Schmierfette umfassend Metallseifen und Metallkomplexseifen auf Basis von R-10- Hydroxyoctadecansäure

Gegenstand der Erfindung sind Schmierfette auf Basis von Alkali- und/oder Erdalkali- 5 Metallseifen und Metallkomplexseifen auf Basis von R-lO-Hydroxyoctadecansäure und deren Verwendung.

Hintergrund der Erfindung 0 Für viele technische Anwendungen bzw. Tribosysteme ist es zur Verringerung der Rei bung und des Verschleißes an den Kontaktflächen beweglicher Teile wichtig, Schmierstoffe einzusetzen. Dabei können je nach Einsatzgebiet Schmierstoffe unterschiedlicher Konsistenz eingesetzt werden. Schmieröle weisen eine flüssige und fließfähige Konsis tenz auf, während Schmierfette eine halbfeste bis feste - oft gelartige - Konsistenz haben.:5 Kennzeichen eines Schmierfettes ist, dass eine flüssige Öl-Komponente von einer Verdi cker-Komponente aufgenommen und festgehalten wird. Die pastöse Beschaffenheit eines Schmierfettes und seine Eigenschaft, streichfähig und plastisch leicht verformbar zu sein, sorgt zusammen mit der Eigenschaft, haftfähig zu sein dafür, dass das Schmierfett die Schmierstelle benetzt und sich die Schmierwirkung an den tribologisch beanspruchten0 Oberflächen entfaltet.

Schmierfette enthalten ein Verdickungsmittel, das in einem Basisöl homogen verteilt wird. Häufig werden zusätzliche Hilfsstoffe, wie Emulgatoren, eingesetzt, damit sich das Verdickungsmittel im Basisöl stabil dispergiert. Verschiedenste Stoffe sind als Basisöle5 bekannt. Als Verdickungsmittel werden organische und anorganische Verbindungen ein gesetzt. Oft werden dem Schmierfett darüber hinaus noch Additive u.a. zur Verbesserung des Verschleißschutzes, des Reibungsverhaltens, der Alterungsstabilität und der Korrosi onsschutz zugesetzt. 0 Zu den wichtigsten viskoelastischen Eigenschaften eines Schmierfettes zählen die Fließgrenze sowie die Scherviskosität. Beide nehmen großen Einfluss auf den Wirkungsgrad fettgeschmierter Antriebe oder Lagerungen, insbesondere wenn elastohydrodynamische Schmierung (EHL) bei hohen Gleitgeschwindigkeiten oder Drehzahlen vorliegen. Besonders bei tiefen Anwendungstemperaturen nehmen Fließgrenze und Scherviskosität einen5 großen Einfluss auf das sogenannte Losbrechdrehmoment und Laufdrehmoment von fett geschmierten Bauteilen und Aggregaten. Fette sind für Schmierzwecke in der Automobil- und Luftfahrtindustrie weit verbreitet. Im Vergleich zu Ölen haben sie zahlreiche Vorteile in Bezug auf Design und Wartung. Daher werden sie verwendet, um eine große Anzahl beweglicher Teile in Personenkraft wagen und Flugzeugen zu schmieren, wo Ölschmierung versagt.

Das viskoelastische Verhalten von Schmierfetten weist auch Nachteile auf, was insbeson dere beim Betrieb von geschmierten Bauteilen bei sehr niedrigen Temperaturen zu erken nen ist. Beim Anfahren eines weitgehend abgekühlten Fahrzeugs (Winter, arktische Re gionen) ist das "Losbrechmoment" besonders dann spürbar, wenn fettgeschmierte Fahr zeugbauteile wie Lenkungen, Schiebedächer, Fensterheber, Seitenspiegelversteller oder Türschlösser manuell bedient werden müssen oder mit niedriger servo-elektrischer An trieb sl ei stung betätigt werden. In der Automobilindustrie müssen Schmierfette daher in der Regel bis zu einer Temperatur von mindestens -40 ° C zuverlässig funktionieren. In der Luftfahrt müssen Schmierfette bei Temperaturen bis -54 ° C, teilweise sogar bis -73 ° C, zuverlässig arbeiten. Das Schmierfett in den Fahrwerksradlagern darf während der Lan dung nicht ausfallen, auch wenn das Flugzeug lange Zeit in großer Höhe war und das Fahrwerk sehr niedrigen Temperaturen ausgesetzt war. Das "Losbrechmoment" von Flug zeugschmierfetten darf einen bestimmten Wert nicht überschreiten.

Oft hängt dabei die Auslegung der Maximaldrehmomente fettgeschmierter Bauteile wie Getriebe, Gleit- oder Wälzlager sowie alle anderen Arten von Gleitpaarungen von der Beschaffenheit des zur Schmierung verwendeten Schmierfettes ab. Niedrige Fließgrenze und Scherviskosität bei tiefen Temperaturen führen zu reduzierten Losbrech- und Lauf momenten und ermöglichen es den Konstrukteuren Aggregate mit vergleichsweise gerin ger Antriebsleistung auszuwählen. Dies spielt insbesondere eine große Rolle bei Fahrzeu gen, bei denen elektrische Antriebe verwendet werden, z.B. in Hybridfahrzeugen oder reinen Elektrofahrzeugen. Durch die Verwendung von besonderes haft- und gleitreibungs armen Schmierfetten bei unterer Anwendungstemperatur, zum Beispiel -40°C, führen re duzierte Start- und Laufdrehmomente zu einem geringeren Bedarf an elektrischer An trieb sl ei stung und Strombedarf, was zum einen die Reichweite batteriegetriebener Fahr zeuge verlängert und zum anderen es ermöglicht, Stromleitungen mit geringerer uer- schnittfläche zu verwenden und somit eine Gewichtseinsparung beim Bordnetz zu erzie len. Um in Abhängigkeit von den Schmier- und Geräteanforderungen ein Schmierfett von ho hem Gebrauchswert zu schaffen, bedarf es eines hohen Maßes an praktischen Erfahrun gen.

Hydroxyoctadecansäure, insbesondere 12-Hydroxyoctadecansäure (12-Hydroxy Stearin säure) ist eine seit geraumer Zeit eingesetzte Fettsäure zur Herstellung von Metallseifen fetten, insbesondere von Lithiumseifenfetten und Lithiumkomplexseifenfetten. Ausgangs produkt für die 12-Hydroxyoctadecansäure bzw. deren Ester oder Triglyceride ist Rici- nolsäure ((9Z, 12R)-12-Hydroxy-9-octadecensäure) und deren Triglycerid, das sogenannte Rizinusöl, welches überwiegend aus der Rizinuspflanze gewonnen wird. Dazu wird die ungesättigte Hydroxyfettsäure Ricinolsäure bzw. deren Triglycerid durch Hydrierung in eine gesättigte Hydroxyfettsäure umgewandelt, um sie lagerstabil und thermisch stabiler zu machen. Bis heute haben andere Hydroxyoctadecanfettsäuren wie zum Beispiel 10- Hydroxyoctadecansäure kaum eine technische Bedeutung, auch wenn diese immer wieder in Schutzrechten beiläufig zitiert werden, ohne dass diese jedoch tatsächlich eingesetzt wurden.

Nachteile des Standes der Technik und Aufgabe der Erfindung

Insbesondere bei der Herstellung von Lithiumfetten aber auch bei anderen Metallseifen fetten auf Basis von 12-Hydroxyoctadecansäure benötigt man vergleichsweise hohe Ge halte an Metallseife als Verdicker, um die gewünschte Konsistenz zu erhalten. Dies führt dazu, dass derartige Schmierfette in Wälzlager- und Getriebeanwendungen oder sonstigen fettgeschmierten Tribosystemen zu erhöhten Reibungsverlusten führen können. Aufgabe der Erfindung ist es, die oben beschriebenen Nachteile beim Wirkungsgrad- und des Tief temperaturverhaltens zu minimieren.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Aufgabe wird gelöst durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche. Bevorzugte Aus führungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche oder nachfolgend beschrieben

Die erfindungsgemäße Schmierfett-Zusammensetzung enthält

a) zumindest ein Basisöl,

b) zumindest ein Additiv, c) zumindest einen Verdicker, wobei der zumindest eine Verdicker eine Metallseife und/oder Metallkomplexseife ist oder umfasst, die aus zumindest einem Alkali- und/oder Erdalkalime- tall-Ion und zumindest einem Carboxylat gebildet ist, wobei das Carboxylat aus einer CI 6- bis C18-Fettsäure aufgebaut ist, wobei die C16- bis C18-Fettsäure zumindest eine 10-Hydro- xyoctadecansäure (R-10-Hydroxy Stearinsäure) umfasst und die 10-Hydroxyoctadecansäure eine Enantiomerenreinheit in Bezug auf das R-Isomer von größer 80 Gew.%, vorzugsweise größer 90 Gew.% und insbesondere größer 98 Gew.% hat, wobei wenn eine Metallkomplex seife eingesetzt wird, diese ein Komplexierungsmittel umfasst (nachfolgend kurz die erfin dungsgemäß eingesetzte Metallseife und/oder Metallkomplexseife).

Es wurde überraschenderweise gefunden, dass eine enzymatisch hergestellte R-10-Hydro- xyocatadecansäure mit einer Enantiomerenreinheit von größer 80% besonders gute Verdi ckerleistung zeigt (100% = Summe aus R und S Isomer). In gleicher Grundöl- und Addi tivmatrix zeigte eine derartig hergestellte 10-Hydroxyoctadecansäure mit hohem R- Anteil im Vergleich zu einer 12-Hydroxyoctadecansäure eine deutlich, z.B. um mehr als 50%, bessere Verdickungswirkung.

10-Hydroxyocatadecansäure (10-Hydroxy Stearin säure, CAS 638-26-6) kann enzymatisch hergestellt werden, wie es bereits G. Schroepfer in Biological Chemistry (1966), 241 (22) veröffentlicht hat. Für die Schmierfettherstellung können sowohl die R als auch S Form eingesetzt werden.

Die Strukturform der R-Form lautet:

Substrat für die enzymatische Umsetzung ist vorwiegend (9Z)-Octadeca-9-ensäure (Öl säure), diese kann aus heimischem„high-oleic“ Sonnenblumenöl, z.B. mit einer Reinheit von größer 92% (9Z)-Octadeca-9-ensäure, aber auch aus technischer Qualität mit einer Reinheit von größer 60% (9Z)-Octadeca-9-ensäure hergestellt werden. Nebenprodukte bei den Qualitäten sind beispielsweise Hexadecansäure (Palmitinsäure), Hexadecensäure (Palmitoleinsäure), Octadecansäure (Stearinsäure) oder mehrfach ungesättigte Fettsäuren wie z.B. Linolsäure ((9Z,12Z)- Octadeca- 9,12-diensäure) oder Linolensäure ((9Z,12Z,15Z)- Octadeca- 9, 12, 15- triensäure). Ein Vorteil dieses enzymatischen Verfahrens liegt darin, heimische Einsatzrohstoffe zu nutzen und damit die Lieferkette auf einheimische Ausgangsrohstoffe zu erweitern. Neben z.B.„high-oleic“ Sonnenblumenöl bietet es sich an, kohlenstoffreiche Abfallströme ent haltend ungesättigte C18 Säuren bzw. Ester zur Herstellung von 10-Hydroxyocatadecan- säure einzusetzen. Konkret können kohlenstoffreiche Abfallströme einerseits als Nähr stoff für die Enzymproduktion, andererseits als "Feedstock" für die Darstellung der Ziel produkte genutzt werden. Als Grundstoffe für die stoffliche Nutzung können z.B. Altspei sefette und - öle, Reste aus der Biodieselproduktion (z.B. Glycerin, Fettsäuren, Methyles ter) und andere industrielle Nebenströme eingesetzt werden.

12-Hydroxyocatadecansäure (12-Hydroxystearinsäure, CAS 106-14-9) ist kommerziell z.B. bei Sigma-Aldrich, beziehungsweise bei Nidera B.V. erhältlich. 12-Hydroxyoctade- cansäure wird chemisch aus Rizinusöl durch Hydrolyse und Hydrierung hergestellt. Rizi nusöl wird vorwiegend in Indien, Brasilien und China hergestellt. Die Reinheit der kom merziell verfügbaren 12-Hydroxyocatadecansäure liegt i.d.R. bei 80-98 Gew.%.

Die gute Verdickungswirkung der R-10-Hydroxyoctadecansäure ist z.B. auch gegeben, wenn andere Fettsäuren mit der Kettenlänge C16 bis C18 wie zum Beispiel Hexadecan- säure (Palmitinsäure) (CI 6:0), 9-Hydroxyhexadecansäure, Octadecansäure (Stearin säure), (9Z)-Octadeca-9-ensäure (Ölsäure) oder mehrfach ungesättigte Fettsäuren wie z.B. Linolsäure ((9Z,12Z)- Octadeca- 9,12-diensäure) oder Linolensäure ((9Z,12Z,15Z)- Octadeca- 9,12,15- triensäure) in unhydroxylierter oder hydroxylierter Form weiterhin bei der Metallseifenherstellung eingesetzt werden, insbesondere zusammen mit R-10-Hydro- xyoctadecansäure.

Die CI 6- bis C18-Fettsäure zur Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten Metallseife und/oder Metallkomplexseifen sind vorzugsweise weiter einzeln oder gemeinsam wie folgt gekennzeichnet:

- Die CI 6- bis C18-Fettsäure bestehen zu größer 50 Gew.%, vorzugsweise größer 80 Gew.% und insbesondere größer 95 Gew.% aus 10-Hydroxy Stearinsäure.

- Die CI 6- bis C18-Fettsäure enthält Hexadecansäure, insbesondere größer 0,5 Gew.%, bevorzugt größer 1,0 Gew.%, und besonders bevorzugt 1 bis 10 Gew.%.

- Die C 16- bis C 18-Fettsäure enthält Hydroxyhexadecansäure, insbesondere 9-Hydro xyhexadecansäure, insbesondere größer 0,2 Gew.%, bevorzugt größer 0,5 Gew.%, und besonders bevorzugt 1 bis 10,0 Gew.%. - Die CI 6- bis C18-Fettsäure enthält Octadecansäure, insbesondere größer 0,2 Gew.%, bevorzugt größer 0,5 Gew.%, und besonders bevorzugt 1 bis 10,0 Gew.%.

- Die CI 6- bis C18-Fettsäure enthält Octadecensäure, insbesondere (9Z)-Octadeca-9- ensäure, insbesondere größer 0,2 Gew.%, bevorzugt größer 0,5 Gew.%, und bevorzugt 1,0 bis 10 Gew.%.

- Die C16- bis C18-Fettsäure enthält Octadecadiensäure, insbesondere (9Z,12Z)- Octadeca- 9,12-diensäure, insbesondere größer 0,2 Gew.%, bevorzugt größer 0,5 Gew.%, und besonders bevorzugt 1 bis 10 Gew.%.

- Die C16- bis C18-Fettsäure enthält weniger als 1 Gew.% 12-Hydroxy-9-Octadecen- säure, insbesondere (9Z,12f?)-12-Hydroxy-9-Octadecensäure, bevorzugt weniger als 0,2 Gew.%.

- Die C16- bis C18-Fettsäure enthält weniger als 1 Gew.% 12-Hydroxy octadecansäure, insbesondere weniger als 0,2 Gew.%.

- Die Hydroxy-substituierten C16- bis C18-Fettsäuren sind erhältlich aus einer enzyma tischen Umwandlung der korrespondierenden ungesättigten C16- bis C18-Fettsäure.

- Die CI 6- bis C18-Fettsäure sind aus Speisefetten, insbesondere Alt-Speisefetten und/ oder Biodiesel, erhältlich umfassend zumindest eine enzymatische Umwandlung.

Die erfindungsgemäß eingesetzte Metallseife und/oder Metallkomplexseife sind insbesondere eine Lithiumseife oder Lithiumkomplexseife oder

eine Lithium-/Calciumseife oder Lithium-/Calciumkomplexseife, oder

eine Calciumseife oder Calciumkomplexseife.

Überraschenderweise wurde also gefunden, dass Schmierfette auf Basis von R-10-Hydro- xyoctadecansäure bei gleicher Konsistenz deutlich geringere Verdickergehalte aufweisen und vorzugsweise zumindest 30 Gew.% weniger Verdicker sowie zumindest 30 Gew.% weniger Lithiumhydroxyd-Monohydrat zur Herstellung benötigen.

Derart hergestellte Schmierfette weisen insbesondere bei tiefen Temperaturen deutlich niedrigere Fließdrücke, Fließgrenzen sowie deutlich niedrigere Startmomente in Gleitla gern, Wälzlagern und Getrieben auf. Im besonderen Falle der Lithiumseifen- und Lithi- umkomplexseifen-Fette können durch verminderten Einsatz von Lithiumhydroxid Mono hydrat Herstellungskosten eingespart werden. Im Falle von Lithiumseifen verdickten Schmierfetten lassen sich zudem beim Einsatz von R-10-Hydroxyoctadecansäure anstelle von 12-Hydroxyoctadecansäure die Kosten für den Einsatz von Li-Salzen deutlich reduzieren, weil um bis 62% weniger Lithiumhydroxid Monohydrat zur Bildung der Lithium-Hydroxyoctadecanatseife erforderlich ist. Dies ist insbesondere vor dem Hintergrund eines steigenden Lithiumbedarfs für die Batterieher stellung sowie für die Elektromobilität ein wichtiger Kostenfaktor für Schmierfettherstel ler.

Bevorzugt ist es, die Lithium-R-10-Hydroxyoctadecanatseife in situ, d.h. durch Reaktion von Lithiumhydroxid Monohydrat mit R-10-Hydroxyoctadecansäure herzustellen, es kann aber auch in einem separaten Schritt hergestelltes Lithium- 10-hydroxyoctadecanat in ein Basisöl eingemischt und durch anschließende thermische und mechanische Bearbeitung zur Verdi ckung gebracht werden.

Auch konnte nachgewiesen werden, dass bei Stahl/Stahl-Kontakt der Gleitreibkoeffizient eines Schmierfettes auf Basis von R-10-Hydroxyoctadecansäure niedriger ist als ein ver gleichbares Schmierfett auf Basis von 12-Hydroxyoctadecansäure, z.B. um bis zu 37%.

Detaillierte Darstellung der Erfindung

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfasst zumindest:

a) ein Basisöl oder eine Basisölmischung, vorzugsweise von 55 bis 98 Gew.% und insbeson dere 70 bis 97 Gew.%, bevorzugte Basisöle sind z.B. Polyalphaolefine, Mineralöle und/o- der Ester,

b) Additive, vorzugsweise von 0,5 bis 40 Gew.% und insbesondere 2 bis 20 Gew.%., c) Verdicker, wobei der Verdicker eine Metallseife oder eine Metallkomplexseife ist bzw. umfasst, die eine Metall-R-10-Hydroxyoctadecanatseife umfasst, und die erfindungsge mäß eingesetzte Metallseife oder die erfindungsgemäß eingesetzte Metall-Komplexseife (dann mit Komplexierungsmittel) vorzugsweise zu 1,5 bis 25 Gew.%, bevorzugt 3 bis 10 Gew.% (in Bezug auf die Metallseife) oder 1,5 bis 40 Gew.% in Bezug auf die Metallkom plexseife, umfassend 0,1 bis 20 Gew.% Komplexierungsmittel, bevorzugt umfassend 0,1 bis 10 Gew.% Komplexierungsmittel, enthalten ist, und das zur Herstellung verwendete Metallseifen-Salz ein Metallhydroxid aus Alkali- und/oder Erdalkalihydroxiden ist (erfin- dungsgemäß eingesetzte Metall seifen). Die Gew.% - Angaben beziehen sich auf die Gesamtzusammensetzung und gelten jeweils un abhängig voneinander.

Als Basisöle sind übliche bei Raumtemperatur flüssige Schmieröle geeignet. Das Basisöl weist insbesondere eine kinematische Viskosität von 14 bis 2500 mm ² /s, bevorzugt von 30 bis 500 mm ² /s, jeweils bei 40 °C, auf.

Die Basisöle können als Mineralöle oder Syntheseöle klassifiziert werden. Als Mineralöle wer den betrachtet naphthenbasische Mineralöle und paraffinbasische Mineralöle, gemäß Klassifi zierung nach API Group I. Chemisch modifizierte aromaten- und schwefelarme Mineralöle mit geringem Anteil an gesättigten Verbindungen und gegenüber Group I - Ölen verbessertem Vis kositäts/Temperatur-Verhalten, klassifiziert nach API Group II III, Group III+ und im soge nannten Gas-to-Liquid-Verfahren aus Erdgas hergestellte Syntheseöle (GTL-Öle) sind eben falls geeignet.

Als Syntheseöle genannt seien Di- oder Polyether, Ester, Polyalphaolefine, Polyglykole und Alkylaromaten und deren Mischungen. Die Di-Etherverbindung kann eine Verbindung mit aliphatischen Resten und/oder aromatischen Resten (z.B. alkylierte Diphenylether) sein. Die Polyether- Verbindung kann freie Hydroxylgruppen aufweisen, aber auch vollständig verethert oder Endgruppen verestert sein und/oder aus einer Startverbindung mit einer oder mehreren Hydroxy- und/oder Carboxylgruppen (-COOH) hergestellt sein. Möglich sind auch Diphe nylether oder Polyphenylether, ggf. alkyliert, als alleinige Komponenten oder besser noch als Mischkomponenten. Geeignet einsetzbar sind Ester einer aromatischen Di-, Tri- oder Tetracar bonsäure, mit einem oder in Mischung vorliegenden C2- bis C30-Alkoholen, Ester von Adipin säure, Sebacinsäure, Trimethylolopropan, Neopentylglykol, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen verzweigten oder unverzweigten, gesättigten oder ungesättigten C2 bis C22- Carbonsäuren, C18-Dimersäureestern mit C2- bis C22 -Alkoholen, Komplexester, als Einzel komponenten oder in beliebiger Mischung.

Besonders geeignete Basisöle sind oder enthalten Polyalphaolefine, z.B. solche erhältlich aus der Polymerisation, ggf. unter Verwendung von Matallocen-Katalysatoren, von C4- und 04- LAO (LAO = lineares Alpha-01efin),C6- und C16-LAO; C8-, CIO- und C12-LAO; C8- und C14-LAO; C6, CIO und C14-LAO; C4- und C12-LAO als Copolymere oder als Mischungen der jeweiligen Homopolymere. Es ist weiterhin gefunden worden, dass im Unterschied zu herkömmlichen Metall- 12-Hydro- xyoctadecanatfetten Schmierfette auf Basis von Metall-R-10-Hydroxyoctadecanat, insbeson dere in Basisölen enthaltend oder bestehend aus Polyalphaolefmen, einen unerwarteten Vorteil beim Tieftemperaturverhalten und Wirkungsgrad aufweisen. In diesen Eigenschaften unter scheiden sich die erfindungsgemäß eingesetzten Seifen deutlich von herkömmlichen 12-Hyd- roxyoctadecanatseifen.

Fakultativ können neben den C16- bis C18- Fettsäuren wie oben beschrieben auch andere Fett säuren mit Metallsalzen, wie Metallhydroxiden umgesetzt werden zum Erhalt weiterer Metall seifen. Es kann sich dabei um Alkali- oder Erdalkali salze einer oder mehrerer gesättigter oder ungesättigter Mono-Carbonsäuren mit 10 bis 15 und/oder 19 bis 24 Kohlenstoffatomen han deln, ggf. substituiert wie bevorzugt entsprechende Hydroxycarbonsäuren. Geeignete Carbon säuren sind z.B. Laurinsäure, Myristinsäure, oder Behensäure. Neben den genannten geradket tigen Fettsäuren können auch gesättigte oder ungesättigte verzweigtkettige Fettsäuren einge setzt werden. Auch Naphthensäuren, Neodecansäuren oder vergleichbare Neosäuren können verwendet werden.

Als weitere Metallseifen können auch einfache, gemischte oder Komplex-Seifen auf Basis von Al-, Bi-, Ti-Salzen und Carbonsäuren oder von Li-, Na-, Mg-, Ca-, Al-, Bi-, Ti-Salzen und Sulfonsäuren, während der Basisfettherstellung oder später als Additiv zugesetzt werden. Diese Seifen können alternativ auch während der Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten Me tallseifen in situ gebildet werden.

Anstelle der Fettsäuren mit freien Säuregruppe können bei der Herstellung der jeweiligen Me tallseifen auch entsprechende niedere Alkoholester unter Verseifung eingesetzt werden, z.B. entsprechende Triglyceride sowie die Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Isopropyl- oder sec.-Butylester der Säure/Hydroxysäure, um eine bessere Dispersion zu erzielen.

Bei der Ausführungsform als Metallkomplexseife werden zusätzlich zu den bereits beschriebe nen Metallseifen Komplexierungsmittel während der Herstellung eingesetzt. Komplexierungs mittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind:

(a) das Alkali- und/oder Erdalkalisalz einer gesättigten oder ungesättigten Mono-Carbon säure oder auch Hydroxycarbonsäuren mit 2 bis 8, insbesondere 2 bis 4 Kohlenstoff atomen oder Alkali- und/oder Erdalkali salze einer Di-Carbonsäure mit 2 bis 16, ins besondere 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, jeweils ggf. substituiert, und/oder (b) das Alkali- oder Erdalkalisalz der Borsäure und/oder Phosphorsäure, insbesondere Umsetzungsprodukte mit LiOH und/oder Ca(OH)2 oder das Umsetzungsprodukt aus Alkali- oder Erdalkalihydroxid insbesondere LiOH und/oder Ca(OH)2 mit Estern der Borsäure oder Phosphorsäure und/oder

(c) Ester der Borsäure und Phosphorsäure mit unverzweigten oder verzweigten Alkyl gruppen mit 2 bis 32 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 32 Kohlenstoffatomen.

Bevorzugt ist das Komplexierungsmittel (a).

Als Mono-Carbonsäuren sind insbesondere geeignet Essigsäure und Propionsäure. Ebenfalls geeignet sind auch Hydroxybenzoesäuren wie Parahydroxybenzoesäure, Salicylsäure, 2-Hyd- roxy-4-hexylbenzoesäure, Metahydroxybenzoesäure, 2,5-Dihydroxybenzoesäure (Gentisin säure), 2,6-Dihydroxybenzoesäure (Gammaresorcylsäure) oder 4-Hydroxy-4-methoxybenzoe- säure. Als Dicarbonsäuren sind insbesondere geeignet Adipinsäure (C6H10O4), Sebacinsäure (C10H18O4), Azelainsäure (C9H16O4) und/oder 3 -/cvV.-Butyl -Adipinsäure (C10H18O4).

Als Borat (b) kann beispielsweise Metaborat, Diborat, Tetraborat oder Orthoborat, wie z.B. Monolithiumorthoborat eingesetzt werden. Als Phosphate kommen Alkali- (bevorzugt Li thium-) sowie Erdalkali- (bevorzugt Calcium-) dihydrogenphosphat _. -hydrogenphosphat, oder -pyrophosphat in Frage oder Calcium- oder Lithiumhydroxyapatit. Als Ester der Borsäure und Phosphorsäure können solche mit unverzweigten oder verzweigten Alkylgruppen von 2 bis 32, vorzugsweise 8 bis 32 Kohlenstoffatome eingesetzt werden.

Fakultativ können zusätzlich als Co-Verdicker Bentonite, wie Montmorillonit (deren Natrium- Ionen ggf. durch organisch modifizierte Ammonium-Ionen ausgetauscht bzw. teilausgetauscht sind), Aluminosilikate, Tonerden, hydrophobe und hydrophile Kieselsäure, öllösliche Polymere (z.B. Polyolefine, Poly(meth)acrylate, Polyisiobutylene, Polybutene oder Polystyrol-Copoly mere), Polyharnstoff oder Polyharnstoff-Polyurethan oder PTFE eingesetzt werden. Die Ben tonite, Aluminosilikate, Tonerden, Kieselsäure und/oder öllöslichen Polymere können zur Her stellung des Basisfetts zugegeben sein oder später als Additiv im zweiten Schritt zugegeben werden.

Während oder nach der Herstellung der Metall- oder Metallkomplexseifen können auch Lignin- Derivate als Co-Verdicker oder als Additiv hinzugefügt werden. Lignin-Derivate sind wirk same Bestandteile in Schmierfetten und können zur Verbesserung der Verschleißschutzeigen schaften und Fresslasteigenschaften eingesetzt werden. Dabei können die Lignin-Derivate multifunktionale Komponenten darstellen. Aufgrund ihrer hohen Anzahl an polaren Gruppen und aromatischen Strukturen, ihres polymeren Aufbaus und der geringen Löslichkeit in allen Arten von Schmierölen eignen sich pulverförmige Lignine und/oder Ligninsulfonate auch als Festschmierstoffe in Schmierfetten und Schmierpasten. Zu dem sorgen die in Lignin und Ligninsulfonaten enthaltenen phenolischen Hydroxylgruppen für eine alterungsinhibierende Wirkung. Im Falle von Ligninsulfonaten fördert der Schwefelanteil in Ligninsulfonaten die EP/ AW -Wirkung in Schmierfetten. Es kommen vorzugsweise Lignine und/oder Calcium- und/oder Natrium-Ligninsulfonat oder deren Mischungen zum Einsatz. Aber auch Kraft-Lignine, Soda-Lignine oder Organosolv-Lignine können eingesetzt werden. Ebenfalls möglich ist der Zusatz von biobasierten Oligomeren oder Polymeren als Festschmier stoff oder Co-Verdicker wie z.B. Triterpene, Cellulose oder modifizierte Cellulose, Chitin und/oder Chitosan.

Insbesondere wird das Verdickungsmittel (erfindungsgemäße Metallseifen, weitere Metallsei fen und Co-Verdicker) so eingesetzt, dass die Zusammensetzung so viel Verdickungsmittel enthält, dass ein Konuspenetrationswert (Walkpenetration) von 210 bis 475 mm/10 (bei 25°C), vorzugsweise 230 bis 385 mm/10 (bei 25°C), erhalten wird (bestimmt nach DIN ISO 2137 bzw. ASTM D 0217-97).

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten ggf. weiterhin Additive als Zusatz stoffe. Übliche Zusatzstoffe im Sinne der Erfindung sind Antioxidationsmittel, Verschleiß schutzmittel, Korrosionsschutzmittel, Detergentien, Farbstoffe, Schmierfähigkeitsverbesserer, Haftverbesserer, Viskositätsadditive, Reibungsminderer, Hochdruckadditive und Metalldeakti vatoren.

Beispielhaft genannt seien:

• Primäre Antioxidationsmittel wie Amin- Verbindungen (z.B. Alkylamine oder 1 -Phenyla minonaphthalin), aromatische Amine, wie z.B. Phenylnaphthylamine oder Diphenylamine oder polymere Hydroxychinoline (z. B. TMQ), Phenol-Verbindungen (z.B. 2.6-Di-tert- butyl-4-methylphenol), Zinkdithiocarbamat oder Zinkdithiophosphat;

• Sekundäre Antioxidationsmittel wie Phosphite, z.B. Tris(2,4-ditert-butylphenylphosphit) oder Bis(2,4-ditert-butylphenyl)-pentaerythritoldiphosphit;

• Hochdruckadditive wie organische Chlorverbindungen, Schwefel oder organische Schwe felverbindungen, Phosphorverbindungen, anorganische oder organische Borverbindungen, Zinkdithiophosphat, organische Bismuthverbindungen; • Die "Öligkeit" verbessernde Wirkstoffe wie C2- bis C6- Polyole, Fettsäuren, Fettsäureester oder tierische oder pflanzliche Öle;

• Antikorrosionsmittel wie z.B. Petrol eumsulfonat, Dinonylnaphtalinsulfonat oder Sorbita- nester; Dinatriumsebacat, neutrale oder überbasische Calciumsulfonate, Magnesiumsulfo- nate, Natriumsulfonate, Calcium- und Natrium-Naphthalinsulfonate, Calcium-Salicylate, Aminphosphate, Succinate, Metalldeaktivatoren wie z.B. Benzotriazol oder Natriumnitrit;

• Viskositätsverbesserer wie z.B. Polymethacrylat, Polyisobutylen, oligo Dec-l-ene, Poly styrole;

• Verschleißschutzadditive und Reibungsminderer wie Organomolybdänkomplexe (OMC), Molybdän-di-alkyl-dithiophosphate, Molybdän-di-alkyl-dithiocarbamate oder Molybdän- di-alkyl-dithiocarbamate, insbesondere Molybdän-di-n-butyldithiocarbamat und Molyb- dän-di-alkyldithiocarbamat (Mo2 _m Sn(dialkylcarbamat)2 mit m = 0 bis 3 und n = 4 bis 1), Zinkdithiocarbamat oder Zinkdithiophosphat; oder eine dreikernige Molybdänverbindung, die der Formel:

MOsSkLnQz

entspricht, in der L unabhängig ausgewählte Liganden sind, die Organogruppen mit Koh lenstoffatomen aufweisen, wie sie in der US 6172013 Bl offenbart sind, um die Verbin dung in dem Öl löslich oder dispergierbar zu machen, wobei n von 1 bis 4 reicht, k von 4 bis 7 reicht, Q aus der Gruppe von neutralen Elektronendonator-Verbindungen, bestehend aus Aminen, Alkoholen, Phosphinen und Ethern, ausgewählt ist, und z im Bereich von 0 bis 5 liegt und nicht-stöchiometrische Werte umfasst (vergleiche DE 102007048091);

• Reibungsminderer wie z.B. funktionelle Polymere wie z.B. Oleylamide, organische Ver bindungen auf Polyether- und Amidbasis, z.B. Alkylpolyethylenglykoltetradecylenglyko- lether, Polyisobutylensuccinimide Polyisobutylenbemsteinsäureimid (PIBSI) oder Poly- isobutylenbernsteinsäureanhydrid (PIB SA);

• Darüber hinaus enthalten die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen übliche Additive gegen Korrosion, Oxidation und zum Schutz gegen Metalleinflüsse, die als Chelatverbindungen, Radikalfänger, UV-Umwandler, Reaktionsschichtbildner und der gleichen wirken. Auch Additive, welche die Hydrolysebeständigkeit von Esterbasisölen verbessern, wie z.B. Carbodiimide oder Epoxide, können zugesetzt werden;

• Als Festschmierstoffe können z.B. Polymerpulver wie Polyamide, Polyimide oder PTFE, Melamincyanurat, Graphit, Metalloxide, Bomitrid, Silikate, z.B. Magnesiumsilikathydrat (Talkum), Natriumtetraborat, Kaliumtetraborate, Metallsulfide wie z. B. Molybdändi Sul fid, Wolframdi sulfid oder Mischsulfide auf Basis von Wolfram, Molybdän, Bismuth, Zinn und Zink, anorganische Salze der Alkali- und Erdalkalimetalle, wie z.B. Calcium-Carbo nat, Natrium- und Calciumphosphate, eingesetzt werden. Ebenso Ruß oder andere auf Kohlenstoff basierende Festschmierstoffe wie beispielsweise Nanotubes. Auch können Lignin-Derivate als Verdickerbestandteil oder Festschmierstoff eingesetzt werden. Ebenfalls möglich sind biobasierte Oligomere oder Polymere wie z.B. Triterpene, modifizierte Cellulose, Chitin, Chitosan oder Polypeptide.

Die erfindungsgemäßen Schmierfette sind besonders geeignet zur Verwendung in Gleit- und Wälzlagern, Getrieben und/oder Gleichlaufgelenkwellen in industriellen und automotiven An wendungen. Es ist ein besonderer Aspekt der vorliegenden Erfindung, zu reibungsarmen Schmierfetten, insbesondere bei tiefen Temperaturen zu gelangen, bei denen niedrige Los brechmomente und Laufmomente gefordert sind und bei denen sich eine niedrige Fließgrenze und Scherviskosität vorteilhaft zeigt. Im besonderen Falle der Schmierung von Gleit- und Wälz lagern und Getrieben und Gleichlaufgelenkwellen in der Automobiltechnik können somit klei nere und leichtere Antriebe eingesetzt werden und Wirkungsgradvorteile erlangt werden. Schmierfette, die nach vorliegender Erfindung hergestellt wurden, weisen insbesondere bei -35°C um bis zu 43% niedrigere Fließgrenzen, gemessen mit dem Oszillationsrheometer nach DIN 51810-2 und bis zu 50% niedrigere Scherviskositäten bestimmt mit dem Scherviskosime ter nach DIN 51810-1 auf als vergleichbare Schmierfette. Bei der Prüfung des Fließdruckes nach DIN 51805-2 zeigen die Schmierfette bei -40°C, hergestellt nach vorliegender Erfindung, Werte, die um mindestens 50% niedriger liegen als vergleichbare Schmierfette. Weiterhin wei sen die erfindungsgemäßen Schmierfette bei Stahl/Stahl -Kontakt Gleitreibungskoeffi zienten auf, die um bis zu 37% niedriger liegen als bei einem vergleichbaren Schmierfett auf Basis von 12-Hydroxyoctadecansäure.

Zur Prüfung der Fließgrenzen und der Scherviskosität von Schmierfetten stehen verschie dene Laborprüfverfahren zur Verfügung. Eine Methode zur Ermittlung der Fließgrenze mittels Oszillationsrheometer ist die DIN 51810-2. Zur Ermittlung der unteren Gebrauch stemperatur von Schmierfetten wird zudem die Fließdruckmethode nach DIN 51805-2 herangezogen. Der Fließdruck ist der Differenzdruck zum atmosphärischen Druck, der erforderlich ist, um einen Schmierfettstrang unter den in dieser Norm festgelegten Bedin gungen aus einer Prüfdüse herauszupressen. Er ist ein Maß für die Steifigkeit eines Schmierfettes bei jeweiliger Prüftemperatur und kann ergänzend zur Prüfung nach DIN 51810-2 als Maß für die Fließgrenze herangezogen werden.

IP 186 und ASTM D 1478 beschreiben die Ermittlung des Start- und Laufmomentes von Kugellagern. Mit diesen Prüfverfahren kann die Funktionsfähigkeit von Schmierfetten bei niedrigen Temperaturen z.B. -40°C oder -73 ° C geprüft werden. Damit sind diese Prüfverfahren Teil zahlreicher Spezifikationen der Automobil - und Luftfahrtindustrie (zivile und militärische Luftfahrt) sowie in Anwenderspezifikationen. Sie haben sich im Laufe der Jahre als nützliche Testmethoden erwiesen. Die DIN 51805- 2, Fließdruckverfahren, wird hauptsächlich in Deutschland als nationale Methode ver wendet, um die untere Gebrauchstemperatur von Schmierfetten zu bestimmen.

Die Herstellung der Schmierfette kann z.B. wie folgt erfolgen: Einmischen der Salz-/ Metall verbindung in die Carbonsäureverbindung, die ggf. mit der Basisölkomponente gestreckt sein kann, plus ggf. den Komplexbildner und ggf. gleichzeitiges Erwärmen des Gemisches auf eine Temperatur über 100 °C, insbesondere über 170°C, zur Bildung eines eingedickten Schmierfettprodukts, Abkühlen des Schmierfettprodukts und ggf. Hinzufügen von Wasser, Einwirkenlassen von Scherkräften auf das Gemisch, z.B. mit einer Zahnkolloidmühle, einem Hochdruckhomogenisator und/oder einem Dreiwalzenstuhl. Nach einer weiteren Ausfüh rungsform der Erfindung wird der Verdicker in-situ im Basisöl synthetisiert unter Druck und unter erhöhter Temperatur in einem geschlossenem Reaktionsgefäß, wie einem Autoklaven.

Die Schmierfett-Zusammensetzung kann zur Schmierung von Getrieben, Gleichlaufgelenk- wellen Gleit- und Wälzlagern, Gleitführungen, Spindelantrieben, Linearantrieben, Kugelge windetrieben, insbesondere mit unterer Einsatztemperatur von kleiner -20°C und/oder in Au tomobilen, Flugzeugen, Drohnen oder Helikoptern eingesetzt werden. Weitere Anwendungen sind die Schmierung von Lenkungen, Schiebedächern, Fensterhebern, Seitenspiegelver- stellern, Türschlössern, Fahrwerksradlagern, insbesondere in Automobilen, Flugzeugen, Drohnen oder Helikoptern. Auch ist die Schmierfett-Zusammensetzung zur Schmierung von Elektromotorenlagern, insbesondere in Hybridfahrzeugen oder reinen Elektrofahrzeugen geeignet.

Versuchsbeispiele

Beispiel A (Referenz)

Lithium- 12-hydroxyocatdecansäurefett mit Polyalphaolefin

In einem Rührreaktor wurden 171g Polyalphaolefin (Gemisch aus PAO 6 : PAO 150 = 3: 1) und 45,25g 12-Hydroxyoctadecansäure als Racemat vorgelegt und auf 86°C erhitzt. Dann wurden 6,31g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 25g destilliertem Wasser gelöst wurden. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und danach über einen Zeit raum von 20 min auf kleiner 100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schritt weise Zugabe von weiterem Polyalphaolefin auf die gewünschte Konsistenz eingestellt. Das so hergestellte Schmierfett wies einen Verdickeranteil von 12,13 Gew.% und eine Walkpenet ration von 332 0,1mm auf.

Beispiele B l, B2, B3 (Erfindung)

Lithium- 10-hydroxyocatdecansäurefette mit Polyalphaolefin

In einem Rührreaktor wurden 171g Polyalphaolefin (Gemisch aus PAO 6 (Metallocen basiert) : PAO 150 = 3 : 1) und 35, 16g R-10-Hydroxyoctadecansäure vorgelegt und auf 91°C erhitzt. Dann wurden 5,07g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 21g destil liertem Wasser gelöst wurde. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und danach über einen Zeitraum von 20 min auf kleiner 100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schrittweise Zu gabe von weiterem Polyalphaolefin auf die gewünschte Konsistenz eingestellt. Die so herge stellten Schmierfette wiesen Verdickeranteile von 4,64 Gew.% (Bl), 4,97 Gew.% (B2) und 5,06 Gew.% (B3) und Walkpenetrationen von 339 0,1mm (Bl), 332 0, 1mm (B2) und 320 0,1mm (B3) auf.

Beispiel C (Referenz)

Lithium- 12-hydroxyocatdecansäurekomplexfett mit Polyalphaolefin

In einem Rührreaktor wurden 171g Polyalphaolefin (Gemisch aus PAO 6 : PAO 150 = 3 : 1) und 45,25g 12-Hydroxyoctadecansäure als Racemat vorgelegt und auf 91°C erhitzt. Dann wurden 6,31g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 25g destilliertem Wasser gelöst wurden. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und über einen Zeitraum von 15 min auf kleiner 122°C abgekühlt. Danach wurden 1,25g (Tris(2-ethylhexyl)orthoborat zu gegeben und auf kleiner 100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schrittweise Zugabe von wei terem Polyalphaolefin auf die gewünschte Konsistenz eingestellt. Das so hergestellte

Schmierfett wies einen Verdickeranteil von 10,52% und eine Walkpenetration von 328 0,1mm sowie einen Tropfpunkt von >300°C auf.

Beispiel D (Erfindung)

Lithium-R-10-hydroxyocatdecansäurekomplexfett mit Polyalphaolefin

In einem Rührreaktor wurden 171g Polyalphaolefin (Gemisch aus PAO 6 : PAO 150 = 3 : 1) und 35, 16g R-10-Hydroxyoctadecansäure vorgelegt und auf 91°C erhitzt. Dann wurden 5,07g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 21g destil liertem Wasser gelöst wurde. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und über einen Zeitraum von 15 min auf kleiner 122°C abgekühlt. Danach wurden 1,19g (Tris(2-ethylhexyl)orthoborat zugegeben und auf <100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schrittweise Zugabe von wei terem Polyalphaolefin auf die gewünschte Konsistenz eingestellt. Das so hergestellte

Schmierfett wies einen Verdickeranteil von 4,68 Gew.% und eine Walkpenetration von 335 0,1mm sowie einen Tropfpunkt von 293°C auf.

Beispiel E (Referenz)

Lithium- 12-hydroxyocatdecansäurefett mit Mineralöl

In einem Rührreaktor wurden 107,48g Mineralöl, Group II (kinematische Viskosität = 110 mm2/s bei 40°C) und 22,08g 12-Hydroxyoctadecansäure (Racemat) vorgelegt und auf 91°C erhitzt. Dann wurden 3,18g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 15g destilliertem Wasser gelöst wurde. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und danach über einen Zeitraum von 20 min auf <100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schrittweise Zugabe von weiterem Mineralöl, Group II SN 600 auf die gewünschte Konsistenz eingestellt. Das so her gestellte Schmierfett wies einen Verdickeranteil von 8,3% und eine Walkpenetration von 317 0,1mm auf.

Beispiel F (Erfindung)

Lithium- 10-hydroxyocatdecansäurefett mit Mineralöl

In einem Rührreaktor wurden 107,12g Mineralöl, Group II (kinematische Viskosität = 110 mm ² /s bei 40C) und 22,04g R-10-Hydroxyoctadecansäure vorgelegt und auf 91°C erhitzt. Dann wurden 3,17g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 15g destil liertem Wasser gelöst wurde. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und danach über einen Zeitraum von 20 min auf kleiner 100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schrittweise Zu gabe von weiterem Mineralöl, Group II SN 600 auf die gewünschte Konsistenz eingestellt.

Das so hergestellte Schmierfett wies einen Verdickeranteil von 4,21 Gew.% und eine

Walkpenetration von 328 0,1mm auf.

Beispiel G (Referenz)

Lithium- 12-hydroxyocatdecansäurefett mit Esteröl

In einem Rührreaktor wurden 107,48g Pentaerythritester (mit einer Viskosität bei 40°C von 96 mm ² /s) und 22,08g 12-Hydroxyoctadecansäure vorgelegt und auf 91°C erhitzt. Dann wurden 3,18g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 15g destil liertem Wasser gelöst wurde. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und danach über einen Zeitraum von 20 min auf kleiner 100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schrittweise Zu gabe von weiterem Pentaerythritester auf die gewünschte Konsistenz eingestellt. Das so her gestellte Schmierfett wies einen Verdickeranteil von 6,13% und eine Walkpenetration von 328 0,1mm auf.

Beispiel H (Erfindung)

Lithium-R-10-hydroxyocatdecansäurefett mit Esteröl

In einem Rührreaktor wurden 107,12g Pentaerythritester (mit einer Viskosität bei 40°C von 96 mm ² /s), 22,04g R-10-Hydroxyoctadecansäure vorgelegt und auf 91°C erhitzt. Dann wur den 3,17g Lithiumhydroxid-Monohydrat zugegeben, welches vorher in 15g destilliertem Wasser gelöst wurde. Anschließend wurde auf 210°C erhitzt und danach über einen Zeitraum von 20 min auf kleiner 100°C abgekühlt und die Additive zugegeben. Danach wurde das Schmierfett mit einem 3-Walzenstuhl homogenisiert und durch schrittweise Zugabe von wei terem Pentaerythritester auf die gewünschte Konsistenz eingestellt. Das so hergestellte Schmierfett wies einen Verdickeranteil von 4,08 Gew.% und eine Walkpenetration von 335 0,1mm auf.

In gleicher Grundöl- und Additivmatrix zeigten die erfindungsgemäßen Schmierfette her gestellt mit R-10-Hydroxyoctadecansäure im Vergleich zu einer 12-Hydroxyoctadecan- säure eine um bis zu 62% bessere Verdickungswirkung.

Beispieltabelle

A B1 B2 B3 C D

) Reinheit >99% R-10-Hydroxyoctadecansäure *2) Reinheit 91,5% R-10-Hydroxyoctadecansäure, 8,5% Octadecansäure ) Reinheit 91,5% R-10-Hydroxyoctadecansäure, 8,5% Octadecensäure *4) enthält organische Verbindungen auf N- P-, S-, Zn-und Mo-Basis

E F G H

) Reinheit >99% R-10-Hydroxyoctadecansäure *2) Reinheit 91,5% R-10-Hydroxyoctadecansäure, 8,5% Octadecansäure ) Reinheit 91,5% R-10-Hydroxyoctadecansäure, 8,5% Octadecensäure *4) enthält organische Verbindungen auf N- P-, S-, Zn-und Mo-Basis

A B1 B2 B3 C

) Summe aus der zugegebenen Menge Li OH Monohydrat +Fettsäure + Komplexierungsmittel

) 12,7mm-Kugel auf 3 Flächen (Material 100Cr6). Flächenpressung im Punktkontakt 144N/mm2, Gleitgeschwindigkeit 0,057m/s

D E F G H

) Summe aus der zugegebenen Menge Li OH Monohydrat +Fettsäure + Komplexierungsmittel

) 12,7mm-Kugel auf 3 Flächen (Material 100Cr6). Flächenpressung im Punktkontakt 144N/mm2, Gleitgeschwindigkeit 0,057m/s