PREMIX E PROCESSO PARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO COSMÉTICA, COMPOSIÇÃO COSMÉTICA, MÉTODO DE FOTOPROTEÇÃO DE UMA SUPERFÍCIE E USO DO PREMIX

Campo da Invenção

[0001] A presente invenção se situa nos campos da Cosmetologia e Ciências afins. Mais especificamente, a invenção se refere a um premix para preparar uma composição cosmética, um processo para preparar uma composição cosmética e uma composição cosmética melhorada. Adicionalmente define um método de fotoproteção de uma superfície e uso do referido premix para preparar uma composição cosmética para fotoproteção contra radiação UV de superfície da pele de um indivíduo. O premix e a composição da invenção compreendem nanopartículas de Nióbio e proporcionam efeitos vantajosos e surpreendentes, incluindo um elevado poder de fotoproteção.

Antecedentes da Invenção

[0002] Dentre os fotoprotetores físicos, disponíveis no mercado, o dióxido de titânio é o mais comumente utilizado, seguido do óxido de zinco e da hidroxiapatita. Este ingrediente representou em 2019 um mercado de 14,5 milhões de euros para todas as suas aplicações, é um corante utilizado em cosméticos, alimentos, medicamentos, tintas como agente branqueador.

[0003] Embora seja o filtro solar físico mais comum, este ingrediente apresenta problemas como: aspecto esbranquiçado na pele, sensorial pastoso, espalhabilidade ruim, incompatibilidade com alguns veículos cosméticos. Além disso, o Dióxido de Titânio teve seu uso proibido na comunidade europeia, para uso da indústria alimentícia, por ser um ingrediente com potencial carcinogênico. [0004] A presente invenção proporciona uma alternativa que resolve estes problemas e, ainda apresenta vantagens adicionais.

[0005] O documento de patente JP2003267850A revela o uso de uma dispersão em pó (Premix) que inclui nanopartículas em uma composição cosmética, mais especificamente, um protetor solar. Por outro lado, o referido documento não revela um premix ou uma composição com as características específicas da presente invenção.

[0006] O documento de patente WO2021 121647A1 revela o uso de um material de metais complexos, aplicável em composições cosméticas, como protetores solares que apresentam uma melhora no processo de absorção UV. Por outro lado, o referido documento revela somente uma série de exemplos de forma genérica, sem testes específicos e não revela um premix ou uma composição com as características específicas da presente invenção.

[0007] O documento de patente W02007133808A2 revela o uso de nanopartículas em composições cosméticas. Entretanto, o referido documento não revela um premix ou uma composição com as características específicas da presente invenção.

[0008] O artigo Ali et al. (01/2022) (Use of niobium oxide nanoparticles as nanofillers in PVP/PVA blends to enhance UV-visible absorption, opto-linear, and nonlinear optical properties) revela melhoria de propriedades de absorção UV com uso de nanopartículas de pentóxido de nióbio. Por outro lado, o referido documento não revela um premix ou uma composição com as características específicas da presente invenção.

[0009] O artigo Lyu et al. (08/2022) (Nanoparticles in sunscreen: exploration of the effect and harm of titanium oxide and zinc oxide) apresenta o uso de nanopartículas em um protetor solar. Por outro lado, discute somente o efeito de óxidos de titânio e óxidos de zinco e não revela um premix ou uma composição com as características específicas da presente invenção.

[0010] Do que se depreende da literatura pesquisada, não foram encontrados documentos antecipando ou sugerindo os ensinamentos da presente criação/segredo/invenção. A invenção ora revelada possui, aos olhos dos inventores, novidade e atividade inventiva frente ao estado da técnica. Sumário da Invenção

[0011] A invenção proporciona um premix para preparar uma composição cosmética, um processo para preparar uma composição cosmética e uma composição cosmética melhorada. Em que o dito premix e a composição da invenção compreendem uma quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio. Em uma concretização, a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende um grau de cristalinidade de pelo menos 26%. Adicionalmente define um método de fotoproteção de uma superfície e uso do referido premix para preparar uma composição cosmética para fotoproteção contra radiação UV de superfície da pele de um indivíduo.

[0012] Em uma concretização, o premix pode ser elaborado já em suspensão coloidal estável e por isso apresenta a vantagem posterior para quem a adiciona em uma formulação cosmética. Essa vantagem se concretiza na redução dos tempos de mistura, independente da base, pois, estes se diferenciam do TÍO2 e outros materiais disponíveis que são fornecidos em pó seco, já que estes necessitam de uma etapa de dispersão dispendiosa e laboriosa quando da sua incorporação na mistura cosmética final.

[0013] No contexto da presente invenção, a expressão “nanopartícula de Nióbio” abrange variadas entidades químicas contendo Nióbio, incluindo Nióbio metálico, óxidos, hidratos, hidretos, carbetos, ou nitretos de Nióbio, ferro Nióbio ou Nióbio ligado a outros metais ou metais de transição, ou combinações dos mesmos. Inclui também 0 pentóxido de Nióbio (Nb20s), NbC e NbO.

[0014] Em uma concretização, a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 41 %, preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 61 % e ainda mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 80%. [0015] Vale complementar que além do Nb2Ü5 0 produto pode conter outros polimorfos de Nb como NbÜ2 e essas mesmas fases cristalinas no estado amorfo, em combinações e proporções entre elas. Exemplo: um premix pode ser elaborado cm Nb2Ü5 98% + NbC 2%, parcialmente cristalino e amorfo. Neste caso 66% dessa composição é cristalina. Para outra composição, o premix pode ser preparado com Nb2Ü587% + NbC 13%. Neste caso 95% dessa composição está no estado amorfo.

[0016] Em uma concretização, o Pentóxido de Nióbio, por suas características físico-químicas, é demonstrado como uma excelente alternativa ao Dióxido de Titânio. Na presente invenção, a avaliação da fotoproteção UVA e UVB realizados com o produto LN10 (Loção contendo partículas de Pentóxido de Nióbio em diversas versões, e.g., compreendendo partículas com processamento de 1 h, com processamento por 6h e com processamento por 12 h, assim como partículas de diâmetro micro e sub-micro), mostrou vantagens sobre produtos contendo Dióxido de Titânio, óxido de zinco e nano hidroxiapatita. O produto da invenção proporcionou benefícios comparáveis ao dióxido de titânio em termos de fotoproteção, com vantagens em relação ao sensorial cosmético, dentre outros.

[0017] Estes e outros objetos da invenção serão imediatamente valorizados pelos versados na arte e pelas empresas com interesses no segmento, e serão descritos em detalhes suficientes para sua reprodução, na descrição a seguir.

Breve Descrição das Figuras

[0018] São apresentadas as seguintes figuras:

[0019] A figura 1 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 1 h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0020] A figura 2 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 3h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0021] A figura 3 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 6h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0022] A figura 4 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 12h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0023] A figura 5 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 6h em porcentagem (%) de densidade numérica por classe de tamanho (pm).

[0024] A figura 6 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 6h em porcentagem (%) de densidade volumétrica por classe de tamanho (pm).

[0025] A figura 7 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 12h em porcentagem (%) de densidade numérica por classe de tamanho (pm).

[0026] A figura 8 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 12h em porcentagem (%) de densidade volumétrica por classe de tamanho (pm).

[0027] A figura 9 mostra um resultado comparativo entre as curvas obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h, fazendo uma comparação entre a distribuição numérica e a distribuição volumétrica.

[0028] A figura 10 mostra um resultado comparativo entre as curvas obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 12h, fazendo uma comparação entre a distribuição numérica e a distribuição volumétrica.

[0029] A figura 11 mostra um resultado comparativo entre as curvas de densidade numérica (%) obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h e 12h, fazendo uma comparação entre a distribuição numérica para tempo de processamento de 6h e a distribuição numérica para o tempo de processamento de 12h.

[0030] A figura 12 mostra um resultado comparativo entre as curvas de densidade volumétrica (%) obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h e 12h, fazendo uma comparação entre a distribuição volumétrica para tempo de processamento de 6h e a distribuição volumétrica para o tempo de processamento de 12h.

[0031] A figura 13 mostra o resultado comparativo entre todas as amostras/produtos submetidos aos testes UVA e UVB. São mostrados: A) Loção LN10 6h 5%; B) Loção LN10 6h 10%; C) Loção LN10 12h 5%; D) Loção LN10 12h 10%; E) Loção Óxido de Zinco 5%; F) Loção Nano hidroxiapatita 5%; G) Loção Dióxido de titânio 5%.

[0032] A figura 14 mostra o resultado comparativo entre as amostras/produtos aplicados a 5% e submetidos aos testes UVA e UVB. São mostrados: A) Loção LN10 6h 5%; B) Loção LN10 12h 5%; C) Loção Óxido de Zinco 5%; D) Loção Nano hidroxiapatita 5%; E) Loção Dióxido de titânio 5%.

[0033] A figura 15 mostra o resultado comparativo entre as amostras/produtos LN 10 6h e 12h aplicados a 5% e 10% e submetidos aos testes UVA e UVB. São mostrados: A) Loção LN10 6h 5%; B) Loção LN10 12h 5%; C) Loção LN10 6h 10%; D) Loção LN10 12h 10%.

[0034] A figura 16 é um conjunto de duas fotos A) antes e B) depois da aplicação do produto Loção LN10 12h 5%, demonstrando o efeito soft focus imediato de disfarce de imperfeições.

[0035] A figura 17 apresenta um gráfico comparativo de todas as formulações testadas na presente invenção.

Descrição Detalhada da Invenção

[0036] A invenção proporciona um premix para preparar uma composição cosmética, um processo para preparar uma composição cosmética e uma composição cosmética melhorada. Em que o dito premix e a composição da invenção compreendem uma quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio. Em uma concretização, a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende um grau de cristalinidade de pelo menos 26%. [0037] É um dos objetos da invenção prover um premix e uma composição cosmética que proporcione efeito soft focus, também chamado efeito blur, que é um efeito de cobertura suave que uniformiza a superfície e reflete a luz de maneira que não percebemos as imperfeições. Referido premix é útil como primer de maquiagem em geral.

[0038] Em uma concretização, o premix pode ser elaborado já em suspensão coloidal estável e por isso apresenta a vantagem posterior para quem a adiciona em uma formulação cosmética. Essa vantagem se concretiza na redução dos tempos de mistura, independente da base, pois, estes se diferenciam do TÍO2 e outros materiais disponíveis que são fornecidos em pó seco, já que estes necessitam de uma etapa de dispersão dispendiosa e laboriosa quando da sua incorporação na mistura cosmética final.

[0039] É um dos objetos da invenção uma composição cosmética fotoprotetora da pele.

[0040] Na presente invenção, as composições contém nanopartículas de Nióbio.

[0041] No contexto da presente invenção, a expressão “nanopartícula de Nióbio” abrange variadas entidades químicas contendo Nióbio, incluindo Nióbio metálico, óxidos, hidratos, hidretos, carbetos, ou nitretos de Nióbio, ferro Nióbio ou Nióbio ligado a outros metais ou metais de transição, ou combinações dos mesmos. Inclui também 0 pentóxido de Nióbio (Nb20s), NbC e NbO.

[0042] No contexto da presente invenção, a expressão “grau de cristalinidade” deve ser entendido como a extensão em que um material apresenta uma fase predominantemente monocristalina ou policristalina, em contraste a fases predominantemente amorfas.

[0043] Em uma concretização, a referida quantidade em massa de nanopartículas compreende preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 5%, mais preferivelmente de pelo menos 10%, mais preferivelmente de pelo menos 15%, mais preferivelmente de pelo menos 20%, mais preferivelmente de pelo menos 26%, mais preferivelmente de pelo menos 30%, mais preferivelmente de pelo menos 35%, mais preferivelmente de pelo menos 40%, mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 41 %, mais preferivelmente de pelo menos 45%, mais preferivelmente de pelo menos 50% e ainda mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 55%. Em uma concretização, o grau cristalinidade de pelo menos 60%, mais preferivelmente de pelo menos 61%, mais preferivelmente de pelo menos 65%, mais preferivelmente de pelo menos 70%, mais preferivelmente de pelo menos 75%, mais preferivelmente de pelo menos 80%. Em uma concretização não limitante, o grau de cristalinidade é de 26%, 41 % ou 61 %.

[0044] Em uma concretização, a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 41 %, preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 61 % e ainda mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 80%. [0045] Vale complementar que além do Nb2Ü5 o produto pode conter outros polimorfos de Nb como NbÜ2 e essas mesmas fases cristalinas no estado amorfo, em combinações e proporções entre elas. Exemplo não limitante: um premix pode ser elaborado cm Nb2Ü5 98% + NbC 2%, parcialmente cristalino e amorfo. Neste caso 66% dessa composição é cristalina. Para outra composição, o premix pode ser preparado com Nb2Ü5 87% + NbC 13%. Neste caso 95% dessa composição está no estado amorfo.

[0046] Em uma concretização, as composições contendo nanopartículas de Pentóxido de Nióbio são denominadas LN10. Em algumas concretizações, referidas composições contêm até 5% ou até 10% em peso das referidas nanopartículas. Em algumas concretizações, as nanopartículas de Pentóxido de Nióbio têm perfil de distribuição granulométrica dependente do tempo de processamento. Em algumas concretizações são exemplificados os casos de 1 h de processamento, 6h de processamento e 12h de processamento. As amostras de 6h de processamento e 12h de processamento apresentam, respectivamente, os seguintes perfis de distribuição granulométrica: d10(6h) = 142 a 197 nm, d50(6h) = 208 a 343 nm, d90(6h) = 350 a 599 nm; e d10(12h) = 80 a 129 nm, d50( 12h) = 125 a 247 nm, d90(12h) = 230 a 435 nm.

[0047] É um objeto da presente invenção um método de fotoproteção de uma superfície compreendendo pelo menos uma etapa de aplicação da composição cosmética, conforme definida acima, sobre pelo menos uma superfície. Em uma concretização do método, a referida fotoproteção é contra radiação UV.

[0048] Em uma concretização do método, a superfície é uma superfície de um objeto ou superfície da pele. Em uma concretização a referida superfície é a superfície da pele de um indivíduo.

[0049] É um objeto da presente invenção o uso do premix conforme descrito acima para preparar uma composição cosmética para fotoproteção contra radiação UV de superfície da pele de um indivíduo.

[0050] No contexto da presente invenção, o termo “indivíduo” deve ser entendido como um ser humano ou animal. Em uma concretização, o indivíduo pode ser entendido como um ser humano.

[0051] A invenção é também definida pelas seguintes cláusulas:

[0052] Premix para preparar uma composição cosmética compreendendo um ou mais excipientes e uma quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio, em que a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende um grau de cristalinidade de pelo menos 26%.

[0053] Premix conforme descrito acima, em que a referida quantidade em massa de nanopartículas compreende preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 5%, mais preferivelmente de pelo menos 10%, mais preferivelmente de pelo menos 15%, mais preferivelmente de pelo menos 20%, mais preferivelmente de pelo menos 26%, mais preferivelmente de pelo menos 30%, mais preferivelmente de pelo menos 35%, mais preferivelmente de pelo menos 40%, mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 41 %, mais preferivelmente de pelo menos 45%, mais preferivelmente de pelo menos 50% e ainda mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 55%. Em uma concretização, o grau cristalinidade de pelo menos 60%, mais preferivelmente de pelo menos 61 %, mais preferivelmente de pelo menos 65%, mais preferivelmente de pelo menos 70%, mais preferivelmente de pelo menos 75%, mais preferivelmente de pelo menos 80%. Em uma concretização não limitante, o grau de cristalinidade é de 26%, 41 % ou 61 %.

[0054] Premix conforme descrito acima, em que a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 41 %, preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 61 % e ainda mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 80%.

[0055] Premix conforme descrito acima compreendendo até 80% em peso de nanopartículas de Nióbio. Essa concentração elevada de nanopartículas facilita o processo de preparo de composições cosméticas por distribuição nos demais ingredientes/excipientes.

[0056] Em uma concretização, o premix é composto de partículas dispersas em uma fase oleosa que compreende os referidos ingredientes/excipientes.

[0057] Premix conforme descrito acima em que as nanopartículas são de Pentóxido de Nióbio com distribuição granulométrica entre d10 = 142 a 197 nm, d50 = 208 a 343 nm, d90 = 350 a 599 nm; e d10 = 80 a 129 nm, d50 = 125 a 247 nm, d90 = 230 a 435 nm.

[0058] Processo para preparar uma composição cosmética compreendendo pelo menos uma etapa de misturar um premix conforme descrito acima em excipientes cosméticos.

[0059] Composição cosmética compreendendo um ou mais excipientes e uma quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio, em que a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende um grau de cristalinidade de pelo menos 26%.

[0060] Composição cosmética conforme descrita acima, em que a referida quantidade em massa de nanopartículas compreende preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 5%, mais preferivelmente de pelo menos 10%, mais preferivelmente de pelo menos 15%, mais preferivelmente de pelo menos 20%, mais preferivelmente de pelo menos 26%, mais preferivelmente de pelo menos 30%, mais preferivelmente de pelo menos 35%, mais preferivelmente de pelo menos 40%, mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 41 %, mais preferivelmente de pelo menos 45%, mais preferivelmente de pelo menos 50% e ainda mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 55%. Em uma concretização, o grau de cristalinidade de pelo menos 60%, mais preferivelmente de pelo menos 61 %, mais preferivelmente de pelo menos 65%, mais preferivelmente de pelo menos 70%, mais preferivelmente de pelo menos 75%, mais preferivelmente de pelo menos 80%. Em uma concretização não limitante, o grau de cristalinidade é de 26%, 41% ou 61 %.

[0061] Composição cosmética conforme descrita acima, em que a referida quantidade em massa de nanopartículas de Nióbio compreende preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 41 %, preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 61 % e ainda mais preferivelmente um grau de cristalinidade de pelo menos 80%.

[0062] Composição cosmética conforme descrita acima compreendendo até 10% em peso de nanopartículas de Nióbio. Em uma concretização, a referida composição compreende de 5% a 10% em peso de nanopartículas de Nióbio.

[0063] Em uma concretização, a composição é composta de partículas dispersas em uma fase oleosa que compreende os referidos ingredientes/excipientes.

[0064] Composição cosmética conforme descrita acima em que as referidas nanopartículas de Nióbio são compostas de Pentóxido de Nióbio com distribuição granulométrica entre d10 = 142 a 197 nm, d50 = 208 a 343 nm, d90 = 350 a 599 nm; e d10 = 80 a 129 nm, d50 = 125 a 247 nm, d90 = 230 a 435 nm. [0065] Composição cosmética conforme descrita acima com elevado poder de fotoproteção.

[0066] Composição cosmética conforme descrita acima com elevado poder de fotoproteção contra radiação UV.

[0067] Método de fotoproteção de uma superfície compreendendo pelo menos uma etapa de aplicação da composição cosmética, conforme definida acima sobre pelo menos uma superfície.

[0068] Método de fotoproteção de uma superfície conforme descrita acima em que a referida fotoproteção é contra radiação UV.

[0069] Uso do premix conforme descrito acima para preparar uma composição cosmética para fotoproteção contra radiação UV de superfície da pele de um indivíduo.

[0070] Exemplo 1 - Análise das nanopartículas utilizadas nos exemplos

[0071] Foi realizada análise da distribuição de tamanho de partícula para as amostras de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento (moagem) de 1 h, 6h e 12h (no caso de 6h e 12h, denominadas LN10 6h e 12h, respectivamente), as quais foram usadas nos exemplos a seguir. [0072] Os dados mostram um decaimento exponencial da cristalinidade (%) e do tamanho do cristalito (nm), sendo que o tamanho de cristalito (nm) aparenta chegar a um aparente platô a partir de após 6h de moagem. A redução na cristalinidade apresenta comportamento parecido com o tamanho do cristalito, porém, ainda apresenta uma variação significativa ao longo da exposição de partículas de pentóxido de Nióbio a moagem de alta energia. Em relação à cristalinidade, pode-se observar cerca de 61 % de fase monoclínica para a amostra submetida a 1 h de moagem, pode-se observar cerca de 41 % de fase monoclínica para a amostra submetida a 6h de moagem e cerca de 26% de fase monoclínica para a amostra submetida a 12h de moagem. Mais detalhes sobre o processo de obtenção das nanopartículas podem ser encontrados no pedido de patente BR1 12023003019 dos inventores do presente pedido.

[0073] As amostras com mais característica amorfa (e.g., a amostra de 12h) apresentou uma melhora ainda mais significativa no aprimoramento das propriedades da composição cosmética (tendo um grau de cristalinidade de de cerca de 26%). Por outro lado, foram observados também efeitos significativos para as amostras que foram submetidas a 1 h e 6h de moagem (tendo um grau de cristalinidade de cerca de 41 % e 61 %, respectivamente).

[0074] A figura 1 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 1 h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0075] A figura 2 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 3h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0076] A figura 3 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 6h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0077] A figura 4 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 12h em frequência de contagem (%) por diâmetro (nm).

[0078] A tabela 1 abaixo mostra os parâmetros da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição numérica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h.

[0079] Tabela 1 - Parâmetros da análise para amostra de 6h.

[0080] A tabela 2 mostra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição numérica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h.

[0081] Tabela 2 - Resultados da análise para amostra de 6h

[0082] A figura 5 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 6h em porcentagem (%) de densidade numérica por classe de tamanho (pm).

[0083] A tabela 3 detalha os dados que serviram de base para o gráfico da figura 5.

[0084] Tabela 3 - Dados da figura 5 sobre análise para amostra de 6h (% numérica)

[0085] A tabela 4 abaixo mostra os parâmetros da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição volumétrica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h.

[0086] Tabela 4 - Parâmetros da análise para amostra de 6h

[0087] A tabela 5 mostra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição volumétrica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h.

[0088] Tabela 5 - Resultados da análise para amostra de 6h

[0089] A figura 6 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 6h em porcentagem (%) de densidade volumétrica por classe de tamanho (pm).

[0090] A tabela 6 detalha os dados que serviram de base para o gráfico da figura 6.

[0091] Tabela 6 - Dados da figura 6 sobre análise para amostra de 6h (% volumétrica)

[0092] A tabela 7 abaixo mostra os parâmetros da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição numérica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 12h.

[0093] Tabela 7 - Parâmetros da análise para amostra de 12h.

[0094] A tabela 8 mostra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição numérica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 12h. [0095] Tabela 8 - Resultados da análise para amostra de 12h

[0096] A figura 7 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 12h em porcentagem (%) de densidade numérica por classe de tamanho (pm).

[0097] A tabela 9 detalha os dados que serviram de base para o gráfico da figura 7.

[0098] Tabela 9 - Dados da figura 7 sobre análise para amostra de 12h (% numérica)

[0099] A tabela 10 abaixo mostra os parâmetros da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição volumétrica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 12h.

[0100] Tabela 10 - Parâmetros da análise para amostra de 12h.

[0101] A tabela 11 mostra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula (distribuição volumétrica) para a amostra de nanopartícula de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 12h.

[0102] Tabela 11 - Resultados da análise para amostra de 12h

[0103] A figura 8 ilustra os resultados da análise da distribuição de tamanho de partícula para a amostra com tempo de processamento de 12h em porcentagem (%) de densidade volumétrica por classe de tamanho (pm).

[0104] A tabela 12 detalha os dados que serviram de base para o gráfico da figura 8.

[0105] Tabela 12 - Dados da figura 8 sobre análise para amostra de 12h (% volumétrica)

[0106] Exemplo 2 - Comparação das análises da distribuição de tamanho de partícula

[0107] A figura 9 mostra um resultado comparativo entre as curvas obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h, fazendo uma comparação entre a distribuição numérica e a distribuição volumétrica.

[0108] A figura 10 mostra um resultado comparativo entre as curvas obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 12h, fazendo uma comparação entre a distribuição numérica e a distribuição volumétrica.

[0109] A figura 11 mostra um resultado comparativo entre as curvas de densidade numérica (%) obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h e 12h, fazendo uma comparação entre a distribuição numérica para tempo de processamento de 6h e a distribuição numérica para o tempo de processamento de 12h.

[0110] A figura 12 mostra um resultado comparativo entre as curvas de densidade volumétrica (%) obtidas conforme descrito no exemplo 1 para amostras de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio com tempo de processamento de 6h e 12h, fazendo uma comparação entre a distribuição volumétrica para tempo de processamento de 6h e a distribuição volumétrica para o tempo de processamento de 12h.

[0111] Exemplo 3 - Avaliação do Fator de Proteção UVA e UVB

[0112] A determinação do Fator de Proteção UVA (FPUVA), por meio de método espectrofotométrico, foi inicialmente descrita por B. L. Diffey e J. Robson e depois modificada e adaptada pela COLIPA para a avaliação da proteção da pele contra os raios UVA conferida por um produto. O método descrito no presente exemplo consiste em avaliar a proteção UVA conferida por um produto por método espectrofotométrico, utilizando um substrato adequado para a aplicação da amostra. O teste se baseia na medida de transmitância da radiação UV pela amostra que é aplicada a um substrato apropriado e com rugosidade controlada. As amostras são expostas a níveis determinados e controlados de radiação UV através do emprego de uma fonte de irradiação especificada pelo método COLIPA. Devido a possíveis variações de resultados interlaboratoriais é utilizado o FPS in vivo para o ajuste matemático dos espectros de transmissão de radiação através de um coeficiente de multiplicação C.

[0113] A amostra de protetor solar é exposta a uma dose de irradiação proporcional ao Fator de Proteção UVA inicia (FPUVA0), calculada através dos dados de transmitância da amostra não-exposta. O Fator de Proteção UVA final (FPUVA) é calculado através dos dados de transmitância ajustados da amostra exposta à radiação UV. O método consiste em medir o fluxo de radiação UV através do produto, expresso em termos de transmitância e comparar com o fluxo de radiação UV inicial do substrato sem produto de acordo com o princípio espectrofotométrico abaixo: [0114] T(A) = I / IO, onde À é o comprimento de onda

[0115] A Absorbância em um determinado comprimento de onda A é relacionada com a Transmitância por:

[0116] A(A) = -log(T(A)

Os valores de absorbância são multiplicados por diferentes irradiâncias e espectros de ação para que então se busque correlações com respostas biológicas obtidas por métodos in vivo. Para o cálculo do FPS são usados: Fonte de irradiação. Irradiância espectral gerada pela fonte ultravioleta l(A). Espectro de ação relacionado à resposta cutânea. Espectro de ação relacionado ao Eritema que expressa a relação entre a reação cutânea/subcutânea e a energia luminosa E(A) (conforme definição da CIE “Commission Internationale de I’Eclairage). Para o cálculo do FPUVA: Fonte de irradiação. Irradiância espectral gerada pela fonte ultravioleta l(A). Espectro de ação relacionado à resposta cutânea. Espectro de ação relacionado ao Persistent Pigment Darkening (PPD) que expressa a relação entre a reação cutânea/subcutânea e a energia luminosa na região de 320-400nm P(A). I(A), E(A) e P(A) são conhecidos e seus valores são tabelados. O Fator de Proteção UVA (FPUVA) é determinado seguindo os seguintes passos:

[0117] Passo 1 : Medida da Absorbância in vitro A0(A) do produto espalhado no substrato PMMA previamente a qualquer irradiação UV.

[0118] Passo 2: Ajuste matemático do espectro UV inicial usando o coeficiente “C” para alcançar um FPS in vitro igual ao FPS in vivo da amostra em teste. Então o Fator de Proteção UVA inicial (FPUVA0) é calculado usando A0(A) e C. [0119] Passo 3: Uma dose UV única é calculada, proporcional ao FPUVA0. (D = FPUVAO x 1.2 J.cm-2).

[0120] Passo 4: Irradiação UV da amostra de acordo com a dose D calculada. [0121] Passo 5: Medida da Absorbância in vitro do produto após a exposição UV. Obtenção do segundo espectro de absorção UV - Dados de A(A).

[0122] Passo 6: Ajuste matemático do segundo espectro (espectro após exposição à irradiação UV) de acordo com o mesmo coeficiente “C” previamente determinado em Passo 2. Então se tem o cálculo do Fator de Proteção UVA in vitro (FPUVA).

[0123] No presente exemplo, um dos objetivos é avaliar o comportamento de um protetor solar quanto à sua eficácia na proteção UVA empregando o protocolo baseado na norma ISO 24443:2012 Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro.

[0124] Neste exemplo, os produtos testados são conforme as tabelas 13-18 abaixo.

[0125] Tabela 13 - Loção LN10 004 12 H5 10%

[0126] Tabela 14 - Loção LN10 004 6 H5%

[0127] Tabela 15 - Loção Óxido de Zinco 5%

[0128] Tabela 16- Loção Nano hidroxiapatita 5% [0129] Tabela 17 - Loção Dióxido de Titânio 5%

[0130] Tabela 18 - Loção LN10 004 12 H5%

[0131] Uma amostra de cada produto foi armazenada e mantida no IPelin® por um período de 1 mês a partir da finalização dos testes. Aplicação do Produto- Teste no Substrato: o substrato é um material ao qual a amostra é aplicada. Ele deve ser não-fluorescente, fotoestável, não-reativo e compatível com todos os ingredientes de uma formulação. Além disso, ele deve distribuir o produto de uma forma similar ao que ocorre na pele humana e, portanto, deve possuir uma face texturizada. Para este método, placas de PMMA (poli-meta-acrilato de metila HD6 - Helioplate) com um lado do substrato texturizado foram utilizadas. Cada produto foi aplicado em um substrato em gotas uniformemente distribuídas ao longo da placa, na razão de 1 ,3 mg/cm ² . Em seguida, os produtos foram espalhados de modo padronizado com dedo protegido por dedeira de látex descartável até obtenção de filme uniforme. As amostras foram, então, submetidas à secagem em temperatura ambiente por pelo menos 30 minutos no escuro antes da realização da leitura. Uma placa de PMMA com 5mg de glicerina espalhada foi utilizada para o registro da linha de base do espectrofotômetro.

[0132] Procedimento de teste. Pré-irradiação das placas. Uma dose única de irradiação foi calculada a partir do valor de FPUVAO. As amostras foram mantidas abaixo de 40°C durante a exposição à radiação UV.

[0133] Cada placa de PMMA foi lida em diferentes sítios a fim de assegurar que pelo menos 2 cm2 fossem medidos. O PFUVAO ou FPUVA de uma placa é calculado através da absorbância média de todos os sítios de uma mesma placa de PMMA. Se o coeficiente de variação para a absorbância entre os diferentes sítios excedesse 50%, esta placa seria rejeitada e uma nova placa seria preparada. O FPUVAO ou FPUVA do produto é a média dos FPUVAO ou FPUVA de pelo menos 3 placas individuais. Se os coeficientes de variação entre os FPUVAO ou FPUVA das placas individuais excedessem 20% então novas placas seriam preparadas até que o critério para o coeficiente de variação fosse alcançado. Cálculo do comprimento de onda crítico: o valor do comprimento de onda crítico (Àc) para o produto teste é definido como aquele comprimento de onda onde a área abaixo do espectro de absorbância para o produto irradiado de 290 nm a Àc é 90% da integral do espectro de absorbância de 290 nm a 400 nm, e é calculado da seguinte forma: uma série de valores de absorbância (dependente do incremento do comprimento de onda) são calculados para cada uma das três placas, separadamente, nas quais o produto teste foi aplicado. Os resultados dos produtos correspondentes às tabelas 13-18 são indicados nas tabelas 19-24 abaixo.

[0134] Tabela 19a - Resultados Loção LN10 004 6 H5 10% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 0,918693

% do IC em relação à média: 16,7

[0135] Os resultados obtidos para o padrão testado constam na tabela 19b abaixo (padrão: S2, especificação de UVA-PF entre 10,7 e 14,7)

[0136] Tabela 19b - Resultados para o padrão

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 1 ,299228

% do IC em relação à média: 10,8

[0137] O produto LOÇÃO LN10 004 6 H 10%, código IPC.2022.3314, apresentou Fator de Proteção UVA (FPUVA) médio igual a 5,5 e comprimento de onda crítico igual a 382, 8nm.

[0138] Tabela 20 - Resultados Loção LN10 004 06 H 5% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 0,795612

% do IC em relação à média: 18,7

[0139] Os resultados obtidos para o padrão testado são os da tabela 19b.

[0140] O produto Loção LN10 004 6 H 5%, código IPC.2022.3315, apresentou Fator de Proteção UVA (FPUVA) médio igual a 4,3 e comprimento de onda crítico igual a 381 ,3nm.

[0141] Tabela 21 - Resultados Loção Óxido de Zinco 5% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 0

% do IC em relação à média: 0

[0142] Os resultados obtidos para o padrão testado são os da tabela 19b.

[0143] O produto Loção Óxido de Zinco 5%, código IPC.2022.3316, apresentou Fator de Proteção UVA (FPUVA) médio igual a 4,0 e comprimento de onda crítico igual a 381 ,8nm.

[0144] Tabela 22 - Resultados Loção Nano hidroxiapatita 5% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 0,795612

% do IC em relação à média: 24,5

[0145] Os resultados obtidos para o padrão testado são os da tabela 19b.

[0146] O produto Loção Nano hidroxiapatita 5%, código IPC.2022.3317, apresentou Fator de Proteção UVA (FPUVA) médio igual a 3,3 e comprimento de onda crítico igual a 374nm.

[0147] Tabela 23 - Resultados Loção Dióxido de Titânio 5% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 0,918693

% do IC em relação à média: 20,4

[0148] Os resultados obtidos para o padrão testado são os da tabela 19b.

[0149] O produto Loção Dióxido de Titânio 5%, código IPC.2022.3318, apresentou Fator de Proteção UVA (FPUVA) médio igual a 4,5 e comprimento de onda crítico igual a 382, 8nm. [0150] Tabela 24 - Resultados LOÇÃO LN10 004 12 H 5 % (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 0795612

% do IC em relação à média: 18,7

[0151] Os resultados obtidos para o padrão testado são os da tabela 19b.

[0152] O produto LOÇÃO LN10 004 12 H 5 %, código IPC.2022.3316, apresentou Fator de Proteção UVA (FPUVA) médio igual a 4,8 e comprimento de onda crítico igual a 382nm.

[0153] Exemplo 4 - Avaliação do fator de proteção solar

[0154] O espectro solar é composto por uma série de radiações, e quase todas podem atuar de forma benéfica. Porém, quando a quantidade de energia absorvida é superior à dose tolerável, os riscos são inevitáveis. As principais radiações solares são: Raios infravermelhos, responsáveis pela sensação de calor e desidratação da pele durante a exposição ao sol; UVA (320-400nm), bronzeiam superficialmente, porém, contribuem para o envelhecimento precoce da pele, induzido pela exposição solar prolongada; atravessam a maior parte dos vidros comuns. Dependendo da espessura da pele podem atingir tecidos dérmicos, o que os torna tão perigosos quanto os comprimentos de onda de maior energia (UVB). A faixa UVA pode ser subdividida em UVA baixo, de 320- 340 nm, responsável pela grande maioria dos efeitos fisiológicos do UVA na pele, e UVA alto, de 340-400 nm, responsável por alterações muito pequenas nas fibras elásticas; UVB (290-320 nm), são consideradas mais lesivas que as radiações UVA. Possuem pequena penetração na pele, mas devido à sua alta energia, são os maiores responsáveis pelos danos imediatos da radiação solar e por boa parte dos danos tardios. São responsáveis também pela transformação de ergosterol epidérmico em vitamina D. Em excesso, causam eritema (queimadura solar), envelhecimento precoce e câncer de pele, atingindo, principalmente, pessoas de pele clara; UVC (100-290nm), são bastante prejudiciais, não estimulam o bronzeamento e causam queimaduras solares e câncer. Alguns estudos detectaram uma destruição lenta na camada de ozônio provocada pelos CFC (clorofluorcarbonetos), uma família de gases utilizados até há pouco tempo como propelente em aerossóis e em refrigeração. As consequências dessa destruição ainda não foram inteiramente avaliadas, mas sem dúvida afetarão enormemente a vida no planeta. O bronzeamento é uma defesa contra as radiações solares, que estimulam o organismo a produzir melanina, um pigmento natural da pele, reduzindo, com isso, a penetração das radiações UVA e UVB. Nos primeiros dias de exposição ao sol, o mecanismo de produção de melanina começa a ser ativado. Neste período, devem ser utilizados protetores solares com fatores de proteção mais elevados, pois eles atuarão de forma similar à melanina, filtrando os raios UVA e UVB. O fator de proteção solar ou FPS tem a finalidade de indicar ao consumidor qual o grau de proteção dado pelo produto. A grande variabilidade da radiação solar e os diferentes tipos de pele obrigam o consumidor a conhecer a própria pele e a definir qual o FPS mais adequado ao seu caso. Quanto maior o valor do FPS, maior será o nível de proteção. Para escolher o FPS compatível a um determinado tipo de pele, não se deve levar em consideração as partes do corpo mais expostas ao sol, como braços ou rosto, pois tais regiões estão em contato direto e constante com o sol e, portanto, respondem de forma diferente aos seus efeitos. Os métodos de medida do FPS se baseiam no aparecimento de eritema na pele. Daí torna-se necessário padronizar a forma de medir este eritema. Portanto, dose eritemática mínima (MED) é definida como a quantidade de energia requerida para produzir a primeira reação eritemática perceptível com bordas claramente definidas, observadas entre 16-24 horas após a exposição à radiação ultravioleta. A dose eritematógena mínima (DEM) depende do tipo de pele do indivíduo, da quantidade de melanina na pele, do comprimento e da intensidade da onda incidente. Os indivíduos podem ser classificados em seis grupos que são também chamados de fototipos, sendo este estimado através da história pessoal de queimaduras e bronzeamento, após a exposição por 30 a 50 minutos ao sol de meio dia, após um período sem exposição. Os fototipos têm as características descritas na tabela 25.

[0155] Tabela 25 - Fototipos de pele segundo M. A, Patahak (1983):

[0156] O FPS corresponde a quantas MED uma pessoa pode ficar exposta ao Sol sem desenvolver o eritema. Portanto, FPS é definido como sendo a relação entre a quantidade de energia ultravioleta requerida para produzir uma dose eritemática na pele protegida em relação à energia requerida para produzir uma dose eritemática na pele não protegida.

[0157] Neste exemplo, o objetivo dos testes é determinar o Fator de Proteção Solar Estático (FPS) dos produtos-teste utilizando o Protocolo baseado na norma ISO 24444:2019 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF).

[0158] A seleção dos Participantes seguiu os critérios: N° de participantes incluídos no estudo 03 Fototipos (Fitzpatrick) I a III Sexo F e M Idade 21 a 46.

[0159] Critérios de inclusão: Idade 18 até 65 anos; fototipos I a III; Sexo masculino e feminino; Ângulo tipológico individual (ITA ^S ) maior que 28 ^s - determinado por colorimetria.

[0160] Critérios de não inclusão/exclusão: Marcas cutâneas na área experimental que interfiram na avaliação de possíveis reações cutâneas (distúrbios da pigmentação, malformações vasculares, cicatrizes, aumento de pilosidade, efélides e nevus em grande quantidade, queimaduras solares); Dermatoses ativas (local e disseminada) que possam interferir nos resultados do estudo; Gestantes ou lactantes; Antecedentes de reações alérgicas, irritação ou sensações de desconforto intensas a produtos de uso tópico: cosméticos e medicamentos; Participantes com histórico de alergia ao material utilizado no estudo; Antecedentes de atopia; Antecedentes de patologias agravadas ou desencadeadas pela radiação ultravioleta; Portadores de imunodeficiências; Transplantados renais, cardíacos ou hepáticos; Exposição solar intensa ou a sessão de bronzeamento até 15 dias antes da avaliação inicial; Previsão de exposição solar intensa ou a sessão de bronzeamento, durante o período de condução do estudo; Previsão de tomar banho de mar, piscina ou sauna durante o estudo; Participantes que praticam esportes aquáticos; Uso dos seguintes medicamentos de uso tópico sistêmico: imunossupressores, antihistamínicos, anti-inflamatórios não hormonais, e corticoides até duas semanas antes da seleção; Tratamento com vitamina A ácida e/ou seus derivados via oral ou tópica até 1 mês antes do início do estudo; Previsão de vacinação durante a realização do estudo ou até 03 semanas antes do estudo; Estar participando de outro estudo; Qualquer condição não mencionada acima que, na opinião do investigador, possa comprometer a avaliação do estudo; Histórico de ausência de aderência ou de indisposição em aderir ao protocolo de estudo; Profissionais diretamente envolvidos na realização do presente protocolo e seus familiares.

[0161] Restrições impostas aos participantes: Não realizar tratamentos estéticos ou dermatológicos durante o estudo.

[0162] Medicações proibidas durante o estudo: Anti-inflamatórios; Antihistamínicos; Imunossupressores; Vitamina A ácida e derivados. [0163] Os produtos de acordo com as Tabelas 13 e 18 do exemplo 3 foram usados nos testes.

[0164] Consentimento dos Participantes da pesquisa. O objetivo e a metodologia da pesquisa foram esclarecidos para os participantes e estes assinaram um Termo de Consentimento Livre e Esclarecido.

[0165] Procedimento para determinação do FPS estático (seco). Equipamento Multiport 601 com lâmpada de arco de xenônio de 300 W (Solar Light Co Inc); PMA2103 SUV LLG Detector; PMA2100 Photometer/Radiometer. Determinação da Dose Eritematógena Minima (MED).

[0166] A dose eritematógena mínima (MED) é considerada como a quantidade de energia radiante necessária para produzir a menos perceptível e indubitável vermelhidão, avaliada de 16 a 24 horas após a exposição. A MED de cada participante foi determinada por uma sequência de exposição à luz ultravioleta, com intensidade (MED/minuto) aumentada em progressão geométrica, sendo cada exposição graduada com aumento de 12% em relação à anterior (1 ,12n). Após 16-24 horas da irradiação foi feito o exame dermatológico local para verificação dos pontos com aparecimento de eritema.

[0167] Determinação do FPS estático (seco). No dorso (região infra-escapular) de cada participante foram demarcados com caneta cirúrgica retângulos de 5,0 x 7,0 cm (35 cm2), chamados de sítios. Os sítios foram limpos com algodão seco. Nos sítios demarcados foram aplicados 2 mg/cm2 das amostras em avaliação ou do Produto Padrão, espalhando-os homogeneamente com dedo envolto numa dedeira. Após a aplicação, os participantes aguardaram 15 minutos para a secagem. Após a secagem foi feita a irradiação do sítio, considerando o tempo definido da MED individual e o FPS esperado do produto. 16-24 horas após a irradiação foi feito o exame dermatológico local para a determinação do FPS.

[0168] Cálculo do FPS O valor do FPS é definido pela razão entre o tempo necessário para produzir uma MED na pele protegida com produto contendo filtro solar (MEDp) e o tempo necessário para produzir uma MED na pele não protegida (MEDu). Assim, o FPS é calculado pela Equação 1 .

[0169] Para cada participante foi calculado o valor do FPS. Para o painel de participantes foi calculado o FPS médio, o desvio padrão e o limite inferior do intervalo de confiança 95%. As tabelas 26-31 mostram os resultados obtidos para as amostras dos produtos das Tabela 13-18, respectivamente, e o produto padrão P2 (PFS 13,7 a 18,5).

[0170] Tabela 26 - Resultados para as amostras do produto da Tabela 13. No. de participantes incluídos: 3; No. de participantes de finalizaram o estudo: 3.

[0171] O produto-teste na tabela acima apresentou FPS estático médio igual a 15,4. O produto padrão P2, avaliado concomitantemente, apresentou FPS estático médio igual a 16,0. Estes resultados estão de acordo com os previstos no Protocolo ISO 24444:2019 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF).

[0172] O produto LOÇÃO LN10 004 6 H 10 %, código IPC.2022.3314, apresentou FPS estático médio igual a 15,4.

[0173] Tabela 27 - Resultados para as amostras do produto da Tabela 18. No. de participantes incluídos: 3; No. de participantes de finalizaram o estudo: 3.

[0174] O produto-teste na tabela acima apresentou FPS estático médio igual a 10,3. O produto padrão P2, avaliado concomitantemente, apresentou FPS estático médio igual a 16,0. Estes resultados estão de acordo com os previstos no Protocolo ISO 24444:2019 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF).

[0175] O produto LOÇÃO LN10 004 6 H 5 %, código IPC.2022.3315, apresentou FPS estático médio igual a 10,3.

[0176] Exemplo 5 - eficácia FPS UVA-B comparativo com filtros de mercado

[0177] No presente exemplo, foi realizado um Screening de eficácia FPS UVA- B comparativo entre os materiais LN10 6 e 12h e os filtros inorgânicos de mercado Dióxido de Titânio, Óxido de Zinco e Nano Hidroxiapatita.

[0178] O Screening FPS UVA (320-400 nm) e FPS Estático reflete o nível de proteção contra raios UVB (290-320 nm) oferecido por um produto cosmético após aplicação sobre a pele seca, com tempo de secagem mínimo de 15 minutos. Testes foram realizados com o intuito de identificar o fator de proteção estimado para o LN10 nas versões 6 e 12 horas em concentrações de uso similares às utilizadas no mercado de fotoprotetores físicos.

[0179] Os raios UVA caracterizam-se por bronzear superficialmente a pele, contribuindo para o seu envelhecimento precoce, induzido pela exposição solar prolongada. Estes raios atravessam a maior parte dos vidros comuns. Dependendo da espessura da pele podem atingir tecidos dérmicos, o que os torna tão perigosos quanto os comprimentos de onda de maior energia (UVB). A faixa UVA pode ser subdividida em UVA baixo, de 320-340nm, responsável pela grande maioria dos efeitos fisiológicos do UVA na pele, e UVA alto, de 340-400 nm, responsável por alterações muito pequenas nas fibras elásticas. Os raios UVB (290-320nm), são considerados mais nocivos do que as radiações UVA. Possuem pequena penetração na pele, mas devido à sua alta energia, são os maiores responsáveis pelos danos imediatos da radiação solar e por boa parte dos danos tardios. São responsáveis também pela transformação de ergosterol epidérmico em vitamina D. Em excesso, causam eritema (queimadura solar), envelhecimento precoce e câncer de pele, atingindo, principalmente, pessoas de pele clara.

[0180] Para o estudo em questão, optou-se por realizar testes comparativos com dióxido de titânio micronizado, óxido de zinco e Nano hidroxiapatita, ambos de tamanho de partícula nanométricos, na concentração de 5% (% sólidos). Tais ingredientes são os fotoprotetores físicos ou inorgânicos mais utilizados pelo mercado. E para entender se há uma relação proporcional entre concentração de uso e fator de proteção solar, o LN10 6 e 12 h foram também submetidos aos testes na aplicação a 10% (% sólidos).

[0181] Método: Para as formulações testadas foi produzida uma base padrão, compatível com todas as aplicações conforme consta detalhadamente nos laudos dos testes clínicos. Para esta base foram elencados tensoativos e emolientes de uso frequente em formulações de fotoprotetores. Os ativos LN10 6 h e 12 h possuem uma apresentação em forma de suspensão em meio aquoso e para ambos foi considerada uma concentração de sólidos de 20% para fins de cálculo de percentual de ativo.

[0182] Os resultados podem ser sumarizados na tabela 28.

[0183] Tabela 28 - resultados de FPUVA, FPUVB e FPS

Fator de proteção ultravioleta A “ Fator de proteção ultravioleta B

*** Fator de Proteção Solar

[0184] Os resultados são muito promissores. Observa-se na figura 13 um panorama geral dos resultados no qual a Nano hidroxiapatita a 5% apresentou a menor absorção para radiação UVA e o LN10 a 10% apresentou a maior absorção para UVB (FPS estático).

[0185] De forma comparativa, pode-se verificar na figura 14 os resultados de todos os ativos aplicados a 5%, no qual observa-se que o dióxido de titânio apresenta o melhor resultado em relação a absorção UVB (FPUVB=13,4) e para UVA (FPUVA=4,5), mas para UVA a diferença é muito pequena (+ 0,2 pontos de FPUVA) em relação às amostras de LN10 6 e 12h, ambas com FPUVA= 4,3 e este resultado foi superior ao Óxido de Zinco e à Nano Hidroxiapatita.

[0186] Na figura 15 verifica-se que dentre as amostras do produto LN10 6h e 12h as amostras aplicadas a 5% apresentaram resultados muito semelhantes, enquanto nas amostras aplicadas a 10% foi observada uma performance melhor para o LN10 12h. Ambas as amostras de LN10 apresentaram uma relação de FPUVA de pelo menos 1/3 em relação ao FPUVB o que atende a legislação brasileira, RDC N ^s 30, DE 1 ² DE JUNHO DE 2012 da Anvisa, que descreve o Regulamento Técnico Mercosul sobre Protetores Solares em Cosméticos. Pelos dados obtidos para LN10 12h há um forte indicativo de que cada ponto percentual equivale a 2 pontos de FPUVB.

[0187] Os resultados obtidos permitem concluir que o LN10 12h na concentração de 10% de ativo, foi mais promissor do que o LN10 6h a 10% de ativo. Para a concentração comparativa de 5%, ambas as amostras de LN 10 só foram menos eficazes em relação ao dióxido de titânio, mas em relação ao óxido de zinco e à Nano hidroxiapatita apresentaram performance discretamente superior. Tais resultados indicam que o LN10 é um material bastante promissor como fotoprotetor físico.

[0188] Exemplo 6 - comparação com amostras de partículas de Nióbio em tamanho micro

[0189] Para fins de comparação, também foram testadas formulações com partículas de pentóxido de Nióbio em tamanho micro (d10 a d100 = 26,2 a 144 pm) em quantidade de 5% e 10% da composição.

[0190] Tabela 29 - Amostra IPC.2023.1682 - partículas Nb micro 5%

[0191] Tabela 30 - Amostra IPC.2023.1683 - partículas Nb micro 10%

[0192] Usando a mesma metodologia do exemplo 3, foi realizada a determinação do Fator de Proteção UVA (FPUVA) das amostras descritas nas tabelas 29 e 30.

[0193] Tabela 31 a - Resultados amostra IPC.2023.1682 - partículas Nb micro 5% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,18

Número de placas: 4

IC95: 0,795612

% do IC em relação à média: 18,72

[0194] Os resultados obtidos para o padrão testado constam na tabela 31 b abaixo (padrão: S2, especificação de UVA-PF entre 10,7 e 14,7)

[0195] Tabela 31 b - Resultados para o padrão

Estatística t: 3,182446 Número de placas: 4

IC95: 2,002245

% do IC em relação à média: 15,7

[0196] A amostra IPC.2023.1682 - partículas Nb micro 5% apresentou fator de proteção UVA (FPUVA) médio igual a 4,25 e comprimento de onda crítico igual a 377,0 nm.

[0197] Tabela 32a - Resultados amostra IPC.2023.1683 - partículas Nb micro 10% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,18

Número de placas: 4

IC95: 0,918693

% do IC em relação à média: 10,81

[0198] Os resultados obtidos para o padrão testado constam na tabela 31 b abaixo (padrão: S2, especificação de UVA-PF entre 10,7 e 14,7)

[0199] Tabela 31 b - Resultados para o padrão

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 2,002245

% do IC em relação à média: 15,7

[0200] A amostra IPC.2023.1683 - partículas Nb micro 10% apresentou fator de proteção UVA (FPUVA) médio igual a 8,5 e comprimento de onda crítico igual a 378,0 nm.

[0201] Adicionalmente, usando a mesma metodologia do exemplo 4, foi realizada a avaliação do fator de proteção solar das amostras descritas nas tabelas 29 e 30.

[0202] Tabela 33 - Resultados amostra IPC.2023.1682 - partículas Nb micro 5% (Tabela 29). No. de participantes incluídos: 10; No. de participantes de finalizaram o estudo: 10.

[0203] A amostra teste apresentou FPS estático médio igual 12,7. O produto padrão P2, avaliado concomitantemente, apresentou FPS estático médio igual a 15,3. Estes resultados estão de acordo com os previstos no Protocolo ISO 24444:2019 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF).

[0204] Tabela 34 - Resultados amostra IPC.2023.1683 - partículas Nb micro 10% (Tabela 30). No. de participantes incluídos: 10; No. de participantes de finalizaram o estudo: 10.

[0205] A amostra teste apresentou FPS estático médio igual 23,8. O produto padrão P2, avaliado concomitantemente, apresentou FPS estático médio igual a 16,2. Estes resultados estão de acordo com os previstos no Protocolo ISO 24444:2019 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF).

[0206] Exemplo 7 - comparação com amostras de partículas de Nióbio em tamanho sub-micro

[0207] Para fins de comparação, também foram testadas formulações com partículas de pentóxido de Nióbio em tamanho sub-micro (d10 a d100 = 0,3 a 5,2 pm) em quantidade de 5% e 10% da composição.

[0208] Tabela 35 - Amostra IPC.2023.1 163 - partículas Nb sub-micro 5%

[0209] Tabela 36 - Amostra IPC.2023.1162 - partículas Nb sub-micro 10%

[0210] Usando a mesma metodologia do exemplo 3, foi realizada a determinação do Fator de Proteção UVA (FPUVA) das amostras descritas nas tabelas 35 e 36.

[0211] Tabela 37a - Resultados amostra IPC.2023.1163 - partículas Nb sub- micro 5% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 2,002245

% do IC em relação à média: 15,7

[0212] Os resultados obtidos para o padrão testado constam na tabela 37b abaixo (padrão: S2, especificação de UVA-PF entre 10,7 e 14,7)

[0213] Tabela 37b - Resultados para o padrão

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 2,002245

% do IC em relação à média: 15,7

[0214] A amostra IPC.2023.1 163 - partículas Nb sub-micro 5% apresentou fator de proteção UVA (FPUVA) médio igual a 6,5 e comprimento de onda crítico igual a 378,0 nm.

[0215] Tabela 38a - Resultados amostra IPC.2023.1 162 - partículas Nb sub- micro 10% (onde Àc corresponde ao comprimento de onda crítico; DP é o desvio padrão):

Estatística t: 3,18 Número de placas: 4 IC95: 0,795612 % do IC em relação à média: 9,09

[0216] Os resultados obtidos para o padrão testado constam na tabela 38b abaixo (padrão: S2, especificação de UVA-PF entre 10,7 e 14,7)

[0217] Tabela 38b - Resultados para o padrão

Estatística t: 3,182446

Número de placas: 4

IC95: 2,002245

% do IC em relação à média: 15,7

[0218] A amostra IPC.2023.1162 - partículas Nb sub-micro 10% apresentou fator de proteção UVA (FPUVA) médio igual a 8,75 e comprimento de onda crítico igual a 379,0 nm.

[0219] Adicionalmente, usando a mesma metodologia do exemplo 4, foi realizada a avaliação do fator de proteção solar das amostras descritas nas tabelas 35 e 36.

[0220] Tabela 39 - Resultados amostra IPC.2023.1163 - partículas Nb submicro 5% (Tabela 35). No. de participantes incluídos: 3; No. de participantes de finalizaram o estudo: 3.

[0221] A amostra teste apresentou FPS estático médio igual 13,4. O produto padrão P2, avaliado concomitantemente, apresentou FPS estático médio igual a 16,4. Estes resultados estão de acordo com os previstos no Protocolo ISO 24444:2019 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF).

[0222] Tabela 40 - Resultados amostra IPC.2023.1162 - partículas Nb submicro 10% (Tabela 36). No. de participantes incluídos: 10; No. de participantes de finalizaram o estudo: 10.

[0223] A amostra teste apresentou FPS estático médio igual 23,5. O produto padrão P2, avaliado concomitantemente, apresentou FPS estático médio igual a 16,4. Estes resultados estão de acordo com os previstos no Protocolo ISO 24444:2019 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF).

[0224] Exemplo 8 - quadro comparativo geral

[0225] Para fins de comparação, a figura 17 mostra um gráfico comparativo de todas as formulações testadas na presente invenção.

[0226] Tabela 41 - quadro comparativo das formulações testadas para proteção UVA in vitro e para FPS.

[0227] Pelos resultados acima, para formulações contendo 5% em massa de partículas ao comparar com uma composição contendo 5% em massa de Dióxido de Titânio (que é comumente utilizado em protetores solares), é possível observar que resultados particularmente melhores que o dióxido de Titânio foram observados para composições contendo 5% de partículas de pentóxido de Nióbio que foram submetidas a 1 h de moagem, partículas de pentóxido de Nióbio que foram submetidas a 6h de moagem e partículas de pentóxido de Nióbio que foram submetidas a 12h de moagem. Particularmente no caso em que as partículas sólidas foram dispersas em uma fase oleosa.

[0228] Da mesma forma, resultados particularmente expressivos para concentrações mais altas (e.g. 10% em massa) foram observados para composições contendo partículas de pentóxido de Nióbio que foram submetidas a 12h de moagem. Porém, resultados bastante expressivos em altas concentrações também foram observados para partículas de pentóxido de Nióbio que foram submetidas a 1 h de moagem, partículas de pentóxido de Nióbio que foram submetidas a 6h de moagem, assim como partículas com diâmetro micro e sub-micro. Para partículas de 1 h, 6h e 12h, particularmente no caso em que as partículas sólidas foram dispersas em uma fase oleosa.

[0229] Particularmente para a formulação contendo partículas com diâmetro micro foi observado um efeito esfoliante.

[0230] O depositante, ao depositar este pedido perante o órgão competente/garante, busca e pretende: (i) nomear os autores/inventores em respeito a seus respectivos direitos morais, autorais e patrimoniais relacionados às suas obras; (ii) indicar inequivocamente que é possuidor do segredo de negócio ou industrial e titular de qualquer forma de propriedade intelectual que dele derivar e o depositante desejar; (iii) descrever em detalhes o conteúdo objeto das criações e do segredo, comprovando sua existência nos planos físico e jurídico; (iv) obter a proteção de suas criações do espírito, conforme previsto na Lei de Direitos Autorais; (v) estabelecer a relação entre os exemplos/concretizações e o conceito criativo, ornamental, distintivo ou inventivo segundo a cognição do depositante e seu contexto, para demonstrar com clareza o alcance de seu bem intangível tutelado e/ou tutelável; (vi) requerer e obter os direitos adicionais previstos para as patentes, se o depositante optar por prosseguir com o procedimento administrativo até o final.

[0231] A eventual futura divulgação ou publicação deste documento não constitui, em si, autorização de uso comercial por terceiros. Ainda que o conteúdo passe a integrar o mundo físico acessível a terceiros, a divulgação publicação deste documento nos termos da lei não elimina o status jurídico de segredo, servindo apenas e tão somente ao espírito da Lei para: (i) servir de prova de que o criador criou os objetos ora descritos e os expressou em meio físico, que é este próprio relatório; (ii) indicar inequivocamente seu possuidor/titular e autores/inventor(es); (iii) cientificar terceiros quanto à existência das criações e do referido segredo industrial, do conteúdo para o que se requer ou se requererá proteção intelectual nos termos da Lei, incluindo a proteção patentária e da data de seu depósito, a partir da qual terá direitos de prioridade e poderá ser iniciado o prazo de vigência da exclusividade patentária, se for o caso; e (iv) auxiliar no desenvolvimento tecnológico e econômico do País, a partir da revelação da criação, se esta ocorrer, e a autorização do uso do segredo única e excepcionalmente para fins de estudos e/ou desenvolvimento de novas melhorias, evitando com isso reinvestimento paralelo por terceiros no desenvolvimento do mesmo bem.

[0232] Desde logo adverte-se que eventual uso comercial requer autorização dos autores ou do possuidor/titular e que o uso não autorizado enseja sanções previstas em Lei. Neste contexto, dado o amplo detalhamento segundo o qual a criação, o conceito e os exemplos foram revelados pelo depositante, os versados na arte poderão, sem muito esforço, considerar outras formas de concretizar a presente criação e/ou invenção de formas não idênticas às meramente exemplificadas acima. Entretanto, tais formas são ou poderão ser consideradas como dentro do escopo de uma ou mais das reivindicações anexas.