Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung.

Der EP 1 377 690 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Superlegierung auf Nickelbasis zu entnehmen, die im Wesentlichen frei von positiver und negativer Seigerung ist, wobei das Verfahren folgendes umfasst:

Gießen einer Legierung in eine Gießform,

Glühen und Überaltern der Legierung durch Erwärmung derselben mit mindestens 649°C über eine Dauer von mindestens 10 Stunden,

Elektroschlackeumschmelzen der Legierung mit einer Schmelzrate von mindestens 3,63 kg/Minute,

Verbringen der Legierung in einen Wärmeofen innerhalb von 4 Stunden nach der vollständigen Verfestigung,

Halten der Legierung in dem Wärmeofen bei einer ersten Temperatur von 316°C bis 982°C über eine Dauer von mindestens 10 Stunden,

Erhöhen der Ofentemperatur von der ersten auf eine zweite Temperatur von mindestens 1 163°C dergestalt, dass thermische Spannungen innerhalb der Legierung vermieden werden,

Halten der Legierung auf der zweiten Temperatur für einen Zeitraum von mindestens 10 Stunden,

Vakuum-Lichtbogen-Umschmelzen einer VAR-Elektrode der Legierung mit einer Schmelzrate von 3,63 bis 5 kg/Minute um einen VAR-Block herzustellen.

Die Legierung auf Nickelbasis betrifft bevorzugt Alloy 718 oder Alloy 706.

Es ist allgemein bekannt, dass Wärmebehandlungen im höheren Temperaturbereich (z.B. 500-1250°C) genutzt werden können, um Steigerungen zu homogenisieren und Spannungen im Material abzubauen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives, kostengünstigeres Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung vorzustellen, mittels welchem eine Verbesserung der Mikrostruktur sowie eine Reduzierung von Defekten, welche beim letzten Umschmelzschritt in das Material eingebracht werden, möglich ist, um zukünftigen Kundenanforderungen gerecht zu werden. Gegenüber dem in EP 1 377 690 B1 offenbarten Verfahren sollen Kosten die durch aufwendige Prozessführung zwischen dem ersten und dem zweiten Umschmelzen entstehen vermieden werden. Und die Qualität durch vermeiden von Schmelz- und umschmelzbedingten Fehlern deutlich verbessert werden.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel- Basislegierung, indem eine Elektrode durch VIM, VOF oder VLF erzeugt wird,

die Elektrode in einem Ofen zur Reduzierung von Spannungen und Überalterung einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1300°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird, wobei mindestens 10 Stunden und maximal 48 Stunden im Temperaturbereich von 1000°C bis 1300°C wärmebehandelt wird

die Elektrode an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,

die abgekühlte Elektrode anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute zu einem ESU-Block umgeschmolzen wird, der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,

der ESU-Block erneut mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute Und einer Schwankungsbreite der Umschmelzrate von weniger als 15% %, besser noch 10%, idealerweise 5%, mittels VAR umgeschmolzen wird, der umgeschmolzene VAR-Block einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird, der VAR-Block anschließend durch Warm- und/oder Kaltformgebung an die gewünschte Produktform und Abmessung gebracht wird.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens (z.B. weitere VAR Umschmelzschritte) sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Gegenüber dem Stand der Technik wird auf den Wärmebehandlungschritt nach dem ESU Umschmelzen verzichtet, die Umschmelzrate genauer festgeschrieben. Die Wärmebehandlung findet somit ausschließlich an der Basiselektrode und nicht, wie im Stand der Technik beschrieben, am ESU-Block statt. Das so erzeugte Material weist eine viel geringere Ausprägung von umschmelzbedingten Fehlern auf.

Durch die gezielte Wärmebehandlung der VIM Blocks werden innere Spannungen abgebaut und Seigerungsdefekte aufgelöst. Dies wirkt sich positiv auf die spätere Umschmelzschritte ESU und VAR aus.

Diese Aufgabe wird bevorzugt auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung, indem eine Elektrode durch VIM erzeugt wird,

falls die Ni-Basislegierung Gamma-Strich Phase bildet: die Elektrode in einen Ofen verbracht wird, bevor sie kälter als 200°C, idealerweise bevor sie kälter als 250°C ist

die Elektrode in einem Ofen zur Reduzierung von Spannungen und Überalterung einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C über einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden, unterzogen wird, die Elektrode an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,

die Oberfläche der Elektrode zur Entfernung von Fehlern und zur Säuberung (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) bearbeitet wird, die abgekühlte Elektrode anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute zu einem ESU-Block mit 400 bis 1500 mm Durchmesser umgeschmolzen wird,

der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,

ggf. die Oberfläche des ESU-Blocks zur Entfernung von Fehlern und zur Säuberung (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) bearbeitet wird,

der abgekühlte ESU-Block einer weiteren Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird,

der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 870°C abgekühlt wird,

der ESU-Block mittels VAR erneut mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute und einer Schwankungsbreite der Umschmelzrate von weniger als 15% %, besser noch 10% idealerweise 5% zu einem VAR-Block mit 400 bis 1500mm Durchmesser umgeschmolzen wird,

falls die Ni-Basislegierung Gamma-Strich Phase bildet: der VAR-Block in einen Ofen verbracht wird, bevor dieser im Kopfbereich nicht kälter als 200°C, idealerweise bevor diese kälter als 250°C ist,

der umgeschmolzene VAR-Block einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird,

der VAR-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird, oder heiß mit mehr als 850°C an einen Warmformprozess übergeben wird.

der VAR-Block anschließend durch Warm- und/oder Kaltformgebung (z.B. Schmieden, Walzen, Ziehen,) an die gewünschte Produktform (z.B. Block, Stange, Draht, Blech, Band, Folie) und Abmessung gebracht wird. Von Vorteil kann sein, wenn die Elektrode vor ihrer ersten Umschmelzung einer Bearbeitung der Oberfläche (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen etc.) unterzogen wird. Hier können Fehler entfernt werden, welche durch das weitere Umschmelzen nicht beseitigt werden und für spätere Anwendungen von Schaden sein können.

Einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß wird der ESU-Block vor seiner VAR-Umschmelzung einer weiteren Bearbeitung der Oberfläche (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) unterzogen, wobei auch hier Fehler entfernt werden können, welche durch das weitere Umschmelzen nicht beseitigt werden können.

Einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß wird statt der ESU- Umschmelzung direkt einer VAR-Umschmelzung durchgeführt.

Dieses Verfahren lässt sich auf jede Ni-Legierung und vor allem für Legierungen gemäß Tabelle 1 anwenden.

Im Folgenden wird eine Legierungszusammensetzung vorgestellt, die mittels der erfindungsgemäßen Verfahrensparameter erzeugt werden kann. Alle Angaben sind in Gew.-%:

C max. 0,25

S max. 0,03

Cr 17 - 32

Ni 33 - 72

Mn max. 1

Si max. 1

Mo 0 - 10

Ti max. 3,25

Nb max. 5,5

Cu max. 0,5

Fe max. 25 AI max. 3,15

V max. 0,6

Zr max. 0,12

Co max. 35

und herstellungsbedingte Verunreinigungen.

Sowie ggf. optional (Angaben in Gew.-%):

Nb + Ta max. 5,2

B max. 0,02

Se max. 0,0005

Bi max. 0,00005

Pb max. 0,002

P max. 0,03

Vorteilhaft können folgende Elemente wie folgt eingestellt werden (Angaben in Gew.-%):

C max. 0,2

S max. 0,02

Cr 17 - 25

Ni 45 - 58

Mn max. 0,6

Si max. 0,4

Mo 0-6,1

Ti 0,1 - 2,7

AI max. 1 ,7

Co max. 13

Im Folgenden wird ein Beispiel einer Legierung auf Basis von Alloy 718 vorgestellt (Angaben in Gew.-%):

C max. 0,08

S max. 0,015

Cr 17 - 21 Ni 50 - 55

Mn max. 0,35

Si max. 0,35

Mo 2,8 - 3,3

Ti 0,65 - 1 ,15

Nb 4,75 - 5,5

Cu max. 0,3

Fe 6 - 25

P max. 0,015

AI 0,2 0,8

Co max. 1

B max. 0,006

Ta max. 0,05

Pb max. 0,001

Se max. 0,0005

Bi max. 0,00005

Alternativ kann diese Legierung auch höhere Ni-Gehalte aufweisen.

C max. 0,1

S max. 0,03

Cr 17 - 32

Ni 58 - 79

Nb max. 0,6

Fe max. 18

C max. 0,1

S max. 0,02

Cr 17 - 30

Ni 58 - 72

Mn max. 1

Si max. 1 Mo 0 - 10

Ti max. 3,25

Nb max. 4,1

Cu max. 0,5

Fe max. 18

AI max. 3,15

V max. 0,6

Zr max. 0,1

Co max. 15

Sowie ggf. optional (Angaben in Gew.-%):

B max. 0,008

Se max. 0,0005

Bi max. 0,00005

Pb max. 0,002

P max. 0,03

Weitere Einschränkungen sind wie folgt denkbar (Angaben in Gew.-%):

C 0,01 - 0,04

Mn max. 0,5

Si max. 0,5

Cu max. 0,2

Sowie ggf. optional (Angabe in Gew.-%):

Mo 8 - 10

Im Folgenden wird ein Beispiel einer Legierung auf Basis von Alloy 780 vorgestellt (Angaben in Gew.-%):

C max. 0,1

S max. 0,015 N max. 0,03

Cr 16 - 20

Ni 26 - 62

Mn max. 0,5

Si max. 0,3

Mo 2 - 4

Ti 0,1 1

Cu max. 0,5

Fe max. 10

P max. 0,03

AI 1 - 3

Mg max. 0,01

Ca max. 0,01

Zr max. 0,05

Co 15 - 28

B max. 0,02

O max. 0,02

Nb + Ta 4 - 6

Material welches durch diesen Fertigungsprozess hergestellt wird, weist deutlich weniger Fehler (50%) mit Vergleichsfehlergöße 0,8 mm in einer Ultraschallprüfung auf.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll bevorzugt einsetzbar sein für folgende Legierungen:

• Alloy 601

• Alloy 602 CA und dessen Variante MCA

• Alloy 617 und dessen Varianten 617 B und 617 OCC

• Alloy 625

• Alloy 690 • Alloy 699XA

• Alloy 718 und dessen Varianten

• Alloy 780

• Alloy 788

• Alloy 80A

• Alloy 81

• Alloy X-750

• Alloy C-263

• Alloy K-500

• Waspaloy

• FM 625

• FM 617 sowie

• FM 602

Tabelle 1 zeigt beispielhafte Analysebereiche der vorgenannten Legierungen Erzielt werden Blockformate > 400 mm (rund und eckig).

Die VIM- ESU- und VAR-Blöcke können auch an Elektrodenabmessung geschmiedet werden, um eine bessere Flomogenität zu erzeugen, welche je nach Legierung und Blockdurchmesser erforderlich sein kann.

Die Warmumformung an die geforderte Produktform und Abmessung kann nach den üblichen Verfahren (Schmieden, Walzen usw.) erfolgen.

Die nach diesem Verfahren gefertigten Blöcke und Stangen können mit üblichen Verfahren weiter zu Flalbzeugformen (Stangen, Bleche, Bänder, Folien, Drähten usw.) weiter gefertigt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird beispielhaft wie folgt erläutert: Es wurden mehrere Schmelzen z.B. S3 und S4 mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gefertigt.

Die Elektroden wurden durch VIM erzeugt.

Die Elektroden wurden, zur Reduzierung von Spannungen und zum Ausgleich von Seigerungen, in einem Ofen im Temperaturbereich zwischen 500°C und 1300°C für einen Zeitraum von 10 bis 72 Stunden wärmebehandelt. Hierbei wurden für mindestens 10 Stunden und maximal 48 Stunden der Temperaturbereich von 1000°C bis 1300°C behandelt.

Die Elektrode wurden an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt Die Elektrode wurden Oberflächenbehandlungen wie Schleifen, etc. unterzogen

Die Elektroden wurden anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3 bis 6 kg/Minute zu einem ESU-Block umgeschmolzen,

Die ESU-Blöcke wurden im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt,

Die ESU-Blöcke wurden mit einer Umschmelzrate von 3 bis 6 kg/Minute mittels VAR umgeschmolzen wird,

Die VAR-Blöcke wurden darauf in einem Ofen im Temperaturbereich zwischen 500 und 1220°C für einen Zeitraum von 20 bis 100 Stunden wärmebehandelt,

Die VAR-Blöcke wurden anschließend geschliffen oder unbearbeitet durch Warm- bzw. Kaltformgebung zu Stangen verarbeitet.

Bei den Vergleichsschmelzen S1 und S2 ohne das erfindungsgemäße Verfahren wurden die durch VIM erzeugten Elektroden, zur Reduzierung von Spannungen und zum Ausgleich von Seigerungen, nur in einem Ofen im Temperaturbereich zwischen 500°C und 1000°C für einen Zeitraum von 10 bis 48 Stunden wärmebehandelt,

Alle Schmelzen (sowohl erfindungsgemäß als auch Vergleichsschmelzen) wurden gemäß der Analyseberichte Alloy 718 (siehe Tabelle 1 ) gefertigt.

Die bei der Fertigung aufgetretenen Abweichungen der gewählten Umschmelzrate sind Abbildungen 1 bis 4 zu entnehmen.

Es traten Abweichungen der Umschmelzrate bis zu folgender Höhe auf.

Tabelle 1

Begriffserläuterungen

VIM Vaccum Induction Melting (Vakuum Induktions Erschmelzung)

VOD Vaccum Oxygen Decarburization (Vakuum Sauerstoff Entkohlung)

VLF Vaccum Ladle Furnace (Vakkum Pfannen Ofen)

ESU Elektro Schlacke Umschmelzung

VAR Vacuum Are Remelting (Vakuum Lichtbogen Umschmelzung