DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION

L’invention concerne une composition polymérique pour épaissir une composition cosmétique ou détergente.

ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE

Les compositions cosmétiques et détergentes, comme les adoucissants pour le textile, présentent des problèmes de stabilité pendant leur durée de vie et/ou de stockage chez le consommateur. Ces instabilités sont corrélées à une augmentation de la teneur en électrolytes dans les compositions au fil du temps. Ces électrolytes sont issus de réactions secondaires d’ingrédients contenus dans la composition, comme les esters d’amine quaternaire. Le temps et la température sont les principaux paramètres influant sur ces réactions secondaires.

Les polymères épaississants, obtenus par émulsion inverse, tels que les polymères à base de (méth)acrylate de diméthylaminoéthyle ((M)ADAME) quaternisé sont connus pour stabiliser les compositions cosmétiques et détergentes. La propriété stabilisante est apportée par un empilement compact de polymères hydratés (ou hydrogels) épaississant la phase aqueuse de la composition cosmétique ou détergente par un mécanisme de répulsion de charge. La plage de viscosité obtenue dépend du volume développé par l’hydrogel qui lui-même dépend de la structure du polymère et plus précisément la densité de réticulation dans le réseau du polymère le constituant.

La viscosité obtenue par ce mécanisme présente une sensibilité accrue à la présence d’électrolytes dans le milieu stabilisé. La quantité d’électrolytes générée par les réactions secondaires citées, entraîne une chute de viscosité et donc de stabilité des compositions cosmétiques et détergentes au cours du temps.

Les électrolytes sont des substances chimiques chargées positivement ou négativement et capable de transporter ou conduire une charge électrique, généralement dans une solution.

Actuellement, pour compenser cette perte de viscosité ou de stabilité, les industriels surdosent en polymère épaississant les compositions cosmétiques et détergentes. Cette solution n’est bien entendu pas satisfaisante et la demanderesse a recherché une alternative technique.

Le problème que se propose de résoudre l’invention est de fournir un épaississant efficace pour des compositions cosmétiques et détergentes, et permettant de palier à la perte de viscosité dans le temps desdites compositions cosmétiques et détergentes.

L’invention concerne une composition polymérique pour épaissir les compositions cosmétiques et détergentes qui permet de réduire significativement la perte de viscosité dans le temps desdites compositions, et préférentiellement de maintenir leur viscosité dans le temps.

Les meilleures performances apportées par l’invention permettent de réduire la quantité de polymère épaississant, ce qui implique une réduction des rejets de gaz à effets de serre tels que le CO2 associés à la fabrication et à l’utilisation de ces polymères.

EXPOSE DE L’INVENTION

L’invention concerne une composition polymérique, pour épaissir une composition cosmétique ou détergente, ladite composition polymérique comprenant :

- Soit au moins un polymère réticulé avec au moins un réticulant labile et au moins un réticulant non labile,

- Soit au moins deux polymères réticulés, au moins un étant réticulé avec au moins un réticulant labile, et au moins un étant réticulé avec au moins un réticulant non labile.

L’invention concerne également une composition cosmétique ou détergente comprenant au moins une composition polymérique épaississante selon l’invention.

L’invention concerne aussi une méthode pour viscosifier une composition cosmétique ou détergente avec au moins une composition polymérique épaississante selon l’invention.

Enfin, l’invention concerne une méthode pour maintenir la viscosité d’une composition cosmétique ou détergente dans le temps avec au moins une composition polymérique épaississante selon l’invention. La composition polymérique selon l’invention permet de maintenir une viscosité constante au cours du temps malgré une augmentation de la concentration en électrolyte dans la composition cosmétique ou détergente. Ainsi il n’est plus nécessaire de surdoser le polymère épaississant.

L’expression « maintenir la viscosité dans le temps » signifie que la viscosité de la composition cosmétique ou détergente épaissie avec la composition polymérique selon l’invention est maintenue à la même valeur dans une période d’au moins un an, préférentiellement d’au moins trois ans. Cette expression comprend également le cas où la viscosité est légèrement réduite (au maximum de 15% de la valeur initiale, préférentiellement au maximum 10%, plus préférentiellement au maximum 5%), mais également le cas où la perte de viscosité est significativement réduite (d’au moins 50%, préférentiellement d’au moins 80%) par rapport à une composition cosmétique ou détergente ne comprenant pas la composition polymérique selon l’invention, et ce après une période d’un an.

Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, l’ajout d’un réticulant labile en combinaison avec un réticulant non labile permet de compenser la chute de viscosité liée à l’augmentation de la concentration en électrolyte dans le milieu. Lors de l’ajout de la composition polymérique dans la composition cosmétique ou détergente, il se forme, comme mentionné plus haut un empilement compact de polymères hydratés appelés également hydrogels. L’hydrolyse du réticulant labile (dé-réticulation) au cours du temps, et sous l’action de la température, permet d’augmenter le volume des hydrogels dans la composition cosmétique ou détergente et ainsi de maintenir la fraction volumique occupée dans ladite composition cosmétique ou détergente. La viscosité de la composition cosmétique ou détergente est donc maintenue au cours du temps.

La viscosité est mesurée avec un appareil Brookfield, la mesure étant effectuée à 20°C. L’homme du métier sait adapter non seulement le module du viscosimètre Brookfield mais aussi la vitesse du module en fonction de la viscosité du fluide dont il souhaite mesurée la viscosité. Dans la suite de la description, cette viscosité est appelée viscosité Brookfield ou tout simplement viscosité.

Dans une première alternative, la composition polymérique selon l’invention comprend au moins un polymère réticulé avec au moins un réticulant labile et au moins un réticulant non labile. Préférentiellement, ledit polymère est réticulé avec un seul réticulant labile et avec un seul réticulant non labile. Bien entendu il peut être réticulé avec plusieurs réticulants labiles et plusieurs réticulants non labiles.

Dans une seconde alternative, la composition polymérique selon l’invention comprend au moins un polymère réticulé avec au moins un réticulant labile et au moins un polymère réticulé avec au moins un réticulant non labile.

Le polymère réticulé selon l’invention est préférentiellement un polymère synthétique. Il est préférentiellement obtenu à partir d’au moins un monomère ayant une insaturation éthylénique. Il est préférentiellement un polymère obtenu à partir d’au moins un monomère non ionique et/ou au moins un monomère anionique et/ou au moins un monomère cationique et/ou un monomère zwittérionique.

Le réticulant labile signifie un réticulant qui peut être dégradé par certaines conditions de chaleur et/ou au fil du temps, après qu'il a été incorporé dans la structure polymère, pour réduire le degré de réticulation dans le polymère réticulé. Les conditions de stockage, la température, l’apparition d’électrolytes entrainent le clivage des liaisons dans le réticulant labile sans dégrader substantiellement le reste du squelette polymère.

Plus précisément, dans l’invention par réticulant labile on entend un réticulant dont au moins 10 mol% est dégradé en 5 à 10 jours, à une température comprise entre 50 et 100°C.

La détermination du degré de dégradation du réticulant labile peut se faire par mesure comparative avec des étalons. La mesure se fait dans une solution à 1% en poids de polymère comprenant le réticulant labile, à pH de 2,5.

Le réticulant labile peut être choisi parmi les diacrylamides et les méthacrylamides de diamines tels que le diacrylamide de pipérazine, les di, tri, tétra esters d'acrylate ou de méthacrylate comme le diacrylate d'éthylèneglycol, le diacrylate de polyéthylèneglycol, le triméthacrylate de triméthylopropane, le triacrylate de triméthylol éthoxylé, le tétracrylate de pentaérythritol éthoxylé, et les esters vinyliques ou allyliques d'acides di ou trifonctionnels. Le réticulant labile peut également être choisi parmi les diacrylamides et les méthacrylamides de diamines tels que le diacrylamide de pipérazine, les esters d'acrylate ou de méthacrylate, le diacrylate d'éthylèneglycol, le diacrylate de polyéthylèneglycol, le triméthacrylate de triméthylopropane, le triacrylate de triméthylol éthoxylé, le tétracrylate de pentaérythritol éthoxylé, et les esters vinyliques ou allyliques d'acides di ou trifonctionnels. Le réticulant labile est préférentiellement choisi parmi les diacrylates solubles dans l'eau tels que le diacrylate de PEG 200, le diacrylate de PEG 400, le diacrylate de PEG 600, le diacrylate de PEG 1000, le diacrylate d’éthylène glycol, le diacrylate de diéthylène glycol, le diacrylate de tréthylène glycol, le diacrylate de tetraéthylène glycol, et les dérivés vinyliques polyfonctionnels d'un polyalcool tels que le triacrylate de triméthylol (9-20) éthoxylé.

Les di, tri, tétra esters d’acrylate ou de méthacrylate sont de préférence obtenus par estérification entre un composé comprenant au moins deux fonctions OH, de préférence deux, trois ou quatre fonctions OH, et de l’acide acrylique ou méthacrylique.

La quantité de réticulant labile dans le polymère réticulé est préférentiellement comprise entre 100 et 200 000 ppm, plus préférentiellement entre 200 et 100 000 ppm, encore plus préférentiellement entre 300 et 70 000 ppm, encore plus préférentiellement entre 400 et 50 000 ppm encore plus préférentiellement entre 500 et 30 000 ppm sur la base totale de monomère. Les ppm sont exprimés en poids.

Le réticulant non labile signifie un réticulant qui n'est pas dégradé dans les conditions de température ou au fil du temps. Un réticulant non labile permet de contrôler la conformation expansée de l’hydrogel. En particulier, un réticulant non labile est différent d’un réticulant labile tel que défini ci-dessus, c’est-à-dire que moins de 1 mol% est dégradé en 5 à 10 jours, à une température comprise entre 50 et 100°C.

Le réticulant non labile peut être choisi parmi le méthylène bisacrylamide, la diallylamine, la triallylamine, la divinylsulfone, l'éther diallylique de diéthylèneglycol et similaires. Le réticulant non labile est préférentiellement le méthylène bisacrylamide.

La quantité de réticulant non labile dans le polymère réticulé est préférentiellement comprise entre 1 et 2000 ppm, plus préférentiellement entre 10 et 1500 ppm, et encore plus préférentiellement entre 20 et 1000 ppm, et encore plus préférentiellement entre 100 et 1000 ppm sur la base totale de monomère. Les ppm sont exprimés en poids.

Le ou les monomères non ioniques pouvant être utilisés dans le cadre de l’invention peuvent être choisis, notamment, dans le groupe comprenant les monomères vinyliques solubles dans l’eau. Des monomères préférés appartenant à cette classe sont, par exemple, l’acrylamide, le méthacrylamide, le N-isopropylacrylamide, le N,N- diméthylacrylamide et le N-méthylolacrylamide. Egalement, peuvent être utilisés la N- vinylformamide, le N-vinyl acétamide, la N-vinylpyridine et la N-vinylpyrrolidone, l’acryloyl morpholine (ACMO), le méthacrylate de glycidyle, le méthacrylate de glycéryle et la diacétone acrylamide. Un monomère non ionique préféré est l’acrylamide.

Le ou les monomères anioniques sont préférentiellement choisis parmi l’acide acrylique, l’acide méthacrylique, l’acide itaconique, l’acide maléique, l’acide acrylamido tertio butyl sulfonique (également appelé ATBS ou acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique), l’acide vinylsulphonique, l’acide vinylphosphonique, ledit monomère anionique étant non salifié, partiellement ou totalement salifié, et les sels du méthacrylate de 3-sulfopropyle. La forme salifiée correspond avantageusement aux sels de métaux alcalins (Li, Na, K...), de métaux alcalino-terreux (Ca, Mg...) ou d’ammonium, notamment les ammoniums quaternaires. Les monomères anioniques préférés sont l’ATBS et l’acide acrylique et ou leurs sels.

Ci-avant et ci-après, les monomères cationiques et les monomères anioniques, comme le MADAME et l’ATBS, incluent les formes non salifiées, salifiées, partiellement ou totalement salifiées.

Le ou les monomères cationiques pouvant être utilisés dans le cadre de l’invention peuvent être choisis, notamment parmi les monomères du type acrylamide, acrylique, vinylique, allylique ou maléique possédant une fonction ammonium quaternaire par salification ou quaternisation. On peut citer, en particulier et de façon non limitative, l’acrylate de diméthylaminoéthyle (ADAME) quaternisé, le méthacrylate de diméthylaminoéthyle (MADAME) quaternisé, le chlorure de diméthyldiallylammonium (DADMAC), le chlorure d’acrylamido propyltriméthyl ammonium (APT AC), et le chlorure de methacrylamido propyltrimethyl ammonium (MAPTAC). Les monomères cationiques préférés sont l’acrylate de diméthylaminoéthyle (ADAME) quaternisé, le méthacrylate de diméthylaminoéthyle (MADAME) quaternisé, la quaternisation étant préférentiellement faite avec l’ion chlorure.

Le ou les monomères zwitterioniques peuvent également être utilisés dans le cadre de l’invention ; ils associent à la fois les charges anioniques et cationiques sur un seul et même monomère. Ils peuvent être choisis, notamment parmi les monomères du type bétaïne, sultaïne, sulfobétaïne, phosphobétaïne, et carboxybétaïne. A titre d'exemples de monomères zwitterioniques, on peut mentionner le sulfopropyl diméthylammonium éthyl méthacrylate, le sulfopropyl diméthylammonium propylméthacrylamide, le sulfopropyl 2- vinylpyridinium, et le phosphato éthyl triméthylammonium éthyl méthacrylate.

Le polymère réticulé selon l’invention est préférentiellement un polymère cationique ou anionique.

Lorsque le polymère réticulé est cationique, il est préférentiellement soit un homopolymère cationique, soit un copolymère comprenant au moins un monomère cationique, et au moins un monomère non ionique. Dans ce cas, la quantité de monomère cationique est préférentiellement comprise entre 50 et 100 % mol, plus préférentiellement comprise entre 70 et 90 % mol et la quantité de monomère non ionique est préférentiellement comprise entre 0 et 50 % mol, et plus préférentiellement entre 10 et 30 % mol.

Lorsque le polymère réticulé est anionique, il est préférentiellement soit un homopolymère anionique, soit un copolymère comprenant au moins un monomère anionique, et au moins un monomère non ionique. Dans ce cas, la quantité de monomère anionique est préférentiellement comprise entre 50 et 100 % mol, et la quantité de monomère non ionique est préférentiellement comprise entre 0 et 50 % mol.

Dans la seconde alternative, les deux polymères ont préférentiellement la même ionicité. Autrement dit si le polymère réticulé avec au moins un réticulant labile est cationique, alors, le polymère réticulé avec un réticulant non labile est également cationique.

De manière générale, le polymère réticulé selon l’invention ne nécessite pas de développement de procédé de polymérisation particulier. En effet, il peut être obtenu selon toutes les techniques de polymérisation bien connues par l’homme de métier. Il peut notamment s’agir de polymérisation en solution ; polymérisation en gel ; polymérisation par précipitation ; polymérisation en émulsion (aqueuse ou inverse) ; polymérisation en suspension ; polymérisation par extrusion réactive ; polymérisation eau dans eau ; ou de polymérisation micellaire.

Le polymère selon l’invention est préférentiellement obtenu par polymérisation en émulsion inverse. L’émulsion inverse est préférentiellement distillée pour ainsi obtenir une concentration en polymère comprise préférentiellement entre 3 et 65% en poids.

Dans la seconde alternative, les deux polymères sont préférentiellement préparés séparément l’un de l’autre, puis mélangés pour obtenir la composition polymérique épaississante de l’invention. La proportion en poids de l’un par rapport à l’autre est préférentiellement comprise entre 10 :90 et 90 :10. Lorsque les polymères sont préparés séparément par émulsion inverse, il est préférable de mélanger les deux émulsions inverse dans les proportions adéquates, et d’effectuer ensuite une distillation sur le mélange obtenu pour ainsi obtenir une concentration en polymère comprise préférentiellement entre 3 et 65% en poids.

Ainsi, de préférence, la composition polymérique de l’invention est une émulsion inverse, le polymère est alors dans les gouttelettes d’eau de l’émulsion.

La polymérisation est généralement une polymérisation à radicaux libres. Par polymérisation par radicaux libres, nous incluons la polymérisation par radicaux libres au moyen d’initiateurs UV, azoïques, redox ou thermiques ainsi que les techniques de polymérisation radicalaire contrôlée (CRP) ou les techniques de polymérisation sur matrice. La mise en œuvre de la composition polymérique épaississante pourra être faite selon les connaissances et les pratiques des formulateurs des compositions cosmétiques et détergentes. L’invention concerne également une composition cosmétique ou détergente comprenant au moins une composition polymérique épaississante selon l’invention.

Dans la présente invention, les compositions cosmétiques incluent également les compositions dermatologiques et pharmaceutiques. Elles comportent en général une phase aqueuse. Elles sont appliquées notamment sur la peau ou les cheveux et se présentent généralement sous la forme d’émulsions huile dans eau, et parfois eau dans huile, pour former par exemple des crèmes ou des lotions. De telles compositions peuvent, par exemple, correspondre à des crèmes ou lotions anti-âge, des soins après-rasage, des crèmes hydratantes, des lotions colorantes pour cheveux, des shampoings, des après shampoings des shampoings conditionneur, des produits de douche, des crèmes nettoyantes, ou encore des pommades ou des crèmes ou lotions solaires. Les crèmes se distinguent des lotions par leur plus forte viscosité.

Les épaississants ou modificateur de rhéologie sont largement utilisés dans ces compositions pour adapter leur profil sensoriel (aspect, application) aux exigences du consommateur, mais aussi pour suspendre ou stabiliser des principes actifs.

Par compositions détergentes, on entend des compositions pour le nettoyage de diverses surfaces, notamment de fibres textiles, de surfaces dures de toute nature comme la vaisselle, les sols, les vitres, les surfaces en bois, en métal ou en composite. De telles compositions correspondent, par exemple, à des lessives pour laver le linge manuellement ou dans une machine à laver, des produits pour nettoyer la vaisselle manuellement ou pour lave-vaisselle, des produits détergents pour laver les intérieurs de maison comme les éléments de cuisine, les toilettes, l’ameublement, les sols, les vitres, et les autres produits nettoyants à usage universel.

La quantité de la composition polymérique épaississante selon l’invention ajoutée dans la composition cosmétique ou détergente est préférentiellement comprise entre 0,01 et 5 % en poids, plus préférentiellement entre 0,1 et 3% en poids.

Dans la première alternative selon l’invention, la quantité de polymère réticulé, avec au moins un réticulant labile et au moins un réticulant non labile, ajoutée dans la composition cosmétique ou détergente est préférentiellement comprise entre 0,005 et 3 % en poids, plus préférentiellement entre 0,05 et 2% en poids.

Dans la seconde alternative selon l’invention, la quantité de polymère réticulé avec au moins un réticulant labile ajoutée dans la composition cosmétique ou détergente est préférentiellement comprise entre 0,0005 et 2,7 % en poids, plus préférentiellement entre 0,005 et 1 ,8% en poids, et la quantité de polymère réticulé avec au moins un réticulant non labile ajoutée dans la composition cosmétique ou détergente est préférentiellement comprise entre 0,0005 et 2,7 % en poids, plus préférentiellement entre 0,005 et 1 ,8% en poids.

Les compositions cosmétique et détergentes contiennent également d’autres ingrédients bien connus de l’homme de métier comme de l’eau, des huiles minérales ou végétales, des solvants organiques, des agents tensioactifs, des principes actifs cosmétiques ou pharmaceutiques, des vitamines, des agents chélatants, des émollients, des agents hydratants, des extraits botaniques, des filtres solaires, des adjuvants de détergence ou de nettoyage, des agents de fluorescence, des agents moussants ou des agents suppresseurs de mousse, des agents neutralisants, des agents d’ajustement du pH, des conservateurs, des parfums, des composés opacifiants, des colorants sans que cette liste soit limitative. L’homme de métier sait comment, avec quels ingrédients il peut formuler une composition cosmétique ou détergente. Pour les compositions cosmétiques on pourra se référer à la demande FR 2 979 821 , et pour les compositions détergentes on pourra se référer aux documents FR 2 766 838, FR 2 744 131 , EP 0 759 966.

L’invention concerne aussi une méthode pour viscosifier une composition cosmétique ou détergente avec au moins une composition polymérique épaississante comme précédemment exposée. La méthode comprend la mise en œuvre de la composition polymérique selon l’invention par les techniques connues de l’homme de métier. La méthode comprend donc une étape d’addition de la composition polymérique selon l’invention dans ladite composition cosmétique ou détergente. Les quantités de composition polymérique sont telles que décrites ci-dessus.

L’invention concerne également l’utilisation d’au moins une composition polymérique selon l’invention pour viscosifier une composition cosmétique ou détergente. Les quantités de composition polymérique sont telles que décrites ci-dessus.

L’invention concerne une méthode pour maintenir la viscosité d’une composition cosmétique ou détergente dans le temps avec au moins une composition polymérique épaississante comme précédemment exposée. La méthode comprend donc une étape d’addition de la composition polymérique selon l’invention dans ladite composition cosmétique ou détergente. Les quantités de composition polymérique sont telles que décrites ci-dessus. Enfin, l’invention concerne l’utilisation d’au moins une composition polymérique selon l’invention pour maintenir la viscosité d’une composition cosmétique ou détergente dans le temps. Les quantités de composition polymérique sont telles que décrites ci-dessus.

Description des figures

La Figure 1 est une illustration schématique des phénomènes de perte de viscosité dans le temps selon l’art antérieur (partie haute), et de stratégie de maintien de viscosité dans le temps grâce à la composition polymérique selon l’invention.

Dans la partie haute de la figure 1 , un hydrogel obtenu à partir d’un réticulant non labile a initialement un diamètre de 30pm, puis avec le temps, l’action des électrolytes et de la température, son diamètre diminue progressivement à 20pm puis 10pm entraînant une baisse de viscosité du milieu épaissit. La présence croissante d’électrolytes diminue les répulsions ioniques à l’origine de l’effet viscosifiant conduisant à cette perte de viscosité.

Dans la partie basse de la figure 1 , un hydrogel du polymère obtenu à partir d’un réticulant non labile et d’un réticulant labile a initialement une taille de 10pm, puis avec le phénomène d’hydrolyse du réticulant labile (dé-réticulation), sa taille augmente progressivement à 20pm, puis à 30pm conduisant à une augmentation de la viscosité du milieu épaissit dans le temps. Cette augmentation de viscosité vient compenser dans le temps la perte de viscosité observée dans la partie haute de la figure 1 .

La Figure 2 est un graphique représentant l’évolution de la viscosité de la solution de polymère A à E à une concentration de 1% à 80°C afin de simuler l’action des électrolytes qui se forment durant le stockage d’une composition cosmétique ou détergente.

Exemples

L’ensemble des quantités exprimé en ppm sont par rapport à la quantité total de monomère en poids.

Exemple 1 (comparatif) : Synthèse du polymère cationique par émulsion inverse avec réticulant non labile (Composition A)

La phase aqueuse est préparée dans un bêcher de 1 L en mixant ensemble les ingrédients suivants :

470,0 g d’une solution d’acrylate de diméthylaminoéthyl, méthyl chloré (75% en poids dans l’eau),

60,0 g d’une solution d’acrylamide (50% en poids dans l’eau), - 0,19 g de méthylènebisacrylamide (541 ppm),

Le pH est ajusté à 5.2 +/- 0.1 avec une solution d’acide citrique.

La phase organique est préparée dans un réacteur en verre de 1 L sous agitation en mixant ensemble les ingrédients suivants :

- 20,0 g de monooléate de sorbitan,

- 25,0 g de stabilisant polymérique (Hypermer 6212)

210,0 g d’huile minérale blanche,

63,0 g d’hydrocarbure aliphatique (Isopar L)

La phase aqueuse est transférée progressivement dans la phase organique sous agitation mécanique modérée. La pré-émulsion ainsi formée est alors soumise à un fort cisaillement pendant 1 min (Ultra Turax, IKA).

L’émulsion inverse est alors dégazée pendant 30 minutes grâce à un barbotage d’azote.

La polymérisation est réalisée par addition de solution aqueuse à 1 % en poids d’un couple redox de métabisulfite de sodium et de tert-butyl hydropéroxide à un débit de 10 ml/h.

Une fois la température maximum atteinte (polymérisation adiabatique), on maintient la température du milieu réactionnel pendant 60 minutes avant refroidissement.

L’émulsion obtenue est ensuite distillée sous pression réduite pour éliminer l’eau et le solvant organique volatile pour donner après distillation un produit à 58% en poids de matière active polymère.

Enfin, en dernière étape, on ajoute 50,0 g d’un émulsionnant huile-dans-eau de type d’alcool Tridecylique 6 moles éthoxylés pour obtenir la dispersion liquide de polymère prêt à l’emploi.

Exemple 2 : Synthèse du polymère cationique par émulsion inverse avec réticulant labile et non labile (1100 ppm réticulant labile, Composition B)

Le protocole de l’exemple 1 est reproduit en ajoutant 0,42 g (1 100 ppm) de réticulant labile polyéthylène glycol (200) diacrylate (PEG200DA, Sartomer SR 259).

Exemple 3 : Synthèse du polymère cationique par émulsion inverse avec réticulant labile et non labile (3500 ppm réticulant labile, Composition C) Le protocole de l’exemple 2 est reproduit en changeant la quantité de réticulant labile à 1 ,33 g (3500 ppm/matière active).

Exemple 4 : Synthèse du polymère cationique par émulsion inverse avec réticulant labile et non labile (5000 ppm réticulant labile, Composition D)

Le protocole de l’exemple 2 est reproduit en changeant la quantité de réticulant labile à 1 ,91 g (5000 ppm/matière active).

Exemple 4’ : Synthèse du polymère cationique par émulsion inverse avec réticulant labile (4000 ppm, Composition D’)

Le protocole de l’exemple 2 est reproduit en changeant la quantité de réticulant labile à 1 ,91 g (5000 ppm) et la quantité de réticulant non labile à 0g.

Exemple 5 : Combinaison d’un polymère comprenant un réticulant non labile et d’un polymère comprenant un réticulant labile (Composition E)

La composition E est obtenue par mélange 50/50 % en poids de la composition A (réticulant non labile) avec le la composition D’ (réticulant labile) avant leur étape respective de distillation, puis distillation du mélange des deux compositions.

Exemple 6 : Etude des compositions A à E

Préparation des solutions de polymère et mesure de la viscosité

Une solution de chaque composition A à E est préparée à 1 ,0% d’émulsion commerciale en ajoutant 5,0 g de la dispersion liquide correspondante obtenue selon les exemples 1 à 5 dans 495,0 g d’eau déionisée acidifié à pH = 2.8 +/- 0.1 (acide citrique) sous agitation mécanique demi-lune à 600 RPM pendant 15 min.

La viscosité est mesurée sur un viscosimètre Brookfield de type RVT à une vitesse de cisaillement de 10 RPM.

Suivi du profil de viscosité Les solutions de chaque composition A à E sont placées dans une étuve à 80°C pour simuler le vieillissement accéléré du polymère dans le temps et l’impact des électrolytes qui se forment lors du stockage d’une composition détergente ou cosmétique.

Les viscosités Brookfield sont contrôlées au cours du temps à une température de 23°C +/- 1 °C. La viscosité est mesurée sur plusieurs jours.

Les résultats du suivi du profil de viscosité sont résumés dans le tableau 1 .

Tableau 1

On voit de ce tableau qu’une chute de viscosité est observée pour le polymère de référence (composition A) et qu’elle s’accentue à partir de 8 jours pour terminer avec une perte de viscosité atteignant 37% après 34 jours. Pour les compositions B à E (selon l’invention), on observe que la chute de viscosité observée dans le temps est réduite et compensée avec la dégradation du réticulant labile.