PIÈCES POLYMÉRIQUES SPÉCIFIQUES PRÉSENTANT DES PROPRIÉTÉS IGNIFUGES

DOMAINE TECHNIQUE

La présente invention a trait à des pièces polymériques présentant des propriétés ignifuges grâce au greffage chimique sur le ou les polymères constitutifs desdites pièces d'au moins un composé ignifugeant, lesdites pièces étant recouvertes, en tout ou partie, d'une couche permettant d'assurer le maintien des propriétés mécaniques et ignifugeantes du ou des polymères constitutifs desdites pièces. La présence invention a trait également à un procédé de préparation desdites pièces.

Classiquement, les propriétés ignifuges d'une pièce polymérique peuvent être modifiées ou améliorées de différentes manières, telles que par exemple :

-l'adjonction d'une ou plusieurs charges organiques ou inorganiques ignifugeantes dans la poudre polymère avant la formation d'un matériau composite (par exemple, par extrusion, filage, fusion, thermoformage), avec toutefois la possibilité que la présence de charges ait un effet négatif sur les propriétés du polymère que l'on ne souhaite pas modifier, ce d'autant plus que, pour être efficaces, les charges doivent être présentes à une teneur massique supérieure à 30%, cette adjonction s'avérant négative pour les pièces fabriquées par impression 3D, les phénomènes de fusion, caractéristiques de cette technologie, étant alors inhibés, ce qui engendre des défauts majeurs dans les pièces imprimées ; ou

-l'imprégnation du polymère avec un ou plusieurs agents chimiques permettant de conférer ou d'améliorer la propriété ciblée avec toutefois le ou les inconvénients suivants :

*l'imprégnation ne résulte qu'en un traitement de surface et ne permet pas d'atteindre la pièce en profondeur, la propriété ciblée ne se trouvant ainsi que localisée en surface de la pièce ;

*l'imprégnation ne permet pas une fixation forte du ou des agents chimiques, la propriété ciblée conférée par ce ou ces agents ne présentant pas une tenue satisfaisante dans le temps. En variante de l'imprégnation, il peut être prévu de greffer chimiquement (c'est-à-dire impliquant la formation de liaisons covalentes) des composé(s) ignifugeant(s) sur le ou les polymères constitutifs de la pièce polymérique, avec toutefois pour éventuel inconvénient que le ou les polymères constitutifs voient leurs propriétés mécaniques diminuées après ledit greffage chimique.

Au vu de ce qui précède, les auteurs de la présente invention se sont proposé de mettre au point des pièces polymériques présentant des propriétés ignifuges par greffage chimique d'au moins un composé ignifugeant et présentant des propriétés mécaniques inaltérées par rapport à des pièces polymériques similaires mais non greffées chimiquement par le ou lesdits composés ignifugeants.

EXPOSÉ DE L'INVENTION

Ainsi, l'invention a trait à une pièce polymérique comprenant au moins un polymère greffé chimiquement par au moins un composé ignifugeant et ladite pièce étant revêtue, en tout ou partie, par une couche en parylène(s).

La couche en parylène(s) permet, d'une part, de conserver les propriétés mécaniques du ou des polymères constitutifs de la pièce, qui auraient été impactées par le greffage chimique du ou des composés ignifugeants, tout en préservant les propriétés ignifuges acquises par ce greffage. La couche en parylène(s) assure également une barrière vis-à-vis de l'humidité, qui pourrait détériorer les propriétés ignifuges de la pièce polymérique.

Il est précisé que, par «greffé chimiquement», il s'entend que le ou les composés ignifugeants sont liés au(x) polymère(s) par le biais de liaisons covalentes.

Par pièce polymérique, il est précisé qu'il s'agit, classiquement, d'une pièce comprenant un ou plusieurs polymères, le ou lesdits polymères étant mis sous forme de la pièce, par exemple, par une technique de mise en forme, telle que la technique d'impression 3D, la technique d'extrusion/injection, la technique de fabrication additive le procédé de l'invention pouvant s'inscrire ainsi dans le cycle de fabrication d'une pièce au stade du « post-process » (c'est-à-dire le stade de finition de la pièce après sa mise en forme). Par composé ignifugeant, il s'entend un composé propre à conférer des propriétés ignifuges.

La pièce polymérique peut être une pièce comprenant (voire constituée exclusivement d') au moins un polymère pouvant comprendre, des groupes -NH-CO- et/ou des groupes hydroxyles, tout ou partie desdits groupes étant remplacés par des groupes liés de manière covalente au(x) composé(s) ignifugea nt(s), et plus spécifiquement, tout ou partie desdits groupes -NH-CO- étant remplacés par des groupes -N-CO- liés de manière covalente au(x) composé(s) ignifugeant(s) et/ou tout ou partie des groupes hydroxyles étant remplacés par des groupes -O- liés de manière covalente au(x) composé(s) ignifugeant(s).

En particulier, la pièce polymérique peut être une pièce comprenant (voire constituée exclusivement d') un ou plusieurs polyamides et, encore plus spécifiquement, la pièce polymérique peut être une pièce en polyamide-12, tout ou partie des groupes amides ayant été remplacés par des groupes liés de manière covalente au(x) composé(s) ignifugeant(s), et plus spécifiquement, tout ou partie desdits groupes amides - NH-CO- ayant été remplacés par des groupes -N-CO- liés de manière covalente au(x) composé(s) ignifugeant(s).

Le ou les composés ignifugeants comprennent, avantageusement, au moins un groupe comprenant au moins un atome de phosphore, par exemple, un groupe -PO-, au moins un atome de soufre, par exemple, un groupe -SO2- et/ou au moins un atome de silicium, lequel groupe constitue le groupe fonctionnel d'intérêt puisqu'il est apte à conférer des propriétés ignifuges à la pièce polymérique.

La couche revêtant en tout ou partie la pièce polymérique est une couche en parylène(s) ou, autrement dit, en un ou plusieurs polymères de la famille des parylènes, c'est-à-dire des polyparaxylylènes comprenant, comme motif répétitif, un motif paraxylylène, dont les hydrogènes aromatiques peuvent être substitués ou non. La couche en parylène(s) est, de préférence, d'épaisseur homogène et présente, de préférence, une épaisseur supérieure à 1,5 pm, de préférence encore, supérieure à 2 pm. De préférence, la couche en parylène(s) est une couche étanche. Les polyparaxylylènes ou parylènes comprennent, comme motif répétitif, un motif paraxylylène, dont les hydrogènes aromatiques peuvent être substitués ou non. Lorsque le motif paraxylylène comportent un ou plusieurs substituants, le ou les substituants peuvent être des atomes d'halogène, tels que du chlore, des groupes alkyles, des groupes cyano et/ou des groupes acétyles et, de préférence, des atomes d'halogène, tels que du chlore.

Un polyparaxylène ou parylène particulièrement approprié dans le cadre du procédé de l'invention est le parylène de type C, c'est-à-dire un parylène préparé à partir du paracyclophane de formule (I) suivante :

La couche en parylène(s) peut constituer une couche d'encapsulation de la pièce polymérique.

Des pièces polymériques spécifiques conformes à l'invention peuvent être des pièces comprenant au moins un polymère comprenant :

*des groupes répondant à l'une au moins des formules (II) et (III) suivantes : et éventuellement des groupes -NH-CO- ; et/ou *des groupes répondant à l'une des formules (IV) et (V) suivantes : et éventuellement des groupes -OH ;

R représentant un groupe alkyle ou un groupe aryle et X représentant un atome d'halogène ; lesdites pièces étant revêtues, en tout ou partie, par une couche en parylène(s).

Pour la première alternative, il s'entend que les groupes -N-CO- et -NH- CO- sont compris dans le squelette du polymère (ce polymère appartenant ainsi à la famille des polyamides) et, pour la formule (III), la liaison partant de l'atome de phosphore et entrecoupée par une accolade est liée à une autre partie du squelette du polymère ou à une autre chaîne polymère.

Pour la seconde alternative, il s'entend que les groupes de formule (IV) ou (V) sont liés par l'atome d'oxygène au squelette du polymère et, pour la formule (V), la liaison partant de l'atome de phosphore et entrecoupée par une accolade est liée à une autre partie du squelette du polymère ou à une autre chaîne polymère.

L'invention a également trait à un procédé de préparation d'une pièce polymérique conforme à l'invention comprenant une étape de dépôt d'une couche en parylène(s) sur tout ou partie d'une pièce polymérique comprenant au moins un polymère greffé chimiquement par au moins un composé ignifugeant.

L'étape de dépôt d'une couche en parylène(s) s'effectue, avantageusement, par sublimation sous vide et, plus spécifiquement, par un procédé comprenant les opérations suivantes :

-une opération de chauffage d'au moins une paracyclophane solide à une température supérieure à 100°C pour obtenir la sublimation de celle-ci ; -une opération de pyrolyse des vapeurs de paracyclophane(s) à une température supérieure à 500°C, engendrant, ainsi, la rupture des deux liaisons carbone- carbone aliphatiques et la formation de deux molécules de paraxylylène réactives ;

-dans une chambre de dépôt, par exemple, placée à température ambiante, une opération d'adsorption des molécules de paraxylylène à la surface de la pièce polymérique, lesdites molécules se polymérisant spontanément pour former une couche en parylène(s).

A titre d'exemple, lorsque le paracyclophane utilisé initialement est un paracyclophane non substitué, le schéma réactionnel illustrant les opérations susmentionnées peut être le suivant :

Une fois déposés, les parylènes présentent une uniformité d'épaisseur sur toutes les zones de dépôt et suivent parfaitement la surface de la pièce polymérique quelle que soit sa complexité morphologique. Le procédé de l'invention peut comprendre, en outre, avant l'étape de dépôt de la couche en parylène(s), une étape de préparation de la pièce polymérique comprenant au moins un polymère greffé chimiquement par au moins un composé ignifugeant, ladite étape de préparation comprenant la réaction covalente entre des groupes réactifs du ou des polymères constitutifs de la pièce polymérique avec au moins un composé ignifugeant.

Les groupes réactifs du ou des polymères peuvent être des groupes -NH-CO- et/ou des groupes hydroxyles, auquel cas le composé ignifugeant avant greffage peut être un composé ignifugeant comprenant au moins un groupe réagissant, par substitution nucléophile ou addition nucléophile, avec tout ou partie des groupes -NH-CO- et/ou des groupes hydroxyles du ou des polymères.

En particulier, la pièce polymérique, avant greffage, peut être une pièce comprenant (voire constituée exclusivement d') un ou plusieurs polyamides et, encore plus spécifiquement, la pièce polymérique peut être une pièce en polyamide-12, les groupes réactifs étant, dans ce cas, des groupes -NH-CO-. Plus spécifiquement, la pièce peut être en polyamide-12 poreux ou partiellement poreux et, encore plus spécifiquement, un polyamide-12 présentant une masse volumique inférieure ou égale à 960 kg/m ³ , par exemple allant de 650 kg/m ³ à 960 kg/m ³ , de préférence inférieure ou égale à 900 kg/m ³ , par exemple allant de 700 kg/m ³ à 900 kg/m ³ .

Le ou les composés ignifugeants, lorsqu'ils comprennent au moins un groupe réagissant, par substitution nucléophile ou addition nucléophile, avec tout ou partie des groupes -NH-CO- et/ou des groupes hydroxyles du ou des polymères, peuvent comprendre :

-des groupes nucléofuges, lorsque la réaction est une réaction de substitution nucléophile, et plus spécifiquement, des atomes d'halogène, tel que du chlore ;

-des groupes électrophiles, lorsque la réaction est une réaction d'addition nucléophile, tels que des groupes époxydes, des groupes anhydrides, étant entendu que les groupes -NH-CO- et/ou les groupes hydroxyles du ou des polymères constituent des groupes nucléophiles réagissant avec les groupes nucléofuges, dans le cas d'une réaction de substitution nucléophile, ou réagissant avec les groupes électrophiles, dans le cas d'une réaction d'addition nucléophile.

Le ou les composés ignifugeants comprennent, avantageusement, au moins un groupe comprenant au moins un atome de phosphore, au moins un atome de soufre et/ou au moins un atome de silicium, lequel groupe constitue le groupe fonctionnel d'intérêt puisqu'il est apte à conférer des propriétés ignifuges à la pièce polymérique.

Plus spécifiquement, lorsque la réaction est une réaction de substitution nucléophile, le ou les composés ignifugeants peuvent être choisis parmi les composés suivants :

-les composés chlorures comprenant un groupe -SO2- ;

-les composés chlorures comprenant au moins un groupe -PO- ; et/ou

-les composés chlorures comprenant au moins un groupe -PS-.

Les composés chlorures comprenant au moins un groupe -SO2- peuvent comprendre, en outre, un groupe comprenant au moins un hétéroatome choisi parmi N, O, Si ou P, tels que les composés spécifiques suivants : le chlorosulfonate de triméthylsilyle, le chlorure de (2-triméthylsilyl)éthanesulfonyle.

Les composés chlorures comprenant au moins un groupe -PO- peuvent comprendre, en outre, un groupe hydrocarboné, aliphatique ou aromatique et/ou un groupe comprenant au moins un hétéroatome choisi parmi N, O, Si ou P.

Des composés spécifiques comprenant au moins un groupe -PO- peuvent être choisis parmi :

-le chlorure de diphosphoryle de formule Cl2P(O)OP(O)Cb ;

-le chlorure de N,N,N',N'-tétraméthylphosphorodiamidique de formule [(CH ₃ )2N] ₂ P(O)CI ;

-le dichlorophosphate de phényle de formule C6HsOP(O)Cb ;

-le 2-chloro-l,3,2-dioxaphospholane-2-oxyde (Numéro de CAS : 6609- 64-09) ;

-un dihalogénure d'alkylphosphonique ou d'arylphosphonique répondant à la formule (VI) suivante : dans laquelle :

-X ¹ et X ² représentent, indépendamment l'un de l'autre, un atome d'halogène ;

-R représente un groupe alkyle ou un groupe aryle.

Pour le dihalogénure d'alkylphosphonique ou d'arylphosphonique susmentionné, X ¹ et X ² peuvent représenter, tous deux, un atome de chlore, auquel cas le composé correspond ainsi à un composé dichlorure d'alkylphosphonique ou d'arylphosphonique.

Le groupe alkyle, quant à lui, peut être un groupe alkyle, linéaire ou ramifié, comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, de préférence, de 1 à 4 atomes de carbone, par exemple, un groupe éthyle.

Le groupe aryle, quant à lui, peut être un groupe phényle.

De préférence, R représente un groupe alkyle.

Un composé spécifique répondant à ces spécificités est le dichlorure d'éthylphosphonique (Numéro de CAS : 1066-50-8) répondant à la formule (VII) suivante :

Les composés chlorures comprenant au moins un groupe -PS- peuvent comprendre, en outre, un groupe hydrocarboné, aliphatique ou aromatique et/ou un groupe comprenant au moins un hétéroatome choisi parmi N, O, Si ou P.

Plus spécifiquement, lorsque la réaction est une réaction d'addition nucléophile, le ou les composés ignifugeants peuvent être choisis parmi :

-les composés époxydes comprenant au moins un groupe pendant comprenant au moins un hétéroatome choisi N, O, Si ou P ;

-les composés anhydrides phosphorés ; et/ou

-les composés siloxanes cycliques.

Parmi les composés anhydrides phosphorés, il peut être fait mention de l'anhydride propylphosphonique (Numéro de CAS : 68957-94-8) de formule (VIII) suivante :

Parmi les composés siloxanes classiques, il peut être fait mention de l'hexaméthylcyclotrisiloxane.

L'étape de préparation de la pièce polymérique peut être réalisée en phase liquide ou en phase gazeuse, avec une préférence pour la phase gazeuse.

En effet, grâce à la réaction impliquant un composé ignifugeant sous forme gazeuse pour modifier chimiquement la pièce polymérique, il a été constaté les avantages suivants :

-l'amélioration des propriétés ignifuges de la pièce polymérique, quelle que soit la technique de mise en forme qui a permis l'obtention de la pièce, sans impacter la forme, la géométrie et les détails de finition de la pièce polymérique ;

-la possibilité de réaliser ladite modification en limitant la quantité utilisée de composé(s) ignifugeant(s) (par exemple, inférieure à 5% massique) ;

-la possibilité de minimiser la quantité de composé(s) ignifugeant(s) utilisée et de fonctionnaliser, le cas échéant, tous les reliefs complexes de la pièce ; -la fixation du ou des composés ignifugeants, de manière robuste, du fait que la fonctionnalisation de la pièce polymérique par ce ou ces composés consiste en un greffage chimique chimique de la pièce par ce ou ces composés ;

-le caractère versatile de l'étape, qui permet la fonctionnalisation de pièce(s) quelque que soit la géométrie de cel le(s)-ci et le niveau de détails.

Par ailleurs, l'étape peut présenter les avantages suivants :

-une étape facilement industrialisable comportant un faible nombre d'opérations, ne nécessitant, généralement, pas de grandes quantités de produits et permettant le traitement simultané de plusieurs pièces ;

-pas de préparation préalable de la surface des pièces à traiter ;

-la possibilité de traiter tous les reliefs complexes des pièces, le cas échéant.

Lorsque l'étape de préparation est réalisée en phase gazeuse, il est entendu que le ou les composés ignifugeants doivent être aptes à réagir à l'état gazeux avec la pièce polymérique, ce qui signifie, en d'autres termes, qu'ils sont aptes à exister sous cet état gazeux dans les conditions de la réaction. Plus spécifiquement, le ou les composés ignifugeants peuvent présenter un point d'ébullition atteignable dans des conditions de température et de pression suivantes : une température inférieure ou égale à 145°C et une pression supérieure ou égale à 10 mbar.

En particulier, lorsque le ou les composés ignifugeants sont des composés chlorures comprenant au moins un groupe -PO-, tels que le chlorure de diphosphoryle, l'étape de préparation peut être réalisée à une température allant de 95 à 100 °C et une pression allant de 40 à 45 mbar.

Lorsque le ou les composés ignifugeants sont des composés chlorures comprenant au moins un groupe -SO2-, tels que le chlorosulfonate de triméthylsilyle, l'étape de préparation peut être réalisée à une température allant de 77 °C à 82 °C et une pression allant de 30 à 35 mbar.

L'étape de préparation de la pièce est, avantageusement, mise en œuvre exclusivement en présence de la pièce polymérique et le ou les composés ignifugeants et, en particulier, en l'absence de solvant(s) organique(s).

L'étape de préparation de la pièce est réalisée, classiquement, lorsqu'elle se déroule en phase gazeuse, à une température et une pression nécessaires au maintien du ou des composés ignifugeants à l'état gazeux et à la réaction entre le ou les composés ignifugeants et le ou les polymères de la pièce polymérique.

Plus spécifiquement, l'étape de préparation peut comporter les opérations suivantes :

-une opération de placement, dans un premier réacteur, de la pièce polymérique, le réacteur étant chauffé à la température de mise en œuvre de l'étape ;

-une opération de mise sous pression du réacteur à la pression de mise en œuvre de l'étape ;

-une opération de vaporisation du ou des composés ignifugeants dans un deuxième réacteur connectée au premier réacteur ;

-une opération d'injection du ou des composés ignifugeants à l'état gazeux dans le premier réacteur ;

-une opération de maintien de la température et de la pression de mise en œuvre du procédé jusqu'à achèvement de la réaction.

A l'issue de l'étape de préparation, les pièces polymériques sont ainsi modifiées chimiquement et sont liées de manière covalente à (ou greffées, de manière covalente, par) des restes du ou des composés ignifugeants (les restes étant ce qu'il subsiste après qu'il(s) ai(en)t réagi avec les groupes réactifs du ou des polymères de la pièce polymérique).

Après l'éventuelle étape de préparation de la pièce polymérique et avant l'étape de dépôt de la couche en parylène(s), le procédé de l'invention peut comprendre une étape de séchage sous vide, pour obtenir une pièce anhydre (c'est-à-dire débarrassée de toutes traces d'eau), cette étape de séchage pouvant consister à soumettre ladite à une pression sous vide allant de 5 pbar à 100 mbar pendant une durée de 1 jour à 7 jours.

D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront dans la description détaillée non limitative ci-dessous. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS

[Fig. 1] est un schéma illustrant un dispositif pour la mise en œuvre du procédé de l'invention.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PRÉFÉRÉS

EXEMPLE 1

Cet exemple illustre la préparation de pièces polymériques ignifugées protégées par une couche en parylène, trois types de pièces polymériques ayant été préparés :

*un premier type consistant en des pièces en polyamide-12 greffé chimiquement par un composé ignifugeant (le dichlorure d'éthylphosphonique), dit ci- après FR6, de formule (VII) :

*un deuxième type consistant en des pièces en polyamide-12 greffé chimiquement par un composé ignifugeant (l'anhydride de propoylphosphonique), dit ci- après FRI, de formule (VIII) : *un troisième type consistant en des pièces en polyamide-12 greffé chimiquement par un composé ignifugeant (le chlorosulfonate de triméthylsi lyle), dit ci- après FR3, de formule (IX) :

Le procédé a été mis en œuvre dans un dispositif illustré schématiquement sur la figure 1 jointe en annexe.

L'échantillon en polyamide-12 à traiter (référence 1) est suspendu dans le réacteur de dépôt 3, hermétique et avec agitation magnétique, chauffé préalablement à la température de traitement puis ce dernier est mis sous pression par tirage sous vide jusqu'à 40 mbar grâce à la pompe à vide 5 en ouvrant la vanne 7. Une fois la pression désirée obtenue, la vanne 7 est fermée afin de maintenir le réacteur de dépôt 3 sous vide et isolé.

Dans un réacteur adjacent 9 connecté au réacteur de dépôt 3, une quantité connue de composé ignifugeant 11 est injectée, sous une température telle que ce dernier est préchauffé ou bien même à l'état gazeux afin de faciliter sa vaporisation.

Lorsque les conditions de température et pression permettent de maintenir le composé ignifugeant sous sa forme vapeur (soit une gamme de températures allant de 100 à 120°C et une gamme de pressions allant de 20 à 40 mbar), alors, la vanne 13 entre le réacteur de dépôt 3 et le réacteur adjacent 9 est ouverte. S'ensuit la vaporisation du composé dans la conduite 15 introduite dans le réacteur de dépôt 3 et grâce à la différence de pression entre les deux réacteurs 3 et 9.

Le composé ignifugeant est alors introduit dans le réacteur de dépôt 3 via une buse d'injection 17 reliée à la conduite 15. Une plaque 19 formant une barrière physique est située au-dessus de la buse d'injection 17 pour éviter tout projection liquide du composé ignifugeant sur l'échantillon à traiter La réaction (éventuellement sa condensation) entre le composé ignifugeant et l'échantillon à traiter a ainsi lieu par chauffage à 100°C pendant 10 heures.

A l'issue de la durée du procédé (de 2 à 10 minutes), des cycles de purges sont effectués dans le réacteur afin de récupérer l'excès du composé ignifugeant n'ayant pas réagi. La pression est cassée puis l'échantillon traité est retiré et mis à l'étuve (5 minutes à 1 heure), afin d'éliminer complètement le composé ignifugeant n'ayant pas réagi.

Les pièces ainsi greffées sont ensuite soumises à un séchage sous vide pour en éliminer les traces d'eau, ce dégazage consistant à placer lesdites pièces à une pression pouvant aller de 5 pbar à 100 mbar pendant une durée pouvant aller de 1 à 7 jours.

Les pièces sont ensuite soumises à un traitement en phase vapeur pour y déposer une couche en parylène(s).

Pour ce faire, il est créé, dans un premier temps, une atmosphère comprenant des vapeurs de paracyclophane par les opérations suivantes :

-une opération de chauffage d'une paracyclophane solide (2 g) à une température supérieure à 100°C pour obtenir la sublimation de celle-ci ;

-une opération de pyrolyse des vapeurs de paracyclophane à une température supérieure à 500°C, engendrant, ainsi, la rupture des deux liaisons carbone- carbone aliphatiques et la formation de deux molécules de paraxylylène réactives.

Les pièces sont ensuite soumises, dans une chambre de dépôt, à une température inférieure à 45°C et une pression de 10 mbar à ces vapeurs de paracyclophane pyrolisé comprenant des molécules de paraxylylène réactives, ces molécules s'adsorbant à la surface de la pièce polymérique, lesdites molécules se polymérisant spontanément pour former un film de polyparaxylylène.

Pour chacun des types de pièces susmentionnés, plusieurs essais ont été réalisés (4 essais pour le premier type, référencés respectivement 0811-5, 0811-6, 0811-7 et 0811-8 ; 2 essais pour le deuxième type, référencés respectivement Fil et F13 et 1 essai pour le troisième type, référencé F3). Pour chacun des essais, les pièces ignifugées de forme sensiblement identiques ont été pesées avant le traitement au parylène (la masse résultant de cette pesée étant dénommée masse initiale dans le tableau ci-dessous) et après le traitement au parylène (la masse résultant de cette pesée étant dénommée masse finale dans le tableau ci-dessous), pour en déduire la prise de masse après traitement au parylène et une estimation de l'épaisseur de la couche de parylène déposée.

Pour ces différents essais, il a été également procédé à des tests de flamme pour déterminer l'appartenance des échantillons issus de ces essais (présentant une longueur de 125 mm, une largeur de 13 mm et une épaisseur de 5 mm) aux classes de feu V-0, V-l, V-2 selon un test représentatif de la norme UL94V. Sous inflammation multiple, on évalue à cet effet à la fois la durée de combustion et d'incandescence résiduelles et la coulée de gouttes enflammées provenant de l'échantillon.

Les résultats obtenus correspondent à un V-0, à savoir les résultats :

-une durée de combustion résiduelle après inflammation inférieure à 10 secondes ;

-une durée de combustion résiduelle après la deuxième inflammation inférieure à 10 secondes ;

-pas de coulée de gouttes enflammées ;

-pas de combustion intégrale des échantillons.

Par ailleurs, un test de feu comparatif a été réalisé avec une pièce similaire à celle des essais susmentionnés ignifugée mais non traitée au parylène (cet essai étant référence ref FR6).

Les différentes pièces des essais susmentionnés ont été également soumises à un test de pH, ce test consistant à déposer une goutte d'eau désionisée sur l'échantillon à l'aide d'une pipette Pasteur puis à mesurer le pH de la goutte ainsi déposée. Si le pH est acide, ceci marque la décomposition des propriétés ignifugeantes produisant une acidité typique et, de ce fait, une dégradation des propriétés mécaniques et une perte de l'efficacité ignifugeante. Si le pH est neutre, cela atteste d'une stabilité des pièces présentant encore ainsi des propriétés ignifugeantes après le traitement au parylène.

Le tableau ci-dessous recense les différentes caractéristiques de essais susmentionnés (Masse initiale Mi (en g) ; masse finale Mf (en g) ; Prise de masse Pmasse (en mg), épaisseur estimée E (en pm), test au feu UL94, test au pH).

Il ressort que pour les différents essais effectués, une épaisseur estimée de la couche en parylène supérieure à 2 pm est obtenue et que cette couche contribue à produire un effet barrière avec maintien des propriétés de tenue à la flamme et maintien de l'intégrité des pièces avec soumission à des tests de pH.