. La indicación es digital y Analógica Local con un Pressure Gauge de 0 a -1 Bar. Y el sensor de vacío también de 0 a -1 Bar.

Como seguridad posee un switch de Alto Vacío a -0.65Bar que detiene la Bomba y posee una Válvula Check para retención del Vacío. -

La Válvula de Venteo es una válvula Manual con sello de Bola que se utiliza al término del proceso y previo a la apertura del equipo, o cuando se requiera una despresurización de emergencia.

El Contenedor de Agua es un recipiente capaz de contener el volumen máximo de Agua que el Material Húmedo tiene según su peso.

Por Gravitación se hace el llenado y con estrecho contacto con el ambiente interno para evitar que el agua recolectada continúe su participación en el proceso de secado.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

[0010] El dispositivo de la invención, permite la separación del agua del material húmedo original vegetal o animal cualquiera sea, del extracto del material seco. Para ello, el dispositivo utiliza una serie de ciclos reiterados de Liofilización, junto con una serie de ciclos independientes de Licuación del resultante de los ciclos continuos de liofilización.

[0011 ] En una realización de la invención, el dispositivo comprende al menos dos cámaras aisladas, pero conectadas entre sí mediante un medio de comunicación entre cámaras; en donde en una primera cámara se recibe el material húmedo a procesar, y en una segunda cámara se licúa la humedad extraída de la anterior cámara, en donde además, en la primera cámara se llevan a cabo una serie de ciclos de Liofilización al material húmedo extrayendo al agua como vapor, los cuales son transportados a la segunda cámara mediante el medio de comunicación entre cámaras, y en donde en dicha segunda cámara permite la realización continua de ciclos de congelación y licuación, de manera independiente de la operación y los procesos en la primera cámara.

[0012] En la presente invención, la primera cámara permite realizar distintos tipos de ciclos de liofilización, en donde los distintos tipos de ciclos de liofilización comprenden al menos Cinco ciclos de liofilización diferentes entre sí y consecutivos, como sigue: Ciclo tipo 1 , Ciclo tipo 2, Ciclo tipo 3; Ciclo tipo 4 y Ciclo tipo 5. En donde el Ciclo tipo 1 , corresponde al primer ciclo de liofilización y comprende un congelamiento profundo de mayor exposición al congelamiento y es el ciclo de liofilización más largo; más luego el Ciclo tipo 2, se ejecuta a continuación del Ciclo tipo 1 y comprende una serie de ciclos constantes y regulares de reiterada liofilización, con parámetros constantes incluyendo duración e intensidad; y para luego ejecutar el Ciclo tipo 3, el cual solo congela el producto, ciclo corto antes de iniciar a continuación del Ciclo tipo 4 que comprende un ciclo de liofilización lento en el cual la temperatura de descongelación es controlada para lograr que ocurra a gran lentitud. Y para término se ejecuta el Ciclo tipo 5 el cual ventea el producto y retoma presión normal a el equipo.

[0013] La segunda cámara es la encargada de recoger el “vapor de agua” generado a partir de la primera cámara del proceso anterior, licuarla y aislarla convertida ya en líquido. Este proceso, independiente de los procesos en la primera cámara, se ejecuta en ciclos regulares durante todo el proceso, en donde, además, durante toda la duración de los procesos de la primera y segunda cámara, ambas cámaras se encuentran en condición de vacío controlado.

[0014] En otra realización de la invención, el dispositivo comprende dos cámaras: al menos una cámara de Sublimación (cámara 1 ) y al menos una cámara de Licuefacción (cámara 2), en donde ambas cámaras están separadas por "aislación" térmica, (por ejemplo, HDPE), excepto por una abertura menor que las conecta, en donde dicha abertura es la encargada de permitir y facilitar el traspaso del “gas” o “vapor de agua” desde la cámara 1 de Sublimación a la cámara 2 de Licuefacción; en donde además, ambas cámaras están conectadas por la abertura mencionada y trabajan a la misma presión negativa, vacío; y en donde además, ambas cámaras tienen un control de temperatura independiente.

En otra realización de la invención, comprende al menos dos cámaras que ejecutan ciclos independientes, siendo la cámara 1 es la que liofiliza, es decir ejecuta un CICLO de congelamiento y luego de sublimación, en donde dicho CICLO de congelamiento y sublimación es único de la cámara 1 , dependiendo además de qué etapa se encuentre en proceso, será la duración de cada ciclo.

En donde, la camara2 es la que licúa, es decir en donde se ejecuta un CICLO de congelamiento y licuación; en donde dicho CICLO de congelamiento y licuación es propio de esta cámara y tiene una duración regular y/o constante, en donde el término de este ciclo está dado por los parámetros de tiempo y temperatura, primando el corte de ciclo por tiempo.

Y en donde el proceso de liofilización y licuación comprende las siguientes etapas:

Una ETAPA 0 de preparación del material;

Una ETAPA1 en la cual se prioriza el CICLO de la cámara 1 para congelamiento profundo, es decir, en donde tiene lugar el ciclo de congelamiento más prolongado, y en donde el objetivo principal de esta ETAPA1 es lograr la congelación total del producto.

Una ETAPA2, en la cual se ejecuta el ciclo de liofilización al menos 9 veces consecutivas, paralelamente a la ejecución del ciclo de licuación, el cual se ejecuta de manera constante; en donde el objetivo de la ETAPA2 se centra sobre la camaral , con el fin lograr la extracción del congelado profundo de la ETAPA1 . Una ETAPA3, seguida a continuación de la ETAPA2, en donde la etapa 3 es de corta duración, y termina con los ciclos sobre la camaral obligando una congelación total en la Camaral . Su objetivo es calzar el ciclo de congelamiento de la camaral , añadiendo un tiempo adicional de permanencia del material congelado, previo a la siguiente etapa (ETAPA4).

Una ETAPA4, en donde se ejecuta 1 ciclo controlado de sublimación en la cámara 1 , y en donde, si bien en los ciclos anteriores se buscaba sublimar, durante la etapa 4 el objetivo es ejecutar una sublimación paulatina y controlada tomando, considerando un período de tiempo mayor y prolongado, respecto de los ciclos anteriores, en esta etapa de sublimación. y finalmente, una ETAPA5, etapa en que ambas cámaras se llevan a temperatura y presión normales.

En otra realización de la invención, se describe un dispositivo o equipo que permite la separación del agua del material húmedo de origen vegetal o animal cualquiera sea, del extracto del material seco, CARACTERIZADO porque comprende: al menos dos cámaras para lograr lo anterior, en donde la primera corresponde a una cámara dedicada a secar el material mediante Liof ilización del material húmedo y una segunda cámara dedicada a licuar y separar el gas sublimado o vapor sublimado, producto de la liofilización de la anterior cámara; en donde ambas cámaras están sometidas a vacío controlado durante todo el proceso de Liofilizado, en donde además, cada cámara está térmicamente aislada para soportar los procesos de frío para Liofilizado y para Licuación del vapor sublimado y extraído del Liofilizado; un proceso de separación que comprende el funcionamiento sinérgico y sucesivo de ambas cámaras, en donde primero seca o liofiliza el producto húmedo convirtiendo la humedad en vapor sublimado, en donde posteriormente el vapor sublimado resultante es conducido con ventiladores a la cámara que toma este vapor sublimado y lo licúa y aísla en un contenedor para ello destinado, eliminando paralelamente el agua líquida del proceso; en donde además, dicho proceso es ejecutado vahas veces sobre el producto de manera sucesiva, secándolo cada vez más y aumentando a la vez el agua separada y aislada en el contenedor de agua, en donde el Equipo Doble cámara o dispositivo separador permite la realización de una serie de ciclos reiterados de Liofilización de al menos 9 veces, junto con al menos 18 ciclos independientes de Licuación a partir del producto resultante de los ciclos continuos de liofilización; en donde cada cámara posee un Control de Temperatura dedicado para lograr su objetivo, en donde cada control actúa ON/OFF sobre su equipo de frío, en donde la Cámara 1 de Liofilización tiene un control para lograr el congelamiento del material húmedo, en donde dicho congelamiento al vacío obliga la sublimación del agua, y en donde además, el mismo control se encarga de trasladar este gas sublimado a la Camara2, en donde la camara2 se dedica a atrapar el gas sublimado para congelarlo y luego licuarlo, en donde para ello un nuevo control de temperatura que actúa ON/OFF sobre este segundo congelador, una vez atrapado el gas sublimado, éste es congelado, mediante un calefactor y donde los ventiladores licúan el congelado convirtiéndolo en agua , la cual es aislada en su contenedor; y en donde el dispositivo permite la realización de una serie de ciclos reiterados de Liofilización, junto con al menos 1 ciclo independiente de Licuación a partir del producto resultante de los ciclos continuos de liofilización.

Además, El dispositivo de la reivindicado comprende al menos dos cámaras aisladas, pero conectadas entre sí mediante un medio de comunicación entre cámaras; en donde en una primera cámara se recibe el material húmedo a procesar, y en una segunda cámara se licúa la “humedad extraída” o “gas sublimado” de la anterior cámara, en donde además, en la primera cámara se llevan a cabo una serie de ciclos de Liofilización al material húmedo extrayendo al agua como vapor sublimado, los cuales son transportados a la segunda cámara mediante el medio de comunicación entre cámaras, y en donde en dicha segunda cámara permite la realización continua de ciclos de congelación y licuación, de manera independiente de la operación y los procesos en la primera cámara; en donde la primera cámara permite realizar distintos tipos de ciclos de liofilización, en donde los distintos tipos de ciclos de liofilización comprenden al menos tres tipos de ciclos de liofilización diferentes entre sí, como sigue: Ciclo tipo 1 , Ciclo tipo 2 , Ciclo tipo 3 , Ciclo tipo 4 y Ciclo tipo 5; en donde el Ciclo tipo 1 , corresponde al primer ciclo de liofilización y comprende un congelamiento profundo de mayor exposición al congelamiento y es el ciclo de liofilización más largo; en donde el Ciclo tipo 2, se ejecuta a continuación del Ciclo tipo 1 y comprende una serie de ciclos constantes y regulares reiteradamente, con parámetros constantes incluyendo duración e intensidad; en donde el Ciclo tipo 3, tiene lugar a continuación del Ciclo tipo 2 y comprende un ciclo corto de Congelación para pasar al Ciclo tipo 4 de liofilización lento en el cual la temperatura de descongelación es controlada para lograr que ocurra tal lentitud, y en donde el Ciclo tipo 5 corresponde al ciclo de término del proceso y dedicado solo a soplado interno y despresurización del dispositivo.

Y en donde, además, la segunda cámara es la encargada de recoger el “vapor de agua” o “gas sublimado” generado a partir de la primera cámara del proceso anterior y aislarla, convertida ya en líquido. Este proceso, independiente de los procesos en la primera cámara, se ejecuta en ciclos regulares durante todo el proceso, en donde, además, durante toda la duración de los procesos de la primera y segunda cámara, ambas cámaras se encuentran en condición de vacío controlado.

En otro ámbito de la invención propuesta, se describe un sistema de liofilización, que permite la separación del agua del material húmedo original vegetal o animal cualquiera sea, del extracto del material seco, por medio del dispositivo anteriormente reivindicado, porque el sistema comprende al menos 6 etapas sucesivas para la separación del agua del material húmedo original vegetal o animal, del extracto del material seco, obteniendo al menos los siguientes productos: agua con esencia del material original y un extracto del material seco.

En donde dicho sistema, se caracteriza porque la etapa inicial o etapa 0, corresponde a la etapa de preparación del material húmedo a ingresar, triturado y se reparte en al menos dos bandejas dentro de LA CÁMARA DE SUBLIMACIÓN o “cámara 1”, más luego se cierra dejando un espacio o abertura o conducción que conecta con la segunda cámara. Una vez ingresado el material húmedo triturado, se cierra el equipo o “dispositivo” y se sella para empezar el proceso; y en donde en la segunda etapa o etapa 1 , se inicia el proceso en la cámara 1 llevando todo el material a liofilizar a congelamiento de -24°C, mediante una serie controlada y escalonada de subetapas de congelación, como sigue: i) iniciando con un control escalón de SetPoint -5°C; ¡i) luego de 60 minutos, se cambia a -12°C, iii) luego de 30 minutos a -17°C, y iv) luego de 30 minutos cambia el SetPoint a -24°C. Paralelamente, se inicia también el vacío, en donde primero el sistema de vacío se inicia bajo los 4°C del material, con un SetPoint directo a los -0,52 Bar.

El proceso completo de la etapa 1 se logra en 350 minutos. En esta etapa se debe asegurar que el material se mantenga congelado en cámara 1 , y el congelamiento llegue a toda el agua que en el material se encuentre.

En la tercera etapa o etapa 2, la CÁMARA DE SUBLIMACIÓN, cámara 1 , ejecuta ciclos de: Congelamiento-Sublimación durante un periodo más luego otro periodo de Descongelamiento-Extracción del gas sublimado; en donde el ciclo de Congelamiento- Sublimación consiste en llevar el material a -24°C tan rápido como sea posible y sostener esta temperatura para asegurar el congelamiento del agua durante al menos 500 minutos, tiempo durante el cual el material está sublimando; y en donde terminado el tiempo de Congelamiento-Sublimación, se inicia el periodo de Extracción del gas o vapor sublimado, en donde el período de extracción de gas sublimado comprende al menos 250 minutos, y en donde al final de dicho periodo el material estará a una temperatura entre 0°C - 15°C; y en donde durante toda la etapa 2 se repiten los ciclos de Congelamiento-Sublimación y luego Extracción de Gas sublimado sucesivamente, durante al menos 3500 minutos.

Adicionalmente, la segunda cámara durante la etapa 2 trabaja en ciclos iterativos sucesivos para atrapar el gas sublimado , en donde cada ciclo consiste en congelar y generar sólido- agua, en donde para ello se lleva la cámara 2 a una temperatura de -35°C y se sostiene durante al menos 60 minutos con un máximo de 90 minutos, para luego dedicarse a licuar el sólido logrado, es decir inyecta calor, con un calefactor, directo al agua solidificada en esta cámara para obtener el líquido, el cual se maneja y direcciona hacia un receptáculo para ello destinado, de manera de extraer el líquido y separarlo, aislarlo del sistema.

Por otro lado, durante la cuarta etapa o etapa 3, se fuerza a la CÁMARA DE SUBLIMACIÓN o cámara 1 a lograr los -24°C, en donde este proceso demora al menos 500 minutos, y en donde la segunda cámara se mantiene operando igualmente, es decir no interrumpe su labor de la anterior etapa.

Durante la quinta etapa o Etapa 4, consiste en trabajar con la CÁMARA DE SUBLIMACIÓN para de manera lenta y controlada permita retomar la temperatura original del material; en donde mediante escalones sucesivos e increméntales de temperatura desde i) -15°C, ¡i) luego a -7°C y iii) luego a 4°C, durante un período de al menos 2000 minutos en total; y en donde la segunda cámara o cámara de Licuefacción continúa con su funcionamiento invariante desde la etapa 2, es decir con el ciclo de "congelamiento" y "licuación", invariablemente.

En la sexta etapa o etapa 5, se elimina el control de temperatura sobre la cámara de Sublimación y solo se mantienen en funcionamiento los extractores durante toda la presente etapa. Paralelamente, la segunda cámara mantiene y continúa con su trabajo de "congelamiento" y "licuación", y adicionalmente, se elimina el control de vacío, en donde la presión retorna a presión ambiental de forma lenta y paulatina; y en donde la presente etapa transcurre durante un tiempo de al menos 500 minutos para completarse, tiempo tras el cual el proceso se detiene en su totalidad, es decir tras 6500 minutos de trabajo.

EJEMPLOS

Ejemplo 1. Liofilización de Hinojo

[0015] Para liofilizar un material, por ejemplo, Hinojo, Cebolla, Zanahoria, Zapallo, Limón u otro, Este material debe ser sometido a vacío y a temperaturas muy bajas, temperaturas de congelación del agua en condiciones normales, inferiores a -15°C.

[0016] Cada material a liofilizar utiliza parámetros de temperatura únicos y exclusivos según su densidad, estructura y disposición de agua del material. En nuestro caso los parámetros indicados se utilizaron con material de Hinojo.

[0017] El equipo "Liofilizador de Doble Cámara" trabaja siempre a un vacío constante de - 0.5Bar para ello tiene un control dedicado para sostenerlo durante el tiempo que dura el proceso. En el caso de Hinojo el proceso demora 6500 minutos.

[0018] Cada Cámara tiene una función independiente: La primera Cámara, "LA CÁMARA DE SUBLIMACIÓN" o "cámara 1" que contiene el material a secar, tiene por función Sublimar el agua del material, es decir la obliga a estado sólido (hielo) que luego lleva a estado gaseoso (vapor). Esto implica que le extrae el agua, seca el material en frío.

[0019] Para lograr esto usa un control de frío a -24°C, para el caso del Hinojo, la ¡dea es lograr "congelar" el material y sostener este congelamiento por al menos 120 minutos, para Hinojo, de forma que asegure la solidificación del agua del material.

[0020] Una vez terminado el proceso, mediante extractores en la camara 1 se traslada el vapor, efecto de la sublimación, a la otra cámara a través de la abertura que comunica ambas cámaras.

[0021 ] La segunda Cámara, "LA CÁMARA DE LICUEFACCIÓN o LICUACIÓN" o "camara 2”, usaré indistinto, tiene por función licuar el agua, es decir se dedica a tomar el gas, “vapor de agua” y congelarla, solidificarla, es decir convertirla en sólido (hielo) para luego licuarla mediante calefactores y enviarla a un contenedor aislado. Es decir, la función principal de esta Cámara 2 es licuar lo que sublimó la primera cámara de forma tal que evita que este líquido retorne al proceso, simplemente aislándolo en un contenedor destinado para ello.

[0022] El Sistema de liofilización, comprende un parámetro de eficiencia del proceso, como sigue:

Eficiencia del Proceso.

Si peso el producto de entrada = Pin

Si peso el producto sin agua = Psa

Si peso el líquido obtenido = Pli

La eficiencia del proceso sería:

Pin = Psa + Pli si esto se cumple, eficiencia = 100% Eficiencia Camara 1 = 100 * Psa/ Pin

Eficiencia Camara 2 = 100 * Pli/ (Pin - Psa)

Se consideran estas mediciones como base de comparación.

[0023] El sistema de liofilización y sus componentes, según se describe en la Figura 1 .

Ejemplo 2. Detalle del proceso de liofilización de Hinojo

Etapa 0

Es la etapa de preparación del material húmedo a ingresar, Hinojo Húmedo, triturado y se reparte en dos o más bandejas dentro de LA CÁMARA DE SUBLIMACIÓN, “cámara 1”, más luego se cierra dejando un espacio o abertura o conducción que conecta con la segunda cámara. Listo esto se cierra el equipo y se sella para empezar el proceso.

Etapa 1 (Ciclo tipo 1)

Se inicia el proceso llevando todo el material a liofilizar a congelamiento de -24°C con un control escalón de SetPoint -5°C, Luego de 60 minutos a -12°C luego de 30 minutos a -17°C y luego de 30 minutos cambia el SetPoint a -24 °C. Es decir, en forma escalonada y controlada se lleva todo el producto a Congelación, en cámara 1.

Se inicia también el vacío. Primero el sistema de vacío se inicia bajo los 4°C del material, con un SetPoint directo a los -0,52 Bar.

El proceso completo de la etapa 1 se logra en 350 minutos. En esta etapa se debe asegurar que el material se mantenga congelado en cámara 1, y el congelamiento llegue a toda el agua que en el material se encuentre.

Etapa 2 (Ciclo tipo 2)

En esta etapa la CÁMARA DE SUBLIMACIÓN, cámara 1, ejecuta ciclos de:

Congelamiento-Sublimación durante un periodo más luego otro periodo de Descongelamiento-Extracción del gas.

El ciclo de Congelamiento-Sublimación consiste en llevar el material a -24°C tan rápido como sea posible y sostener esta temperatura para asegurar el congelamiento del agua durante al menos 500 minutos, tiempo durante el cual el material está sublimando.

Terminado el tiempo de Congelamiento-Sublimación, se inicia el periodo de Extracción del gas, vapor de agua. Este tiempo puede tomar 250 minutos. Tiempo en que el material descongelado debe Sublimar el agua, es decir trasladar de su estado sólido a gas. Al final de su periodo el material está a una temperatura por sobre los 0°C, e inferior a 15 °C.

Durante toda la etapa 2 se repite el ciclo de Congelamiento-Sublimación y luego Extracción de Gas.

La etapa 2 se ejecuta durante 3500 minutos.

La segunda cámara durante la etapa 2 trabaja en ciclos. Cada ciclo consiste en congelar y generar sólido-agua. Para ello lleva la cámara 2 a temperatura de -35°C y la sostiene durante 60 minutos con un máximo de 90 minutos.

Para luego dedicarse a licuar el sólido logrado, es decir inyecta calor, con un calefactor, directo al agua solidificada en esta cámara para obtener el líquido, el cual se maneja y direcciona hacia un receptáculo para ello destinado. De esta forma se extrae el líquido y se aparta del sistema. Es decir, se elimina esta agua de la ecuación del sistema.

Este proceso en que la segunda cámara se dedica a solidificar y luego licuar el agua se ejecuta durante toda la fase 2 de manera reiterada.

Etapa 3 (Ciclo tipo 3)

En la Etapa 3 se fuerza a la CÁMARA DE SUBLIMACIÓN, cámara 1 a lograr los -24°C. Este proceso toma 500 minutos. La segunda cámara continúa tal cual, es decir no interrumpe su labor de la anterior etapa.

Etapa 4 (Ciclo tipo 4)

Esta etapa consiste en trabajar con la CÁMARA DE SUBLIMACIÓN para, de forma lenta y controlada, retomar la temperatura original del material. Es decir mediante escalones de temperatura a -15°C luego a -7°C luego a 4°C . Este proceso toma un tiempo de 2000 minutos en total. La segunda cámara, de Licuefacción continua con el mismo trabajo, sin variar desde la etapa 2, es decir con el ciclo de "congelamiento" y "licuación", invariablemente.

Etapa 5. (Ciclo tipo 5)

En esta etapa se elimina el control de temperatura sobre la cámara de Sublimación y solo se mantienen en funcionamiento los extractores durante toda la etapa. La segunda cámara continúa con su trabajo de "congelamiento" y "licuación".

Se elimina el control de vacío. Presión que retorna a su normalidad de forma lenta.

Esta etapa toma un resto de tiempo para completar los 6500 minutos, tiempo tras el cual el proceso se detiene en su totalidad.

Ejemplo 3a - Separación de agua a partir de material húmedo de Hinojo:

El HINOJO como material húmedo con tratamiento primario de “trituración” arroja los siguientes datos:

Se ingresan 4957 grs de material húmedo

Se extraen 554 grs de material seco

Se extraen 3365 grs de agua líquida

Comentarios: Este producto contiene al menos (4957 - 554) = 4403 grs de agua.

La eficiencia de la máquina en obtener el agua corresponde a un 76.42%

El nivel de seco obtenido en el hinojo corresponde a 88.82% de seco.

A partir de un volumen inicial del producto húmedo es aproximado a 120.000 cm3, se obtiene como resultado final, picado y envasado de aproximadamente 500 cm3

Ejemplo 4b - Esencia aromática de Hinojo a partir de material húmedo. Para el caso particular del Hinojo húmedo como planta “aromática”. El vapor sublimado arrastra el aroma y el sabor de esta planta, situación que se refleja en el agua recolectada. En donde ésta mantiene el aroma y el sabor de la planta. Y con mediciones de acidez ph 6,1 y 241 milisiemens de Conductividad.

Ejemplo 5 - Separación de agua a partir de material húmedo de Limón.

El Limón como material húmedo recibe un tratamiento primario con el fin de eliminar el carozo interno, más luego se lleva a -4°C con el fin de evitar pérdidas del líquido al picarlo en plumillas. Se obtuvieron los siguientes datos:

Se ingresan 3929 grs de material húmedo.

Se extraen 318 grs de material seco.

Se extraen 2346 grs de agua líquida

Comentarios: Este producto contiene al menos (3929 - 318) = 3611 grs de agua.

La eficiencia de la máquina en obtener el agua corresponde a un 59.71%

El nivel de seco obtenido en el limón corresponde a 91 .91% de seco.

A partir del volumen inicial del producto húmedo es estimado en 45.000 cm3, se obtiene como resultado final, picado y envasado de aproximadamente 400 cm3.

En éste caso, el agua obtenida no logra arrastrar sabor ni aroma del material húmedo.

Ejemplo 6 - Separación de agua a partir de material húmedo de la Cebolla

La cebolla como material húmedo recibe un tratamiento primario de eliminación de hojas exteriores, más luego es picada en plumillas. Se obtuvieron los siguientes datos:

Se ingresan 4219 grs de material húmedo.

Se extraen 349 grs de material seco.

Se extraen 2121 grs de agua líquida.

Comentarios: Este producto contiene al menos (4219 - 349)= 3870 grs de agua.

La eficiencia de la máquina en obtener el agua corresponde a un 54,81%

El nivel de seco obtenido en la cebolla corresponde a 91 .73% de seco.

A partir del volumen inicial del producto húmedo es estimado en 60.000 cm3, se obtiene como resultado final, picado y envasado aproximadamente 3400 cm3.

En este caso, el agua obtenida no logra arrastrar sabor ni aroma del material húmedo.

Ejemplo 7 - Separación de agua a partir de material húmedo del ZAPALLO

El Zapallo como material húmedo recibe un tratamiento primario de eliminación de carozos y cubierta exterior, más luego es picado en plumillas. Se obtuvieron los siguientes datos:

Se ingresan 3487 grs de material húmedo.

Se extraen 282 grs de material seco.

Se extraen 2912 grs de agua líquida.

Comentarios: Este producto contine al menos (3487 - 282) = 3205 grs de agua. La eficiencia de la máquina en obtener agua corresponde a un 90,86% El nivel de seco obtenido en el zapallo corresponde a 91 .91% de seco.

A partir del volumen inicial del producto húmedo estimado en 32.000 cm3, se obtiene como resultado final, picado y envasado aproximadamente 350 cm3

En este caso, el agua obtenida no logra arrastrar sabor ni aroma del material húmedo.

Ejemplo 8 - Separación de agua a partir de material húmedo de la Zanahoria

La zanahoria como material húmedo recibe un tratamiento primario de eliminación de ambos extremos y limpieza exterior, más luego es picado en plumillas. Se obtuvieron los siguientes resultados:

Se ingresan 3944 grs de material húmedo.

Se extraen 404 grs de material seco.

Se extraen 3425 grs de agua líquida.

Comentarios: Este producto contiene al menos (3944- 404) = 3540 grs de agua.

La eficiencia de la máquina en obtener agua corresponde a un 96,75%

El nivel de seco obtenido en la zanahoria corresponde a 89.76% de seco.

A partir de un volumen inicial del producto húmedo es estimado en 36.000cm3, se obtiene como resultado final, picado y envasado aproximadamente 450 cm3.-

En este caso, el agua obtenida no logra arrastrar sabor ni aroma del material húmedo.

Ejemplo 9 - Separación de agua a partir de material húmedo del APIO

El apio como material húmedo recibe un tratamiento primario de trituración.

Se obtuvieron los siguientes resultados:

Se ingresan 5598 gras de material húmedo

Se extraen 204 grs de material seco.

Se extraen 2875 grs de agua líquida.

Comentarios: Este producto contiene al menos (5598 - 204 ) = 5394 grs de agua.

La eficiencia de la máquina en obtener agua corresponde a un 53,30%

El nivel de seco obtenido en el apio corresponde a 96,36% de seco

A partir del volumen inicial del producto húmedo es estimado en 130.000 cm3, se obtiene como resultado final, picado y envasado es de aproximadamente 300 cm3.

En este caso, el agua obtenida no logra arrastrar sabor ni aroma del material húmedo.