ISHIOKA MASASHI (JP)
FUKUDA KATSUHITO (JP)
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\¥02020/175188 21 卩(:17 2020/005845 請求の範囲 [請求項 1 ] エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法であって、 液状のホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは混練した後 に、 加熱混練機に水またはアルコールのうち少なくともいずれかから なる液体を前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 〇〇質量部に対して〇. 〇 5質量部以上の量で導入し、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記 液体が接するように加熱撹拌または分散を行いながら、 脱気を行うこ とを含む、 エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。 [請求項 2] 前記加熱混練機容積に対し 0 . 2 5倍容積以上の分速排気速度で脱 気を行う、 請求項 1 に記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着 剤の製造方法。 [請求項 3] 前記液体の導入量が〇. 3 5質量部以上である、 請求項 1 に記載の エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。 [請求項 4] 前記脱気におけるゲージ圧が一 6 0 3より高い真空度である、 請求項 1〜 3のいずれかに記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト 接着剤の製造方法。 [請求項 5] さらに前記加熱混練機から排気した排気ガスを、 冷却凝集させ、 揮 発性有機化合物を含んだ液体を回収することを含む、 請求項 1〜 4の いずれかに記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方 法。 [請求項 6] 前記液体の回収率が 6 0 %以上である、 請求項 1〜 5のいずれかに 記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。 [請求項 7] 得られるホッ トメルト接着剤における残存酢酸または酢酸ビニルが 1 7 以下である、 請求項 1〜 6のいずれかに記載のエチレン酢 酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。 [請求項 8] 請求項 1〜 6のいずれかに記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメル 卜接着剤の製造方法で得られる、 残存酢酸または酢酸ビニルが 1 7 匕以下であるホッ トメルト接着剤。 |
明 細 書
発明の名称 :
エチレン酢酸ビニル系ホットメルト接着剤 の製造方法及びホットメルト接 着剤
技術分野
[0001 ] 本発明は、 エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法に関する
背景技術
[0002] エチレン酢酸ビニル (巳 八) 系ホッ トメルトは、 食品や飲料の包装、 製 本などの分野において、 高速作業性、 広範囲の被着体に対する接着性、 経済 性などに優れる事から生産性向上に大きく貢 献できることで多く使用されて いる。
[0003] —方で、 巳 八系ホッ トメルトは独特の臭気を有しており、 ホッ トメルト を使用している包装容器等から食品への臭い 移りなどの懸念や、 製造現場で はホッ トメルトを加熱することで、 多量の悪臭が発生し、 劣悪な環境となつ ており、 低臭気化の要望が強い。
[0004] その臭気の原因は主成分である巳 V八に含まれる未反応モノマーである酢 酸ビニルや、 製造時 ·塗工時の高温でアセトキシ基が分解 (脱酢酸) して発 生する酢酸、 解重合で発生する酢酸ビニルのモノマーや低 重合度化合物など である。
[0005] これらの臭気原因物質は精製度の高い巳 V八を用いてもホッ トメルトを製 造する際に高温に加熱されるため、 常に生成されるので巳 V八系ホッ トメル 卜接着剤では避ける事のできない問題である 。
[0006] ホッ トメルトに含まれる臭気成分を低減する方法 として、 例えば、 ポリオ レフィンを単軸または 2軸の押出機へ供給する際に、 〇. 1 5重量%以上の 水を供給する方法 (特許文献 1) や、 特定のアルデヒドスカベンジャーを添 加する方法 (特許文献 2) などが報告されている。 〇 2020/175188 2 卩(:171? 2020 /005845
[0007] しかし、 上記特許文献 1記載の方法では、 水とホッ トメルト原料との接触 時間が短く、 十分な脱臭効果は得られていない。 また、 特許文献 2記載の方 法では、 アルデヒドスカベンジャーとして使用される アミノべンズアミ ドに 特有の臭気があり、 また、 添加剤の添加量に上限があるため脱臭効果に も限 度がある。
[0008] また、 構造 ·物性などが巳 V八に近い巳巳八 (エチレンアクリル酸エチル ) への代替も提案されたが、 酢酸や酢酸ビニルモノマーとは違う特有の臭 気 を持ち、 かつ多彩なホッ トメルトの設計に応えるには品種が少なく自 由度が 乏しい上に価格も高い。
[0009] 本発明の課題は、 前記問題点を解決することにある。 すなわち、 従来の多 彩な巳 八ホッ トメルト接着剤の性能を制限する事がなく、 多くの巳 八系 ホッ トメルトに対応できる技術で巳 V八系ホッ トメルトの弱点である臭気低 減を行うことを目的とする。
先行技術文献
特許文献
[0010] 特許文献 1 :特開平 1 0— 1 9 3 4 3 6号公報
特許文献 2 :特開 2 0 1 7 _ 1 2 5 1 8 1号公報 発明の概要
[001 1 ] 本発明者らは、 上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、 下記構成によっ て、 上記目的を達することを見出し、 この知見に基づいて更に検討を重ねる ことによって本発明を完成した。
[0012] すなわち、 本発明の一局面に係るエチレン酢酸ビニル系 ホッ トメルト接着 剤の製造方法は、 液状のホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは 混 練した後に、 加熱混練機に水またはアルコール水溶液のう ち少なくともいず れかからなる液体を前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 〇〇質量部に対して〇 . 0 5質量部の量で導入し、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記液体が接 するように加熱撹拌または分散を行いながら 、 脱気を行うことを含むことを 特徴とする。 〇 2020/175188 3 卩(:171? 2020 /005845
発明を実施するための形態
[0013] 本発明の巳 八系ホッ トメルト接着剤の製造方法は、 上述したように、 液 状のホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは 混練した後に、 加熱混 練機に水またはアルコールのうち少なくとも いずれかからなる液体を前記ホ ッ トメルト接着剤用材料 1 〇〇質量部に対して〇. 0 5質量部の量で導入し 、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記液体が接するよ うに加熱撹拌または 分散を行いながら、 脱気を行うことを含むことを特徴とする。
[0014] このような構成とすることによって、 低臭気の巳 八系ホッ トメルト接着 剤を製造することが可能となり、 巳 V八系ホッ トメルト接着剤の有する多彩 な性能と低臭気との両立を図りやすくなる。 すなわち、 本発明によれば、 従 来の多彩な巳 八ホッ トメルト接着剤の性能を制限する事がなく、 多くの巳 八系ホッ トメルトに対応できる技術で巳 V八系ホッ トメルトの弱点である 臭気低減を行うことができる。 また、 特殊な材料を用いる必要もなくなるた め、 コストの抑制にもつながる。
[0015] 以下、 本発明の実施形態について詳細に説明するが 、 本発明はこれらに限 定されるものではない。
[0016] まず、 本実施形態で使用できる巳 V八系ホッ トメルト接着剤材料としては 、 従来からホッ トメルト接着剤に使用されているベース樹脂 、 粘着性付与剤 、 ワックス、 その他添加剤を特に限定なく使用することが できる。 特に、 本 実施形態の製造方法によれば、 どのような巳 系ホッ トメルト接着剤材料 を使用しても、 低臭気の巳 V八系ホッ トメルト接着剤を提供することができ る。
[0017] 具体的な材料としては、 ベース樹脂としては、 例えば、 巳 八系ホッ トメ ルト接着剤を構成する成分として用いられる 熱可塑性樹脂を特に限定なく使 用することができる。
[0018] 前記巳 八系の熱可塑性樹脂は、 ホッ トメルト接着剤における、 巳 八系 の熱可塑性樹脂として用いられるものであれ ば、 特に限定されず、 例えば、 エチレンと酢酸ビニルから合成される共重合 体等が挙げられる。 〇 2020/175188 4 卩(:171? 2020 /005845
[001 9] 上述したような巳 V八系べース樹脂は、 それぞれ 1種単独で使用してもよ いし、 2種以上を組み合わせて使用することもでき 。
[0020] また、 粘着性付与剤についても、 ホッ トメルト接着剤に一般的に使用され る合成樹脂系粘着付与剤、 例えば芳香族系、 脂肪族系、 脂環族系の石油樹脂 、 または天然樹脂系粘着付与剤、 およびその水素添加物等を特に限定なく用 いることが可能である。 例えば、 天然系石油樹脂では、 天然ロジン、 変性口 ジン、 水添ロジン、 天然ロジンのグリセロールエステル、 変性ロジンのグリ セロールエステル、 天然ロジンのペンタエリスリ トールエステル、 変性ロジ ンのペンタエリスリ トールエステル、 水添ロジンのペンタエリスリ トールエ ステル、 天然テルペンのコボリマー、 天然テルペンの 3次元ポリマー、 水添 テルペンのコボリマーの水素化誘導体、 ポリテルペン樹脂、 フエノール系変 性テルペン樹脂の水素化誘導体、 合成樹脂系では、 脂肪族石油炭化水素樹脂 、 脂肪族石油炭化水素樹脂の水素化誘導体、 芳香族石油炭化水素樹脂、 芳香 族石油炭化水素樹脂の水素化誘導体、 環状脂肪族石油炭化水素樹脂、 環状脂 肪族石油炭化水素樹脂の水素化誘導体を例示 することができる。 上述したよ うな粘着付与剤は、 それぞれ 1種単独で使用してもよいし、 2種以上を組み 合わせて使用することもできる。
[0021 ] ワックスは、 ホッ トメルト接着剤に含有されるワックスであれ ば、 特に限 定されない。 ワックスとしては、 例えば、 合成ワックス、 石油ワックス、 及 び天然ワックス等が挙げられる。 また、 合成ワックスとしては、 例えば、 フ ィッシャートロプシュワックス、 ポリエチレンワックスやポリプロピレンワ ックス等の、 ポリオレフィンワックス等が挙げられる。 石油ワックスとして は、 例えば、 パラフィンワックス、 マイクロクリスタリンワックス、 及びべ トラタム等が挙げられる。 天然ワックスとしては、 例えば、 モンタンワック ス、 木ロウ、 カルバナロウ、 ミツロウ、 及びカスターワックス等が挙げられ る。 これらのワックスは、 上記例示したワックスを単独で用いてもよい し、
2種以上を組み合わせて用いてもよい。
[0022] その他、 添加剤として、 酸化防止剤、 熱安定剤、 光安定剤、 紫外線吸収剤 〇 2020/175188 5 卩(:171? 2020 /005845
、 充填材、 界面活性剤、 カップリング剤、 着色剤、 帯電防止剤、 難燃剤、 及 び可塑剤等を用いてもよい。
[0023] 例えば、 酸化防止剤としては、 例えば、 フエノール系酸化防止剤や有機硫 黄系酸化防止剤等が挙げられる。 フヱノール系酸化防止剤としては、 例えば 、 2 , 6—ジー ㊀ 「 1: _プチルー 4—メチルフエノール、 オクタデシ ルー 3— (3 , 5—ジー ㊀ 「 1: _プチルー 4—ヒドロキシフエニル) プロ ビオネート、 ーブチルー 6— (3— ㊀ ーブチルー 2—ヒ ドロキシ _ 5—メチルベンジル) _ 4—メチルフエニルアクリレート、 テト ラキス [メチレンー 3— (3 , 5—ジー I 6 「 I—ブチルー 4—ヒドロキシ フエニル) プロビオネート] メタン等が挙げられる。 有機硫黄系酸化防止剤 としては、 例えば、 ジラウリルー 3 , 3’ ーチオジプロビオネート、 ジミリ スチルー 3 , 3’ ーチオジプロビオネート、 ジステアリルー 3 , 3’ ーチオ ジプロビオネート、 ペンタエリスリチルテトラキス (3—ラウリルチオプロ ビオネート) 等が挙げられる。 これらの酸化防止剤は、 上記例示した酸化防 止剤を単独で用いてもよいし、 2種以上を組み合わせて用いてもよい。
[0024] 本実施形態の製造方法は、 液状状態の巳 系ホッ トメルト接着剤用材料 を混練する間若しくは混練した後に、 加熱混練機に液体を導入する工程と、 加熱撹拌または分散を行い、 脱気を行う工程を含む。
[0025] 加熱混練機に液体を導入する工程は、 日 系ホッ トメルト接着剤用材料 を加熱混練機に投入した後であれば、 ホッ トメルト接着剤用材料を混練する 間に行ってもよいし、 混練が完了した後に行ってもよい。 好ましくは、 材料 の混練が完了した後に行う。 本実施形態において、 「混練が完了した」 とは 、 ホッ トメルト接着剤の材料 (例えば、 ベース樹脂と粘着性付与剤) が一様 の流動性を示した状態を意味する。
[0026] 加熱混練機については、 ホッ トメルト接着剤の撹拌混練に使用されている 一般的な製造装置を使用することができる。 例えば、 ホッ トメルト接着剤の —般的な製造方式において、 連続処理方式とバッチ処理方式がある。 連続処 理方式として使用される加熱混錬機として、 ルーダー、 エクストルーダー、 〇 2020/175188 6 卩(:171? 2020 /005845
二軸テーパースクリユー等を用いることが できる。 また、 バッチ処理方式と して使用される加熱混錬機として、 撹拌混練機やバンバリーミキサー、 二一 ダー等を用いることができる。
[0027] 加熱混練機に導入する液体は、 水またはアルコールのうち少なくともいず れかからなる液体である。 すなわち、 本実施形態の液体は、 水単独であって もよく、 アルコール単独であってもよく、 さらに、 水およびアルコールの両 方であるアルコール水溶液であってもよい。
[0028] 前記液体としてアルコール水溶液を使用する 場合、 そのアルコール濃度に ついては特に限定はないが、 濃度が高いと低臭効果が得られるという観点 か ら、 1 〇質量%以上の希アルコール水溶液であるこ とが好ましい。 なお、 前 記液体としてアルコール水溶液を使用する場 合は、 アルコール水溶液からな る液体を導入した後、 水で巳 八系ホッ トメルト接着剤用材料を洗浄する必 要がある。 水での洗浄方法は特に限定されず、 アルコール水溶液を接着剤材 料に接触させた時間と同等の時間、 水を加熱混練機に導入することによって 洗浄できる。
[0029] 前記液体の加熱混練機への導入は、 前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 0 0 質量部に対して〇. 〇 5質量部以上の量で行う。 導入量が〇. 0 5質量部未 満となると、 低臭効果が得られない。 前記液体導入量は〇. 3 5質量部以上 であることがより好ましい。
[0030] また、 導入量の上限については、 導入量が多ければ、 低臭効果が高くなる ため特に設ける必要はない。 しかしながら、 コストや工程時間などを考慮す ると、 好ましくは前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 0 0質量部に対して 5 0 質量部以下、 さらには 2 5質量部以下であることが望ましい。
[0031 ] なお、 液体を加熱混練機へ導入する速度は特に限定 はされないが、 ホッ ト メルト接着剤用材料 2 , 0 0 0 9に対して 5 0 /分〜 1 2 5 0 0 分程度の導入速度で行うことが好ましい。
[0032] 本実施形態における液体の導入方法は特に限 定されず、 加熱混練機の上方 、 側面、 下方のいずれから導入してもよい。 具体的には、 例えば、 加熱混練 〇 2020/175188 7 卩(:171? 2020 /005845
機の下方および/または側面から導入する とによってホッ トメルト内に十 分拡散させた状態で液体を導入することがで きる。
[0033] 前記液体を加熱混練機に導入した後、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前 記液体が接するように加熱撹拌または分散を 行いながら、 脱気を行う。 この ときの加熱温度は、 ホッ トメルト接着剤用材料の溶融温度以上であれ ば特に 限定はなく、 ホッ トメルト接着剤用材料として使用しているべ ース樹脂の種 類などによって適宜設定することができる。
[0034] 加熱撹拌や分散は、 従来、 本技術分野で公知の手段によって行うことが で きる。 例えば、 パドル、 夕ービン、 プロペラ、 アンカー、 ヘリカルリボン、 マックスブレンド、 フルゾーン、 スクリュー、 ブレード、 1 ~ 1 ミキサー、 サンメラー等を使用できる。 これらは、 それぞれ 1種単独 で使用してもよいし、 2種以上を組み合わせて使用することもでき 。
[0035] 脱気は、 前記加熱混練機容積に対し〇. 2 5倍容積以上の分速排気速度で 、 ゲージ圧が一 6 0 3より高い真空度となるまで行うことが好ま い。 このような条件で脱気を行うことによって、 残留酢酸および残留酢酸ビニル 量をより十分に抑えることができる。
[0036] 本実施形態の脱気の手段は特に限定されない が、 具体的には、 例えば、 前 記分速排気速度となるように調整した真空ポ ンプを用いて、 前記真空度とな るまで減圧することによって脱気することが できる。
[0037] 前記分速排気速度は、 より好ましくは、 加熱混練機容積に対し等倍容積以 上である。 前記分速排気速度の上限は特に規定する必要 はないが、 設備の大 型化、 コスト抑制の観点から、 前記加熱混練機容積に対し 1 7 . 5倍容積以 下とすることが好ましい。
[0038] 前記脱気はゲージ圧が一 9 0 3 より高い真空度であることがより好ま しい。 上限値については特に設ける必要はないが、 設備の破損、 設備の大型 化、 コストアップなどの観点からゲージ圧一 1 0 1 3より低い真空度で あることが望ましい。
[0039] 以上のように、 特定の条件下において、 ホッ トメルト接着剤用材料中に液 〇 2020/175188 8 卩(:171? 2020 /005845
体を導入する事で、 通常の気体を分散させるより接触面積を増加 させ、 吸着 効果をより向上できると考えられる。 その結果、 低臭気および無臭のホッ ト メルト接着剤を提供することができる。
[0040] さらに、 本実施形態の製造方法では、 前記加熱混練機から排気した排気ガ スを、 冷却凝集させ、 揮発性有機化合物を含んだ液体を回収する工 程を含ん でいてもよい。
[0041 ] それにより、 真空ポンプの潤滑性や防鲭性を損なうことな く長寿命化が図 れるといった利点がある。
[0042] また、 前記回収工程における液体の回収率は 6 0 %以上であることが好ま しい。 それにより、 環境大気汚染をより抑制することができると 考えられる
[0043] 本実施形態の製造方法によって得られる巳 V八系ホッ トメルト接着剤は、 残存酢酸または残存酢酸ビニルの量が 1 7 匕以下であり、 非常に低臭気 であるため、 産業利用上非常に有用である。 このような巳 八系ホッ トメル 卜接着剤は、 材料中に含まれる臭気成分が少ないポリマー 材料を選択して製 造された低臭気を特徴として市販されている 従来のホッ トメルト接着剤より もさらに残存臭気成分が少ないことが特徴で ある。 よって、 本実施形態の製 造方法によって得られる巳 系ホッ トメルト接着剤 (残存酢酸または残存 酢酸ビニルが 1 7 匕以下) もまた本発明に包含される。
[0044] 本明細書は、 上述したように様々な態様の技術を開示して いるが、 そのう ち主な技術を以下に纏める。
[0045] 本発明の一局面に係る巳 V八系ホッ トメルト接着剤の製造方法は、 液状の ホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは 混練した後に、 加熱混練機 に水またはアルコール水溶液のうち少なくと もいずれかからなる液体を前記 ホッ トメルト接着剤用材料 1 0 0質量部に対して〇. 0 5質量部以上の量で 導入し、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記液体が接するよ うに加熱撹拌 または分散を行いながら、 脱気を行うことを含むことを特徴とする。
[0046] このような構成により、 材料選択にとらわれることなく、 高性能でかつ低 \¥02020/175188 9 卩(:17 2020/005845
臭気の巳 V八系ホッ トメルト接着剤を様々な産業分野で提供する ことができ る。
[0047] さらに、 前記ホッ トメルト接着剤の製造方法において、 前記加熱混練機容 積に対し 0 . 2 5倍容積以上の分速排気速度で脱気を行うこ が好ましく、 また、 前記液体の導入量が〇. 3 5質量部以上であることが好ましい。 それ により、 上述した効果がより確実に得られると考えら れる。
[0048] また、 前記脱気のゲージ圧が一 6 0 3 より高い真空度であることが好 ましい。 それにより、 上述した効果がより確実に得られると考えら れる。
[0049] 前記製造方法は、 さらに、 前記混練タンクから排気した排気ガスを、 冷却 凝集させ、 揮発性有機化合物を含んだ液体を回収するこ とを含むことが好ま しい。 それにより、 真空ポンプの長寿命化等を図ることができる 。
[0050] また、 前記製造方法において、 前記液体の回収率が 6 0 %以上であること が好ましい。 それにより、 環境大気汚染をより抑制することができると 考え られる。
[0051 ] さらに、 前記製造方法において、 得られるホッ トメルト接着剤における残 存酢酸または酢酸ビニルの量が 1 7 匕以下であることが好ましい。 実施例
[0052] 以下、 本発明の実施例について説明するが、 本発明はこれらに限定される ものではない。
[0053] まず、 本実施例で使用したホッ トメルト接着剤用材料を以下に示す。
[0054] (ホッ トメルト接着剤 1 : 巳 V八系ホッ トメルト 1)
-ベース樹脂:エチレン-酢酸ビニル共重合体 (東ソー社製のウルトラセン 7 2 2 ) 6 0質量部
-粘着性付与剤:水添石油樹脂 (出光興産株式会社製のアイマーブ _ 1 〇〇) 2 5質量部
- ワックス: フイッシャートロプシュワックス (3116 I I社製の 011
1 0 0)
1 5質量部 〇 2020/175188 10 卩(:171? 2020 /005845
溶融温度は 1 6 0 ° 〇、 で粘度は 3、 軟化点は 1 0 9 ° 〇で あった。
[0055] <試験例 1 >
(ホッ トメルト接着剤 1の製造方法)
容量 4 !_のステンレス鋼 (3 11 3) 製の攪拌混錬機中に、 前記ホッ トメル 卜接着剤 1の材料を 2 !< 9投入し、 1 6 5 ° 〇以上で攪拌、 溶融させた。
[0056] そして、 表 1〜 4に示す各液体を側面または/および下方から 1〜 4に 示す導入量 (ホッ トメルト接着剤材料 1 0 0質量部に対する割合 (質量部)
) で導入した。 そして、 タンク容量に対し、 表 1〜 3に示す目的倍率容積の 分速排気速度 (排気速度/タンク容積) となるよう調整した真空ポンプを用 い、 攪拌混錬機内をそれそれの目標到達真空度ま で減圧することによって、 実施例 1〜 2 4および比較例 1〜 4のホッ トメルト接着剤を得た。
[0057] 〔評価試験 1 :残存酢酸および酢酸ビニル量の測定〕
酢酸および酢酸ビニルの量の測定は、 ガスクロマトグラフ質量分析計 (◦ 〇 アジレント社製 7 8 9 0巳 ◦〇システム、 1\/1 3 アジレント社製 5 9 7 7巳シリーズ システム、 ゲステル社製口 1 ~ 1 3シス テム) を用い、 ダイナミックヘッ ドスぺース法に基づいて行った。 試料の加 熱温度は 1 6 0 ° 〇、 加熱時間は 6 0分間とし、 ガスクロには内径〇. 2 5〇! 、 ジメチルポリシロキサンコーテイング (コーテイング厚 1 . 〇〇 )
、 長さ 6 0 のキヤピラリーカラムを使用した。 カラムの昇温プログラムは 4 0〜 3 0 0 °〇まで 2 0 °〇/分で加熱し、 その後 2 0分間保持した。 この操 作によって、 質量分析器で検出した酢酸および酢酸ビニル を検量線から定量 した。
[0058] 〔評価試験 2 :臭気の官能評価〕
1 4 0 1_のガラス瓶にホッ トメルト接着剤を 5 0 9入れた。 そのサンプ ルを 1 6 0 ° 0雰囲気下で 3 0分加温し、 室温 1 〇分静置したのち、 1 ~ 2〇 の距離でにおいを嗅いだ。
[0059] 各試験の評価基準は以下の通りである。 〇 2020/175188 1 1 卩(:171? 2020 /005845
[0060] ◎ :残存酢酸量 6 以下 酢酸の臭気を感じない
〇:残存酢酸量 7〜 1 7 匕 低臭効果がある
△ :残存酢酸量 1 8〜 2 4 匕 若干の低臭効果があるが、 明らかな臭 気が残っている
X :残存酢酸量 2 5 以上 明らかに臭気を感じる
なお、 上記◎の根拠は公益社団法人におい ·かおり環境協会が公開の嗅覚 閾値に準拠している。
[0061 ] それぞれの結果を表 1〜 4に示す。
[0062]
〇
〇
①
00 〔¾二
1
\¥02020/175188 15 卩(:17 2020/005845
[0066] (考察) 〇 2020/175188 16 卩(:171? 2020 /005845
表 1〜 4の結果から明らかなように、 本発明の製法に基づいて得られた巳 八ホッ トメルト接着剤 (実施例 1〜 2 4) では、 酢酸の量がいずれも 1 7 匕以下となっており、 臭気も低減した。 さらに、 液体の導入量が好まし い範囲となっている、 実施例 5、 1 0、 1 5等ではより高い効果が得られて いることもわかる。 また、 実施例 2 0— 2 1、 2 3— 2 4の結果から、 排気 速度を高め、 液体量も上げることでさらに効果が高まるこ ともわかった。
[0067] これに対し、 液体の導入量が不足していた比較例 1では、 残存酢酸量がわ ずかに現象したものの、 明らかな臭気が残っていた。 また、 液体を導入させ ず、 従来の製法に基づいて得られた比較例 2のホッ トメルト接着剤では、 残 存酢酸量が 2 5 13超となっていた。 さらに、 脱気のみを行った比較例 3 〜 4でも酢酸量を十分に低減することはできず 臭気が残った。
[0068] <試験例 2 >
(ホッ トメルト接着剤 2 : 巳 V八系ホッ トメルト 2)
-ベース樹脂:エチレンー酢酸ビニル共重合 (II 3 I社製の巳 巳 巳 11巳 6 5 3 - 0 4) 6 0質量部
-粘着性付与剤:水添石油樹脂 (出光興産株式会社製のアイマーブ _ 1 〇〇) 2 5質量部
- ワックス: フイッシャートロプシュワックス (3 11 6 I I社製の◦丁 1_ 3 X 1 0 0) 1 5質量部
ホッ トメルト接着剤 2の溶融温度は 1 6 0 °〇、 粘度は 3
、 軟化点は 1 〇 9 ° 〇であった。
[0069] 上記ホッ トメルト接着剤 2の材料と表 4に示す液体や各種条件を使用した 以外は、 試験例 1 と同様にして、 実施例 2 5〜 2 6および比較例 5のホッ ト メルト接着剤 2を製造し、 試験例 1 と同じ評価試験を行った。 結果を表 5に 示す。
[0070] 〇 2020/175188 17 卩(:171? 2020 /005845
[表 5]
[0071 ] (考察)
表 5の結果から明らかなように、 本発明の製法に基づいて得られた巳 V八 系のホッ トメルト接着剤 2 (実施例 2 5〜 2 6) では、 酢酸だけでなく酢酸 ビニルの量も低減されており (8 9 Iおよび 1 0 9 1:) 、 臭気も低 減したことが確認できた。 これに対し、 液体を導入させず、 従来の製法に基 づいて得られた比較例 5のホッ トメルト接着剤 2では、 残存酢酸ビニル量が 4 0 6 となっていた。
[0072] <試験例 3 >
ホッ トメルト接着剤の材料として、 以下のホッ トメルト接着剤 3および 4 (いずれも巳 V八系) を使用し、 かつ、 表 6および 7に示す液体や各種条件 を使用した以外は、 試験例 1 と同様にして、 実施例 2 7および比較例 6のホ ッ トメルト接着剤 3、 並びに実施例 2 8および比較例 7のホッ トメルト接着 剤 4を製造し、 試験例 1 と同じ評価試験を行った。 結果を表 6および 7に示 す。
[0073] (ホッ トメルト接着剤 3 : 巳 V八系ホッ トメルト 3)
-ベース樹脂:エチレンー酢酸ビニル共重合 (三井 ·ダウポリケミカル株 式会社製のエバフレックス 巳 2 2 0) 5 0質量部
-粘着性付与剤:脂環族系石油樹脂水素化物 (日本ゼオン株式会社製の〇リ i n t o n e A 1 00) 30質量部
- ワックス: フィッシャートロプシユワックス (S h e l l社製の G T L S a r awa x S X 1 00) 20質量部
酸化防止剤: ヒンダードフエノール系酸化防止剤 (BAS Fジャパン株式 会社製の丨 r g a n o x 1 01 0) 1質量部
溶融温度は 1 60 ° C、 で粘度は 9800 m P a s、 軟化点は 1 02 ° Cで あった。
[0074] (ホッ トメルト接着剤 4 : E V A系ホッ トメルト 4)
ベース樹脂:エチレンー酢酸ビニル共重合体 (LG C h e m社製の E A 281 50) 45質量部
-粘着性付与剤:天然ロジン系樹脂 (アリゾナケミカル社製のシルバレス R E - 1 00 L) 45質量部
ワックス:パラフィンワックス (日本精钂株式会社製の PW— 1 30) 1 〇質量部
溶融温度は 1 60 ° C、 で粘度は 6050 m P a s、 軟化点は 1 02 ° Cで あった。
[0075] [表 6]
[0076] 〇 2020/175188 19 卩(:171? 2020 /005845
[表 7]
[0077] (考察)
表 6〜 7の結果から明らかなように、 本発明の製法に基づいて得られた巳 八系のホッ トメルト接着剤 3や 4においても (実施例 2 7〜 2 8) 、 それ それ同じ材料を用いて従来の製法で得られた 比較例 6〜 7と比べて、 酢酸だ けでなく酢酸ビニルの量も低減されており、 臭気も低減したことが確認でき た。
[0078] この出願は、 2 0 1 9年2月 2 6日に出願された日本国特許出願特願 2 0
1 9 - 3 2 6 5 4を基礎とするものであり、 その内容は、 本願に含まれるも のである。
[0079] 本発明を表現するために、 前述において具体例等を参照しながら実施形 態 を通して本発明を適切かつ十分に説明したが 、 当業者であれば前述の実施形 態を変更及び/又は改良することは容易にな 得ることであると認識すべき である。 したがって、 当業者が実施する変更形態又は改良形態が、 請求の範 囲に記載された請求項の権利範囲を離脱する レベルのものでない限り、 当該 変更形態又は当該改良形態は、 当該請求項の権利範囲に包括されると解釈さ れる。
産業上の利用可能性
[0080] 本発明は、 ホツ トメルト接着剤およびその製造方法に関する 技術分野にお \¥0 2020/175188 20 卩(:17 2020 /005845
いて、 広範な産業上の利用可能性を有する。
Next Patent: CELL OBSERVATION SYSTEM AND CELL OBSERVATION METHOD