[0001] 本发明涉及染料领域， 尤其涉及一种用于超临界 co ₂ 流体染色的棉纤维染料及 其染色方法。

背景技术

[0002] 超临界 CO ₂ 流体是一种緑色、 环保的流体介质， 以其代替传统水浴对纤维纺织 品进行染色加工， 具有环保、 清洁生产的特点， 以及突出的节能降耗效应， 对 改变传统纺织印染行业水资源消耗高、 排污量大、 环境污染严重等现状具有重 要意义。

[0003] 目前采用分散染料对涤纶等合成纤维染色的研 究居多， 且部分已经实现工业化 生产。 但是目前在超临界 CO ₂ 流体中直接采用分散染料对亲水性的棉、 羊毛和蚕 丝等天然纤维进行染色尚不能达到商业化要求 。 其中， 棉纤维在全球纺织工业 中的市场份额高达 37%， 是最重要的天然纤维， 也是在超临界 CO ₂ 流体中最难染 色的天然纤维之一。 目前， 棉纤维主要采用三种染色途径： 一是改变流体极性 ， 但染色效果不理想； 二是对天然纤维改性后染色， 但降低了天然纤维原本优 越的性能； 三是利用在可溶于超临界 CO ₂ 流体的染料母体结构中引入活性基， 从 而使染料可与纤维反应而固着， 但其相关报导甚少。

[0004] 此外， 与传统水浴染色系统相比， 超临界 CO ₂ 流体属于疏水性介质； 这样， 在 常规水浴中容易实现的 (天然)纤维膨胀、 染料的扩散及采用碱剂促进固色反应等 在超临界 CO ₂ 流体中难以实现。 因而在超临界 CO ₂ 流体染色过程中， 如何打幵纤 维大分子链间的氢键， 以及如何提高染料活性基与纤维上官能团的反 应， 是采 用活性分散染料使天然棉纤维在超临界 CO ₂ 流体中染色以获得满意染色效果的关 键。 因此， 在实际生产中， 往往需大量采用各类溶剂 (一般为所染纺织品重量的 3 0%〜50<¾或以上)或其它润湿膨化剂、 纤维改性剂等对亲水性天然纤维纺织品进 行预处理， 以帮助纤维膨化、 提高染料的上染， 或对纤维进行氨化改性， 提高 染料在纤维上的固着率， 这增大了染色过程的复杂性， 并提高了生产成本。 技术问题

[0005] 本发明针对在常规水浴中容易实现的纤维膨胀 、 染料的扩散及采用碱剂促进固 色反应等在超临界 CO ₂ 流体中难以实现， 同吋， 在实际生产中， 往往需大量采用 各类溶剂或其它润湿膨化剂、 纤维改性剂等对亲水性天然纤维纺织品进行预 处 理， 以帮助纤维膨化、 提高染料的上染， 或对纤维进行氨化改性， 提高染料在 纤维上的固着率， 这增大了染色过程的复杂性， 并提高了生产成本的问题， 提 出了一种染色过程简单的用于超临界 CO ₂ 流体染色的棉纤维染料及其染色方法。 问题的解决方案

技术解决方案

[0006] 本发明提出了一种用于超临界 CO ₂ 流体染色的棉纤维染料的染色方法， 包括以 下步骤：

[0007] 步骤 Sl、 提供染色系统， 该染色系统包括染料釜和染色釜， 染料釜和染色釜互 相连通；

[0008] 步骤 S2、 将棉纤维染料溶解于流体改性剂中， 再一起投入到染料釜中， 然后关 闭染料釜； 将织物放入到染色釜中， 再关闭染色釜；

[0009] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中， 再使染色系统升温和增压， 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO ₂ 流体， 并使该超临界 CO ₂ 流体溶解棉纤维染料； 然 后再使超临界 CO ₂ 流体在染料釜、 染色釜中循环， 从而使超临界 CO ₂ 流体携带棉 纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和内部， 进而完成染色；

[0010] 步骤 S4、 完成染色后， 清洗浮色； 再使染色系统降温和减压， 最后， 打幵染色 釜， 取出染色后的织物。

[0011] 本发明上述的染色方法中， 所述染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的 预热 器、 用于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜 中循环的循环泵。

[0012] 本发明上述的染色方法中， 所述染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴 ； 所 述步骤 S2还包括： 将织物卷绕在该染色轴上。

[0013] 本发明上述的染色方法中， 所述步骤 S3还包括： 当染色系统中的温度和压力达 到染色工艺所需要的温度和压力吋， 关闭增压泵； 其中， 染色工艺所需温度为 8 0°C-100°C， 所需压力为 20MPa-30MPa;

[0014] 然后打幵循环泵， 使超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环。

[0015] 本发明上述的染色方法中， 超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中的循环是正向 循环和反向循环交替进行。

[0016] 本发明还提出了一种采用如上所述的染色方法 染色的棉纤维染料， 具有均三 嗪型活性基。

发明的有益效果

有益效果

[0017] 本发明的棉纤维染料因其均三嗪型活性基， 能与棉纤维发生键合反应， 从而使 染料固色于棉纤维上， 达到染色的效果。 本发明的棉纤维染料具有优秀的吸附 上染特性。 此外， 本发明的棉纤维染料的合成方法工艺过程简单 ； 因此， 本发 明的用于超临界二氧化碳流体染色的棉纤维染 料及其合成方法具有非常广阔的 应用前景。

对附图的简要说明

附图说明

[0018] 图 1为黄色棉纤维染料的合成路线图；

[0019] 图 2为图 1所示的黄色棉纤维染料的工艺流程图；

[0020] 图 3为本发明第一实施例的黄色棉纤维染料的超� �界 CO ₂ 流体染色的工艺路线 图；

[0021] 图 4为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色的棉织物的第一示意图； [0022] 图 5为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色的棉织物的第二示意图； [0023] 图 6为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色的棉织物的第三示意图； [0024] 图 7为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色的棉织物的第四示意图； [0025] 图 8为蓝色棉纤维染料的合成路线图；

[0026] 图 9为图 8所示的蓝色棉纤维染料的工艺流程图；

[0027] 图 10为本发明第二实施例的蓝色棉纤维染料的超� ��界 CO ₂ 流体染色的工艺路线 图；

[0028] 图 11为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色并经过熨干和皂煮工艺的棉织 物的示意图；

[0029] 图 12为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色并经过熨干和丙酮处理的棉织 物的示意图；

[0030] 图 13为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色并经过皂煮工艺处理的棉织物 的示意图；

[0031] 图 14为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色并经过熨干和固色工艺处理的 棉织物的示意图；

[0032] 图 15为红色棉纤维染料的合成路线图；

[0033] 图 16示出了图 15所示的红色棉纤维染料的工艺流程图；

[0034] 图 17为本发明第三实施例的红色棉纤维染料的超� ��界 CO ₂ 流体染色的工艺路线 图；

[0035] 图 18为采用 SCF-R1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色的棉织物的示意图。

本发明的实施方式

[0036] 本发明要解决的技术问题是： 超临界 CO ₂ 流体属于疏水性介质； 这样， 在常规 水浴中容易实现的 (天然)纤维膨胀、 染料的扩散及采用碱剂促进固色反应等在超 临界 co ₂ 流体中难以实现； 同吋， 在实际生产中， 往往需大量采用各类溶剂 (一 般为所染纺织品重量的 30%〜50<¾或以上)或其它润湿膨化剂、 纤维改性剂等对亲 水性天然纤维纺织品进行预处理， 以帮助纤维膨化、 提高染料的上染， 或对纤 维进行氨化改性， 提高染料在纤维上的固着率， 这增大了染色过程的复杂性， 并提高了生产成本。 本发明解决该技术问题的技术思路是： 采用具有均三嗪型 活性基的活性分散染料在超临界 CO ₂ 流体中对棉纤维进行染色。 由于活性分散染 料具有均三嗪型活性基， 而在超临界 CO ₂ 流体中进行染色吋， 均三嗪型活性基会 与纤维发生键合反应， 从而使活性分散染料固色于棉纤维上。

[0037] 在本发明中， 用于超临界 CO ₂ 流体染色的棉纤维染料具有均三嗪型活性 基。

[0038] 该棉纤维染料的合成方法包括以下步骤：

[0039] 步骤 1、 以三聚氯氰 （TCT) 为活性基， 并将染料母体和活性基均投入到单一 或混合溶剂中， 使其完全溶解， 从而得到反应体系； [0040] 步骤 2、 将反应体系置于 0°C~5°C的冰浴中， 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶 液及捕酸剂， 直到反应体系的缩合反应结束；

[0041] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释， 经洗涤、 过滤、 干燥得到棉纤 维染料。

[0042] 在上述合成方法中， 染料母体可以为 1,4-二氨基蒽醌、 分散橙 3或分散蓝 35。 当 染料母体为 1,4-二氨基蒽醌吋， 棉纤维染料为红色， 记为活性分散红 SCF-R1 ; 当 染料母体为分散橙 3吋， 棉纤维染料为黄色， 记为活性分散黄 SCF-Y1 ; 当染料母 体为分散蓝 35吋， 棉纤维染料为蓝色， 记为活性分散蓝 SCF-B1 ; 根据三原色配 色原理， 通过红、 黄、 蓝三种颜色的棉纤维染料， 便可以配出其他各种颜色的 棉纤维染料。

[0043] 在本发明中， 上述棉纤维染料的染色方法包括以下步骤：

[0044] 步骤 Sl、 提供染色系统， 该染色系统包括染料釜和染色釜， 染料釜和染色釜互 相连通；

[0045] 在本实施例中， 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用于注入液 态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环的循环泵

[0046] 步骤 S2、 将棉纤维染料溶解于流体改性剂中， 再一起投入到染料釜中， 然后关 闭染料釜； 将织物放入到染色釜中， 再关闭染色釜；

[0047] 在本步骤中， 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴， 一般地， 该染色轴为 不锈钢轴， 可以理解， 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0048] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中， 再使染色系统升温和增压， 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO ₂ 流体， 并使该超临界 CO ₂ 流体溶解棉纤维染料； 然 后再使超临界 CO ₂ 流体在染料釜、 染色釜中循环， 从而使超临界 CO ₂ 流体携带棉 纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和内部， 进而完成染色；

[0049] 在本步骤中， 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 ， 则可以关闭增压泵， 这里， 染色工艺所需温度为 80°C-100°C， 所需压力为 20M Pa-30MPa; 然后打幵循环泵， 使超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环。 这 里， 超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中的循环是正向循 环和反向循环交替进行

， 以促进超临界 CO ₂ 流体染色的效果更加均匀。

[0050] 步骤 S4、 完成染色后， 清洗浮色； 再使染色系统降温和减压， 最后， 打幵染色 釜， 取出染色后的织物。

[0051] 在本步骤中， 通过使染色系统降温和减压， 可以将超临界 CO ₂ 流体分离回收。

[0052] 为了使本发明的技术目的、 技术方案以及技术效果更加清楚， 下面将结合附图 及具体实施例对本发明做进一步详细的说明。

[0053] 第一实施例

[0054] 本实施例提供了一种黄色棉纤维染料的合成方 法。

[0055] 具体地， 参照图 1， 图 1为黄色棉纤维染料的合成路线， 可以看到， 本实施例采 用分散橙 3和三聚氯氰作为原料， 使三聚氯氰上的一个 C1取代分散橙 3的氨基上的 一个 H， 从而合成出黄色棉纤维染料。

[0056] 参照图 2， 图 2示出了图 1所示的黄色棉纤维染料的工艺流程图。

[0057] 黄色棉纤维染料的合成方法包括：

[0058] 步骤 1、 以分散橙 3作为染料母体， 并将染料母体投入到二氧六环与水的混合溶 剂中， 使其完全溶解， 从而得到反应体系；

[0059] 在二氧六环与水的混合溶剂中， 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量比为 2:1或 1: (1

〜3) ；

[0060] 进一步地， 分散橙 3采用 O.OOlmol; 这里， 分散橙 3与混合溶剂的质量比决定了 反应速度， 可以根据具体试验情况而定；

[0061] 步骤 2、 将反应体系置于 0。C~5。C的冰浴中， 以三聚氯氰 （TCT) 作为活性基， 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂 ， 直到反应体系的缩合反应结束

[0062] 在本实施例中， 捕酸剂采用 0.1M

的氢氧化钠。 三聚氯氰与分散橙 3的摩尔比为 2:1。

[0063] 本步骤还包括： 在向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂的 过程中， 对反应 体系进行磁力搅拌； 在本实施例中， 磁力搅拌的吋间为 3h。

[0064] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释， 经洗涤、 过滤、 干燥得到黄色 棉纤维染料。

[0065] 这里， 为了便于之后染色效果的记录， 黄色棉纤维染料记为 SCF-Y1染料。

[0066] 参照图 3， 图 3为本发明第一实施例的黄色棉纤维染料的超� �界 CO ₂ 流体染色的 工艺路线图。

[0067] 如图 3所示， 黄色棉纤维染料的超临界 CO ₂ 流体染色方法包括以下步骤：

[0068] 步骤 Sl、 提供染色系统， 该染色系统包括染料釜和染色釜， 染料釜和染色釜互 相连通； 在本实施例中， 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用 于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环 的循环泵。

[0069] 步骤 S2、 将黄色棉纤维染料溶解于流体改性剂中， 再一起投入到染料釜中， 然 后关闭染料釜； 将织物放入到染色釜中， 再关闭染色釜；

[0070] 在本步骤中， 黄色棉纤维染料为活性分散黄 SCF-Y1 , 其惨加量为 3<¾o.m.f _; 流 体改性剂为甲醇， 其惨加量为超临界 CO ₂ 流体的 10wt%。

[0071] 在本步骤中， 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴， 一般地， 该染色轴为 不锈钢轴， 可以理解， 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0072] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中， 再使染色系统升温和增压， 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO ₂ 流体， 并使该超临界 CO ₂ 流体溶解黄色棉纤维染料 ； 然后再使超临界 CO ₂ 流体在染料釜、 染色釜中循环， 从而使超临界 CO ₂ 流体携 带黄色棉纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和 内部， 进而完成染色；

[0073] 在本步骤中， 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 ， 则可以关闭增压泵， 这里， 染色工艺所需温度为 100°C， 所需压力为 28MPa; 然后打幵循环泵， 使超临界 CO ₂

流体在染料釜和染色釜中循环。 这里， 超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中的循 环是正向循环和反向循环交替进行， 以促进超临界 CO ₂ 流体染色的效果更加均匀 ； 其中， 超临界。0 ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环的循环吋间 为 90min。

[0074] 步骤 S4、 完成染色后， 清洗浮色； 再使染色系统降温和减压， 最后， 打幵染色 釜， 取出染色后的织物。 [0075] 如图 4-7所示， 图 4-图 7为采用不同 SCF-Y1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色的棉织 物的示意图。

[0076] 这里， 图 4所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中， 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 1:1 ; 图 5所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中， 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 1:2; 图 6所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中， 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 1:3; 图 7所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中， 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 3:1。

[0077] 第二实施例

[0078] 本实施例提供了一种蓝色棉纤维染料的合成方 法。

[0079] 具体地， 参照图 8， 图 8为蓝色棉纤维染料的合成路线， 可以看到， 本实施例采 用分散蓝 35和三聚氯氰作为原料， 使三聚氯氰上的一个 C1取代分散蓝 35的羟基上 的一个 H， 从而合成出蓝色棉纤维染料。

[0080] 参照图 9， 图 9示出了图 8所示的蓝色棉纤维染料的工艺流程图。

[0081] 蓝色棉纤维染料的合成方法包括：

[0082] 步骤 1、 以分散蓝 35作为染料母体， 并将染料母体投入到四氢呋喃与水的混合 溶剂中， 使其完全溶解， 从而得到反应体系；

[0083] 在四氢呋喃与水的混合溶剂中， 四氢呋喃与蒸馏水的质量比为 3:1 ;

[0084] 进一步地， 分散蓝 35采用 O.OOlmol; 这里， 分散蓝 35与混合溶剂的比例决定了 反应速度， 可以根据具体试验情况而定；

[0085] 步骤 2、 将反应体系置于 0。C~5。C的冰浴中， 以三聚氯氰 （TCT) 作为活性基， 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂 ， 直到反应体系的缩合反应结束

[0086] 在本实施例中， 捕酸剂采用 0.1M的氢氧化钠。 三聚氯氰与分散蓝 35的摩尔比 为 2:1。

[0087] 本步骤还包括： 在向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂的 过程中， 对反应 体系进行磁力搅拌； 在本实施例中， 磁力搅拌的吋间为 3h。

[0088] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释， 经洗涤、 过滤、 干燥得到蓝色 棉纤维染料。 [0089] 这里， 为了便于之后染色效果的记录， 蓝色棉纤维染料记为 SCF-B1染料。

[0090] 参照图 10， 图 10为本发明第二实施例的蓝色棉纤维染料的超� ��界 CO ₂ 流体染色 的工艺路线图。

[0091] 如图 10所示， 蓝色棉纤维染料的超临界 CO ₂ 流体染色方法包括以下步骤： [0092] 步骤 Sl、 提供染色系统， 该染色系统包括染料釜和染色釜， 染料釜和染色釜互 相连通； 在本实施例中， 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用 于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环 的循环泵。

[0093] 步骤 S2、 将蓝色棉纤维染料溶解于流体改性剂中， 再一起投入到染料釜中， 然 后关闭染料釜； 将织物放入到染色釜中， 再关闭染色釜；

[0094] 在本步骤中， 蓝色棉纤维染料为活性分散蓝 SCF-B1 , 其惨加量为 2% m.f _; 流 体改性剂为甲醇， 其惨加量为超临界 CO ₂ 流体的 10wt%。

[0095] 在本步骤中， 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴， 一般地， 该染色轴为 不锈钢轴， 可以理解， 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0096] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中， 再使染色系统升温和增压， 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO ₂ 流体， 并使该超临界 CO ₂ 流体溶解蓝色棉纤维染料 ； 然后再使超临界 CO ₂ 流体在染料釜、 染色釜中循环， 从而使超临界 CO ₂ 流体携 带蓝色棉纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和 内部， 进而完成染色；

[0097] 在本步骤中， 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 ， 则可以关闭增压泵， 这里， 染色工艺所需温度为 100°C， 所需压力为 30MPa; 然后打幵循环泵， 使超临界 CO ₂

流体在染料釜和染色釜中循环。 这里， 超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中的循 环是正向循环和反向循环交替进行， 以促进超临界 CO ₂ 流体染色的效果更加均匀 ； 其中， 超临界。0 ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环的循环吋间 为 120min。

[0098] 步骤 S4、 完成染色后， 清洗浮色； 再使染色系统降温和减压， 最后， 打幵染色 釜， 取出染色后的织物。

[0099] 如图 11-14所示， 图 11-14为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色并经过清 洗浮色工艺的棉织物的示意图。

[0100] 这里， 图 11所示的棉织物采用了熨干和皂煮工艺处理， 图 12所示的棉织物采用 了熨干和丙酮处理； 图 13所示的棉织物仅采用了皂煮工艺处理， 图 14所示的棉 织物采用了熨干和固色工艺处理；

[0101] 第三实施例

[0102] 本实施例提供了一种红色棉纤维染料的合成方 法。

[0103] 具体地， 参照图 15， 图 15为红色棉纤维染料的合成路线， 可以看到， 本实施例 采用 1,4-二氨基蒽醌和三聚氯氰作为原料， 使三聚氯氰上的一个 C1取代 1,4-二氨 基蒽醌的一个氨基上的 H， 或者使两个三聚氯氰上的 C1分别取代 1,4-二氨基蒽醌 的两个氨基的 H， 从而合成出红色棉纤维染料。

[0104] 参照图 16， 图 16示出了图 15所示的红色棉纤维染料的工艺流程图。

[0105] 红色棉纤维染料的合成方法包括：

[0106] 步骤 1、 以 1,4-二氨基蒽醌 （即分散紫 1) 作为染料母体， 并将染料母体投入到 1 , 4-二氧六环与水的混合溶剂中， 使其完全溶解， 从而得到反应体系；

[0107] 在 1, 4-二氧六环与水的混合溶剂中， 1, 4-二氧六环与蒸馏水的质量比为 4:1 ;

[0108] 进一步地， 1,4-二氨基蒽醌采用 O.OOlmol; 这里， 1,4-二氨基蒽醌与混合溶剂的 比例决定了反应速度， 可以根据具体试验情况而定；

[0109] 步骤 2、 将反应体系置于 0。C~5。C的冰浴中， 以三聚氯氰 （TCT) 作为活性基， 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂 ， 直到反应体系的缩合反应结束

[0110] 在本实施例中， 捕酸剂采用 0.1M的氢氧化钠。 三聚氯氰与 1,4-二氨基蒽醌的摩 尔比为 1:3。

[0111] 本步骤还包括： 在向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂的 过程中， 对反应 体系进行磁力搅拌； 在本实施例中， 磁力搅拌的吋间为 2.5h。

[0112] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释， 经洗涤、 过滤、 干燥得到红色 棉纤维染料。

[0113] 这里， 为了便于之后染色效果的记录， 红色棉纤维染料记为 SCF-R1染料。

[0114] 参照图 17， 图 17为本发明第三实施例的红色棉纤维染料的超� ��界 CO ₂ 流体染色 的工艺路线图。

[0115] 如图 17所示， 红色棉纤维染料的超临界 CO ₂ 流体染色方法包括以下步骤： [0116] 步骤 Sl、 提供染色系统， 该染色系统包括染料釜和染色釜， 染料釜和染色釜互 相连通； 在本实施例中， 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用 于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环 的循环泵。

[0117] 步骤 S2、 将红色棉纤维染料溶解于流体改性剂中， 再一起投入到染料釜中， 然 后关闭染料釜； 将织物放入到染色釜中， 再关闭染色釜；

[0118] 在本步骤中， 红色棉纤维染料为活性分散红 SCF-R1 , 其惨加量为 3<¾o.m.f _; 流 体改性剂为甲醇， 其惨加量为超临界 CO ₂ 流体的 10wt%。

[0119] 在本步骤中， 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴， 一般地， 该染色轴为 不锈钢轴， 可以理解， 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0120] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中， 再使染色系统升温和增压， 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO ₂ 流体， 并使该超临界 CO ₂ 流体溶解红色棉纤维染料 ； 然后再使超临界 CO ₂ 流体在染料釜、 染色釜中循环， 从而使超临界 CO ₂ 流体携 带红色棉纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和 内部， 进而完成染色；

[0121] 在本步骤中， 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 ， 则可以关闭增压泵， 这里， 染色工艺所需温度为 120°C， 所需压力为 28MPa; 然后打幵循环泵， 使超临界 CO ₂

流体在染料釜和染色釜中循环。 这里， 超临界 CO ₂ 流体在染料釜和染色釜中的循 环是正向循环和反向循环交替进行， 以促进超临界 CO ₂ 流体染色的效果更加均匀 ； 其中， 超临界。0 ₂ 流体在染料釜和染色釜中循环的循环吋间 为 120min。

[0122] 步骤 S4、 完成染色后， 清洗浮色； 再使染色系统降温和减压， 最后， 打幵染色 釜， 取出染色后的织物。

[0123] 如图 18所示， 图 18为采用 SCF-R1染料进行超临界 CO ₂ 流体染色的棉织物的示意 图。

[0124] 从图 4-7、 11-14、 18可以看到， 将 SCF-Y1染料、 SCF-B1染料以及 SCF-R1染料 应用于超临界 CO ₂

流体染色中是可行的； 并且 SCF-Y1染料、 SCF-B1染料以及 SCF-R1染料在超临界

CO ₂ 流体中对棉纤维表现出非常优秀的吸附上 染特性， 且可在 80°C的较低温度条 件下实现对棉纤维的上染和反应固着。

工业实用性

本发明的棉纤维染料因其均三嗪型活性基， 能与棉纤维发生键合反应， 从而使 染料固色于棉纤维上， 达到染色的效果。 本发明的棉纤维染料具有优秀的吸附 上染特性。 此外， 本发明的棉纤维染料的合成方法工艺过程简单 ； 因此， 本发 明的用于超临界二氧化碳流体染色的棉纤维染 料及其合成方法具有非常广阔的 应用前景。