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Title:
METHOD FOR PRODUCING STRUCTURAL COMPONENTS MADE OF RECYCLED THERMOPLASTIC MATERIAL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2024/089241
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for producing structural components formed of a thermoplastic material matrix that is filled with fibers, said method making provision for: formulating a matrix comprising at least 30% by weight of a recycled resin obtained from a recycle stream of said thermoplastic material and less than 70% by weight of a reference resin obtained from another stream of said thermoplastic material, said formulation being carried out such that the viscosity index of the matrix is not less than 75% of the viscosity index of the reference resin; adding fibers to the matrix to obtain a filled thermoplastic material composite; injection molding said composite to obtain the structural components.

Inventors:
COCHET FRANÇOISE (FR)
Application Number:
PCT/EP2023/080057
Publication Date:
May 02, 2024
Filing Date:
October 27, 2023
Export Citation:
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Assignee:
NTN EUROPE (FR)
International Classes:
B29B17/00; B29B7/00; B29B7/88; B29B17/04; B29C45/00
Foreign References:
US20170275458A12017-09-28
US20090297076A12009-12-03
US20190248965A12019-08-15
Other References:
BERNASCONI ET AL: "Effect of reprocessing on the fatigue strength of a fibreglass reinforced polyamide", COMPOSITES PART A, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 38, no. 3, 15 December 2006 (2006-12-15), pages 710 - 718, XP005805608, ISSN: 1359-835X, DOI: 10.1016/J.COMPOSITESA.2006.09.012
MIRZADEH A. ET AL: "The Effect of Molecular Parameters on the Thermal Behavior of Recycled and Virgin Polyamides and Their Glass Fiber Composites", INTERNATIONAL POLYMER PROCESSING, vol. 29, no. 1, 1 March 2014 (2014-03-01), DE, pages 4 - 12, XP093041978, ISSN: 0930-777X, DOI: 10.3139/217.2775
ANONYMOUS: "Magazine - BEARING NEWS", 8 December 2012 (2012-12-08), pages 1 - 2, XP093042771, Retrieved from the Internet [retrieved on 20230428]
Attorney, Agent or Firm:
SAYETTAT, Julien (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1 . Procédé de fabrication de composants structurels formés d’une matrice en matériau thermoplastique qui est chargée avec des fibres, ledit procédé prévoyant de :

- formuler une matrice comprenant au moins 30% en poids d’une résine recyclée issue d’une filière de recyclage dudit matériau thermoplastique et moins de 70% en poids d’une résine de référence issue d’une autre filière dudit matériau thermoplastique, ladite formulation étant réalisée de sorte que l’indice de viscosité de la matrice ne soit pas inférieur à 75% de l’indice de viscosité de la résine de référence ;

- additionner des fibres à la matrice pour obtenir un composite de matériau thermoplastique chargé ;

- mouler par injection ledit composite pour obtenir les composants structurels.

2. Procédé de fabrication selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la résine recyclée provient de chutes de production.

3. Procédé de fabrication selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la résine recyclée est issue d’une filière de recyclage de fibres textiles à base du matériau thermoplastique.

4. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la résine de référence est issue d’une filière de production du matériau thermoplastique.

5. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la résine recyclée est issue d’un procédé de recyclage mécanique.

6. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la matrice comprend au moins 50% en poids de résine recyclée.

7. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le composite comprend au moins 20% en poids de fibres.

8. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le matériau thermoplastique est à base de polyamide.

9. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les fibres sont à base de verre.

10. Composant structurel fabriqué par un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, ledit composant étant intégré dans un palier de guidage.

11. Composant structurel selon la revendication 10, caractérisé en ce qu’il forme un couvercle ou un support d’une butée de suspension, une pièce d’habillage d’une butée d’embrayage, une cage d’un roulement, une pièce d’un palier auto- aligneur.

Description:
DESCRIPTION

Titre : Procédé de fabrication de composants structurels en matériau thermoplastique recyclé

L’invention concerne un procédé de fabrication de composants structurels formés d’une matrice en matériau thermoplastique qui est chargée avec des fibres, ainsi qu’un composant structurel fabriqué par un tel procédé pour être intégré dans un palier de guidage.

L’utilisation de matériaux thermoplastiques est très largement répandue dans la fabrication de composants de roulement ou de paliers de guidage, notamment pour leurs propriétés physico-chimiques mais également pour des raisons de coûts et de poids.

Pour satisfaire aux exigences des cahiers des charges des industries concernées, notamment l’industrie automobile, les matériaux thermoplastiques utilisés sont généralement des produits vierges, c'est-à-dire neufs, directement issus d’une filière de production à partir de dérivés du pétrole.

Ces matériaux présentent l’inconvénient d’être peu, voire pas du tout recyclés en fin de vie, ce qui induit un impact important sur l’environnement.

L’invention a pour but de perfectionner l’art antérieur en proposant un procédé pour fabriquer des composants structurels à partir d’un matériau thermoplastique qui utilise une résine issue du recyclage dudit matériau afin de limiter l’impact environnemental de ladite fabrication, et ce tout en garantissant les performances mécaniques exigées par l’utilisation desdits composants structurels.

A cet effet, selon un premier aspect, l’invention propose un procédé de fabrication de composants structurels formés d’une matrice en matériau thermoplastique qui est chargée avec des fibres, ledit procédé prévoyant de : - formuler une matrice comprenant au moins 30% en poids d’une résine recyclée issue d’une filière de recyclage dudit matériau thermoplastique et moins de 70% en poids d’une résine de référence issue d’une autre filière dudit matériau thermoplastique, ladite formulation étant réalisée de sorte que l’indice de viscosité de la matrice ne soit pas inférieur à 75% de l’indice de viscosité de la résine de référence ;

- additionner des fibres à la matrice pour obtenir un composite de matériau thermoplastique chargé ;

- mouler par injection ledit composite pour obtenir les composants structurels.

Selon un second aspect, l’invention propose un composant structurel fabriqué par un tel procédé, ledit composant étant intégré dans un palier de guidage.

D’autres objets et avantages de l’invention apparaîtront dans la description qui suit, qui développe différents modes de réalisation particuliers.

On décrit ci-dessous un procédé de fabrication de composants structurels formés d’une matrice en matériau thermoplastique chargée avec des fibres, ainsi qu’un composant structurel fabriqué par un tel procédé pour être intégré dans un palier de guidage.

Le composant structurel peut notamment former un couvercle ou un support d’une butée de suspension, une pièce d’habillage d’une butée d’embrayage, une cage d’un roulement, ou encore une pièce d’un palier auto-aligneur.

Le procédé prévoit de formuler une matrice comprenant :

- au moins 30% en poids d’une résine recyclée issue d’une filière de recyclage du matériau thermoplastique ; et

- moins de 70% en poids d’une résine de référence issue d’une autre filière dudit matériau thermoplastique. La résine de référence est issue d’une filière de production du matériau thermoplastique, ladite résine vierge étant choisie notamment pour satisfaire aux exigences mécaniques du cahier des charges du composant structurel à fabriquer.

De façon avantageuse, la matrice comprend au moins 50% en poids de résine recyclée, ce qui permet de réduire son impact environnemental, et donc l’impact environnemental global de fabrication du composant structurel de manière significative.

Selon un mode de réalisation, la résine recyclée provient, notamment exclusivement, de chutes de production, c'est-à-dire de filières de recyclage postindustrielles (PIR, pour l’anglais « Post Industrial Recycled resin »).

En effet, les matériaux plastiques issus de filières de recyclage en fin de vie ou post-utilisation (PCR, pour l’anglais « Post Consumer Recycled resin ») apparaissent le plus souvent inadaptés aux exigences des cahiers des charges des industries visées, notamment l’industrie automobile, en raison d’une grande variabilité des sources de matière, ainsi que d’une absence de maîtrise des sollicitations notamment mécaniques, chimiques et/ou thermiques subies par ces matériaux en application. Ainsi, les matériaux thermoplastiques issus de ces filières de recyclage présentent généralement des caractéristiques techniques et une robustesse amoindries, ainsi qu’une performance insuffisante.

De façon avantageuse, la résine recyclée est issue d’une filière de recyclage de fibres textiles à base du matériau thermoplastique, notamment de fibres textiles provenant de chutes de production, à l’exclusion des productions hors tolérances. En effet, cette solution permet de réduire la quantité de déchets produits par cette industrie, et ainsi de contribuer à la réduction de son impact sur l’environnement.

Selon une réalisation, la résine recyclée est, notamment exclusivement, issue d’un procédé de recyclage mécanique, notamment par broyage des chutes de production textiles, car les procédés de recyclage chimique, notamment par dépolymérisation et repolymérisation, apparaissent dans la plupart des cas comme contre-productifs pour l’objectif écologique visé.

Le matériau thermoplastique constituant la matrice peut notamment être à base de polyamide, notamment choisi parmi le polyamide 6 et/ou le polyamide 6.6, les fibres pouvant être à base de verre.

Pour garantir un compromis entre le recyclage du matériau thermoplastique et la satisfaction des exigences des cahiers des charges des industries concernées pour les composants structurels, la formulation de la matrice thermoplastique est réalisée de sorte que l’indice de viscosité de la matrice ne soit pas inférieur à 75% de l’indice de viscosité de la résine de référence. En particulier, l’indice de viscosité de la matrice est ainsi défini comme une valeur en pourcentage de l’indice de viscosité de la résine de référence utilisée classiquement dans l’application.

Cette définition est pertinente dans la mesure où l’indice de viscosité d’un matériau thermoplastique est corrélé à la longueur moyenne de chaîne macromoléculaire du polymère le constituant, cette dernière conditionnant pour une large part la résistance mécanique dudit matériau.

Selon une réalisation, l’indice de viscosité de la matrice est mesuré selon la norme N F EN ISO 307, relative à la détermination de l’indice de viscosité des polyamides, cette norme prévoyant de mesurer l’indice de viscosité d’un polyamide dilué dans un solvant adapté, notamment à base d’acide sulfurique (H2SO4).

En variante, l’indice de viscosité peut être mesuré à partir d’autres méthodes, notamment à l’état fondu du matériau thermoplastique.

Le procédé prévoit ensuite, après formulation de la matrice thermoplastique : - d’additionner des fibres à la matrice pour obtenir un composite de matériau thermoplastique chargé ;

- de mouler par injection ledit composite pour obtenir les composants structurels.

Le composite peut notamment comprendre au moins 20% en poids de fibres, et plus particulièrement de l’ordre de 25% en poids de fibres de verre.

Exemples

Au cours d’une première série de tests menés en laboratoire, on a analysé trois échantillons de résines thermoplastiques destinées à être utilisées pour fabriquer des couvercles de butées de suspension pour véhicule automobile, parmi lesquelles :

- une résine « contrôle 1 » 100% vierge, exclusivement issue d’une filière de production de matériau thermoplastique, à base de polyamide 6.6 chargé à 35% de fibres de verre (PA66 GF35) ;

- une première résine « test 1.1 » et une seconde résine « test 1.2 », contenant respectivement : o pour la résine « test 1.1 » : du polyamide 6 chargé à 40% de fibres de verre (PA6 GF40), la résine thermoplastique étant constituée de 30% en poids d’une résine recyclée et 70% en poids d’une résine de référence ; o pour la résine « test 1.2 » : du polyamide 6 chargé à 35% de fibres de verre (PA6 GF35), la résine thermoplastique étant constituée de 50% en poids d’une résine recyclée et 50% en poids d’une résine de référence.

Ces trois échantillons ont été préparés suivant la norme NF EN 307 pour mesurer l’indice de viscosité d’un polyamide. Ainsi, après la détermination du taux de cendres par calcination pendant 90 minutes dans un four à 650°C (selon la norme ISO 3451-4), un conditionnement sous vide de 5 heures à 70°C a été réalisé et chacune de ces résines a été dissoute dans de l’acide sulfurique à 96% de sorte à préparer une solution de concentration de 0,005 g/mL, laquelle a ensuite été placée sous agitation à température ambiante pendant au moins une heure.

Une filtration réalisée au moyen d’un entonnoir filtrant en verre fritté sur ladite solution a ensuite permis d’éliminer les fibres de verre contenues dans les résines, afin de ne pas fausser les mesures d’indices de viscosité.

Pour réaliser ces tests, on a notamment utilisé le matériel suivant :

- une étuve à vide HERAEUS ;

- une balance de précision AE 200 de la société METTLER ;

- une fiole jaugée ;

- un entonnoir filtrant en verre fritté ;

- un viscosimètre de type Ubbelohde 4 postes PROLINE PV24 LAUDA avec un diamètre intérieur de capillaire de 1 ,03 mm ;

- un générateur frigorifique DLK25 LAUDA.

Pour chacun des échantillons ainsi préparés, les temps d’écoulement ont été déterminés dans un bain thermostaté à 25°C et les indices de viscosité calculés selon la formule normalisée. Les résultats correspondants sont répertoriés dans le tableau suivant :

A l’issue de ces tests, il a été constaté que les indices de viscosités des résines de test ne sont pas inférieurs à 75% de celui de la résine « contrôle 1 », avec une perte de -14% pour la résine « test 1.1 » et une perte de seulement -4,5% pour la résine « test 1.2 ». Ainsi, ces tests permettent de déterminer que les résines recyclées sélectionnées peuvent être utilisées pour mettre en œuvre un procédé de fabrication selon l’invention. En particulier, les résines recyclées utilisées ont été finement sélectionnées parmi la grande variété des sources disponibles, notamment sur la base de leur indice de viscosité, de sorte à garantir une longueur de chaîne polymère suffisante pour satisfaire le niveau de résistance mécanique requis dans l’application.

Ainsi, ces trois résines ont été utilisées pour fabriquer des couvercles de butées de suspension qui ont ensuite été assemblés à des pièces série afin de constituer des butées de suspension complètes. Ces butées ont été testées sur bancs d’essais d’endurance, d’étanchéité, de couple et de déclipsage et les résultats confirment que les résines de test 1.1 et 1.2 satisfont, tout comme la résine de contrôle 1 , l’ensemble des exigences techniques de l’application.

Suivant le même protocole et avec le même matériel, on a ensuite analysé deux échantillons de résines thermoplastiques destinées à être utilisées pour fabriquer des cages de rétention de corps roulants pour des paliers de véhicule automobile, parmi lesquelles :

- une résine « contrôle 2 » 100% vierge, exclusivement issue d’une filière de production de matériau thermoplastique, à base de polyamide 6.6 chargé à 25% de fibres de verre (PA66 GF25) ;

- une résine « test 2 » contenant 5% en poids d’une résine de référence et 95% en poids d’une résine recyclée, à base de polyamide 6.6 chargé à 30% de fibres de verre (PA66 GF30).

Pour chacun de ces échantillons, les indices de viscosité calculés sont répertoriés dans le tableau suivant : A l’issue de ces tests, il a été constaté que l’indice de viscosité de la résine « test 2 » était supérieur à celui de la résine « contrôle 2 », avec un gain de 4,3%.

Ainsi, ces deux séries de tests ont permis de démontrer la possibilité de remplacer une partie de la résine thermoplastique de la matrice par une résine recyclée équivalente, dans des proportions adaptées, tout en conservant des propriétés de résistance mécanique suffisantes pour obtenir des composants structurels satisfaisant aux exigences des cahiers des charges des industries concernées.